現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)復(fù)習(xí)指南

1:分析測(cè)試技術(shù)

答：現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)--用現(xiàn)代分析測(cè)試儀器對(duì)物質(zhì)的構(gòu)成、含量、

構(gòu)造、形態(tài)、形貌以及變化過程的技術(shù)和措施

2：晶體的性質(zhì)

答：自限性（自范性）：晶體在一定條件下能自發(fā)形成幾何多

面體的形狀。

?結(jié)晶均一性：同一晶體的不一樣部分具有相似H勺性質(zhì)。

?各向異性：晶體性質(zhì)隨方位不一樣而有差異的特性。

?對(duì)稱性：晶體中日勺晶面、晶棱、角頂、結(jié)點(diǎn)及物理化學(xué)性

質(zhì)等在不一樣方向作有規(guī)律地反復(fù)。

?最小內(nèi)能性：在相似熱力學(xué)條件下，與同種成分日勺非晶體、

液體、氣體相比，其內(nèi)能最小。

?穩(wěn)定性。

3,等軸晶系的晶面間距的計(jì)算。

f、/

a_q

ahkl_/---

^Jh2+k2+l2

答；i

4：核外電子運(yùn)動(dòng)狀態(tài)描述。

答：①主量子數(shù)〃：確定原子軌道能級(jí)的重要原因

②角量子數(shù)/：決定電子運(yùn)動(dòng)的角動(dòng)量

③磁量子數(shù)〃?：決定電子云在空間H勺伸展方向，即表達(dá)同一

亞層中原子軌道的數(shù)目

④自旋量子數(shù)〃位決定電子自旋方向

7.晶面、晶棱、面網(wǎng)符號(hào)的計(jì)算及表達(dá)措施。

答：晶面符號(hào)：

它是根據(jù)晶面與各結(jié)晶軸時(shí)交截關(guān)系，用簡(jiǎn)樸日勺數(shù)字符

號(hào)形式來(lái)體現(xiàn)它們?cè)诰w上方位的一種晶體學(xué)符號(hào)。

-晶面符號(hào)H勺詳細(xì)數(shù)值等于該晶面在結(jié)晶軸上所截截距系

數(shù)的倒數(shù)比，體現(xiàn)為（hkDo

晶棱符號(hào)：

-晶棱符號(hào)只波及方向，不波及詳細(xì)位置。

-為晶棱上某點(diǎn)在結(jié)晶軸上所截截距系數(shù)的比，體現(xiàn)為小

vw]

?面網(wǎng)符號(hào)是面網(wǎng)在三晶軸

上的分?jǐn)?shù)截距系數(shù)H勺倒數(shù)。

?若僅考慮面網(wǎng)的空間方

位，均以面網(wǎng)指數(shù)（010）標(biāo)識(shí)，但若深入考慮兩者面網(wǎng)間

距的不一樣，則可分別用（010）和（020）標(biāo)識(shí)，此即為面網(wǎng)指數(shù),

干涉指數(shù)或衍射指數(shù)

6.電子波有何特性?與可見光有何異同？

答:

答：

答：

?電子波特征：電子波屬于物質(zhì)波。電子波的波長(zhǎng)取決于電子運(yùn)動(dòng)的速度和質(zhì)量，

若

電子速度較低，則它的質(zhì)量和靜止質(zhì)量相似；若電子速度具有極高，則必須經(jīng)過

相對(duì)論校正。

?電子波和光波異同：

不同：不能通過玻璃詼鏡會(huì)聚成像。但是軸對(duì)稱的非均勻電場(chǎng)和磁場(chǎng)則可以訃電

子束折射，從而產(chǎn)生電子束的會(huì)聚與發(fā)散,達(dá)到成像的目的。電子波的波長(zhǎng)較短，

其波長(zhǎng)取決于電子運(yùn)動(dòng)的速度和質(zhì)量，電子波的波長(zhǎng)要比可見光小5個(gè)數(shù)量級(jí)。

另外，可見光為電磁波。

相同：電子波與可見光都具有波粒二象性。

補(bǔ)充：光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)取決于照明光源的波長(zhǎng)。

1.X射線的本質(zhì)是什么？

答：X射線的本質(zhì)是一種電磁波，它具有波粒二象性。即它

既具波動(dòng)性，又具有粒子性。X射線的波動(dòng)性表目前它以一定的波長(zhǎng)

和頻率在空間傳播。X射線的波長(zhǎng)范圍為0.01?100A,介于Y射線和

紫外線之間。X射線的粒子性表目前它是由大量的不持續(xù)的粒子流構(gòu)

