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1、EDS原理及應(yīng)用,能量分散譜儀:EDS (Energy Dispersive Spectrometer),EDS是能快速地分析各種試樣的微區(qū)內(nèi)Be-U的所有元素的一種設(shè)備。EDS可以與EPMA,SEM,TEM等組合,其中SEMEDS組合是應(yīng)用最廣的顯微分析儀器。,EDS檢測(cè)原理,光子能量檢測(cè)過程 X射線光子進(jìn)入鋰漂移硅Si(Li)探測(cè)器后,在晶體內(nèi)產(chǎn)生電子一空穴對(duì)。在低溫下,產(chǎn)生一個(gè)電子空穴對(duì)平均消耗能量為3.8ev。能量為E的X射線光子產(chǎn)生的電子空穴對(duì)為NE/3.8 。 例如:MnKa能量E為5.895KeV,形成的電子空穴對(duì)為1550個(gè)。Cak: 3.7KeV,約產(chǎn)生1,000電子空穴對(duì)。
2、 電子-空穴對(duì)形成電壓脈沖信號(hào),探測(cè)器輸出的電壓脈沖高度對(duì)應(yīng)X射線的能量。,定性分析原理,X射線的能量為Eh h為普朗克常數(shù),為光子振動(dòng)頻率。 不同元素發(fā)出的特征X射線具有不同頻率,即具有不同能量,只要檢測(cè)不同光子的能量(頻率), 即可確定元素定性分析.可分為定點(diǎn),線掃描,面掃描分析,特征X射線的產(chǎn)生:物質(zhì)原子內(nèi)層的某些電子被轟擊,或躍遷到外部殼層,或使該原子電離,而在內(nèi)層留下空位。然后,處在較外層的電子便躍入內(nèi)層以填補(bǔ)這個(gè)空位。躍遷中多余的能量以特定波長(zhǎng)的X射線光量子的形式放出。,定量分析,1.有標(biāo)樣定量分析:在相同條件下,同時(shí)測(cè)量標(biāo)樣和試樣中各元素的X射線強(qiáng)度,通過強(qiáng)度比,再經(jīng)過修正后可求
3、出各元素的百分含量。有標(biāo)樣分析準(zhǔn)確度高。 2. 無標(biāo)樣定量分析:標(biāo)樣X射線強(qiáng)度是通過理論計(jì)算或者數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行定量計(jì)算,EDS特點(diǎn),能快速、同時(shí)對(duì)各種試樣的微區(qū)內(nèi)Be-U的所有元素,元素定性、定量分析,幾分鐘即可完成。 對(duì)試樣與探測(cè)器的幾何位置要求低,可以在低倍率下獲得X射線掃描、面分布結(jié)果。 能譜所需探針電流小:對(duì)電子束照射后易損傷的試樣,例如生物試樣、快離子導(dǎo)體試樣、玻璃等損傷小。 檢測(cè)限一般為0.1%0.5%,中等原子序數(shù)的無重疊峰主元素的定量相誤差約為2% EDS定量分析的相對(duì)誤差(含量20%wt)的元素,允許的相對(duì)誤差5% (3 %wt含量20%wt的元素,允許的相對(duì)誤差10% (1 %wt含量3%wt的元素,允許的相對(duì)誤差30% (0.5%wt含量1%wt的元素,允許的相對(duì)誤差50% 能量分辨率低(130eV) 工作條件要求嚴(yán)格。Si(Li)探頭必須始終保持在液氦冷卻的低溫狀態(tài),即使是在不工作時(shí)也不能中斷,否則晶體內(nèi)Li的濃度分布狀態(tài)就會(huì)因擴(kuò)散而變
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