Agilent-GCMS培訓(xùn)(完整版330頁).ppt

1、Agilent GCMS化學(xué)工作站操作培訓(xùn),2020年9月11日,第一章 氣相色譜/質(zhì)譜基礎(chǔ),3,主要內(nèi)容：,MS和GC檢測(cè)器的對(duì)比 MS的基本理論,4,5973 MSD 和 6890 GC,5975B MSD 和 6890 GC,安捷倫GC/MS產(chǎn)品線的演變,5975C MSD 和 7890 GC,5,INTERFACE,GC,MSD,10-5 Torr,2 mL/min,760 Torr,0.5 - 15 mL/min,傳輸線,6,氣相色譜和質(zhì)譜的聯(lián)用技術(shù)傳輸線,傳輸線,渦輪泵,自動(dòng)進(jìn)樣器,離子源,爐箱,7,色譜柱,流量 控制器,穩(wěn)壓器,空氣,氫氣,載氣,分子篩,脫水管,固定,進(jìn)樣口,檢測(cè)

2、器,電子部件,PC,限流器,典型的氣相色譜,8,分子篩P/N 5060-9084,捕氧管P/N IOT-2-HP,1/8” 銅環(huán)P/N 5180-4196,勿泄露,氣路連接,主供氣開關(guān)法閥,二級(jí)減壓閥,9,載氣和檢測(cè)器支持氣,10,氧氣捕集器 微量的氧氣會(huì)破壞色譜柱，特別是對(duì)毛細(xì)管柱。 氧氣也會(huì)降低ECD檢測(cè)器的功能。 氧氣捕集器 應(yīng)連接在分子篩干燥器和儀器設(shè)備的進(jìn)樣口之間。,分子篩干燥器,11,須使用GC 專用銅管或不銹鋼管。 塑料管會(huì)滲透O2和其它污染物。還可能會(huì)釋放其它可被檢測(cè)到的干擾物。 管子使用前先用溶劑沖洗，載氣吹干。 根據(jù)工廠的推薦更換過濾器，以防止發(fā)生氣體的污染。 每隔一定時(shí)間

3、，應(yīng)對(duì)所有外加接頭進(jìn)檢漏（大約每隔 4-6個(gè)月）。,管路和凈化器,12,載氣必須通過控制形成恒定的壓力和恒定的流量。上下游控制器壓差保持1公斤以上。,減壓閥和流量控制器,13,保留時(shí)間 用于確定樣品組分，即進(jìn)行樣品定性分析。 峰面積 用于測(cè)定樣品的含量，即定量分析。,典型色譜圖,14,柱長(zhǎng) (米),I.D. (mm),.5-10,2-4,5-100,.530,5-100,.1-.25,填充柱,530系列柱,細(xì)孔徑柱,填充柱,開管柱（毛細(xì)管柱）,壁涂,開管柱,色譜柱類型,Agilent 7890A 前視圖,15,檢測(cè)器蓋,檢測(cè)器,進(jìn)樣口,閥,顯示屏,鍵盤,電源開關(guān),爐箱開關(guān),Agilent 78

4、90A后視圖,16,爐箱排氣出口,進(jìn)樣口和檢測(cè)器出口,氣路連接口,電纜連接口,電源連接口,爐箱冷卻風(fēng)進(jìn)口,Agilent 7890A 鍵盤介紹,17,運(yùn)行按鍵,氣相部件按鍵,數(shù)字按鍵,信息按鍵,方法存儲(chǔ)和自動(dòng)運(yùn)行按鍵,維護(hù)按鍵,18,Agilent GC6890前視圖,19,Agilent GC6890側(cè)后視圖,20,即時(shí)功能鍵 功能鍵 快捷鍵 信息鍵 數(shù)字鍵 多功能鍵 方法存貯與自動(dòng) 運(yùn)行,Agilent GC6890鍵盤介紹,21,質(zhì)譜基礎(chǔ),22,質(zhì)譜常用術(shù)語,豐度 質(zhì)荷比(M/Z ) 基峰 分子離子 碎片離子 偶電子離子 奇電子離子,23,常見元素同位素表,24,離子源,離子源,傳輸線,

5、25,推斥極,電子電離（EI）,26,電離技術(shù)簡(jiǎn)介,為了得到分子離子峰，采用了一些“軟電離”技術(shù)： 化學(xué)電離（CI） 快原子轟擊（FAB） 場(chǎng)電離與場(chǎng)解析（FI，F(xiàn)D） 電噴霧電離（ESI） 大氣壓化學(xué)電離（APCI） 這些電離方式與EI方式不同。它們共同之處在于電離時(shí)所需的能量比較低，因而不容易導(dǎo)致分子離子繼續(xù)斷裂。,27,四極桿,28,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-

6、,-,-,-,-,四級(jí)桿,檢測(cè)器離子聚焦,高能打拿極,電子倍增器,電子,正離子,信號(hào)輸出,高能打拿極和電子倍增器,29,(0 to -3000 V),+,Incoming Ion,X-Ray Lens,(0 to 218 V),Signal Out,EM Voltage,電子倍增器,電壓有使用上限（3000伏） 電壓的提高，可以提高檢測(cè)器的信號(hào),30,電子倍增器的壽命曲線,31,提供足夠的平均自由程 提供無碰撞的離子軌道 減少離子-分子反應(yīng) 減少背景干擾 延長(zhǎng)燈絲壽命 消除放電 增加靈敏度,為什么MS需要真空,32,總離子流色譜,33,氣質(zhì)聯(lián)用數(shù)據(jù)是三維的,34,儀器內(nèi)部連接示意圖,35,第二

7、章ChemStation簡(jiǎn)介與開機(jī)關(guān)機(jī)的介紹,36,遠(yuǎn)程開機(jī),系統(tǒng)硬件瀏覽 (網(wǎng)絡(luò)化的),LAN,集線器,LAN,LAN,37,進(jìn)入工作站 儀器控制窗口,用于編輯和運(yùn)行方法、序列、設(shè)定工作站控制級(jí)別等,界面切換通過功能鍵視圖,38,39,調(diào)諧和真空控制窗口,40,用于數(shù)據(jù)后處理（積分、本底扣除、譜庫檢索、定量分析等）,數(shù)據(jù)分析窗口,41,ChemStation文件夾,42,放氣閥須關(guān)好 MSD連接到接地的電源上 MSD的接口伸入柱溫箱 老化好的毛細(xì)柱接好兩端 99.999%的氦載氣接到GC上,推薦使用凈化器,開機(jī)前的準(zhǔn)備:,5975的放氣閥位置,5973的放氣閥位置,43,597X MSD開機(jī)