成的I。它具有一定U勺能量和動(dòng)量

2.何謂持續(xù)X射線和特性X射線？試解釋產(chǎn)生的原因。

答：持續(xù)X射線：從X射線管中發(fā)出的IX射線也不是單一波長(zhǎng)（單色）

的，而是包具有許多不一樣波長(zhǎng)的X射線。這些波長(zhǎng)構(gòu)成持續(xù)H勺光譜,

且是從某一最小值開始的一系列持續(xù)波長(zhǎng)的幅射。它與可見光中的白

光相似，故稱白色X射線或稱持續(xù)X射線

持續(xù)X射線產(chǎn)生機(jī)理：持續(xù)X射線光譜（或稱白色X射線）是由于迅速移

動(dòng)的I電子在靶面忽然停止而產(chǎn)生的I。每一種電子，由于忽然停下來(lái)的I

成果，它把它的動(dòng)能用J一部分變?yōu)闊崮?，一部分變?yōu)橐环N或幾種X射

線量子。由于電子口勺動(dòng)能轉(zhuǎn)變?yōu)閄射線能量的有多有少，所放出口勺X

射線的頻率有所不一樣。因此，由此產(chǎn)生的X射線譜是持續(xù)H勺，不過

有一種最短波長(zhǎng)口勺極限，這相稱于某些電子把其所有的能量轉(zhuǎn)變?yōu)閄

射線能量時(shí)，頻率最大的狀況。

特性x射線：不?樣H勺原子具有不?樣的構(gòu)造，電子躍遷所釋放的能量不一樣,

不一樣元素有具有的特定波長(zhǎng)啊的x光，稱為特性x射線或標(biāo)識(shí)x射線。

特性x射線產(chǎn)生原因：由陰極奔馳來(lái)的電子，在其與陽(yáng)極U勺原子相作用

時(shí)，把其能量傳給這些原子中H勺電子，把這些電子激發(fā)到更高一級(jí)的

能級(jí)上，此時(shí)原子過渡到不穩(wěn)定的受刺激日勺狀態(tài)。外層的電子立即

落到內(nèi)層彌補(bǔ)空位。當(dāng)發(fā)生這種過渡時(shí)，原子的能量重新減少，多出

的能量就作為X射線量子發(fā)射出來(lái)。

3.持續(xù)X射線的短波限取決于什么？

答：管電壓

4.試述莫塞來(lái)定律。

答:

。莫塞來(lái)1914年總結(jié)了特征X射線與靶材原子結(jié)構(gòu)之間的

關(guān)系：

；=K（Z—0）或5=K（Z-

式中K為與靶中主元素有關(guān)的常數(shù)，。為屏蔽常數(shù)，與

電子所在的殼層有關(guān)。

。反過來(lái)，如果能測(cè)到材料中元素發(fā)射的特征X射線的波

長(zhǎng)，就能知道產(chǎn)生這些特征X射線元素是什么。這就是

X射線熒光光譜和電子探針分析的理論基礎(chǔ)。

5.特性X射線的波長(zhǎng)取決于什么？

答：特性X射線日勺波長(zhǎng)是由陽(yáng)極靶物質(zhì)的原子序數(shù)決定

6.X射線與物質(zhì)互相作用有哪三種情形？

答：X射線與物質(zhì)互相作用時(shí)，產(chǎn)生多種不一樣的和復(fù)雜的過程。就

其能量轉(zhuǎn)換而言，一束X射線通過物質(zhì)時(shí)，可分為三部分：一部分被

散射，一部分被吸取，一部分透過物質(zhì)繼續(xù)沿本來(lái)日勺方向傳播。

7.何謂相干散射、不相干散射和特性散射？

答：相干散射：當(dāng)入射X射線光子與原子中束縛較緊H勺電子發(fā)生彈

性碰撞時(shí)，X射線光子的能量局限性以使電子掙脫束縛，電子的散射

線波長(zhǎng)與入射線波長(zhǎng)相似，有確定的相位關(guān)系。這種散射稱相干散射。

非相干散射：當(dāng)入射X射線光子與原子中束縛較弱的電子（如外層電

子）發(fā)生非彈性碰撞時(shí)，光子消耗一部分能量作為電子口勺動(dòng)能，于是

電子被撞出原子之外，同步發(fā)出波長(zhǎng)變長(zhǎng)、能量減少的非相干散射

8.何謂光電效應(yīng)和俄歇效應(yīng)？?jī)烧呤窃鯓赢a(chǎn)生的？有何區(qū)

別？

答：光電效應(yīng)：當(dāng)用x射線轟擊物質(zhì)時(shí);若x射線的能量不小于物質(zhì)

