化學分析工實際操作技能試題

1、技能試題技能試題一：(一)考試準備1.說明(1)本方法 (參照GB665-88)是用氧化還原滴定分析法測定硫酸銅的含量。(2)方法中所用試劑應為分析純試劑;所用水應為蒸餾水或同等純度的水;所用容量儀器等應校正;若溫度不在20，結(jié)果需進行溫度補正。 2.試劑、儀器準備 (一人理論用量)(1)硫酸:20%溶液。(15ml)(2)碘化鉀:固體分析純試劑。(9g)(3)硫代硫酸鈉標準溶液:c(Na2S203)二0.1mol/L;(130ml)(4)淀粉指示液:1Og/L溶液。(9ml)稱取1.0g可溶性淀粉，加5ml水使成糊狀，在攪拌下將糊狀物加到9Oml沸騰的水中，煮沸12min冷卻，稀釋至1OOm

2、l，使用期為兩周。(5)臺秤:最大負載1000g，分度值0.59或最大負載100g，分度值0.1g。(1臺)(6)分析天平:最大負載200g，分度值0.1mg。(1臺)(7)稱量瓶:4025mm (1個)(8)碘量瓶:250ml (3個)(9)量筒:5ml、1Ooml。(各1個)(10)洗瓶。(1個)(11)燒杯:250ml (1個)(12)棕色酸式滴定管:5Oml (1支)(13)硫酸銅 (CuSO4.5H2O):試樣。(2.4g)3.考場準備(1)考場整潔、衛(wèi)生、明亮、符合考核要求。(2)考位安排合理，考核方便。(3)儀器、試劑存放合理并能滿足考核用量。(4)有符合安全要求的電源插座。(5

3、)上下水暢通。4.評分方法(1)考評員必須嚴守考評員職責和守則。(2)一名考評員可以同時考評35名考生，一名考生同時受到3名考評員的考評，取其算術平均值為最終考核成績。(3)考評員按評分記錄表上的評分標準評分。(4)本考卷總分為100分，得分60分及以上為合格，且試題一得分不得少于36分，試題二得分不得少于24分。5.考核程序(1)發(fā)卷，考生從考務工作人員處抽得考核工號并與準考證號、姓名、單位一起填在試卷和評分記錄表上指定之處。(2)由考務工作人員校驗考生證件，并將試卷和評分記錄表上的密封區(qū)密封 (無論考核從哪道試題開始，上述1、2步驟只須進行一次)。(3)考核開始，考生和考評員各持密封了的有

4、相同工號的試卷和評分記錄表進行考試和考評，考評員同時記錄考核開始時間。(4)考核結(jié)束，考生交卷，考評員記錄考核結(jié)束時間。(5)統(tǒng)分、登分。6.將有關事項通知考生(二)試題內(nèi)容1.說明(1)本題滿分60分，完成時間90分鐘。(2)考核成績?yōu)椴僮鬟^程評分、測定結(jié)果評分和考核時間評分之和。(3)全部操作過程時間和結(jié)果處理時間計人時間限額。2.操作步驟稱取0.89樣品，稱準至0.0001g，置于碘量瓶中，溶于60ml水中，加5ml硫酸溶液 (20%)及3g碘化鉀搖勻。用硫代硫酸鈉標準溶液 c(Na2S2S3)=0.1mol/L滴定，近終點時 (溶液呈亮黃色)加3m1淀粉指示液 (lOg/L)，繼續(xù)滴定

5、至溶液呈淡藍色，DnlOmllOKCNS溶液，再滴定至溶液藍色消失。平行測定三次。3.數(shù)據(jù)記錄序號評分號配 分評分標準扣分得分考評員（四）考核時間考核時間為90分鐘。超過5分鐘扣2分，超過10分鐘扣4分，超過15分扣8分，以此類推，扣完本題分數(shù)為止。合 計60 注:1、以鑒定站所測結(jié)果為參照值，允許差為不大于0.1%。2、平行說定結(jié)果允差值為不大于0.1%?？荚u負責人:技能試題二:(一)試題準備1.說明(1)本方法 (引用ZBG76001-90)是用鄰菲口羅琳分光光度法測定工業(yè)循環(huán)冷卻水中總鐵的含量。用抗壞血酸將試樣中的三價鐵離子還原成二價鐵離子，在pH2.59時，二價鐵離子可與鄰菲口羅琳生成

