水鈣鎂硬度及總硬度測定.ppt

1、實(shí)驗(yàn)九水的鈣鎂硬度及總硬度的測定,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1. 掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定方法。 2. 學(xué)習(xí)配位滴定法的原理及其應(yīng)用。 3. 掌握配位滴定法中的直接滴定法。 4. 掌握水硬的測定方法與表達(dá)方式。,水的 硬度,暫時(shí)硬度,永久硬度,二、實(shí)驗(yàn)原理,總硬度,鈣的硬度,鎂的硬度,Ca、Mg總量， 以鈣化物含量表示,由鈣離子形成的硬度,由鎂離子形成的硬度,測定Ca的含量,測定Mg的含量,鈣、鎂的酸式碳酸鹽,鈣、鎂的硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽等,Ca、Mg的合量,？,配位滴定法,EDTA,滴定條件,酸度,干擾離子,pH=l0,氨性緩沖溶液,三乙醇胺掩蔽,指示劑,鉻黑T,基準(zhǔn)CaCO3,指示劑,5

2、mL Mg2+-EDTA,鉻黑T,終點(diǎn),三、主要試劑和儀器,l. EDTA溶液 0.0lmolL-1。 2. NH3-NH4Cl緩沖溶液(pH=10)。 3. Mg2+-EDTA溶液。 4. 鉻黑T指示劑，甲基紅指示劑。 5. 三乙醇胺(1+2)。 6. 氨水 (1+2)。 7. HCl溶液 (1+1)。,(1) 標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液c(EDTA)=0.01molL-1的配制：,mEDTA,M372.2,燒杯,H2O,溫?zé)?冷卻,800mL 試劑瓶,四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,1. 標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的標(biāo)定：,(2) Ca2+ c(Ca2+)=0.01molL-1基準(zhǔn)溶液的配制 ：,基準(zhǔn)CaCO3,150mL燒杯

3、,少量水潤濕,表面皿,5mL(l+1)HCl溶液,CaCO3 分解完全,0.20.25,50mL水,微沸數(shù)分鐘除去CO2,冷卻,250mL容量瓶,定容，搖勻,計(jì)算,除去CO2 ？,計(jì)算？,25.00mLCa2+,錐形瓶,1滴甲基紅,氨水中和,紅變黃,20mL水,5mLMg2+-EDTA,10mL pH=10 NH3-NH4Cl緩沖溶液,3滴鉻黑T指示劑,EDTA滴定,記錄VEDTA,酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色,cEDTA,計(jì)算,注：終點(diǎn)時(shí)是一個(gè)競爭反應(yīng)，要慢滴并充分搖動(dòng),(3) 以CaCO3為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定EDTA,加入？,標(biāo)測定一致,不到過了的顏色？,用酚酞？,用什么量??？,2.樣品分析操作步驟,10

4、0.0mL自來水,錐形瓶,12滴HCl,試液酸化,煮沸數(shù)分鐘,冷卻,3mL三乙醇胺,5mL氨性緩沖液,3滴鉻黑T,EDTA滴定,紅色變?yōu)榧兯{(lán)色,記錄VEDTA,CO2不除去？,兩者加入順序？,酸化？,用什么量?。?移液管量取,量筒行嗎？,五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理,表 1 EDTA的標(biāo)定 (指示劑: 鉻黑T，由紅色藍(lán)色),0.2018 g / 250.00 mL,表2 水的總硬度度的測定 (指示劑: 鉻黑T，由紅色藍(lán)紫色),表3 采用各種硬度單位表示實(shí)驗(yàn)結(jié)果,六、 實(shí)驗(yàn)討論,P187（2.3.4） 1.在中和基準(zhǔn)溶液中的HCl時(shí)，能否用酚酞取代甲基紅?為什么? 2.闡述Mg2+-EDTA能夠提高終點(diǎn)敏銳

5、度的原理。 3.滴定為什么要在緩沖溶液中進(jìn)行?如果沒有緩沖溶液存在，將會(huì)導(dǎo)致什么現(xiàn)象發(fā)生? P189（1.2） 4.如何合理選擇基準(zhǔn)試劑及指示劑？ 5.在測定水的硬度時(shí)，先于三個(gè)錐瓶中加水樣，再氨性緩沖液，加，然后再一份一份地滴定，這樣好不好?為什么?,發(fā) 散 思 維,石灰石中鈣鎂含量的測定？,水的礦化度是指溶解在水中的鈣鹽與鎂鹽含量的多少。水的硬度:,1升水中含有10mgcao（或者相當(dāng)于10mgcao）稱為1度。,我國采用mmolL-1 或mgL-1 (CaCO3)為單位表示水的硬度。,水質(zhì)分類： 04 很軟水； 48 軟水； 816中等硬水；1630硬水； 30很硬水,軟水就是硬度小于8

6、的水，如雨水，雪水，純凈水等； 硬度大于8的水為硬水，如礦泉水，自來水，以及自然界中的地表水和地下水等。,硬水缺點(diǎn)： 1.和肥皂反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生不溶性的沉淀，降低洗滌效果。 （利用這點(diǎn)也可以區(qū)分硬水和軟水） 2.工業(yè)上，鈣鹽鎂鹽的沉淀會(huì)造成鍋垢，妨礙熱傳導(dǎo)，嚴(yán)重時(shí)還會(huì) 導(dǎo)致鍋爐爆炸。 3.硬水的飲用還會(huì)對(duì)人體健康與日常生活造成一定的影響。 水土不服；降低影響食物營養(yǎng)價(jià)值,鈣和鎂都是生命必需元素中的宏量金屬元素。,硬水優(yōu)點(diǎn)：,長期飲用過硬或者過軟的水都不利與人體健康。,我國生活飲用水規(guī)定，總硬度不得超過450 mgL-1。,一些國家水硬度的單位換算一覽表,圖4-1 EDTA滴定一些金屬離子所允許的最低

7、pH值,lgY(H) lgKMY-8,pHmin,單一離子準(zhǔn)確滴定的條件：,lgKMY=lgKMY-lgY(H)8,滴定鈣、鎂合量的 適宜pH=l0,滴定Ca2+，pH7.6,滴定Mg2+ ,pH9.6,酸度的控制：,水溶液中含有：Fe3+，Al3+，Cu2+，Pb2+，Zn2+等,三乙醇胺與Fe3+、Al3+等離子形成穩(wěn)定的配合物， 且不與Ca2+、Mg2+作用,pH=24時(shí) Fe3+、Al3+形成氫氧化物沉淀。 因此，三乙醇胺必須在酸性溶液中加入， 在pH10時(shí)測定Ca2+和Mg2+ 合量,（三乙醇胺掩蔽）,（硫化鈉或氰化鉀掩蔽）,干擾離子的消除：,滴定前：,滴定終點(diǎn)時(shí)：,滴定過程中：,鉻黑T（BT或EBT）： 用NaH2In表示，水溶液中Na+全部電離，H2In-存在著電離平衡 ：,pKa1=6.3 pKa2=11.6,H2In- HIn2-+H+ In3-+2H+ pH6 pH=711 pH12 紫紅色 蘭色 橙色,EBT與大部分金屬離子的配合物都是紅色， 所以在pH=711范圍內(nèi)做指示劑使用， 通常選擇在p