流芳校區(qū)大氣監(jiān)測報(bào)告

1、二 流芳校區(qū)大氣監(jiān)測報(bào)告 一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.根據(jù)三項(xiàng)污染物監(jiān)測結(jié)果計(jì)算空氣污染指數(shù)（API），描述我?？諝赓|(zhì)量狀況。2.掌握空氣中SO2，NO2，TSP的測定和檢測方法。3掌握大氣監(jiān)測的方法，為今后的學(xué)習(xí)奠定基礎(chǔ)。二、測定項(xiàng)目 按照我國空氣環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB3095-1996中規(guī)定，大氣環(huán)境污染監(jiān)測必測項(xiàng)目有：二氧化硫、氮氧化物、總懸浮顆粒物(TSP)、硫氧化物(測定硫酸鹽化速率)、灰塵自然沉降量。根據(jù)我院實(shí)際情況監(jiān)測開放實(shí)驗(yàn)主要監(jiān)測項(xiàng)目為：二氧化硫，氮氧化物和總懸浮顆粒物。三、采樣點(diǎn)設(shè)置 按功能區(qū)劃分，采樣點(diǎn)應(yīng)設(shè)在整個(gè)監(jiān)測區(qū)域的高中低三種不同污染物濃度的地方。實(shí)驗(yàn)監(jiān)測點(diǎn)擬設(shè)置在四教后面的武黃高速、

2、學(xué)校東大門、校園里操場、泰塑公寓內(nèi)、教輔食堂，圖書管前。四、采樣時(shí)間和頻率 由于儀器的限制和采樣時(shí)間的限制，采取間斷采樣方法，采樣一天，采樣三次，每次采樣 1 小時(shí)(9：0010：00， 13:3014：30，17：3018：30)，在采樣一天完成后再測量采樣結(jié)果。根據(jù)規(guī)定，按照日平均量的標(biāo)準(zhǔn)來評(píng)價(jià)校園空氣質(zhì)量時(shí)，TSP最少采樣12小時(shí)，SO2和NOx最少采樣18小時(shí)，本組在實(shí)驗(yàn)時(shí)將上述三個(gè)時(shí)間段的采樣量作為日平均量來評(píng)價(jià)校園空氣質(zhì)量。采樣完成后填采樣紀(jì)錄表，表中溫度，氣壓系指采樣口處的溫度、壓力，采樣體積Vs=Qst(min)，天氣情況指晴、雨、雪、霧、風(fēng)等情況的描述，1百帕(HPa)為0.

3、75mmHg柱。五、采樣具體要求 1、采樣點(diǎn)的周圍應(yīng)開闊，采樣口水平線與周圍建筑物高度的夾角應(yīng)不大于30。 2、二氧化硫，氮氧化物，總懸浮微粒的采樣高度為3-15m，以5-10m為宜，總懸浮物的采樣口應(yīng)與基礎(chǔ)面有1.5mm以上的相對(duì)高度。根據(jù)我院現(xiàn)有條件，采樣高度將以儀器架高度為準(zhǔn)。 3.各采樣點(diǎn)的設(shè)置條件要盡可能一致或標(biāo)準(zhǔn)化，使獲得的監(jiān)測數(shù)據(jù)具有可比性。六、監(jiān)測方法 1.SO2的測定：鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法(GBT 161571996)； 【實(shí)驗(yàn)原理】空氣中SO2 被四氯汞鉀吸收后，生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡(luò)合物，此絡(luò)合物與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺發(fā)生反應(yīng)，生成紫紅色絡(luò)合物，據(jù)其顏色深淺，用分光

4、光度法測定?！緦?shí)驗(yàn)儀器】多孔玻板吸收管；多孔玻板吸收瓶；空氣采樣器（流量01L/min）；分光光度記。 【實(shí)驗(yàn)試劑】1、四氯汞鉀吸收液（0.04mol/L）：稱取10.9g氯化汞、6.0g氯化鉀和0.07g 乙二胺四乙酸二鈉鹽，溶解于水，稀釋到1000ml。此溶液在密閉容器中貯存，可穩(wěn)定6個(gè)月。 2、甲醛溶液（2.0g/L）：量取36%38%甲醛溶液1.1ml，用水稀釋到200ml，臨用時(shí)現(xiàn)配。 3、氨基磺酸銨溶液（6.0g/L）：稱取0.60g氨基磺酸銨溶解于100ml水中，臨用時(shí)現(xiàn)配。 4、鹽酸副玫瑰苯胺貯備液（0.2%）：稱取0.20g經(jīng)提純的鹽酸副玫瑰苯胺，溶解于100ml 1.0mo