8、順序,打開計(jì)算機(jī) 打開氣相色譜及597X質(zhì)譜電源。待氣相色譜完成自檢， 597X質(zhì)譜真空泵工作正常（如果機(jī)械泵聲音不正常，檢查側(cè)門和放空閥是否關(guān)閉） 進(jìn)入工作站,44,系統(tǒng)開機(jī),或者,45,系統(tǒng)放空,關(guān)機(jī),46,系統(tǒng)放空（續(xù)）,5973 的放氣閥位置,5975開蓋裝置,47,質(zhì)譜的本地控制面板,診斷 放空 / 抽真空 調(diào)諧 運(yùn)行 / 停止,48,第三章 調(diào) 諧,49,主要內(nèi)容,MS調(diào)諧的基本原理 化學(xué)工作站中的不同調(diào)諧,50,調(diào)諧做什么?,設(shè)定離子源部件的電壓,以得到良好的靈敏度 設(shè)定 amu gain 和 amu offset 以得到正確峰寬 設(shè)定 mass gain 和mass offse

9、t以保證正確的質(zhì)量分配 設(shè)定 EM 電壓,51,穩(wěn)定 可揮發(fā) 碎片涵蓋質(zhì)量范圍寬 僅有C-13 和 N-15同位素 無質(zhì)量缺陷,全氟三丁胺(PFTBA),調(diào)諧標(biāo)樣,52,AMU gain, offset,高能打拿極,電子倍增器,入口透鏡,推斥極,離子化區(qū)域,樣品入口,燈絲,燈絲,拉出極,離子聚焦,Mass axis gain, offset,補(bǔ)償,調(diào)諧參數(shù) EI,53,離子源結(jié)構(gòu),電離室：永久磁鐵、燈絲、靶 透鏡：推斥極、拉出極、 離子聚焦、入口透鏡,GCMS5975C新型高溫離子源,54,參數(shù)階程,55,四極桿質(zhì)譜,0,+,-,RF 振幅,DC 振幅,極性,RF 頻率,56,兩對(duì)電極上的復(fù)合

10、電壓大小相等，直流電壓極性相反,57,過濾高質(zhì)量,-,0,+,負(fù)棒電位,負(fù)棒,M+,*,58,M+,*,Positive Rod,Positive Rod,正棒電位,過濾低質(zhì)量,0,+,-,59,Mathieu Stability Diagram 馬紹方程圖解,AMU Gain 及其偏移,60,AMU Gain 及其偏移,DC 電壓,掃描線選擇,220,218,219,AMU OFFSET,斜率 = AMU GAIN,RF 電壓,61,AMU GAIN,AMU OFFSET,AMU Gain 漸增會(huì):,峰寬,受影響大的是,影響高質(zhì)量和低質(zhì)量區(qū),AMU Offset 漸增會(huì):,AMU Gain

11、及其偏移如何 影響峰寬,峰寬,分辨本領(lǐng),靈敏度,62,予期質(zhì)量,觀測(cè)質(zhì)量,Mass Axis Gain,100200300400500,500 400 300 200 100,69,219,502,質(zhì)量軸校正,Mass Axis offset,63,為什么做自動(dòng)調(diào)諧?,1. 診斷 2. 編寫系統(tǒng)性能變化表 3. 提高靈敏度,64,自動(dòng)調(diào)諧流程圖,65,例如:,* This is known as AutoTune on the HP5973 MSD,上述豐度值不是精確值，只做演示用,(Default Value),mV,amu,( ),M/Z,Ent.,Lens,Offset,入口透鏡電壓,E

12、NTR,(Set to Maximize M/Z 69),M/Z,69 502,Ent.,Lens,Offset,Entrance Lens Voltage,ENTR,mV,(amu),自動(dòng)調(diào)諧與標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧比較,69 502,66,平滑對(duì)稱的峰形,適當(dāng)?shù)腅M電壓,合適的豐度值,Low water and air,正確的質(zhì)量分配,典型的相對(duì)豐度,自動(dòng)調(diào)諧報(bào)告,合適的同位素比例,峰的數(shù)目,67,質(zhì)量數(shù)的峰寬,平滑對(duì)稱的峰,合適的電子倍增器電壓,適當(dāng)?shù)呢S度值,低水峰及空氣峰,正確的質(zhì)量分配,合適的相對(duì)豐度,合適的同位素比例,標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧報(bào)告,68,amu gain 和 amu offset, EM

13、 電壓 及質(zhì)量 軸校正 調(diào)整 所有其它源參數(shù)不變 調(diào)諧69，219，502三個(gè)質(zhì)量數(shù),快速調(diào)諧,69,目標(biāo)調(diào)諧,70,BFB調(diào)諧的評(píng)價(jià),71,DFTPP（十氟三苯磷）調(diào)諧評(píng)價(jià) 基峰 M/Z = 198.00 可替換基峰 M/Z = 442 MassRel. to M/Z % Low%HighAlt. Base 51.00198.0030.080.0N 68.0069.000.02.0N 69.00198.000.0100.0N 70.00198.000.02.0N 127.00198.0025.075.0N 197.00198.000.01.0N 199.00198.005.09.0N 275

14、.00198.0010.030.0N 365.00198.000.75100.0N 441.00443.000.01100.0N 442.00198.0040.0110.0Y 443.00442.0015.024.0N,72,有權(quán)使用MS參數(shù) 易于建立用戶調(diào)諧文件 診斷,手動(dòng)調(diào)諧,73,影響質(zhì)量軸,影響峰寬(分辨與靈敏度),離子源透鏡參數(shù)影響靈敏度(傳輸效率),手動(dòng)調(diào)諧,74,通過手動(dòng)調(diào)諧檢漏,75,調(diào)諧菜單,76,真空菜單,77,參數(shù)菜單,78,編輯調(diào)諧和顯示參數(shù)菜單,79,歸一化法的自動(dòng)調(diào)諧(Gain Normalization Autotune ，5975C新增功能),針對(duì)需要提高靈敏度

15、的用戶 提供良好穩(wěn)定的高靈敏度自動(dòng)調(diào)諧 更好的數(shù)據(jù)可比性,App Note: 5989-6050EN,80,第四章 色譜進(jìn)樣技術(shù),81,分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口分解圖,插入件組件 襯管 絕緣層 墊圈 變徑接頭 保溫層 墊圈 柱螺母,進(jìn)樣墊固定螺母 進(jìn)樣墊 O形環(huán) 分流出口管線 分流/不分流 進(jìn)樣口實(shí)體 固定螺母 分流平板 保溫套,82,襯管的作用,保護(hù)色譜柱：不揮發(fā)組分滯留在襯管內(nèi)。但當(dāng)污染物積攢到一定量時(shí)，會(huì)吸附樣品造成峰拖尾/分裂或出現(xiàn)鬼峰 襯管內(nèi)少量經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛可防止注射器針尖的歧視（即針尖內(nèi)的溶劑和易揮發(fā)組分首先汽化）；加速樣品汽化；避免固體物質(zhì)進(jìn)入并堵塞色譜柱等 如果襯

