分析化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)培訓(xùn)課件.ppt

1、1,分析化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí),培訓(xùn)教案,2,分析化學(xué)的定義： 研究獲得物質(zhì)化學(xué)組成，結(jié)構(gòu)信息，分析方法及相關(guān)理論的科學(xué)。 分析化學(xué)是化學(xué)中的信息科學(xué)，以降低系統(tǒng)的不確定度為目的。,第一節(jié) 分析化學(xué)概述,3,一、分析化學(xué)的分類,1. 按分析任務(wù)分類 (1) 定性分析 含何種元素，何種官能團(tuán) (2) 定量分析 含量 (3)結(jié)構(gòu)分析 形態(tài)分析,立體結(jié)構(gòu),結(jié)構(gòu)與活性,4,2. 按分析對(duì)象分類,(1) 無機(jī)分析 (2) 有機(jī)分析 (3) 生物分析 (4) 藥物分析,5,3.按數(shù)量級(jí)分類,6,3. 按分析方法分類,化學(xué)分析： 1、重量分析 2、容量分析（各種滴定分析） 儀器分析： 1、 電化學(xué)分析 2、光化學(xué)分析

2、 3、色譜分析 4、波譜分析,1,酸堿滴定,配位滴定,氧化還原滴定,沉淀滴定,電化學(xué)分析,光化學(xué)分析,色譜分析,波譜分析,滴定分析,電導(dǎo)、電位、電解、庫侖極譜、伏安,發(fā)射、吸收，熒光、光度,氣相、液相、離子、超臨界、薄層、毛細(xì)管電泳,紅外、核磁、質(zhì)譜,化學(xué)分析,分 析 化 學(xué),儀器分析,8,三、分析化學(xué)的作用,在化學(xué)學(xué)科發(fā)展中的作用：分子科學(xué)、遺傳密碼 在化學(xué)研究工作中的作用：新物質(zhì)鑒定 結(jié)構(gòu)與性能 在現(xiàn)代化學(xué)工業(yè)中的作用：質(zhì)量控制與自動(dòng)檢測(cè) 分析化學(xué)與社會(huì)：環(huán)境、體育、破案,9,10,第三節(jié) 定量分析數(shù)據(jù)處理,一、誤差的種類、性質(zhì)、產(chǎn)生的原因及減免,1. 系統(tǒng)誤差 (1) 特點(diǎn) a.對(duì)分析結(jié)

3、果的影響比較恒定； b.在同一條件下，重復(fù)測(cè)定， 重復(fù)出現(xiàn)； c.影響準(zhǔn)確度，不影響精密度； d.可以消除。 產(chǎn)生的原因?,11,(2) 產(chǎn)生的原因,a.方法誤差選擇的方法不夠完善 例：重量分析中沉淀的溶解損失；滴定分析中指示劑選擇不當(dāng) b.儀器誤差儀器本身的缺陷 例：天平兩臂不等，砝碼未校正；滴定管，容量瓶未校正。 c.試劑誤差所用試劑有雜質(zhì) 例：蒸餾水不合格；試劑純度不夠(含待測(cè)組份或干擾離子)。 d.主觀誤差操作人員主觀因素造成 例：對(duì)指示劑顏色辨別偏深或偏淺；滴定管讀數(shù)不準(zhǔn)。,12,2. 偶然誤差,( 1) 特點(diǎn) a.不恒定 b.難以校正 c.服從正態(tài)分布(統(tǒng)計(jì)規(guī)律) ( 2) 產(chǎn)生的

4、原因 a.偶然因素 b.滴定管讀數(shù) 3. 過失誤差,13,二、誤差的減免,1. 系統(tǒng)誤差的減免 (1) 方法誤差 采用標(biāo)準(zhǔn)方法,對(duì)比實(shí)驗(yàn) (2) 儀器誤差 校正儀器 (3) 試劑誤差 作空白實(shí)驗(yàn) 2. 偶然誤差的減免 增加平行測(cè)定的次數(shù),14,二、準(zhǔn)確度和精密度,1.準(zhǔn)確度和精密度分析結(jié)果的衡量指標(biāo)。 ( 1) 準(zhǔn)確度分析結(jié)果與真實(shí)值的接近程度 準(zhǔn)確度的高低用誤差的大小來衡量； 誤差一般用絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差來表示。 絕對(duì)誤差 = 測(cè)定值 真實(shí)值 絕對(duì)誤差 相對(duì)誤差 = 100 真實(shí)值,15,(2) 精密度幾次平衡測(cè)定結(jié)果相互接近程度 精密度的高低用偏差來衡量， 偏差是指?jìng)€(gè)別測(cè)定值與平均值之間的

