GB10736-1989 工作基準試劑(容量) 氯化鉀

中華人民共和國國家標準

工作基準試劑(容量)

氯化鉀

GB10736-89

Workingchemical

Potassiumchloride

本試劑為白色結晶粉末，

分f式:KC1

相對分I質址:74.551

1主題內容與適用范圍

溶于水，幾乎不溶于乙醉。

(按1987年國際原了量)

本標準規(guī)定r!二作基準試劑(容量)氯化鉀的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、包裝及標志。

本標準適用于含量為99.95一100.05」二作基準試劑(容量)氯化鉀的檢驗。

2引用標準

GB601化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備

GB602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備

GB603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB619化學試劑采樣及驗收規(guī)則

GB6682實驗室用水規(guī)格

GB9723化學試劑火焰原了吸收光譜法通則

G139724化學試劑pH值A9定通則

GB10737.C作基準試劑(容量)稱量電位滴定法通則

HG3-119化學試劑包裝及標志

HG3-1168化學試3N9澄清度標準的制備及測定方法

3技術要求

3.1氯化鉀(KCI)含量為99.95一100.05%。

3.2pH(50giL溶液，25'C):5.5一8.0.

3.3雜質最高含址(指標以百分含量計):

今占

名稱止作從準(容壞)

澄清度試驗

水不溶物

碘化物(1)

浪化物(l3r)

合格

0.003

0.001

0.02

中華人民共和國化學工業(yè)部1989-03-01批準1989一12一01實施

GB10736一89

續(xù)表

名稱

1作從準(容以)

硫酸鹽((SO)

總氮缺(N)

磷酸鹽(PO)

鈉(N.)

寶美(Mg)

鈣(Ca)

鐵(Fe)

鋇(Ba)

重金屬(以Pb計)

0.001

0.0005

0.000.5

0.02

0.0005

0.001

0.0001

0.001

0.0005

4試驗方法

本試驗方法}:滴定分析用標準溶液、雜質測定用標準溶液和制劑及制品按GB601.GB602.

GB603之規(guī)定制備;實驗用水應符合GB668211，三級水規(guī)格。

4.1抓化鉀(KCI)含fA9定

4.1.，石肖酸銀標準滴定溶液質過摩爾濃度的標定

稱取0.2g于500一600℃灼燒至恒重的第一基準試劑(容a)氯化鉀，稱準至0.00001g,置f:反應

瓶{.，加70mL水溶解，加lOmL淀粉指示液(log;L)，用硫離f-選擇電極(或銀電極)作指示電極，

用217型雙鹽橋飽和甘永電極(外鹽橋套管內裝有飽和硝酸鉀溶液)作參比電極，按GB10737之規(guī)定，

用待標定的硝酸銀標準滴定溶液C6(ARNO,)二。.1molk婦滴定至終點。

硝酸銀標準滴定溶液的質u?摩爾濃度按式(I)計算:

·...........·....··。···········。·。二(1)

式:}:

0.074

“二一藺m,m2x0.074551.

b-5肖酸銀標準滴定溶液的質u摩爾濃度，mol一kg;

，.—第一從準試劑(容a)氯化鉀的質U.,

M2-

551-

待標定的硝酸銀標準滴定溶液的質雖1::

與1.000Og硝酸銀標準滴定溶液Cb(AgNO,)二1.000Omol;kg〕相當的，以克表qC的

氯化鉀的質4a

4.1.2含}獲的測定

稱取0.2gf:500一600C灼燒至恒重的試樣，稱準至。.00001g，按4.1.1條之規(guī)定，用硝酸銀標準

滴定溶液Cb(AgN0,)二O.lmollkg)滴定。

含1的測定與滴定分析用標準溶液濃度的標定同時進行。

氯化鉀(KCI)含w按式(2)計算:

m3·b

x0.074551

二一x

mJ

100.................................(2)

式}衛(wèi):k

m,b

0.0745.51

—氯化鉀的百分含v%,%;

—石肖酸銀標準滴定溶液的質4l_,g

-h肖酸銀標準滴定溶液的質欣摩爾濃度，molkg;

