EDTA滴定.ppt

1、絡(luò)合滴定法EDTA測(cè)定水中總硬度。趙元：周初、東金陽(yáng)、幸福、鎮(zhèn)安江、趙小龍、王景、展示內(nèi)容概述、EDTA用途、EDTA用途廣泛，是螯合物的代表性物質(zhì)。可形成堿金屬、稀土元素、過(guò)渡金屬等穩(wěn)定的水溶性復(fù)合物。1、高分子化學(xué)產(chǎn)業(yè)：用作丁苯膠乳聚合活化劑、丙烯酸生產(chǎn)廠聚合反應(yīng)終止劑。2.日用化學(xué)工業(yè)：用作多種洗滌劑、護(hù)膚、燙發(fā)護(hù)理的添加劑。3.造紙業(yè)：纖維熱敷時(shí)作為處理劑，提高紙張的白度，減少蒸籠的污垢。4.醫(yī)藥工業(yè)：可結(jié)合甲酰胺環(huán)制成乙亞胺，是治療銀屑病的主要藥物，用作部分疫苗的穩(wěn)定劑及血液抗凝劑。5.紡織印染業(yè)：提高染料色度和印染紡織品色調(diào)和白度。6.食品行業(yè)可以在罐頭加工等食品行業(yè)制造螯合物，消

2、除金屬離子的干擾。EDTA還可以用于在人體中快速排泄有害的放射性金屬，起到解毒作用。Competitors:乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)、白色結(jié)晶粉末、無(wú)味、無(wú)毒、吸濕性、易溶于水，室溫下飽和溶液的濃度約為03毫升，一般為0 . 010 . 1毫升制造的標(biāo)準(zhǔn)溶液與絕大多數(shù)金屬離子配位鍵形成環(huán)形鎢化合物很穩(wěn)定。2、與金屬離子的化學(xué)反應(yīng)測(cè)量系數(shù)一般比較方便計(jì)算為1: 1，廣泛的Weaknesses:EDTA有很強(qiáng)的絡(luò)合性能，在水樣中容易被其他物質(zhì)干擾。E D T A .1 .京洙：通常含有大量鈣和鎂的水叫景洙。2.總硬度：3。經(jīng)度分類：臨時(shí)經(jīng)度和永久經(jīng)度4。應(yīng)用：環(huán)境監(jiān)測(cè)分析中，總硬度為一般分析

3、項(xiàng)目。第二，關(guān)于水的硬度，那么，結(jié)合上面說(shuō)的，專題、優(yōu)點(diǎn)很多，還需要補(bǔ)充，儀器價(jià)格便宜，程序簡(jiǎn)單，操作方便，準(zhǔn)確、可靠，但是對(duì)于任何具體的操作，還需要進(jìn)一步補(bǔ)充。例如：1，改進(jìn)緩沖溶液準(zhǔn)備方法；緩沖溶液量2，改進(jìn)指示劑；指示劑的劑量3，分析間隔時(shí)間，原理：水的硬度測(cè)定實(shí)際上是水中鈣和鎂含量的測(cè)定。最常用的方法是EDTA絡(luò)合滴定法，用0.1 molL氨1氯化銨緩沖液將溶液pH值為10，用鉻黑T(EBT)作為指示劑，用0.02molL EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定水中的鈣和鎂，直到溶液從朱紅經(jīng)過(guò)紫色轉(zhuǎn)化為純藍(lán)色。EDTA的使用和濃度可以得到水的總硬度。在水樣中加入12滴鹽酸煮沸，趕走CO。冷卻后適當(dāng)。

4、3，實(shí)驗(yàn)具體事項(xiàng)，實(shí)驗(yàn)階段：將100毫升凈化水樣品放入250毫升錐蟲病中，加入5毫升緩沖溶液，均勻搖晃。再加入0.01g鉻黑T，搖得好，溶液為朱紅色(紫色)，pH值約為10.0。立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定液開始滴定，開始滴定時(shí)速度要快一些，接近終點(diǎn)時(shí)要慢一些，充分振動(dòng)，溶液應(yīng)滴定到純藍(lán)色，即終點(diǎn)，記錄消耗EDTA溶液體積的毫升數(shù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束了，但仔細(xì)分析，有點(diǎn)困惑，用EDTA方法測(cè)量水的硬度時(shí)，水中有什么離子的存在受到了干擾？如何移除？在水樣中鎂離子含量低時(shí)，以鉻黑T為指示劑測(cè)量總硬度，經(jīng)常先在水樣中加入少量EDTA鎂鹽，然后用EDTA進(jìn)行滴定，這樣會(huì)影響結(jié)果嗎？1，注意調(diào)節(jié)pH值。金屬離子和EDT

