制漿造紙分析與檢測.ppt

1、制漿造紙分析和檢驗(yàn)、試驗(yàn)一蒸煮試驗(yàn)及其檢驗(yàn)、二槽蒸煮器旋轉(zhuǎn)蒸煮器、一、原料準(zhǔn)備和水分測定試樣采集所使用的原料試樣應(yīng)具有代表性的蔗糖原料：要求確定除髓率，工廠除髓率在2530左右。 對于取得的原料樣品，多將風(fēng)干篩選后放入試料瓶和塑料袋中，密封平衡水分，進(jìn)行預(yù)處理。 顯示原料來源、品種、儲藏期，明確標(biāo)明取樣日期。原料水分測定檢驗(yàn)的意義：從水分中修正原料添加量，有助于修正蒸煮率及紙漿獲得率等其他性質(zhì)，為考察蒸煮有效性和漂白有效性提供依據(jù)。 通常使用烤箱干燥法，但也可以使用紅外線快速水分測定器。 結(jié)果修正：原料試樣的水分含量用下式修正：式中的原料試樣干燥前的質(zhì)量、g原料試樣干燥后的質(zhì)量、g2個(gè)以上的平

2、行測定，誤差值為0.2%以下。 二、蒸煮液的配制及其測定堿法蒸煮液的配制包括堿燃燒法蒸煮液和硫酸鹽法蒸煮液。 堿燃燒法蒸煮液：主要成分是氫氧化鈉，在生產(chǎn)過程和儲藏過程中吸收空氣中的二氧化碳，變成一部分碳酸鈉。 使用固體燃燒堿或液體燃燒堿，在蒸煮前溶解稀釋，配合成一定濃度。 硫酸鹽法蒸煮液：將氫氧化鈉和硫化鈉兩種溶液以蒸煮用堿量配制而成，硫在鈉中經(jīng)常有其他硫化物，因此，硫酸鹽蒸煮液中除了氫氧化鈉和硫化鈉以外，還含有碳酸鈉、亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉、硫酸鈉等硫酸鹽法蒸煮活性堿的測定原理：加入氯化鋇，碳酸鈉、硫酸鈉、亞硫酸鈉分別與氯化鋇反應(yīng)生成沉淀，用鹽酸溶液滴定氫氧化鈉和硫化鈉。 三、蒸煮試驗(yàn)設(shè)備與操

3、作程序，實(shí)驗(yàn)室常用蒸煮設(shè)備雙槽蒸煮器電熱旋轉(zhuǎn)式蒸煮鍋： 15升，最高使用時(shí)校正鍋蓋壓力800kPa，蒸煮最高溫度175。 多管蒸煮器(油浴) :內(nèi)置4個(gè)小罐，每罐容積為1升。 適用于同一蒸煮曲線下不同蒸煮方案的試驗(yàn)。 也適用于蒸煮履歷和蒸煮動(dòng)力學(xué)的研究。 計(jì)算機(jī)控制升溫保溫的實(shí)驗(yàn)室蒸煮鍋：藥液可以用循環(huán)泵用鍋外加熱器加熱改造的實(shí)驗(yàn)室蒸煮鍋進(jìn)行藥液置換離心式脫水機(jī)的纖維解離器，蒸煮方案的制定原則：結(jié)合制漿知識對原料品種的特點(diǎn)、產(chǎn)品品種及品質(zhì)的具體要求實(shí)驗(yàn)室設(shè)備的實(shí)際情況、方案內(nèi)容、 確定試驗(yàn)的蒸煮曲線，根據(jù)規(guī)定的工藝條件，修正蒸煮試驗(yàn)中的原料、藥劑使用量及補(bǔ)充水量，確定采用的蒸煮方法，在蒸煮前的