5、差值。,16,（一） 平均偏差,平均偏差又稱算術(shù)平均偏差， 用來表示一組數(shù)據(jù)的精密度。 平均偏差： 平均偏差 相對(duì)平均偏差 = 100 平均值,特點(diǎn)：簡單； 缺點(diǎn)：大偏差得不到應(yīng)有反映。,17,（二） 標(biāo)準(zhǔn)偏差,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 ：（變異系數(shù)）= S / X,標(biāo)準(zhǔn)偏差又稱均方根偏差；有限測(cè)定次數(shù) 標(biāo)準(zhǔn)偏差 ：,18,相對(duì)偏差與絕對(duì)偏差 a 基準(zhǔn)物：硼砂 Na2B4O710H2O M=381 碳酸鈉 Na2CO3 M=106 選那一個(gè)更能使測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度高？ （不考慮其他原因，只考慮稱量） b：如何確定滴定體積消耗？ 010ml； 2025ml； 4050ml,19,例題,用標(biāo)準(zhǔn)偏差比用平均偏差更科

6、學(xué)更準(zhǔn)確。 例: 兩組數(shù)據(jù) (1) X-X： 0.11, -0.73, 0.24, 0.51, -0.14, 0.00, 0.30, -0.21, n=8 d1=0.28 s1=0.38 (2) X-X：0.18，0.26，-0.25，-0.37， 0.32 ， -0.28， 0.31， -0.27 n=8 d2=0.28 s2=0.29 d1=d2,s1s2,20,例：水垢中 Fe2O3 的百分含量測(cè)定數(shù)據(jù)為 (測(cè) 6次) ： 79.58%，79.45%，79.47%， 79.50%，79.62%，79.38% X = 79.50% s = 0.09% s= 0.04% 則真值所處的范圍為（

7、無系統(tǒng)誤差） ： 79.50% + 0.04% 數(shù)據(jù)的可信程度多大？如何確定？,例題,21,2、準(zhǔn)確度和精密度的關(guān)系 精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件； 精密度高不一定準(zhǔn)確度高； 兩者的差別主要是由于系統(tǒng)誤差的存在。,22,三、可疑數(shù)據(jù)的取舍,23,2 Q 檢驗(yàn)法 步驟： （1） 數(shù)據(jù)排列 X1 X2 Xn （2） 求極差 Xn X1 （3） 求可疑數(shù)據(jù)與相鄰數(shù)據(jù)之差 Xn Xn-1 或 X2 X1 （4） 計(jì)算：,24,（5） 根據(jù)測(cè)定次數(shù)和要求的置信度，（如90%）查表：,表1-2 不同置信度下，舍棄可疑數(shù)據(jù)的Q值表 測(cè)定次數(shù) Q90 Q95 Q99 3 0.94 0.98 0.99 4 0.

8、76 0.85 0.93 8 0.47 0.54 0.63,（6）將Q與QX （如 Q90 ）相比， 若Q QX 舍棄該數(shù)據(jù), （過失誤差造成） 若Q QX 舍棄該數(shù)據(jù), （偶然誤差所致） 當(dāng)數(shù)據(jù)較少時(shí) 舍去一個(gè)后，應(yīng)補(bǔ)加一個(gè)數(shù)據(jù)。,25,四、 有效數(shù)字,1實(shí)驗(yàn)過程中常遇到的兩類數(shù)字 （1）數(shù)目：如測(cè)定次數(shù)；倍數(shù)；系數(shù)；分?jǐn)?shù) （2）測(cè)量值或計(jì)算值。數(shù)據(jù)的位數(shù)與測(cè)定準(zhǔn)確度有關(guān)。 記錄的數(shù)字不僅表示數(shù)量的大小，而且要正確地反映測(cè)量的精確程度。 結(jié)果 絕對(duì)偏差 相對(duì)偏差 有效數(shù)字位數(shù) 0.51800 0.00001 0.002% 5 0.5180 0.0001 0.02% 4 0.518 0.001

9、 0.2% 3,26,2數(shù)據(jù)中零的作用,數(shù)字零在數(shù)據(jù)中具有雙重作用： （1）作普通數(shù)字用，如 0.5180 4位有效數(shù)字 5.180101 （2）作定位用：如 0.0518 3位有效數(shù)字 5.18102,27,3改變單位，不改變有效數(shù)字的位數(shù),如： 24.01mL 24.01103 L 4注意點(diǎn) （1）容量器皿；滴定管；移液管；容量瓶；4位有效數(shù)字 （2）分析天平（萬分之一）取4位有效數(shù)字 （3）標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，用4位有效數(shù)字表示: 0.1000 mol/L （4）pH 4.34 ,小數(shù)點(diǎn)后的數(shù)字位數(shù)為有效數(shù)字位數(shù) 對(duì)數(shù)值，lgX =2.38；lg(2.4102),28,五、運(yùn)算規(guī)則,1. 加減運(yùn)算 結(jié)果的位數(shù)取決于絕對(duì)誤差最大的數(shù)據(jù)的位數(shù) 例： 0.0121 絕對(duì)誤差：0.0001 25.64 0.01 1.057 0.001,26.7091,29,2. 乘除運(yùn)算時(shí),有效數(shù)字的位數(shù)取決于相對(duì)誤差最大的數(shù)據(jù)的位數(shù)。 例：(0.0325 5.103 60.0)/ 139.8 = 0.071179184 0.0325 0.0001/0.0325 100% = 0.3% 5.103 0.001 /5.103 100% = 0.02% 60.06 0.01 /60.06 100% = 0.02% 139.8 0