關(guān)于減壓蒸餾的實(shí)驗(yàn)和操作

1、關(guān)于真空蒸餾在這個(gè)實(shí)驗(yàn)中，要學(xué)習(xí)和掌握各種操作和原理一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.要了解減壓蒸餾的原理和應(yīng)用范圍。2.要知道減壓蒸餾的主要儀器設(shè)備，并知道它們分別起什么作用。3.必須掌握減壓蒸餾裝置的安裝和操作程序。二、實(shí)驗(yàn)原理因?yàn)闇p壓蒸餾是分離純化有機(jī)化合物的重要方法。因此，在常壓蒸餾過(guò)程中，不達(dá)到沸點(diǎn)，特別適用于熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外部大氣壓時(shí)的溫度。因此，液體沸騰的溫度隨著外部壓力的降低而降低。因此，通過(guò)真空泵連接含有液體的容器，降低液體表面的壓力，可以降低液體的沸點(diǎn)。在這種低壓力下蒸餾叫做減壓蒸餾。真空蒸餾時(shí)物質(zhì)的沸點(diǎn)與壓力有關(guān)。有時(shí)在文獻(xiàn)中找不到減壓蒸餾選擇的壓力

2、和相應(yīng)的沸點(diǎn)時(shí)，可以根據(jù)圖3.9中的經(jīng)驗(yàn)曲線(xiàn)找到近似值。一般高沸點(diǎn)有機(jī)物的壓力降至2.67kpa(20mmhg)時(shí)，沸點(diǎn)比大氣壓下的沸點(diǎn)低100-120。減壓蒸餾在1.33-3.33kpa (10-25mmhg)之間進(jìn)行時(shí)，壓力一般每0.133kpa(1mmhg)有差異，沸點(diǎn)約為1。減壓蒸餾時(shí)，事先估算相應(yīng)的沸點(diǎn)，選擇具體操作、適當(dāng)?shù)臏囟扔?jì)和熱浴，具有一定的參考價(jià)值。第二：實(shí)驗(yàn)裝置示意圖三、實(shí)驗(yàn)流程圖四、操作要點(diǎn)和說(shuō)明對(duì)于常用減壓蒸餾系統(tǒng)，可分為蒸餾裝置、抽吸裝置、保護(hù)和壓力測(cè)量裝置三部分。1、關(guān)于蒸餾裝置這部分類(lèi)似于一般蒸餾，也可以分為三個(gè)成分(1)減壓蒸餾瓶(又稱(chēng)克氏蒸餾瓶)有兩個(gè)頸，目的

3、是防止減壓蒸餾時(shí)瓶子里的液體沸騰時(shí)進(jìn)入凝固管。(。瓶子的一個(gè)頸部插入溫度計(jì)，另一個(gè)頸部插入從瓶底拉出約1-2毫米，末端拉向毛細(xì)管的玻璃管。毛細(xì)管頂部連接有螺旋夾的橡膠管，螺旋夾控制進(jìn)入空氣的量，使極少量的空氣進(jìn)入液體，突出小氣泡，使液體沸騰的汽化中心蒸餾順利進(jìn)行，并起到彎曲作用。(2)冷凝管與普通蒸餾相同。(3)輸液管(尾管)跟一般蒸餾不同，輸液管有可吸入的部分的小分支。(。蒸餾時(shí)，如果想在不中斷蒸餾的情況下收集其他餾分，可以使用兩個(gè)或更多的尾液管。轉(zhuǎn)動(dòng)多個(gè)尾液管，可以徐璐將其他餾分放入指定的感受器。2、吸入裝置實(shí)驗(yàn)室通常用泵或泵減壓。泵(或水循環(huán)泵):可以達(dá)到的最小壓力是當(dāng)時(shí)室溫下水蒸氣的壓