4、準(zhǔn)備中測定原料水分，修正計(jì)算、稱量風(fēng)干原料需要量，作為預(yù)備。 確定蒸煮液的濃度，根據(jù)蒸煮條件及絕干原料量計(jì)算藥品的采集量及補(bǔ)充的水量。 侑留部分的清水在加入鍋時(shí)被用作沖洗蒸煮液的容器。教室練習(xí)：蒸煮方案的制定、原料：蔗糖1kg (絕干量)用堿量： 1214硫化度： 1518液比： 1:4空轉(zhuǎn)： 10min升溫時(shí)間： 1:30保溫時(shí)間： 0:30最高溫度：要求：確定試驗(yàn)的蒸煮曲線蒸煮溫度(縱坐標(biāo))蒸煮時(shí)間(橫軸)曲線根據(jù)規(guī)定的工藝條件，對蒸煮試驗(yàn)中蔗糖風(fēng)干重(kg )、藥劑(，)用量(mL )及補(bǔ)充水量(mL )進(jìn)行了修正。 操作步驟：檢查蒸煮鍋部件的健全性，關(guān)閉鍋底取液閥，加入蒸煮鍋之類的原料

5、，加入蒸煮液(藥液的混合均勻，草系原料可以加入蒸煮液和原料均勻混合在塑料碗中的鍋)。 蓋上蓋子，將蓋螺母向?qū)ΨQ方向分階段擰緊，關(guān)閉蒸汽排出閥，接通電源，檢查有無漏液現(xiàn)象?？辙D(zhuǎn)適當(dāng)時(shí)間后，記錄開始加熱的升溫開始時(shí)間及開始溫度，每隔1015分鐘到達(dá)記錄時(shí)間、溫度和壓力的關(guān)系的保溫的終點(diǎn)后，切斷加熱電源，蓋子朝上停止旋轉(zhuǎn)，排出蒸汽，打開鍋，排出糊清洗鍋底。 漿料處理：將漿料放入塑料袋(布袋)中，用水沖洗，用脫水機(jī)洗凈后的漿料振動(dòng)到一定的干度，使其散開混合，稱為濕重，貼上標(biāo)簽，使水分平衡。 將漿料放入冷藏室，留作紙漿檢查和進(jìn)一步試驗(yàn)用。粗漿的得到率的測定蒸煮的粗漿的得到率的測定需要取濕漿的總質(zhì)量，測定

6、濕漿水分，通過修正算法求出。 紙漿水分測定在測定紙漿收率(或濃度)時(shí)，由于對其水分含量測定的精度要求相對較低，所以可以在105150的干燥設(shè)備內(nèi)進(jìn)行，稱量多使用誘導(dǎo)量為0.01g的天平，一般使用紅外線快速水分測定儀進(jìn)行測定。 四、蒸煮試驗(yàn)的檢查、二、粗漿的收率修正計(jì)算蒸煮粗漿的收率按下式修正：式中鍋的絕干原料的品質(zhì)、g蒸煮后的絕干粗漿的品質(zhì)、g、漿的篩選及篩分，實(shí)驗(yàn)室的小型蒸煮試驗(yàn)的處理量少，原料和蒸煮液的混合容易，升溫比較均勻由于植物纖維原料的各部位的組織構(gòu)造不同，所以在預(yù)備材料的品質(zhì)不同的蒸煮工藝條件的影響蒸煮試驗(yàn)中得到的紙漿中也存在粗渣節(jié)子等未蒸解的部分和一部分非纖維性雜質(zhì)，根據(jù)需要粗選