5、l/L的鹽酸溶液中。 5、鹽酸副玫瑰苯胺使用液（0.016%）：吸取0.2%鹽酸副玫瑰苯胺貯備液20.00ml于250ml容量瓶中，加入3mol/L磷酸溶液200ml，用水稀釋到標(biāo)線。至少放置24方可使用。 6、磷酸溶液（3mol/L）：最取41ml85%的濃磷酸，用水稀釋至200ml。 7、碘貯備液（0.10mol/L）：稱取12.7g碘于燒杯中，加入40g碘化鉀和25ml水，攪拌至全部溶解后，用水稀釋至1000ml，貯于棕色試劑瓶中。 8、碘使用液（0.010mol/L）：量取50ml碘貯備液，用水稀釋至500ml，貯于棕色試劑瓶中。 9、淀粉指示劑5g/L：稱取0.5g可溶性淀粉，加5m

6、l水調(diào)成糊狀，再加入100ml沸水，繼續(xù)煮沸，直至透明，冷卻后使用。 10、碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1000mol/L）：稱取3.5668g碘酸鉀，溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。 11、硫代硫酸鈉貯備液（0.1mol/L）：稱取25g硫代硫酸鈉，溶解于1000ml新煮沸并已冷卻的水中，加入0.20g無水碳酸鈉，貯于棕色瓶中，放置一周后標(biāo)定其濃度。 12、硫代硫酸鈉使用溶液(0.0100mol/L)：精確量取100ml經(jīng)標(biāo)定后的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于1L容量瓶中，用新煮沸放冷的水稀釋至刻度。此溶液不穩(wěn)定，必須在臨用前新配。 13、亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.20g亞硫酸鈉用0.0

7、10g乙二胺四乙酸二鈉，將其溶解于200ml新煮沸并已冷卻的水中，輕輕搖勻。放置2h后標(biāo)定。此溶液每毫升相當(dāng)于含320400g二氧化硫，用碘量法標(biāo)定出其準(zhǔn)確的濃度。準(zhǔn)確量取適量亞硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，用四氯汞鉀溶液稀釋成每毫升含2.0g二氧化硫的標(biāo)準(zhǔn)使用液。 【實(shí)驗(yàn)步驟】1） 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取6支10ml具塞比色管, 在以上個(gè)比色管中加入6.0g/L氨基磺酸氨溶液0.5ml，搖勻。再加入2.0g/L甲醛溶液0.5ml及0.016%鹽酸副玫瑰苯胺使用液1.5ml，搖勻。當(dāng)室溫為1520時(shí)，顯色30min；室溫為2025時(shí)。顯色20min；室溫為2530時(shí)。顯色15min。用1cm比色皿，與575nm

8、波長處，以水為參比，測定吸光度，試劑空白值不大于0.050吸光度。以吸光度對(duì)二氧化硫繪制標(biāo)準(zhǔn)線并計(jì)算各點(diǎn)的的 SO2含量與其吸光度的比值，取各點(diǎn)的SO2含量與其吸光度的比值，取各點(diǎn)計(jì)算結(jié)果的平均值作為計(jì)算因子。表2-1 SO2標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)表管號(hào)012345亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液ml氯汞鉀吸收液ml二氧化硫含量g吸光度A校準(zhǔn)吸光度A校準(zhǔn)2）采樣：量取5ml四氯汞鉀吸收液與多空玻璃吸收管內(nèi)（棕色），通過塑料管連接在采樣器上，在各采樣點(diǎn)以1.1L/流量采氣20L。采樣完畢，避光封閉進(jìn)出口，帶回實(shí)驗(yàn)室供測定。3）樣品測定：將采樣后的吸收液放置20min后，轉(zhuǎn)入10ml比色管中，用少許水洗滌吸收管并轉(zhuǎn)入比色管