16、管太臟，可以用1N鹽酸或硝酸浸泡8小時(shí)，清洗烘干后用硅烷化試劑配制成10甲苯溶液，浸泡8小時(shí)，再依次用甲苯、甲醇清洗。硅烷化處理可以選用DMDCS（二甲基二氯硅胺）如果使用ECD檢測(cè)器或CI源，一定要選擇不含鹵素的硅烷化試劑。如：HMDS、BSTFA、BSA、TSIM等。 注意：高溫下工作時(shí)，硅烷化的有效期只有幾天。因此襯管需要及時(shí)清洗或更換。,83,19251 - 60540,18740 - 60840,900 uL,1000 uL,1000 uL,殺蟲劑襯管 工廠去活處理,普通型未去活,250 uL,直接進(jìn)樣,分流/不分流,分流,不分流進(jìn)樣襯管,底部,84,分流平板的維護(hù),在溶劑中超聲處理

17、 烘干 用非氯化劑去活化 HMDS BSTFA BSA TSIM 用溶劑清洗 先惰性洗滌 - 甲苯 再用醇類清洗- 甲醇 烘干,85,分流過濾裝置(Cartridge Assembly),Cartridge Split Vent Trap Assembly P/N G1544-60610,進(jìn)樣口系統(tǒng),作用：使樣品以一種可重復(fù)再現(xiàn)的方式契入到氣相色譜柱中。 被引入的樣品應(yīng)具有代表性，除特殊要求外樣品引入過程不應(yīng)發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)。,進(jìn)樣口類型氣路控制,分流/不分流進(jìn)樣口 EPC 隔墊吹掃填充(柱)進(jìn)樣口 EPC 冷柱頭進(jìn)樣口 EPC 程序升溫汽化進(jìn)樣口 EPC 揮發(fā)進(jìn)樣口 EPC,86,分流/不分

18、流進(jìn)樣口流路系統(tǒng),87,7890A的隔墊吹掃,在7890A中，我們可以控制隔墊吹掃流量，并對(duì)其進(jìn)行程序控制。這路流量由三個(gè)元件控制：一個(gè)比例閥，一個(gè)壓力傳感器，一個(gè)固定的限流器。 隔墊吹掃氣的主要作用是帶走隔墊分解的污染物及消除二次進(jìn)樣現(xiàn)象,88,分流/不分流進(jìn)樣口操作模式,89,分流流路示意圖: 進(jìn)樣前,90,分流流路示意圖: 進(jìn)樣時(shí)刻,91,分流流路示意圖: 樣品的汽化,92,分流流路示意圖: 樣品與載氣的混合,93,分流模式的氣路控制,94,95,分流進(jìn)樣需注意的問題,盡量減少分流歧視：分流比越大，越有可能造成分流歧視 保證樣品快速汽化（適當(dāng)添加經(jīng)硅烷化處理的玻璃毛） 分流進(jìn)樣時(shí)，柱的初

19、始溫度盡可能高一些 柱安裝時(shí)注意柱與襯管同軸,不分流流路示意圖: 進(jìn)樣前,在上圖中，隔墊吹掃氣處于標(biāo)準(zhǔn)(Standard)模式,96,不分流流路示意圖: 進(jìn)樣時(shí)刻,在上圖中，隔墊吹掃氣處于標(biāo)準(zhǔn)(Standard)模式,97,不分流流路示意圖: 樣品進(jìn)入色譜柱,在上圖中，隔墊吹掃氣處于標(biāo)準(zhǔn)(Standard)模式,98,不分流流路示意圖:打開分流出口，吹掃溶劑蒸氣,在上圖中，隔墊吹掃氣處于標(biāo)準(zhǔn)(Standard)模式,99,100,不分流進(jìn)樣,柱初始溫度盡可能低一些，最好低于溶劑的沸點(diǎn)10-20度。溶劑要與柱子固定相匹配。 襯管尺寸盡量?。?.25-1ml),使樣品在襯管內(nèi)盡量少稀釋。最好使用直

20、通式襯管,對(duì)于比較臟的樣品,要加經(jīng)硅烷化處理的玻璃毛并注意經(jīng)常更換 根據(jù)樣品(溶劑沸點(diǎn),待測(cè)組分沸點(diǎn),濃度等)優(yōu)化開啟分流閥的時(shí)間,一般在30-80秒之間,多用0.75分鐘，可以保證95%以上的樣品進(jìn)入柱子.,不分流進(jìn)樣過程中的溶劑效應(yīng),溶劑,101,不分流模式的氣路控制,102,襯管過載,上圖為不分流模式下，襯管過載的情況,103,溶劑膨脹體積的計(jì)算,溶劑膨脹體積=22,400ABCI A=溶劑密度/溶劑分子量 B=15/(15+色譜柱頭壓psi) C=(進(jìn)樣口溫度+273)/273 I=液體進(jìn)樣體積ul,104,操作模式脈沖進(jìn)樣,加快樣品進(jìn)入色譜柱的速度，防止樣品在進(jìn)樣口分解 允許更大的樣

21、品進(jìn)樣量,105,操作模式載氣節(jié)省,在樣品進(jìn)入色譜柱后，減少分流出口的載氣流量以節(jié)約載氣。 柱前壓和柱流速仍保持不變，只有分流出口的流量減少。 可用于分流和不分流方式。 節(jié)省載氣啟動(dòng)的時(shí)間應(yīng)選在樣品進(jìn)入色譜柱后。,106,107,手動(dòng)進(jìn)樣應(yīng)注意的問題,注射速度快。 取樣準(zhǔn)確，重現(xiàn)。 避免樣品間互相干擾。 選用合適的注射器，用10L進(jìn)樣器進(jìn)樣量不要小于1L。 減少注射針尖歧視：每次進(jìn)樣速度盡量一致，玻璃毛放在襯管中間偏下位置，即針尖到達(dá)的位置。 取樣后可用濾紙拭去針尖外面的殘留樣品，但要注意不要吸去針內(nèi)樣品。,108,冷柱上進(jìn)樣,冷柱上進(jìn)樣是將樣品直接注入處于室溫或更低溫度下的色譜柱內(nèi)，再逐步升