7、、精選、凈化紙漿。 漿料的篩選及粗爐渣率的測定(1)測定原理：利用篩板的篩縫分離出尺寸大于漿料中的狹縫寬度的粗爐渣。 (2)設(shè)備：振動(dòng)式平板篩漿機(jī)：像化學(xué)木漿一樣選用0.300.35mm篩縫制的篩板像化學(xué)紙漿一樣選用0.200.25mm篩目的篩板。 (3) 150目尼龍網(wǎng)架(或布袋)。 結(jié)果經(jīng)修正的蒸煮粗渣率按下式修正：式中絕干粗渣質(zhì)量、g絕干粗渣質(zhì)量、g、紙漿的高錳酸鉀值表示原料蒸煮后紙漿中殘留的木質(zhì)素與其他還原性物質(zhì)的相對含量，間接表示紙漿脫木素度的大小，因此評價(jià)蒸煮的效果和紙漿的漂白性紙漿的高錳酸鉀值的測定、紙漿的高錳酸鉀值和復(fù)蓋值是基于一定量的絕干紙漿在特定條件下消耗的試劑(高錳酸鉀)

8、量而決定的。 高錳酸鉀值和復(fù)蓋值兩種測定法的作用原理相同，但測定條件和修正計(jì)算方法不同，兩種方法的測定有相互可修正的關(guān)系。 紙漿高錳酸鉀值的測定紙漿高錳酸鉀值測定方法適用于木質(zhì)素含量在6%以下的化學(xué)漿料。 紙漿的高錳酸鉀值是1g的絕對漿液在特定條件下消耗的0.02mol/L/KMnO4溶液的毫升數(shù)。 測定原理基于漿液在特定條件下與高錳酸鉀發(fā)生氧化作用，經(jīng)過一定時(shí)間后碘化鉀停止高錳酸鉀對漿液的作用。 之后，通過用硫代硫酸鈉滴定析出的碘，修正高錳酸鉀的量。 其反應(yīng)為：機(jī)器和試劑電動(dòng)攪拌器：轉(zhuǎn)速為(500100)r/min； 秒表恒溫水浴(0.020.001)mol/L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mol

9、/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液2mol/LH2SO4溶液5g/L的淀粉溶液。 測量步驟取得相當(dāng)于1g (標(biāo)準(zhǔn)為0.005g為止)的絕對干燥質(zhì)量的試料容量1000ml或2000ml的燒杯，在攪拌器下放置燒杯，加入水400ml，使攪拌器運(yùn)動(dòng)使?jié){料完全分散。 將0.02mol/l的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液25ml正確測量到小白酒中。 再將2mol/l的硫酸溶液25ml取入別的大燒杯中，加入蒸餾水300ml，在恒溫水槽中浸泡燒杯，將溫度調(diào)節(jié)為(251 )。 將反應(yīng)燒酒中的漿料溫度調(diào)節(jié)為(251 )，將硫酸溶液的大部分注入到反應(yīng)燒酒中，留下硫酸溶液的小部分，加入高錳酸鉀溶液清洗小燒酒。 啟動(dòng)攪拌器迅速加入25ml高錳

10、酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，立即啟動(dòng)秒表進(jìn)行修正。立即用預(yù)先殘留的少量硫酸溶液清洗燒杯，清洗液也注入反應(yīng)燒杯中(此時(shí)的反應(yīng)燒杯的總液量為750ml )。 反應(yīng)正好進(jìn)行5min時(shí)，立即加入51mol/L的碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，減慢攪拌速度，迅速用0.1mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，溶液變成淡黃色時(shí)，加入新配置的5g/L的淀粉溶液23ml，藍(lán)色結(jié)果對高錳酸鉀值(V1V2)/m式加上V1的0.02mol/L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積、ml V2滴定時(shí)消耗的0.1mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積、ml m漿料的絕對干燥質(zhì)量進(jìn)行修正，g同時(shí)測定2次，測定其算術(shù)平均值如果大于該值，則加入0.02mol/l溶液