5、A的配位反應(yīng)的完整度與溶液中H濃度有關(guān)，因此PH過(guò)高或過(guò)低會(huì)妨礙滴定反應(yīng)的正常進(jìn)展。因此，首先要測(cè)量水樣的PH值，如果過(guò)高或過(guò)低，應(yīng)分別用6毫升鹽酸溶液或25毫升氫氧化鈉溶液將PH調(diào)整到約7，然后加入pH為l0的緩沖溶液進(jìn)行滴定。4.實(shí)驗(yàn)改進(jìn)和建議，添加2鉻黑T指示劑后，首先要快速、緩慢、盡快完成滴定過(guò)程。鉻黑T指示劑配制后容易氧化，因此失效，適宜終點(diǎn)不敏感。因此，加入指示劑后，要盡快完成滴定，但滴定速度太快，渡邊杏進(jìn)行，首先要使用快速、緩慢的方法。特別是到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，要放慢適當(dāng)?shù)乃俣?，充分振?dòng)，不要?jiǎng)×覔u晃，要使反應(yīng)完整。但是不要太慢。否則氨會(huì)揮發(fā)，影響結(jié)果的準(zhǔn)確性，3適當(dāng)溶液的溫度適當(dāng)時(shí)，水

6、樣的溫度適宜為2030。溫度過(guò)低，反應(yīng)速度慢，滴定過(guò)量，結(jié)果高。溫度太高，反應(yīng)速度太快，終點(diǎn)發(fā)生重復(fù)現(xiàn)象，很容易影響適當(dāng)結(jié)果的準(zhǔn)確性。4水樣中干涉物質(zhì)的影響及去除，水樣受到多種茄子因素的影響，其成分差異很大，必須消除對(duì)有干涉的部分成分的測(cè)定。(威廉莎士比亞，模板，干涉，干涉，干涉，干涉，干涉，干涉)41撤離過(guò)程中鐵含量超過(guò)1mg/L的話，就會(huì)妨礙測(cè)量。低于20mgL的情況下，在緩沖溶液前添加1:1的三乙醇胺2 mL8毫升，以掩蓋鐵，提高滴定速度。鐵含量高的話(2O mgL)，可以同時(shí)使用三乙醇胺(1: 1)和酒石酸鉀鈉(5)來(lái)掩蓋鐵，使用量基本上是1: 1。也可以用沉淀過(guò)濾法分離，除去鐵。42

7、銅、鋁及其他重金屬影響及水樣中微量銅及其他重金屬的去除，測(cè)定時(shí)指示劑關(guān)閉，使滴定終點(diǎn)不明確。在添加緩沖溶液之前，可以放幾滴50gL硫化鈉溶液。此外，緩沖溶液后加入10gL氯化鉀溶液L滴，可以消除干擾。4.3氧化性物質(zhì)水樣中的氧化性物質(zhì)可以制造氧化指示劑。很難判斷終點(diǎn)，因此在添加緩沖液之前，可以添加鹽酸羥胺適量以消除干擾。4.4水樣的總堿度說(shuō)明，滴定變色達(dá)到終點(diǎn)后，稍后再回到紫色紅色現(xiàn)象，水樣的總堿度很高。也就是說(shuō)，水中鈣、鎂鹽類的懸浮顆粒對(duì)終點(diǎn)站后觀看結(jié)果的影響。先用鹽酸氧化煮沸水樣，冷卻約1毫米，然后用氫氧化鈉溶液中和，直到pH=7，然后加入緩沖液和鉻黑T，使終點(diǎn)更加尖銳。5緩沖溶液，以鉻黑