22、高溫度使樣品各組分依次汽化。 優(yōu)點(diǎn) 消除進(jìn)樣口對(duì)樣品的歧視效應(yīng) 避免熱分解 容易利用溶劑效應(yīng) 準(zhǔn)確度與精密度均高于分流/不分流進(jìn)樣 缺點(diǎn) 進(jìn)樣體積小 操作復(fù)雜，對(duì)初始溫度、溶劑種類、進(jìn)樣速度等要求較嚴(yán)格 易污染毛細(xì)管 適用于熱不穩(wěn)定化合物及痕量分析,109,冷柱頭進(jìn)樣,注射器針,柱子,固定相,樣品,110,其它進(jìn)樣口,程序升溫汽化進(jìn)樣口 使用PTV進(jìn)樣口大體積進(jìn)樣 (LVI)，用于較晚流出組分 或不凈樣品的痕量分析。 在冷的進(jìn)樣口進(jìn)行大體積進(jìn)樣，然后進(jìn)樣口采用溫度 階程進(jìn)樣升溫。 進(jìn)樣口使用“無隔墊頂蓋”。 揮發(fā)進(jìn)樣口 從一個(gè)外加設(shè)備如頂空，吹掃捕集或毒性氣體進(jìn)樣器引 入氣體樣品。,111,C

23、O2 或液氮冷卻 無隔墊，不會(huì)造成隔墊污染 無隔墊吹掃，不損失樣品 多次進(jìn)樣后無泄漏 最優(yōu)化的端口體積，適合于毛細(xì)管柱,PTV with Septumless Head Assembly,Septumless Sampling Head,112,GC,Detector,Step 1:,注樣,Step 2:,予柱升溫，使溶劑與樣品分離,Step 4:,目標(biāo)化合物結(jié)束殘留物從分流出口流出,Step 3:,溶劑分離結(jié)束，目標(biāo)化合物進(jìn)入柱子,.,溶劑,被分析物,基質(zhì),S,A,M,分流,不分流,高分流流量,Pre-column,恒溫,Pre-column,程序升溫,Pre-column,程序升溫烘烤,G

24、C Column,GC,Detector,GC Column,GC,Detector,GC Column,GC,Detector,Split / Splitless Configuration,APEX ProSep Precolumn Separation Inlet,113,使用內(nèi)徑更小的柱子，GC/MS要用0.25mm以下的柱子。 減小固定相百分組成或固定相液膜厚度。 減小進(jìn)樣量。 選用更長(zhǎng)的柱子。 使用程序升溫改善后流出組分峰形。,好的進(jìn)樣技術(shù)可以保障高柱效。進(jìn)樣應(yīng)該緊湊快速， 以免峰展寬。,如何提高柱效,114,恒溫,程序升溫,在整個(gè)分析過程中，色譜爐溫保持恒定。 用初始時(shí)間設(shè)定運(yùn)行

25、結(jié)束時(shí)間。 升溫速率設(shè)為“0”。 后流出的峰展寬。,當(dāng)組分有較寬的沸點(diǎn)范圍 (100C)時(shí)使用。 減少分析時(shí)間并使峰變窄。 增加柱流失，引起基線漂移。 可設(shè)多階程序升溫。 HP6890 、7890可設(shè)“快速變化速率”至 120C/min。,柱溫操作,115,第五章 樣品采集技術(shù),116,討論主題: SCAN采集方式的適用性 各種數(shù)據(jù)采集參數(shù)對(duì)數(shù)據(jù)的影響,Scan 采集原理,117,總離子色譜,118,質(zhì)量峰檢測(cè),119,影響掃描時(shí)間的因素： 平均每 0.1 amu 采集數(shù)據(jù)點(diǎn)的數(shù)目(sampling rate) 掃描質(zhì)量范圍 每個(gè)色譜峰通過5-10次掃描可以很好地 定性! 每個(gè)色譜峰通過10-

26、20次掃描可以很好地 定量!,MASS,TIME,程序時(shí)間,回掃時(shí)間,掃描時(shí)間,掃描循環(huán)時(shí)間,數(shù)字式掃描過程,120,用五個(gè)鄰近的數(shù)據(jù)點(diǎn)平滑 確定中心質(zhì)量 (質(zhì)量峰最大).,質(zhì)量中心的水平應(yīng)超過質(zhì)量閾值 數(shù)據(jù)文件同時(shí)儲(chǔ)存質(zhì)量和豐度,閾 值,121,閾值過高,82,182,M/Z,豐度,M/Z,豐度,82,303,182,閾值設(shè)置適當(dāng),閾值對(duì)質(zhì)譜圖質(zhì)量的影響,122,數(shù)據(jù)采集設(shè)置,123,“方法”是為儀器和計(jì)算機(jī)設(shè)定的采集和處理數(shù)據(jù)的一個(gè)完整指示。,數(shù)據(jù)采集,采集方式 調(diào)諧文件 MS 質(zhì)譜應(yīng)用參數(shù) GC 色譜應(yīng)用參數(shù),Methods 在 MSDCHEMnMethods 子目錄下由 “.m” 擴(kuò)展

27、名識(shí)別。 數(shù)據(jù)文件在 MSDCHEMnDATA 子目錄下 由 “.d” 擴(kuò)展名識(shí)別。,n 表示儀器編號(hào),什么是方法?,124,首先編輯GC的配置(GC7890界面),125,首次連接GC7890A-配置閥和其它參數(shù),126,首次連接GC7890A-配置色譜柱,127,首次連接GC7890A-配置模塊,128,首次連接GC7890A-配置自動(dòng)進(jìn)樣器,129,編輯完整方法,130,方法信息,131,進(jìn)樣方式,選擇樣品來源 (GC 或其他) 選擇進(jìn)樣方式 (手動(dòng), GC自動(dòng)進(jìn)樣器或閥) 如果是手動(dòng), 選擇進(jìn)樣口的位置 如果用質(zhì)譜采集數(shù)據(jù)選擇 “使用質(zhì)譜” ；如果用GC檢測(cè)器就不選,132,設(shè)置進(jìn)樣器

28、,133,7890A獨(dú)有樣品重疊進(jìn)樣功能,抓瓶l,準(zhǔn)備進(jìn)樣針和樣品,進(jìn)樣 分析,爐膛降溫，數(shù)據(jù)分析,第二次運(yùn)行,第三次運(yùn)行.,6890,第一次運(yùn)行.,第二次運(yùn)行.,第三次運(yùn)行.,第一次運(yùn)行.,7890A,134,設(shè)置樣品盤,135,設(shè)置分流不分流進(jìn)樣口,136,設(shè)置色譜柱的流量,137,設(shè)置柱箱溫度,138,輸入 GC 檢測(cè)器溫度設(shè)定值 (如果有GC檢測(cè)器）,檢測(cè)器,139,保存 GC 檢測(cè)器數(shù)據(jù) (如果有GC檢測(cè)器) 監(jiān)控溫度 監(jiān)視流量或壓力,信號(hào),140,輸入輔助部件（MS接口）溫度 輸入輔助部件壓力,輔助部件,141,運(yùn)行期間可自動(dòng)運(yùn)行25個(gè)時(shí)間表,運(yùn)行時(shí)間表,142,設(shè)置反吹(GC78