9、中，使其總體積為5ml，在加入0.5ml6g/l的氨基磺酸銨溶液，搖勻，放置10min，以消除Nox的干擾，以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)線的繪制。按下列式計(jì)算空氣中SO2濃度：C(mg/m3)=(A-A0)*Bs/VN式中A-樣品溶液的吸光度 A0-試劑空白溶液的吸光度 Bs-計(jì)算因子（ug/吸光度），18.41 VN-換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L空氣中的二氧化硫被四氯汞鉀溶液吸收后，生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡(luò)合物，該絡(luò)合物再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用，生成紫色絡(luò)合物，其顏色深淺與二氧化硫含量成正比。用最小二乘法計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)的回歸方程式。其回歸方程式為：y=bx+a（y為標(biāo)準(zhǔn)溶液的洗光度，x為二氧化硫含量(g

10、)，b為回歸方程的斜率，a為回歸方程的截距）。2. NOX的測定：鹽酸萘乙二胺分光光度法 【實(shí)驗(yàn)原理】用冰乙酸、對(duì)氨基苯磺酸和鹽酸萘乙二胺配成吸收液采樣，空氣中的NO2被吸收轉(zhuǎn)變成亞硝酸和硝酸。在冰乙酸存在的條件下，亞硝酸與對(duì)胺基苯磺酸發(fā)生重氨化反應(yīng)，然后再與鹽酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰色偶氨燃料，其顏色深淺與氣樣中NO2濃度成正比，因此可用分光光度法測定?！緦?shí)驗(yàn)儀器】三氧化鉻-石英砂氧化管；多孔玻板吸收管（裝10ml吸收液）；便攜式空氣采樣器（流量范圍0-1L/min）；分光光度計(jì)?！緦?shí)驗(yàn)試劑】所用試劑除亞硝酸鈉為優(yōu)級(jí)純(一級(jí))外,其他均為分析純。所用水為不含亞硝酸根的二次蒸餾水，用其配制的吸

11、收液以水為參比的吸光度不超過0.005（540nm，1cm比色皿）。1、N-(1-奈基) 乙二胺鹽酸鹽貯備液:稱取5.0g N-(1-奈基) 乙二胺鹽酸鹽C10H7NH(CH2)2NH22HCl于500ml容量瓶中，用水稀釋至刻線。此溶液貯于密閉棕色瓶中冷藏，可穩(wěn)定存在三個(gè)月。 2、顯色液：稱取5.0 g對(duì)氨基苯磺酸（NH2C6H4SO3H）溶解于200ml熱水中，冷至室溫后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，加入50.0ml N-(1-奈基) 乙二胺鹽酸鹽貯備液和50ml冰乙酸，用水稀釋至刻線。此溶液貯于密閉的棕色瓶中，25以下暗處存放可穩(wěn)定三個(gè)月。若呈現(xiàn)淡紅色，應(yīng)棄之重配。 3、吸收液：使用時(shí)將顯

12、色液和水按體積比4：1比例混合而成。 4、亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.3750g優(yōu)級(jí)純亞硝酸鈉（NaNO2，預(yù)先在干燥箱內(nèi)放置24小時(shí)），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含250g NO2-，貯于棕色瓶中于暗處存放，可穩(wěn)定存在三個(gè)月。 5、亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取亞硝酸鈉貯備液1.00ml于100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含2.5g N O2-，在臨用前配置。 【實(shí)驗(yàn)步驟】1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取6支10ml具塞比色管，按下列參數(shù)和方法配制標(biāo)準(zhǔn)色列：表2-2 NO2-標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)表管號(hào)012345標(biāo)準(zhǔn)使用液ml水ml顯色液ml吸光度校準(zhǔn)吸光度NO含量