8、T為指標(biāo)劑，測(cè)定水樣的總硬度，樣品中有鎂離子時(shí)，滴定終點(diǎn)明顯。為了獲得靈敏的滴定終點(diǎn)站顏色變化，緩沖溶液內(nèi)必須加入適量的EDTA鎂、硫酸鎂、EDTA。特別是，緩沖溶液配方中添加的鎂鹽必須是等額的。要注意，否則總硬度測(cè)量會(huì)產(chǎn)生很大的適當(dāng)誤差。大衛(wèi)亞設(shè)，Northern Exposure(美國(guó)電視電視劇)，氨的揮發(fā)會(huì)導(dǎo)致緩沖PH值的減少，從而影響總硬度的測(cè)定。因此，應(yīng)在低溫下密封保存，每次配制較少，測(cè)定大量水樣時(shí)，應(yīng)一次加入一個(gè)緩沖溶液，立即適當(dāng)，防止終點(diǎn)重復(fù)的現(xiàn)象，防止鉻黑T在溶液中時(shí)長(zhǎng)時(shí)間氧化的現(xiàn)象。因?yàn)?溶液中CO2的影響，部分水樣中可能包含很多HCO3-，CO32-，CO2。在測(cè)定總硬度之

9、前，應(yīng)先測(cè)定水樣中HCO3-的濃度，大于0.0033mol/L時(shí)，會(huì)提前終點(diǎn)，出現(xiàn)反紅現(xiàn)象，因此應(yīng)先添加少量鹽酸，煮沸，去除CO2，然后滴定。加入鹽酸煮沸的水冷卻后，用濃氨水噸調(diào)節(jié)中性，用pH試紙測(cè)量中性。然后將氨氯化銨緩沖溶液曹征pH值調(diào)整為10。如果水樣中H2CO3各形態(tài)的總濃度低于0.0033mol/L，則直接緩沖溶液額外滴定，終點(diǎn)站無(wú)灰紅色現(xiàn)象。取出水樣后放置的時(shí)間太長(zhǎng)，渡邊杏。否則，空氣中二氧化碳的吸收可能會(huì)導(dǎo)致紅色的回歸現(xiàn)象。在水樣中受干擾物質(zhì)的影響，水樣受環(huán)境各種因素的影響，其成分差異很大。含有金屬離子、有機(jī)物、懸浮物等，對(duì)鉻黑T有封閉作用。在滴定過(guò)程中，如果不發(fā)現(xiàn)降低終點(diǎn)顏色，

10、則可能是Fe3，Cu2，Al3，Mn2等離子體的干涉，指示劑和金屬離子配合物的穩(wěn)定性必須小于EDTA和金屬離子配合物的穩(wěn)定性，當(dāng)?shù)味ǖ竭_(dá)終點(diǎn)時(shí)，指示劑必須更換金屬離子才能改變?nèi)芤侯伾?。但是如果Fe3，Cu2，Al3，Mn2等離子體和指示劑形成更穩(wěn)定的復(fù)合物，EDTA就不能替換金屬離子，出現(xiàn)指示劑關(guān)閉現(xiàn)象，影響水的硬度測(cè)量。5，經(jīng)過(guò)分工合作、體驗(yàn)、此次化學(xué)研究性課題的數(shù)據(jù)采集及整理過(guò)程，各有收獲。在討論過(guò)程中，徐璐傾聽，經(jīng)過(guò)思考，提出自己的補(bǔ)充和獨(dú)到見解，在獨(dú)立思考的基礎(chǔ)上徐璐討論，徐璐啟發(fā)，達(dá)到合作的目的。(威廉莎士比亞，溫斯頓，唐) (威廉莎士比亞，溫斯頓，唐)結(jié)論：測(cè)量水的總硬度是水質(zhì)檢測(cè)的常見項(xiàng)目之一，必須掌握水樣的酸度、溫度、適宜時(shí)間，有效消除干擾物質(zhì)對(duì)測(cè)量的影響，才能確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。具體分工如下：很高興負(fù)責(zé)鎮(zhèn)安河、PPT的查找、排版和技術(shù)處理。東金陽(yáng)，趙小龍負(fù)責(zé)收集和整理部分資料(有關(guān)水的硬度及水量測(cè)量的新進(jìn)展)，并提供了良好的想法。朱超王慶負(fù)責(zé)部分資料(EDTA及實(shí)驗(yàn)課程、改進(jìn))的收集和整理，提供了好的想法。工具書，1崔孝波。管子是測(cè)量水中總硬度的分析。太原市：科學(xué)技術(shù)信息開發(fā)與經(jīng)濟(jì)2004年第14卷第8期第2封摩石。復(fù)合滴定測(cè)量水質(zhì)總硬度的誤差來(lái)源和消除。分析科學(xué)學(xué)報(bào)