29、90A),143,設(shè)置診斷計(jì)數(shù)器(GC7890A),144,從儀器控制面板監(jiān)視信號(hào)時(shí)觀察GC檢測(cè)器保留時(shí)間（ 如果有GC檢測(cè)器）,GC 實(shí)時(shí)繪圖,145,儀器控制 (GC6890 配MSD),所有的儀器控制界面都可以從這一界面看到 當(dāng)前的方法和序列可以在標(biāo)題欄看到,146,選擇方法的某部分進(jìn)行編輯,方法/編輯完整方法,編輯方法,147,填入關(guān)于方法的說明 選擇“數(shù)據(jù)采集” 和 “數(shù)據(jù)分析”,方法信息,148,進(jìn)樣方式,選擇樣品來源 (GC 或其他) 選擇進(jìn)樣方式 (手動(dòng), GC自動(dòng)進(jìn)樣器或閥) 如果是手動(dòng), 選擇進(jìn)樣口的位置 如果用質(zhì)譜采集數(shù)據(jù)選擇 “使用質(zhì)譜” ；如果用GC檢測(cè)器就不選,14

30、9,自動(dòng)進(jìn)樣器,進(jìn)樣體積及洗針次數(shù) 按 “配置 ”設(shè)定進(jìn)樣針體積 按 “更多”設(shè)定取樣位置等,150,黏度：最后一次泵起至進(jìn)樣的時(shí)間。有效值0-7,樣品深度：0.00表示針尖與標(biāo)準(zhǔn)瓶底距離3.6mm.有效值 -230.0,進(jìn)樣前注射器在進(jìn)樣口停留時(shí)間,有效值0.00-1.00,進(jìn)樣后注射器在進(jìn)樣口停留時(shí)間,有效值0.00-1.00,進(jìn)針?biāo)俣?注射器控制（More),151,閥進(jìn)樣,必須先配置閥(如果安裝了) 用運(yùn)行時(shí)間 對(duì)話框，控制閥的運(yùn)行事件,152,分流模式,選擇分流 輸入所有的設(shè)置,153,不分流模式,選擇 “不分流 輸入所有的設(shè)置,154,脈沖不分流模式,選擇 “脈沖不分流 輸入所有設(shè)

31、置,155,脈沖分流模式,選擇 “脈沖分流 輸入所有設(shè)置,156,色譜柱,設(shè)定流量模式，連接方式等參數(shù),157,安裝色譜柱,158,159,添加、更換柱子,使用其他廠家柱子,從目錄中選擇柱子 在目錄中增加柱子 從目錄中刪除柱子,160,校正柱長(zhǎng),步驟1.首先用1微升空氣進(jìn)樣，記錄其保留時(shí)間。點(diǎn)擊 change/calibrate,步驟2,161,輸入空氣峰的真實(shí)保留時(shí)間,步驟2,步驟3,步驟4,輸入空氣峰的真實(shí)保留時(shí)間,162,輸入爐溫設(shè)定值,爐溫,163,輸入 GC 檢測(cè)器溫度設(shè)定值 (如果有GC檢測(cè)器),檢測(cè)器,164,保存 GC 檢測(cè)器數(shù)據(jù) (如果有GC檢測(cè)器) 監(jiān)控溫度 監(jiān)視流量或壓力

32、,信號(hào),165,輸入輔助部件（MS接口）溫度 輸入輔助部件壓力,輔助部件,166,運(yùn)行期間可自動(dòng)運(yùn)行25個(gè)時(shí)間表,運(yùn)行時(shí)間表,167,為方法定義壓力單位 鎖住 HP6890 鍵盤 GC 檢測(cè)器柱補(bǔ)償 (如果有GC檢測(cè)器),選項(xiàng),168,選擇用于MS采集的調(diào)諧文件,MS 調(diào)諧文件,169,MS采集參數(shù)（SCAN）,170,MS采集參數(shù)（續(xù)）,171,MS采集參數(shù)（時(shí)間和掃描范圍）,172,MS 掃描參數(shù) （閾值和采樣率）,為每一組定義閾值和采樣率,173,MS 掃描參數(shù)（繪圖）,定義要繪圖的量和范圍 激活由 SIM/Scan 參數(shù)面板的“實(shí)時(shí)繪圖”控制的區(qū)域,174,定時(shí)事件,檢測(cè)器 on/of

33、f 時(shí)間程序 倍增電壓隨時(shí)間變化程序 閥時(shí)間程序,175,用于監(jiān)視MS源壓力， 閥和MS溫度范圍。,MS 監(jiān)控,176,適用于遠(yuǎn)距離控制,監(jiān)控警告器,177,采集數(shù)據(jù),178,179,討論主題: 選擇離子檢測(cè)（SIM）與掃描的區(qū)別 SIM 采集參數(shù)如何影響數(shù)據(jù) SIM 方式如何進(jìn)行數(shù)據(jù)采集,選擇離子檢測(cè)的原則,180,SIM是什么? 只監(jiān)視所選擇信息的質(zhì)荷比 它如何做? 控制質(zhì)量分析器，僅僅對(duì)感興趣的質(zhì)量進(jìn)行分析 為什么做? 提高靈敏度 改善峰形 改善精確度 應(yīng)用 痕量分析 復(fù)雜基質(zhì) 常規(guī)定量,選擇離子檢測(cè),181,SIM 數(shù)據(jù)采集,Dwell,time,SIM,mass 1,SIM,mass

34、 2,SIM 循環(huán)時(shí)間,四極桿,電壓,(amu),TIME,SIM,mass 3,空中時(shí)間,掃描數(shù)據(jù)采集,掃描時(shí)間,掃描循環(huán)時(shí)間,空中時(shí)間,四極桿,電壓,(amu),TIME,SIM與SCAN比較,182,選擇: 離子/組數(shù)目 每個(gè)離子駐留時(shí)間 以便獲得良好的數(shù)據(jù)采集所需的循環(huán)/峰數(shù)目 目標(biāo): 每個(gè)峰通過 15-25 次循環(huán) 每個(gè)離子駐留時(shí)間相同 運(yùn)用時(shí)間規(guī)劃 (SIM Groups) 使 采集/循環(huán)離子數(shù)目最少,設(shè)置 SIM 采集,183,RF 電壓,選擇 “LOW” 可增加靈敏度 低分辨方式不適合于質(zhì)量差別 3 amu的化合物測(cè)定 (如： 同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)),低或高質(zhì)量分辨,184,質(zhì)譜 S