6、橙紅色配合物，在最大吸收波長51Onm處，用分光光度計測其吸光度。本方法選擇pH為4.5條件下生成配合物。(2)本方法適用于含F(xiàn)e2+0.022Omg/L工業(yè)循環(huán)冷卻水中總鐵含量的測定。2.儀器、試劑準備 (一人理論用量)除非另有說明，限用分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。(1)分光光度計:帶3cm比色皿。(1臺)(2)容量瓶:100ml。(9個)(3)吸量管和移液管:1Oml、25ml、50ml。(各1支)(4)量筒晑5ml、lOml、5Oml。(各1個)(5)膠頭滴管。(1支)(6)電爐。(1只)(7)坐標紙、擦鏡紙。(8)硫酸:1+35溶液。(10ml)(9)氨水:1+3溶液。(10ml

7、)(lO)乙酸-乙酸鈉緩沖溶液:pH二4.5。(90ml)(11)抗壞血酸:20.Oml/L(27ml)溶解10.O9抗壞血酸于200ml水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二鈉 (EDTA)及8.0ml甲酸，用水稀釋至500ml，混勻，貯存于棕色瓶中(有效期一個月)。(12.)鄰菲口羅琳溶液:2.0g/L (45mI)(13)過硫酸鉀溶液:40.Og/L (lOml)溶解4.0g過硫酸鉀于水中并稀釋到1ooml，室溫下貯存于棕色瓶中，此溶液可穩(wěn)定放置14天。(14)鐵標準貯備溶液:含鐵0.100mg/ml。稱取0.8631g硫酸鐵胺 NH4Fe(S04)2.12H2O,置于200ml燒杯中，加入1

8、00ml水，10.Oml硫酸，溶解后全部轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。(15)鐵標準溶液:含鐵0.01Omg/mI。(31ml)吸取上述鐵標準貯備液10.OOml于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度、搖勻 (使用時現(xiàn)配)。(16)水樣。(100ml)3.考場準備(1)考場整潔、衛(wèi)生、明亮、符合考核要求。(2)考位安排合理，考核方便。(3)儀器、試劑存放合理并能滿足考核用量。(4)有符合安全要求的電源插座。(5)上下水暢通。4.評分方法(1)考評員必須嚴守考評員職責和守則。(2)一名考評員可以同時考評35名考生，一名考生同時受到3名考評員的考評，取其算術平均值為最終考核成績。

9、(3)考評員按評分記錄表上的評分標準評分。5.考核程序(1)發(fā)卷，考生從考務工作人員處抽得考核工號并與準考證號、姓名、單位一起填在試卷和評分記錄表上指定之處。(2)由考務工作人員校驗考生證件，并將試卷和評分記錄表上的密封區(qū)密封 (無論考核從哪道試題開始，上述1、2步驟只須進行一次)。(3)考核開始，考生和考評員各持密封了的有相同工號的試卷和評分記錄表進行考試和考評，考評員同時記錄考核開始時間。(4)考核結(jié)束，考生交卷，考評員記錄考核結(jié)束時間。(5)統(tǒng)分、登分。6.將有關事項通知考生(1)若水樣中不含鐵的難溶化合物等雜質(zhì)，則可省去“加1.Oml1+35硫酸溶液冷卻至室溫”等步驟。(2)根據(jù)水樣中

10、鐵的含量確定移取的體積。(二)試題內(nèi)容1.說明(1)本題滿分40分，完成時間100分鐘。(2)考核成績?yōu)椴僮鬟^程評分、測定結(jié)果評分和考核時間評分之和。2.操作步驟(1)工作曲線的繪制分別取 0.00(空白)、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml鐵標準溶液于七個l00ml容量瓶中，加水至約100ml，加0.5Oml1+35硫酸溶液調(diào)pH接近2，加3.0ml抗壞血酸溶液，10.Oml乙酸一乙酸鈉緩沖溶液，5.Oml鄰芋口羅琳溶液，用水稀釋至刻度搖勻。放置15分鐘，用分光光度計于51Onm波長處，以試劑空白作參比溶液，測量吸光度。記錄讀數(shù)。(2)總鐵的測定取5.05O.0

11、ml水樣兩份于100ml錐形瓶中，(體積不足5Oml的要補水至5Oml)，加1.Oml1+35硫酸溶液，加5.Oml40.0g/L過硫酸鉀溶液，置于電爐上，緩慢煮沸15分鐘，保持體積不低2Oml，取下冷卻至室溫，用1+3氨水溶液或1+35硫酸溶液調(diào)pH接近2，然后全部轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，再按工作曲線的繪制操作步驟，在相同條件下測量水樣的吸光度。記錄讀數(shù)。3.數(shù)據(jù)記錄容量瓶編號含鐵0.010mg/mL標準溶液水樣0123456 7 8移取的體積，ml0.001.002.004.006.008.0010.00 100ml溶液含鐵量，g01020406080100吸光度4.數(shù)據(jù)處理及結(jié)果計算以