13、（g）將各管溶液混勻，于暗處放置20min，（室溫低于20oC時(shí)放置40min以上），用1cm比色皿于540nm波長處以水為參比，測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液中NO2-含量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2） 采樣：將一支內(nèi)裝10.00毫升吸收液的多孔玻板吸收管進(jìn)氣口接三氧化鉻砂子氧化管，并使管口略微向下傾斜，以免當(dāng)濕空氣將三氧化鉻弄濕時(shí)污染后面的吸收液。將吸收管的出氣口與空氣采樣器相連接。以1.3L/h的流量避光采樣至吸收液呈微紅色為止，記下采樣時(shí)間，密封好采樣管，帶回實(shí)驗(yàn)室，日測定。若吸收液不變色，應(yīng)延長采樣時(shí)間，采樣量應(yīng)不少于1L再采樣的同時(shí)，應(yīng)測定采樣現(xiàn)場的大氣壓和溫度，并做好

14、紀(jì)錄。3） 樣品的測定：采樣后，放置于暗處20min（室溫低于20oC時(shí)放置40min以上）后，用水將吸收管中吸收液的體積補(bǔ)充至標(biāo)線，混勻，將樣品溶液移入1cm比色皿中，按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法和條件測量試劑空白溶液和樣品溶液的吸光度。按下式計(jì)算空氣中NOX的濃度： CNOx=（AA0a) V(bfV0)式中： CNOX 空氣中NO2的濃度（以NO2計(jì)），mg/m3；A 樣品溶液的吸光度；A0試劑空白溶液的吸光度；b、a分別為標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率（吸光度mL/g）0.1036和截距0.0058；V采樣用吸收液體積，10.00ml；V0換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積；fSaltzman實(shí)驗(yàn)系數(shù)，0. 88。3

15、.空氣中總懸浮顆粒物（TSP）的測定：重量法 【實(shí)驗(yàn)原理】以恒速抽取定量體積的空氣，使之通過采樣器中已恒重的濾膜，則TSP被截留在濾膜上，根據(jù)采樣前后之差及采氣體積計(jì)算TSP的濃度。該方法分為大流量采樣器法和中流量采樣器法。本次實(shí)驗(yàn)采用中流量采樣器法?！緦?shí)驗(yàn)儀器和材料】中流量采樣器；分析天平：稱量范圍大于或等于10g，感量0.1mg；玻璃纖維濾膜；鑷子和濾膜袋（或盒）；恒溫恒濕箱：箱內(nèi)空氣溫度15-30可調(diào)，控溫精度1，箱內(nèi)空氣相對(duì)濕度控制在（505）；中流量孔口流量計(jì)：量程70-160L/min。 【實(shí)驗(yàn)步驟】1、 將濾膜放入恒溫箱中恒溫24小時(shí)。 2、 用孔口流量計(jì)校正采樣器的流量。 3、

16、 插上電源，打開采樣器，設(shè)定好各數(shù)。 4、 稱重并記錄濾膜夾與濾膜總質(zhì)量。按設(shè)定流量2000L/h采樣12小時(shí)，待采樣完畢后，記錄現(xiàn)場采樣流量和溫度及大氣壓。 按照步驟4在一天中分三次采樣。每次實(shí)驗(yàn)完畢后，稱濾膜夾與濾膜總質(zhì)量，進(jìn)而求得濾膜增重質(zhì)量。 按下式計(jì)算TSP含量： TSP含量（mg/m3）=( W1-W0 )106/(Qt)式中：W1采樣后的濾膜重量，g； W0空白濾膜的重量，g； Q采樣器平均采樣流量，L/h； t采樣時(shí)間，h 。標(biāo)準(zhǔn)體積換算：V標(biāo)準(zhǔn)=V測量【數(shù)據(jù)記錄與處理】表一 天氣： 氣溫： 壓強(qiáng)： 時(shí)間：采樣人采樣點(diǎn)采樣時(shí)間流量QsL/h采樣體積V2(L)TSP開始結(jié)束W0/gW1/gW1-W0/g武黃高速9：1010：1013：4014：4017：4018：40南門9：1010：1013：4014：4018：4019：40學(xué)校內(nèi)操場9：1010：1013：4014：4017：4018：40教工食堂9：1010：1013：4014：4017：4018：40圖書館9：1010：1013：4014：4017：4018：40泰塑公寓9：1010：1013：4014：4017：4018：40表二天氣： 氣溫： 壓強(qiáng)： 時(shí)間：采樣人采樣點(diǎn)采樣時(shí)間采樣體積LSO2NOx開始結(jié)束A0A測A0A測武黃高速9：1010：1013：4014：4017：4018：40