35、IM 方式,選擇 SIM 采集方式 編輯 SIM 參數(shù),185,SIM 方式（參數(shù)）,添加或刪除組 添加，修改或刪除每組離子,186,輸入新方法名稱,保存方法,187,Trace Ion Detection (TID) 5975新增功能,降低噪音 提高S/N 改善峰型 改善質(zhì)譜圖 提高譜庫檢索匹配,Use with care,188,Kahuna Support Introduction,Page 188,時(shí)間區(qū)域(3維)過濾,跟蹤離子檢測(cè): 獨(dú)有特性,這是什么? 峰檢測(cè)和過濾時(shí)的改良算法,189,Page 189,跟蹤離子檢測(cè),優(yōu)勢(shì)： 通過減少噪音來提高檢測(cè)(信噪比)。 改進(jìn)峰形，獲得更好的

36、峰面積和保留時(shí)間的重現(xiàn)性。 有助于大量樣品的檢測(cè)。 不足： 信號(hào)(峰)輕微擴(kuò)展并且峰高降低 ，造成更低的色譜分辨率 建議： 運(yùn)用 HiSense.U，色譜峰的數(shù)據(jù)點(diǎn)大于4 時(shí)可以選用此功能。,190,什么條件下使用?,1) 噪音抑制: 過濾器是否去除了足夠的噪音以便定位更低水平的信號(hào)？(也就是TID)? 2) 信號(hào)水平損失:看一下任意一個(gè)真峰，是否信號(hào)高度的衰減非常明顯，也看看峰面積。 3) 一個(gè)峰內(nèi)數(shù)據(jù)點(diǎn)的數(shù)目: 隨著峰內(nèi)數(shù)據(jù)點(diǎn)的減少，信號(hào)衰減會(huì)增大。下面是近似結(jié)果。 a. 每個(gè)峰大于10個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn) 時(shí) 信號(hào)高度上沒有明顯變化。 b. 每個(gè)峰大約7個(gè)點(diǎn) 時(shí) 大約10% 的信號(hào)高度損失，對(duì)峰面積

37、的影響未知。 c. 每個(gè)峰大約4個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn) 時(shí)大約35% 的信號(hào)高度損失，對(duì)峰面積的影響未知。 d. 每個(gè)峰少于4個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn) 時(shí) 建議關(guān)閉此功能。,191,新型離子源溫度可達(dá) 350 C,優(yōu)點(diǎn) 改善后洗脫化合物的分析情況 對(duì)比較“臟”的樣品具有較高的可操作性 針對(duì)分析快速調(diào)節(jié)分析器 缺點(diǎn) 離子源部分壽命縮短 可能引起高的背景 (掃描) 可能會(huì)由于高溫引起譜圖改變,192,多環(huán)芳烴(PAHs)分析的提高,193,有機(jī)氯殺蟲劑分析的改善,Endosulfan sulfate,p,p-DDT,Methoxychlor,194,使用高溫離子源注意事項(xiàng),只有具備適當(dāng)配置的離子源才能進(jìn)行高離子源溫度操作，59

38、75C MSD離子源已經(jīng)具有這種配置EI和CI源都必須有允許超過300運(yùn)行的特殊部件組成。 在所需最低離子源溫度下進(jìn)行操作“所需”的意思是溫度取決于所需要的應(yīng)用要求，離子源部件長(zhǎng)期連續(xù)在高溫下運(yùn)行會(huì)導(dǎo)致離子源壽命縮短，這是不可避免的事實(shí)。 離子源溫度在250或更高時(shí)運(yùn)行時(shí)必須格外小心這意味著要特別小心地避免漏氣，因?yàn)槁庾钌贂?huì)“激活”離子源，甚至可能導(dǎo)致離子源或質(zhì)量分析器永久的損壞。大多數(shù)漏氣發(fā)生在GC-MSD的傳輸線，現(xiàn)在的硅鈦合金金屬密封圈較難使用，但對(duì)接口溫度升降溫循環(huán)變化或升溫過程中可能出現(xiàn)的漏氣現(xiàn)象具有很好防范密封作用，這種硅鈦合金金屬密封圈將用于MSD和GC的高溫操作中。,195,

39、350離子源使用注意事項(xiàng):,定位 研究化合物反應(yīng)。 不要將離子源始終置于 350 四極桿置于 150 : 離子源 300 & 四極桿150 并且 質(zhì)量 800u 禁止 ! 在較高溫度下，調(diào)諧化合物譜圖會(huì)發(fā)生“扭曲”。,196,Kahuna Support Introduction,Page 196,電子倍增器節(jié)能,電子倍增器節(jié)能只在SIM采集時(shí)才會(huì)被用到。 用戶為一個(gè)質(zhì)量數(shù)選擇總的強(qiáng)度限制。 防止倍增器因?yàn)榇蟮碾x子電流而“燒傷”(電子倍增器燒傷會(huì)導(dǎo)致信號(hào)響應(yīng)下降)。 使用: 用于擴(kuò)展的線性SIM研究。(高濃度下的SIM) 優(yōu)勢(shì): 在使用高濃度的樣品或標(biāo)準(zhǔn)品時(shí)，能夠得到更連續(xù)一致的響應(yīng)。 不足:

40、 會(huì)損失一些離子比率重現(xiàn)性,197,Page 197,電子倍增器節(jié)能: 打開或關(guān)閉,在 方法 菜單欄中 - 默認(rèn)狀態(tài)為關(guān)閉的,默認(rèn)并推薦的總和限值為108。,198,第六章定性分析,199,本章將學(xué)到: 數(shù)據(jù)分析主菜單的特征 數(shù)據(jù)瀏覽工具 熟練處理數(shù)據(jù)的性能 積分參數(shù) 利用反檢索 (PBM) 進(jìn)行定性分析 自動(dòng)譜庫檢索及報(bào)告 參數(shù)恢復(fù) 如何自建庫,定性分析,200,數(shù)據(jù)分析窗口,調(diào)用數(shù)據(jù) 放大縮小圖 獲得質(zhì)譜圖 背景扣除 峰純度 譜庫檢索,201,數(shù)據(jù)分析中鼠標(biāo)的功能及按相對(duì)豐度顯示質(zhì)譜圖,202,數(shù)據(jù)分析界面的鼠標(biāo)右鍵功能,可以通過點(diǎn)擊工具欄快捷鍵，切換是否啟動(dòng)右鍵功能 右鍵在導(dǎo)航界面，總離