12、測得的標準系列的吸光度為縱坐標，相對應的100ml溶液含鐵量(g)為橫坐標繪制工作曲線。從工作曲線上查出所測水樣吸光度對應的含鐵量。水樣中總鐵含量x以mg/L表示，按下式計算:X = mV式中:m-工作曲線上查得的以件9表示的含鐵量;V-移取水樣的體積，ml。 (三)評分記錄表開封時間 結(jié)束時間： 日期：序號評分點配分評分標準扣分得分考評員（一）配制標準系列溶液1移液管的使用5洗滌不符合要求，扣1分；沒有潤洗或潤洗不合要求，扣1分；吸液操作不正確規(guī)范，扣1分；放液操作不正確規(guī)范，扣1分；用后處理及放置不當，扣1分；2容量瓶的使用5洗滌不符合要求；扣1分；沒有試漏，扣1分；加入溶液的順序不正確，

13、扣1分；不能準確定容，扣1分；沒有搖勻，扣1分；序號評分點配分評分標準扣分得分考評員（五）考核時間5考核時間為100分鐘。超過5分鐘扣2分，超過10分鐘扣4分，超過15分鐘扣8分。以此類推，扣完本題分數(shù)為止合 計40注:1、以鑒定站所測結(jié)果為參照值，允許差為不大于0.1%。2、平行說定結(jié)果允差值為不大于0.4mg/L?？荚u負責人:技能試題三：（一）試題準備1.說明（1）本方法（引用GB658-88）是用沉淀滴定分析法測定氯化銨的含量。（2）所用試劑應為分析純試劑；所用水應為蒸餾水或同等純度的水；所用容量儀器等應校正；若溫度不在20，分析結(jié)果需進行溫度補正。2.試劑、儀器準備（一人理論用量）（1

14、） 淀粉：10g/L溶液。（30ml）（2） 熒光黃：5g/L溶液。（0.15ml）（3） 硝酸銀：c（AgNO3）約為0.1mol/L標準溶液。（130ml）（4） 稱量瓶：4025mm。（1個）（5） 量筒：100ml。（1個）（6） 錐形瓶：250ml。（3個）（7） 臺秤：最大負載1000g，分度值0.5g或最大負載100g，分度值0.1g。 （1臺）(8)分析天平:最大負載200g，分度值0.1mg。(1臺)(9)洗瓶。(1個)(l0)燒杯:15Oml。(1個)(11)棕色酸式滴定管:50ml。(1支)(12)氯化鐵試樣。(0.48g)3.考場準備(1)考場整潔、衛(wèi)生、明亮、符合考核

15、要求。(2)考位安排合理，考核方便。(3)儀器、試劑存放合理并能滿足考核用量。(4)有符合安全要求的電源插座。(5)上下水暢通。4.評分方法(1)考評員必須嚴守考評員職責和守則。(2)-名考評員可以同時考評35名考生，一名考生同時受到3名考評員的考評，取其算術平均值為最終考核成績。(3)考評員按評分記錄表上的評分標準評分。(4)本考卷總分為100分，得分仍分及以上為合格，且試題一得分不得少于36分，試題二得分不得少于24分。5.考核程序(1)發(fā)卷，考生從考務工作人員處抽得考核工號并與準考證號、姓名、單位一起填在試卷和評分記錄表上指定之處。(2)由考務工作人員校驗考生證件，并將試卷和評分記錄表上

16、的密封區(qū)密封 (無論考核從哪道試題開始，上述1、2步驟只須進行一次)。(3)考核開始，考生和考評員各持密封了的有相同工號的試卷和評分記錄表進行考試和考評，考評員同時記錄考核開始時間。(4)考核結(jié)束，考生交卷，考評員記錄考核結(jié)束時間。(5)統(tǒng)分、登分。6.將有關事項通知考生(二)試題內(nèi)容1.說明(1)本題滿分60分，完成時間100分鐘。(2)考核成績?yōu)椴僮鬟^程評分、測定結(jié)果評分和考核時間評分之和。(3)全部操作過程時間和結(jié)果處理時間計入時間限額。2.操作步驟稱取0.16g樣品，稱準至0.00Olg，溶于70ml水中，加1Oml淀粉指示液 (1Og/L)，用硝酸銀標準溶液 c(Ag-N03)=0.