11、40ml、2mol/l溶液40ml及水1120mL，最后的反應(yīng)杯溶液總量為1200mL，其步驟完全相同。 測定中使用的KMnO4溶液正好為0.02mol/L，否則從實(shí)際的濃度換算成相當(dāng)于0.02mol/L的溶液量，進(jìn)行正確的測定，滴定中使用的溶液的濃度如果不是0.1mol/L，則使用的硫代硫酸鈉溶液也換算成相當(dāng)于0.1的堿法蒸煮黑液的分析黑液通過黑液分析可以驗(yàn)證蒸煮過程的合理性，評價(jià)制漿過程的經(jīng)濟(jì)性，不回收黑液可以評價(jià)環(huán)境污染程度，給堿(硫)平衡與熱平衡提供了重要的殘奧儀表。 (4)蒸煮廢液的分析、黑液分析物理指標(biāo)：相對密度、粘度、總固形物、有機(jī)物和無機(jī)物等化學(xué)成分的指標(biāo)有總堿量、有效堿、活性

12、堿、還原物含量等。 黑液總堿量的測定通過測定黑液總堿量可以知道黑液中可循環(huán)利用的鈉鹽量。 黑液中的總堿含有木質(zhì)素化鈉鹽(RONa )、碳酸鈉、硫化鈉、硫酸鈉、硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉、硅酸鈉，不含少量氯化鈉、氯化鉀和鐵、鋁等其他雜質(zhì)。 測定總堿的方法有根據(jù)測定的黑液無機(jī)物(硫酸鹽灰分)量補(bǔ)正總堿量的方法3種。 但是，該方法的結(jié)果包含氯化鈉、氯化鉀和其他雜質(zhì)的量，僅有近似值。 通過高溫焚燒分解黑液中的有機(jī)物后，用鹽酸滴定測定了總堿量。 但是，測定的結(jié)果是不含氯化物的量，也不含硫酸鈉的量。 用鹽酸置換黑液中的各種鈉鹽后，燒成氯化物，用硝酸銀測量總堿量。 該方法也含有黑液中的氯化鈉、氯化鉀和其他雜質(zhì)，不

13、含硫酸鈉。 因此，用以上3種方法測定總堿量時(shí)，各有優(yōu)缺點(diǎn)。 和第一種方法時(shí)，需要補(bǔ)充黑液中硫酸鈉的含量，校正結(jié)果。 第一種方法是硝酸銀法測定總堿量。 其測定結(jié)果雖然含有少量氯化物，但由于燒灼溫度低，鈉的揮發(fā)損失可能少，因此一般被大量采用。 測定的結(jié)果多低于硫酸鹽灰分校正算法得到的總堿量，因此黑液中的硫酸鈉含量可另行測定校正。 測定原理：用鹽酸置換黑液中的鈉鹽，燒成灰，冷卻后用水溶解。 用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定氯離子計(jì)算總堿量。 測定步驟為吸取5mL黑液試樣，注入瓷坩堝中，以甲基橙為指示劑，加入1:1鹽酸溶液使試樣溶液酸化后，放置在砂浴(或水浴)上，蒸發(fā)至干燥，轉(zhuǎn)移到高溫爐內(nèi)(約600 )燒成灰，冷

14、卻， 抽出用水洗裝入250中的25mL，裝入250mL的玉米瓶中，加入50g/l鉻酸鉀指示劑1ml，用0.1mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液現(xiàn)微磚紅色。黑液中硫酸鈉的測定原理：將黑液中的木質(zhì)素及其他不溶物用鹽酸沉淀過濾除去后，在濾液中加入氯化鋇使硫酸鋇沉淀，用稱量法測定。 黑液有效堿的測定原理：黑液中有效堿的成分在堿燃燒法中主要是NaOH的硫酸鹽法中是指NaOH 1/2Na2S。 測定時(shí)，木質(zhì)素用氯化鋇沉淀的同時(shí)，碳酸鈉和亞硫酸鈉也沉淀后，通過鹽酸中和滴定求出澄清液。 將測定步驟100g/l的氯化鋇溶液500mL放入500mL的容量瓶中，加入蒸餾水約150mL后，在該容量瓶中放入黑液試樣50mL