4、力。水溫為6-8時(shí)，水汽力為0.93-1.07 kpa；是。夏天水溫為30，水蒸氣壓力為4.2kpa。不同溫度下水蒸氣的壓力見(jiàn)講義的浮標(biāo)。油泵：油泵的功效取決于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)和真空泵油的好壞。好的油泵能抽到真空度13.3pa。油泵結(jié)構(gòu)比較精密，工作條件比較嚴(yán)格。蒸餾時(shí)如有揮發(fā)性有機(jī)溶劑、水或酸性蒸汽，油泵受損，真空度降低。因此使用時(shí)要非常注意油泵的保護(hù)。3、保護(hù)和壓力測(cè)量裝置為了防止用泵減壓蒸餾時(shí)容易揮發(fā)的有機(jī)溶劑、酸性物質(zhì)、水分進(jìn)入泵內(nèi)，必須在流液接收器和油泵之間依次安裝緩沖瓶、冷水、真空壓力計(jì)、幾個(gè)吸收塔。緩沖瓶的作用是緩沖和系統(tǒng)可用于大氣，上面裝有兩個(gè)活塞。冷湯的作用是在蒸餾裝置中捕獲凝

5、固管未凝結(jié)的低沸點(diǎn)物質(zhì)，防止其進(jìn)入后面的干燥系統(tǒng)或油泵。冷阱中冷卻劑的選擇取決于需要。例如，可以使用冰-水、冰-鹽、干冰、丙酮等冷凍劑。有關(guān)具體選擇方案，請(qǐng)參閱講義p25的內(nèi)容。吸收塔(也稱(chēng)為干燥塔)通常有三種。第一種是盛無(wú)水cacl2或硅，吸收水分。第二粒狀na0h，酸性氣體吸收；第三節(jié)石蠟，吸收碳?xì)浠衔餁怏w。實(shí)驗(yàn)室通常使用水銀壓力計(jì)測(cè)量減壓系統(tǒng)的壓力。水銀壓力表還有開(kāi)放式水銀壓力計(jì)，封閉式水銀壓力表。4、操作要點(diǎn)和注意事項(xiàng)(1)如果蒸餾的液體含有低沸點(diǎn)物質(zhì)，通常應(yīng)先進(jìn)行普通蒸餾，然后進(jìn)行泵減壓蒸餾，泵減壓蒸餾后進(jìn)行。(2)如圖所示，安裝減壓蒸餾裝置后，將蒸壓液體(容量的二分之一以下)放入

6、蒸餾瓶，先擰緊橡膠管的螺旋夾，打開(kāi)安全瓶上的缸活塞，使系統(tǒng)與大氣相通，啟動(dòng)機(jī)油泵吸入，逐漸關(guān)閉缸活塞，觀(guān)察瓶?jī)?nèi)氣泡狀態(tài)。如果由于空氣泄漏(而不是機(jī)油泵本身的效率限制)無(wú)法達(dá)到所需的真空度，可以檢查各部分的塞子、橡膠管、玻璃儀器接口是否緊密連接，必要時(shí)可以使用溶解的固體石蠟密封。如果超過(guò)所需真空度，可以小心旋轉(zhuǎn)等腰活塞，慢慢吸引少量空氣，注意壓力計(jì)的讀數(shù)，將系統(tǒng)真空度調(diào)整到所需值(根據(jù)沸點(diǎn)和壓力關(guān)系)。調(diào)整螺旋夾，使液體產(chǎn)生持續(xù)平衡的小氣泡。例如，如果沒(méi)有氣泡，螺旋太緊，必須松開(kāi)。大衛(wèi)亞設(shè)(northern exposure)，螺旋)但毛細(xì)管可能堵塞了，需要更換。(3)系統(tǒng)調(diào)節(jié)真空度后，打開(kāi)冷凝

7、水，用適當(dāng)?shù)臒嵩?通常是油浴)蒸餾，蒸餾瓶彎曲至少有三分之二進(jìn)入油浴，在油浴中加入溫度計(jì)，使油浴溫度提高20 30，每秒要排出1-1-。在整個(gè)蒸餾過(guò)程中，要密切觀(guān)察溫度計(jì)和真空計(jì)的讀數(shù)，及時(shí)記錄壓力和相應(yīng)的沸點(diǎn)值，根據(jù)要求收集不同的餾分。通常啟動(dòng)流出額比要收集的物質(zhì)沸點(diǎn)低，這分為電流點(diǎn)，必須用接收器接收。接近預(yù)期溫度時(shí)，只要轉(zhuǎn)動(dòng)雙分叉尾部，就能換一種新的接收瓶，獲得所需物質(zhì)。(4)蒸餾結(jié)束后，取出熱源，慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)螺旋夾(防止反吸)，慢慢打開(kāi)雙缸活塞，平衡內(nèi)外壓力，將壓力計(jì)的水銀柱慢慢恢復(fù)到原來(lái)的狀態(tài)(打開(kāi)得太快，水銀柱可能迅速上升，通過(guò)壓力計(jì))，關(guān)閉泵和冷卻劑。第五：實(shí)驗(yàn)操作對(duì)本實(shí)驗(yàn)，是對(duì)粗制苯