17、1mol/L 避光滴定，近終點時加3滴熒光黃指示液 (5g/L)，繼續(xù)滴定至乳液呈粉紅色。平行測定三次。3.數(shù)據(jù)記錄內(nèi)容 測定次數(shù)123稱量瓶和試樣的質(zhì)量(第一次讀數(shù))稱量瓶和試樣的質(zhì)量(第二次讀數(shù))試樣氯化鉸的質(zhì)量m(g)AgNO3標準溶液的濃度。(mol/L)滴定消耗AgNO3標準溶液的體積(ml)滴定管體積枝正值(ml)用卡爾費休法測定尿素中的水分含量。存在于試樣中的水分，與已知水的滴定度的卡爾費休試劑進行定量反應，反應試如下：H2O+I2+SO2+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3C5H5NSO3+CH3OHC5H5NHOSO2OCH3（2）本方法適用于氨和二氧化碳合成制得

18、的工、農(nóng)業(yè)用尿素水分的測定。（3）本方法可以使用不含吡啶的卡爾費休試劑。2.儀器、試劑準備（一人理論用量）除非另有說明，限用分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。（1）卡爾費休直接電位滴定裝置；(2)分析天平:最大負載200g，分度值0.lmg。 (1臺)(3)稱量管。(1支)(4)注射器:體積經(jīng)校正。(1支)(5)甲醇。(100ml)(6)二水酒石酸鈉。(7)尿素:試樣。(10g)(8)卡爾費休試劑 (3.54.5mg/mL).(24ml)配制:置670ml甲醇或乙二醇甲醚于干燥的lL帶塞的棕色玻璃瓶中，加約859碘，塞上瓶塞，振蕩至碘全部溶解后，加人270ml批陡，蓋緊瓶塞，再搖動至完全混合。

19、用下述方法溶解65g二氧化硫于溶液中。通人二氧化硫時，用橡皮塞取代瓶塞。橡皮塞上裝有溫度計、進氣玻璃管 (離瓶底l0mm、管徑約為6mm)和通大氣毛細管。將整個裝置及冰浴置于臺秤上，稱量，稱準至1g，通過軟管使二氧化硫鋼瓶 (或二氧化硫發(fā)生器出口)與填充干燥劑(活性硅膠)的干燥塔及進氣玻璃管連接，緩慢打開進氣開關;調(diào)節(jié)二氧化硫流速，使其完全被吸收，進氣管中液位無上升現(xiàn)象。隨著重量的緩慢增加，調(diào)節(jié)臺秤琺碼以維持平衡，并使溶液溫度不超過20，當質(zhì)量增加達到65g時，立即關閉進氣開關。迅速拆去連接軟管，再稱量玻璃瓶和迸氣裝置，溶解二氧化硫的質(zhì)量應為6070g，稍許過量無妨礙。蓋緊瓶塞后，混合溶液，放

20、置暗處至少24小時后使用。此試劑若用甲醇制備，需逐日標定;若用乙二醇甲醚制備，則不必時常標定。用樣品溶劑 (含4體積甲醇和1體積批陡的混合物，或含4體積乙二醇甲醚和1體積批陡的混合物)稀釋所制備的溶液，可以制得較低滴定度的卡爾費休試劑。試劑貯存于棕色試劑瓶中，放于暗處，并防止大氣中濕氣影響。標定:按圖連接各儀器裝置，用硅酮潤滑脂潤浸接頭，用注射器經(jīng)青霉素瓶塞注入25m1甲醇到滴定容器中，打開電磁攪拌器。調(diào)節(jié)儀器，使電極間有12V電位差，同時電流計指示出低電流，通常為幾個微安。為了與存在于甲醇中的微量水反應，加人卡爾費休試劑，直到電流計指示電流突然增加至約10-20片A，并至少保持穩(wěn)定1分鐘。用

21、稱樣管稱取約02509二水酒石酸鈉，稱準至0刀 咖9，移去青霉素瓶塞，在幾秒鐘內(nèi)迅速地將它加到滴定容器中，然后再稱量稱樣管，通過差減確定使用的二水酒石酸鈉的質(zhì)量 (ml)o或由滴瓶加大約水進行標定。稱量加到滴定容器前后滴瓶的質(zhì)量，通過差減確定所加的純水質(zhì)量 (m1)。用待標定的卡爾費休試劑滴定，到電流計指針達到與上面同樣偏斜度 (102OpA)，并至少保持穩(wěn)定1分鐘，記錄消耗卡爾費休試劑的體積 (V)o卡爾費休試劑對水的滴定度T，以mg/mL表示，按下式計算:式中:ml-用二水酒石酸鈉標定時，加人二水酒石酸鈉的質(zhì)量，mg;m2-用純水標定時，加人純水的質(zhì)量，mgV-標定時，消耗卡爾費休試劑的體積，ml;0.1566-二水酒石酸鈉換算為水的質(zhì)量系數(shù)。3.考場準備(1)考場整潔、衛(wèi)生、明亮、符合考核要求。(2)考位安排合理，考核方便。(3)儀器、試劑存放合理并能滿足考核用量。(4)有符合安全要求的電源插座。(5)眪下水暢通。4.評分方法(1)考評員必須嚴守考評員職責和守則。(2)一名考評員可以同時考評3-5名考生，一名考生同時受到3名考評員的考評，取其算