15、，用蒸餾水稀釋至刻度，松弛后靜置。 吸取幾滴上層澄清液，用硫酸檢查氯化鋇有無過剩(如果沒有產(chǎn)生硫酸鋇，氯化鋇的使用量就不足，應(yīng)該重新開始)。 采集上層澄清液，用干燥的濾紙過濾，采集濾液50mL，以苯酚酞為指示劑，用0.1mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失(變色終點(diǎn)難以判別時(shí)，用電位滴定法測定，或用PH修正指示PH8.3確定終點(diǎn))。 注意事項(xiàng)操作中將氯化鋇溶液和黑液試樣放入容量瓶后加入稀釋水，有利于除去上層澄清液形成大粒子沉淀的夜?jié)舛却?黑液總固體物超過20 )時(shí)，用稱量法采集夜試樣。 修正結(jié)果時(shí)，需要考慮黑液密度。黑液殘堿的滴定一般使用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，但是指示滴定終點(diǎn)時(shí)應(yīng)避開甲基橙的變色范圍(p

16、H4)，防止溶解于黑液的有機(jī)物鈉鹽消耗鹽酸而引起誤差，一般使用苯酚酞用于黑液分析的稀釋水必須是新煮沸的無二氧化碳冷卻蒸餾水，以免形成碳酸鈉，影響分析結(jié)果。 試驗(yàn)二紙漿漂白試驗(yàn)及其檢驗(yàn)，一、漿料準(zhǔn)備漂白試驗(yàn)用的漿料應(yīng)經(jīng)清洗、篩選，為無纖維束和其他粗渣的漿料。 濕漿料：用手分散甩出的漿料，均勻混合，在可密封塑料袋中放入平衡水分24h以上，測定水分。 從漿液的水分和漂白試驗(yàn)所必需的絕干漿液的質(zhì)量中采集濕漿液，可以按漂白漿液的每批用絕干漿液20g進(jìn)行稱量。 如果漂白過程中需要對漿料進(jìn)行取樣，請確保漂白結(jié)束后的絕對干漿料為10g以上。 漿料的水分測定正確地將濕漿料710g (精確地為0.001g，濕漿料

17、量相當(dāng)于絕干漿料23g )干燥至恒重，放入干燥后的扁平型的公稱瓶中，(1052 )用烘箱燒4，將公稱瓶移至干燥器中，冷卻0.5h后稱量然后，將稱量瓶轉(zhuǎn)移到烘箱中，繼續(xù)烘烤1h，放入吹風(fēng)機(jī)冷卻0.5h后，稱量。 這樣重復(fù)，直到質(zhì)量一定。 二、漂白液的制備及其測定紙漿漂白常用的漂白劑有氯水、漂白水、二氧化氯、過氧化氫、氧、臭氧等。 如果沒有直接從制漿造紙工廠和專業(yè)廠家購買的條件，可以在實(shí)驗(yàn)室制造漂白液。 漂白液的制備液氯制備氯水及次氯酸鹽漂白液(1)化學(xué)反應(yīng)的平衡常數(shù)隨溫度增加而增加，溫度為25以下、溶液的PH小于2時(shí)，溶解中的氯氣主要以分子狀態(tài)存在。 通過使氯氣通過堿溶液，可以得到不同堿基的次氯酸鹽。 (2)制造裝置： P119 (3)操作步驟：如P119圖31所示，在廚房內(nèi)安裝各吸收瓶，連接配管，用蠟密封，防止漏氣。 (4)通鹽終點(diǎn)的判定：通鹽過一段時(shí)間后，檢查是否到達(dá)了通鹽終點(diǎn)。 漂白液的分析漂白液分析是漂白液制備的質(zhì)量檢驗(yàn)，關(guān)系到紙漿漂白工藝殘奧儀是否能準(zhǔn)確控制，直接關(guān)系到漂白紙漿的質(zhì)量和漂白的經(jīng)濟(jì)效益。 氯水及次氯酸鹽漂白液中有效氯的測定有效氯是指次氯酸鹽、次氯酸鹽、二