41、子流圖和質(zhì)譜圖的內(nèi)容不同,203,下拉菜單文件（F）,204,本底扣除,205,SIM/Scan 同步數(shù)據(jù),可以選擇要調(diào)用的數(shù)據(jù) 通常都是同時(shí)顯示。如圖所示,206,方法 下拉菜單,207,重新處理菜單,208,色譜圖 下拉菜單,209,提取離子色譜,210,提取離子色譜,211,簡(jiǎn)易EICs,在EIC圖上同時(shí)點(diǎn)擊左右鍵,212,不純,峰純度,純,不純,213,繪制關(guān)聯(lián)色譜圖,繪制與當(dāng)前質(zhì)譜圖相關(guān)聯(lián)的所有掃描的離子流圖,214,用于設(shè)置化學(xué)工作站積分參數(shù) 用于保存當(dāng)前化學(xué)工作站積分參數(shù) 用于加載，修復(fù)，保存化學(xué)工作站積分參數(shù),化學(xué)工作站積分參數(shù),保存為方法的一部分,215,各種積分事件,216

42、,用于設(shè)置 RTE 積分參數(shù) 用于保存當(dāng)前 RTE 積分參數(shù) 用于加載，修復(fù)，保存 RTE積分參數(shù),RTE 積分參數(shù),峰起點(diǎn)與終點(diǎn)高度差與峰高相比,基線位置。分離相鄰兩峰的最少掃描次數(shù),基線下落或切線,峰位置（頂點(diǎn)或峰重心,最小峰面積,最多峰數(shù)目,保存為方法的一部分RTE積分文件擴(kuò)展名為 .P,217,將檢索結(jié)果標(biāo)注在色譜圖上,將PBM檢索的第一個(gè)匹配結(jié)果（連同匹配度）標(biāo)注在峰上,218,譜圖下拉菜單,219,PBM 庫檢索的概念,220,選擇所要檢索的譜庫 從質(zhì)譜菜單/選擇譜庫,譜庫檢索,選擇譜庫,221,PBM檢索結(jié)果,222,PBM檢索結(jié)果文本文件,223,檢索統(tǒng)計(jì)表,224,將檢索報(bào)告

43、作為方法的一部分,自動(dòng)譜庫檢索,選擇 Method/Edit Method. 選擇 LibSearch Report 設(shè)定期望的報(bào)告風(fēng)格及打印目的地,225,自動(dòng)譜庫檢索摘要報(bào)告,226,建立自建庫,227,添加和編輯信息將用戶當(dāng)前數(shù)據(jù)文件中的一張質(zhì)譜圖放入自建庫,228,參數(shù)檢索,229,參數(shù)反向檢索結(jié)果,230,選用分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)庫步驟,231,在molstruc處雙擊左鍵,點(diǎn)擊確認(rèn),232,工具下拉菜單,233,自動(dòng)化工具：運(yùn)行掃描,234,信噪比測(cè)定,235,信噪比測(cè)定(續(xù)),236,編寫及運(yùn)行宏程序,237,分析多個(gè)數(shù)據(jù)文件,通過同時(shí)顯示來自多數(shù)據(jù)文件的總離子流圖和提取離子色譜圖比較數(shù)

44、據(jù),238,分析多個(gè)數(shù)據(jù)文件窗口,239,分析多個(gè)質(zhì)譜圖,通過譜圖比較、重疊、差減的方式對(duì)照兩張質(zhì)譜圖,240,多譜圖查看窗口,241,第七章 定量基礎(chǔ),242,校正（定量） 校正即是利用某個(gè)峰的峰高或峰面積來確定其對(duì)應(yīng)組分的濃度或含量 當(dāng)檢測(cè)器靈敏度針對(duì)不同的組分而變化；及檢測(cè)器對(duì)同一組分不同含量響應(yīng)值發(fā)生變化時(shí)需做校正 校正方法 *面積百分比法AREA% *峰高百分比法HEIGHT% 歸一化法NORM% 外標(biāo)法ESTD 內(nèi)標(biāo)法ISTD *不是校正方法,243,面積百分比法AREA% AREA(pk) AREA%=x100% AREA(pk) 假定 檢測(cè)器響應(yīng)都相同 所有組分都流出 所有組分

45、都被檢測(cè)到 優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn) 無需做校正以上所有的假定 簡(jiǎn)單、快速的定量過程需測(cè)量所有的組分 進(jìn)樣量不要求嚴(yán)格所有的面積都必須準(zhǔn)確,244,響應(yīng)因子,絕對(duì)響應(yīng)因子 RF=含量/面積 校正檢測(cè)器響應(yīng) 與組分的含量及其它組分的存在無關(guān),含量 100100 200 面積30002500 4000,245,歸一化法(NORM) RF(pk) x AREA(pk) NORM%= x100% RF(pk) x AREA(pk) 假定 所有組分都流出 所有組分都被檢測(cè)到 優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn) 簡(jiǎn)單、快速的定量過程所有組分峰都要流出 進(jìn)樣量不要求嚴(yán)格需測(cè)量所有的組分 必須校正所有的峰,246,外標(biāo)法（ESTD） 含量面積(pk)

46、 x RF(pk) 優(yōu)點(diǎn) 校正檢測(cè)器的響應(yīng) 只對(duì)欲分析的組分峰做校正 無需所有峰都能被檢測(cè)到 缺點(diǎn) 進(jìn)樣量必須準(zhǔn)確 儀器必須有良好的穩(wěn)定性 需定期做再校正,247,定量分析,248,單級(jí)校正 對(duì)每一峰只做一次校正 單級(jí)校正中做了如下假設(shè)： 響應(yīng)因子不會(huì)因?yàn)槟撤鍖?duì)應(yīng)物質(zhì)的含量變化而發(fā)生變化 響應(yīng)曲線須通過原點(diǎn),249,多級(jí)校正 對(duì)每一峰需做至少兩次校正 可以補(bǔ)償檢測(cè)器對(duì)不同含量的樣品組分而給出非線性響應(yīng)。 響應(yīng)曲線可以不通過原點(diǎn),250,多級(jí)校正過程 首先準(zhǔn)備一個(gè)混合標(biāo)樣，其濃度應(yīng)高于欲分析物的濃度 將濃標(biāo)樣等梯度稀釋，其中最低濃度低于待測(cè)物的濃度 運(yùn)行每一級(jí)稀釋好的標(biāo)樣 在每一級(jí)上進(jìn)行校正 運(yùn)

47、行待測(cè)樣品并使用校正表分析它 需要時(shí)進(jìn)行再校正,251,252,內(nèi)標(biāo)法（ISTD）,253,選擇內(nèi)標(biāo)物的標(biāo)準(zhǔn) 樣品中不存在 化學(xué)性質(zhì)與樣品相似 與樣品有相同的濃度范圍 不會(huì)與樣品發(fā)生反應(yīng) 在感興趣組分附近流出 * 可得到分離良好的、干凈利落的峰 色譜性質(zhì)穩(wěn)定 可迅速容易得到,254,本章將學(xué)到: 如何設(shè)置并調(diào)試定量數(shù)據(jù) 如何編輯定量結(jié)果 如何產(chǎn)生定量報(bào)告,定量數(shù)據(jù)分析,255,步驟 3: 查找限定離子,步驟 2: 保留時(shí)間窗口內(nèi)查找目標(biāo)離子,步驟 1: 在信號(hào)窗口內(nèi)查找峰積分,化學(xué)工作站定量概念,256,分析標(biāo)準(zhǔn)物,分析未知物,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,由曲線計(jì)算含量,定量過程,257,連同校正表下載方法