—'j1.000Og硝酸銀標準滴定溶液Cb(AgN0,)二1.000Omolkg〕相當的，以克表小

的抓化鉀的質I,I-a

GB10736-89

。J—試樣的質41,9。

4.2pH

稱取5g試樣，稱準至0.01g,溶于100mL無二氧化碳的水中，按GB9724之規(guī)定測定。pH值應

在5.5一8.0之Inja

4.3雜質測定

試樣須稱準至0.01go

4.3.1澄清度試驗

稱取25g試樣，溶于100mL水}I，其濁度不得大于澄清度標準(參照FfG3-1168)2號。

4.3.2水不溶物

稱取50g試樣，溶于200mL水‘11，在水浴上保溫1h，用已在10512℃恒重的4號玻璃濾Im過濾，

用熱水洗滌濾油至洗液無氯離r一反應，于105土2℃的電烘箱中于燥至恒重。濾渣質量不得大于工.5mgo

4.3.3碘化物

稱取llg試樣，溶于50mL水中，移人分液漏戶{中，加2mL鹽酸及5mL三氯化鐵溶液(1008;L)，

搖勻，放置5min，加lOmL四氯化碳，振搖1min，放置分層，收集四氯化碳層于比色管中。再每次

用5mL四氯化碳萃取兩次，并人比色管中(保留試樣水溶液)，有機層所呈紫色不得深于標準。

標準是取1g試樣及含0.lmg碘(I)的雜質標準溶液和含2.Omg澳(Br)的雜質標準溶液，稀

釋至50mL，與同體積試樣溶液同時同樣處理(保留標準水溶液)。

4.3.4澳化物

將第4.3.3條分液漏斗中保留的試樣水溶液每次用5mL四氯化碳萃取兩次，棄去四氯化碳，于溶

液11，加35mL硫酸溶液(1十1)及l(fā)OmL鉻酸溶液(100g'L)，搖勻，放置5min，加lOmL四氯化

碳，振搖1min,放置分層。收集四氯化碳于比色管中，再用5mL四氯化碳萃取，并人比色tiljl

有機層所呈黃色不得深于標準。

標準是取第4.3.3條中保留的標準水溶液與第4.3.4條中試樣水溶液同時同樣處理。

4.3.5硫酸鹽

稱取Ig試樣，溶于lOmL水中，稀釋至20mL，加0.5mL鹽酸溶液(20%)0

將0.25mL硫酸鉀乙醇溶液與1mL氯化鋇溶液(25奴L)混合(晶種液)，準確放置1min，加

人上述已酸化的試樣溶液，稀釋至25mL,搖勻，放置5min,所呈濁度不得大于標準。

標準是取含0.01mg硫酸鹽((SO,)的雜質標準溶液，稀釋至20mL，與同體積試樣溶液同時同樣處理。，

4.3.6總氮41:

稱取2g試樣，置于凱氏儀it],溶于140mL水，加5mL氫氧化鈉溶液(320g/I)及1.0g定氮

合金，靜置1h。加熱蒸餾出75mL，用盛有5mL硫酸溶液(0.5%)的100mL比色管接收，加3mL

氫氧化鈉溶液(3208/L)及2mL納氏試劑，稀釋至100mL,搖勻，所呈黃色不得深于標準。

標準是取含。.Olmg氮(N)的雜質標準溶液與試樣溶液同時同樣處理。

4.3.7磷酸鹽

稱取1g試樣，溶于lOmL水中，力[IlOmL硝酸溶液(13%)及2mL乍目酸錢溶液(100g/L)，搖

勻，室溫下放置20min。加lOmL乙酸Y醋萃取，靜置分層，棄去水相。有機相用鹽酸溶液(5%)

洗滌兩次，每次5mL，分出水相。在有機相中加人。.2mL氯化亞錫一抗壞血酸溶液，輕輕搖動，靜

置分層，棄去水相，于有機相中加人1mL無水乙醇，搖勻，所呈藍色不得深于標準。

標準是取含0.005mg磷酸鹽((PO,)的雜質標準溶液，與試樣同時同樣處理。

4.3.8鈉

按火焰原[吸收光譜法測定。

4.3.8.1儀器條件

光i!(9鈉空心陰極燈;

波長:589.Onm’

GB10736-89

火焰:乙炔一空氣。

4.3.8.2測定方法

稱取Ig試樣，溶于水，稀釋至100mL，取lomL，共四份，按GB9723第6.2.2條之規(guī)定測定。

4.3.9鎂

按火焰原r吸收光潛法測定。

4.3.9.1儀器條件

光源:鎂空心陰極燈;

波長:285.2nm;

火焰:乙炔一空氣。

4.3.9.2測定方法

稱取20g試樣，溶卜水，稀釋至100mL，取lOmL，共四份。按GB9723第6.2.2條之規(guī)定測定。

4.3.10鈣

稱取0.3g試樣，溶于lOmL水中，加lOmL95%乙醉、O.5.L混合堿及1mL乙二醛縮雙(鄰氨

基酚)乙醉溶液(2gL),搖勻，放置5min，用5mL三氯甲烷萃取(溫度不超過30G)，立即比

色，有機層所旱紅色不得深于標準。

標準是取含。003mg鈣(Ca)的雜質標準溶液，與試樣同時同樣處理。

4.3.11鐵

稱取3g試樣，溶于15mL加{，用鹽酸溶液(15%)調節(jié)試樣溶液pH值至2，加1mL抗壞血

酸溶液(20gL),5.L乙酸一乙酸鈉緩沖溶液(pH、4.5)及1mL1,10-非鑼琳溶液(2g;'L),

稀釋至25mL，搖勻，放置15min,所呈紅色不得深于標準。

標準是取含0.003mg鐵(Fe)的雜質標準溶液，與試樣同時同樣處理。

4.3.12乍貝

4.3.12.1氯化鋇乙醉溶液的制備

準確稱取。.02g氯化鋇，溶于100mL乙醇溶液(30%(ViV)〕中。

4.3.12.2測定方法

稱取lg試樣，溶于lomL水11,稀釋ii.20mL，加。.5mL鹽酸溶液(20%)0

將0.25mL氯化鋇乙醇溶液與1mL硫酸鈉(Na,SO,·loHz0)溶液(400g/L)混合(