8、甲醇進(jìn)行純化。苯甲醇的沸點(diǎn)為205.4c，沸點(diǎn)較高，為了防止高溫氧化或碳化，可以用減壓蒸餾純化。但是粗制苯甲醇含有一定量的水分和其他低沸點(diǎn)物質(zhì)，必須進(jìn)行常壓蒸餾和泵預(yù)減壓蒸餾，才能進(jìn)行油泵減壓蒸餾。在50毫升梨形瓶子里放入15克粗的芐基酒精，放入幾粒沸騰的石頭，安裝常壓蒸餾裝置，進(jìn)行常壓蒸餾，收集低沸點(diǎn)物質(zhì)，溫度高達(dá)120停止蒸餾。換成減壓蒸餾裝置，用泵再減壓蒸餾，直到60以前無(wú)餾分蒸發(fā)。如圖所示，改用油泵真空系統(tǒng)，根據(jù)需要進(jìn)行減壓蒸餾，收集全餾分和預(yù)計(jì)溫度前后2度溫度范圍的餾分，這是純芐基醇。計(jì)算穩(wěn)重純化過(guò)程的產(chǎn)率。六、教學(xué)法本實(shí)驗(yàn)是技術(shù)性訓(xùn)練。學(xué)生預(yù)習(xí)的時(shí)候，要求了解減壓蒸餾的原理，什么時(shí)

9、候考慮減壓蒸餾。減壓蒸餾系統(tǒng)的哪些部分組成，它們各有什么作用？認(rèn)真繪制安裝圖。實(shí)驗(yàn)時(shí)練習(xí)控制真空度的方法、漏氣、密封的方法等，并練習(xí)仔細(xì)記錄的方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，要討論減壓蒸餾的工作要點(diǎn)是什么。哪個(gè)地方難以控制，要特別小心嗎？七、事故考試問(wèn)題和答案1、在什么情況下使用減壓蒸餾？答：沸點(diǎn)較高的物質(zhì)和一般蒸餾時(shí)達(dá)到沸點(diǎn)溫度之前分解、氧化或聚合的物質(zhì)考慮減壓蒸餾。2、使用油泵減壓時(shí)需要什么吸收和保護(hù)裝置？那個(gè)角色是什么？答：油泵的結(jié)構(gòu)比較精密，工作條件比較嚴(yán)格，蒸餾時(shí)有揮發(fā)性有機(jī)溶劑、水、酸性蒸汽，可以損壞泵，改變真空度。所以要有吸收和保護(hù)裝置。主要(1)冷水：凝結(jié)低沸點(diǎn)(揮發(fā)性)物質(zhì)，使其不進(jìn)入真空泵。(2)無(wú)水cacl2干燥塔，水蒸氣吸收。(3)粒狀氫氧化鈉塔，酸性氣體吸收。(4)切片錫拉：吸收碳?xì)浠衔铩?.減壓蒸餾的時(shí)候?yàn)槭裁床恢苯佑没鸺訜?，而是用熱浴加熱？為什么減壓蒸餾的時(shí)候要先呼氣才能加熱？答：熱浴的優(yōu)點(diǎn)是，均勻加熱熱量可以防止暴雨。直接用火加熱的話(huà)正好相反。由于系統(tǒng)充滿(mǎn)空氣，加熱后部分溶液汽化，再呼氣，大量氣體凝結(jié)，不能吸收，直接進(jìn)入真空泵，損壞泵，從而改變真空度。(莎士比亞，溫德堡，真空度，真空度，真空度