48、文件. 下載第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)文件 選擇 校正 / 設(shè)置定量,設(shè)置定量數(shù)據(jù)資料,258,選擇校正 / 設(shè)置定量.,定量數(shù)據(jù)資料表,參考峰窗口：僅用于內(nèi)標(biāo) 非參考縫窗口：用于其它化合物 相關(guān)窗口：允許目標(biāo)離子與限定離子的保留時(shí)間之差 默認(rèn)值+/-：峰起點(diǎn)與終點(diǎn)須在此范圍內(nèi),是否用RTE積分,259,260,單擊 “插入上方,輸入化合物,261,輸入化合物 (續(xù)),262,內(nèi)標(biāo)指令,263,用于: 增加新級(jí)別 級(jí)別再校正 刪除級(jí)別,更新校正表,內(nèi)標(biāo)物濃度,264,編輯化合物信息表鑒定,265,266,編輯化合物信息表校正,267,編輯化合物信息表用戶定義,268,編輯化合物信息表高級(jí)的,269,編輯化

49、合物信息表報(bào)告中,270,用于: 增加新級(jí)別 級(jí)別再校正 刪除級(jí)別,更新校正表(1701DA版),內(nèi)標(biāo)物濃度,271,化合物信息 - 第 1頁,272,273,化合物信息 - 第 2頁,274,化合物信息 - 第 3頁,校正曲線,275,校正曲線,276,調(diào)用未知化合物的數(shù)據(jù)使用定量/計(jì)算,277,1. 選擇 方法/編輯方法. 2. 選定“定量報(bào)告,3. 選定報(bào)告格式和目的地 4. 保存方法!,自動(dòng)生成定量報(bào)告,278,定量報(bào)告選項(xiàng),279,使用 定量編輯定量結(jié)果 手動(dòng)再積分,280,使用下列工具: 跟蹤模式定量 查找化合物/查找全部化合物 快捷定性,如果 峰/限定離子找不到, 檢查: 1.

50、積分 2. 數(shù)據(jù)文件中的質(zhì)量數(shù) 3. 時(shí)間范圍 4. 信號(hào)相關(guān)窗口 如果出現(xiàn)奇怪的校準(zhǔn)曲線, 檢查: 1. 數(shù)量 2. 積分事件 3. 響應(yīng),定量數(shù)據(jù)庫故障排除,281,修正保留時(shí)間 校正離子比率 設(shè)置信號(hào)萃取窗口,快捷定性,282,第八章用戶報(bào)告和資料庫,283,本章將學(xué)到: 如何建立模板及產(chǎn)生報(bào)告 如何建立資料庫及其更新,用戶報(bào)告和資料庫,284,形象的運(yùn)行時(shí)間程序 一旦安裝, 直接建立 hpchemcustrpt 添加 CustRpt 菜單 用戶報(bào)告模板文件為 *.crt 用戶報(bào)告資料庫文件為 *.crd,用戶報(bào)告和資料庫,285,建立新報(bào)告模板 編輯用戶報(bào)告模板 指定新報(bào)告模板,用戶報(bào)

51、告,286,從右邊表中選擇報(bào)告內(nèi)容. 從左側(cè)所列的報(bào)告選項(xiàng)中選擇項(xiàng)目. 擊 Add 鍵. 重復(fù)至選項(xiàng)添加完畢. 擊 OK.,用戶報(bào)告 - 完善報(bào)告,287,用戶報(bào)告 - 拖放式,288,選擇 文件 / 保存 或文件 / 另存為 輸入文件名并擊 OK.,選擇它，為方法建立一個(gè)作為報(bào)告模板的文件. 選擇它，運(yùn)行方法時(shí)打印用戶報(bào)告 將報(bào)告與每個(gè)文件一起保存或覆蓋,用戶報(bào)告 - 保存模板,289,加載一個(gè)定量數(shù)據(jù)文件. 選擇“定量 / 打印報(bào)告”.,打印用戶報(bào)告 - 交互式,290,第九章序 列,291,在本節(jié)將學(xué)到: 怎樣通過樣品“序列”自動(dòng)進(jìn)行分析 如何建立，運(yùn)行和修改序列,序列,292,序列,2

52、93,編輯樣品明細(xì)表,建立序列,D.02.00后增加了更多的鼠標(biāo)右鍵選項(xiàng),294,配置序列格式,295,停止或暫停一個(gè)序列,運(yùn)行序列,296,各別命名 系統(tǒng)為文件名賦值 Swapped 系統(tǒng)為文件名賦值 用戶定義命名依據(jù),所有文件名由系統(tǒng)自動(dòng)加擴(kuò)展名”。D“!,為文件名賦值,297,序列的附加選項(xiàng),將另一個(gè)序列內(nèi)容加入本序列 為第一個(gè)文件命名 第一個(gè)樣品瓶號(hào) 更改方法,298,模擬序列,299,第十章 儀器維護(hù)及日常保養(yǎng),300,這一章將學(xué)到： GC 和 MS預(yù)防性維護(hù),301,日常維護(hù) - GC,分流/不分流進(jìn)樣口的日常維護(hù),302,定期更換進(jìn)樣墊 定期更換和清洗干凈的襯管 定期更換O形環(huán) 定期用溶劑清洗分流平板 定期用溶劑清洗進(jìn)樣口 定期更換分流捕集肼,隔墊吹掃分流/不分流進(jìn)樣口,303,GC6890 鑼紋款進(jìn)樣口需要先定位再擰,分流/不分流進(jìn)樣口的維護(hù)隔墊,304,1.逆時(shí)針滑開鎖扣，讓隔墊組件離開進(jìn)樣口，防止隔墊更換時(shí)碎屑掉入進(jìn)樣口。 2.擰開螺帽 3.用鑷子摘下舊的隔墊 4.用鋼絲球和鑷子把舊隔墊的殘余部分刮去 5.用壓縮空氣將隔墊組件吹干凈,6.將隔墊組件對(duì)準(zhǔn)豁口放回進(jìn)樣口組件,7. 裝上新的隔墊，如果你使用的是 Merlin隔墊，請(qǐng)將金屬面向下 8. 擰上螺帽直至C形環(huán)突出1mm 9.重置隔墊使用次數(shù),305,襯管的維護(hù),不揮發(fā)的基體將會(huì)停