原子對(duì)其內(nèi)層電子日勺束縛力時(shí)，入射X射線光子的能量就會(huì)被吸取，

從而導(dǎo)致其內(nèi)層電子（如K層電子）被激發(fā)，并使高能級(jí)上日勺電子產(chǎn)

生躍遷，發(fā)射新口勺特性X射線。

俄歇效應(yīng)：當(dāng)高能級(jí)的電子向低能級(jí)躍遷時(shí)，能量不是產(chǎn)生二次X射

線，而是被周圍某個(gè)殼層上的電子所吸取，并促使該電子受激發(fā)逸出

原子成為二次電子。

1.X射線衍射的概念？

答：一束波長(zhǎng)為入口勺X射線透過晶體時(shí)，某一特定方向上日勺散射X射

線發(fā)生疊加，這種現(xiàn)象稱為X射線衍射

?2.布拉格方程的推導(dǎo)。

答:

2.2布拉格方程

DB=BF=dsin0

nA=DB+BF

=2（/sinG

光程差為4的整數(shù)

倍n時(shí)相互加強(qiáng)。

口一稱為“反射”級(jí)

次。

布拉格方程：2Jsin9=〃久

2dsin0=A

」

d--4-----1--

2sin。

sine的最大值為1,可知最小測(cè)定d尺寸為九/2,理

論上最大可測(cè)尺寸為無(wú)窮大，實(shí)際上為幾個(gè)日

1_2sin。

7一—

。3.布拉格方程的應(yīng)用。

答：（1）已知晶體的jd值，通過測(cè)量。，求特性x射線的入，并通過

入判斷產(chǎn)生特性X射線日勺元素。這重要應(yīng)用于X射線熒光光譜儀和電

子探針中。

（2）已知入射X射線向波長(zhǎng)，通過測(cè)量0,求面網(wǎng)間距。并通過面

網(wǎng)間距，測(cè)定晶體構(gòu)造或進(jìn)行物相分析。

?4.獲得衍射把戲的幾種措施。

答：（1）勞厄法：用持續(xù)x射線譜作為入射光源，單晶固定不動(dòng)，

入射線與各衍射面U勺夾角也固定不動(dòng)，靠衍射面選擇不一樣波長(zhǎng)的X

射線來(lái)滿足布拉格方程

（2）旋轉(zhuǎn)晶體法：旋轉(zhuǎn)單晶法是用單色X射線照射單晶體，并

且使晶體不停地旋轉(zhuǎn)。即固定X射線的波長(zhǎng)，不停變化。角，使某些

面網(wǎng)在一定日勺角度時(shí)，能滿足布拉格方程，而產(chǎn)生衍射。

（3）粉末法：粉末法是通過單色X射線照射多晶體樣品，入

射X射線波長(zhǎng)固定。通過無(wú)數(shù)取向不一樣日勺晶粒來(lái)獲得滿足布拉格方

程的。角。

1.X射線分析有哪些應(yīng)用？

答：物象分析，定量分析，晶胞參數(shù)的精確測(cè)定，衍射線的指標(biāo)化，

晶粒尺寸和比表面積，介孔材料、長(zhǎng)周期材料的低角度區(qū)衍射，薄膜

W、J物相鑒定及取向測(cè)定，薄膜H勺反射率、厚度、密度及界面粗糙度測(cè)

定

2.X射線物相分析的概念。

答：X射線照射到晶體所產(chǎn)生的衍射具有一定的特性，可用衍射線的

方向及強(qiáng)度表征，根據(jù)衍射特性來(lái)鑒定晶體物相日勺措施稱為物相分析

法。

3.JCPDS重要有哪種索引？

答：①字順?biāo)饕礊槊Q索引，是按物質(zhì)的英文名稱或礦物學(xué)名稱

的字母次序排列日勺，每種物質(zhì)日勺名稱背面列出其化學(xué)分子式，三根最

強(qiáng)的d值和相對(duì)強(qiáng)度數(shù)據(jù)，以及該物質(zhì)對(duì)應(yīng)的JCPDS卡片的次序號(hào)

②數(shù)字索引（哈那瓦特索引）是鑒定未知相時(shí)重要使用的索引，它

按衍射把戲的三條最強(qiáng)線d值排列，1972年后來(lái)出版的書還列出了另

外五條較強(qiáng)的線，即為八強(qiáng)線排列，每種物質(zhì)FI勺三強(qiáng)線或八強(qiáng)線在索

引中反復(fù)三次或八次，即每一強(qiáng)線都作為第一根線排列一次。

③芬克索引它是重要為強(qiáng)度失真和具有擇優(yōu)取向的衍射把戲設(shè)計(jì)口勺，它也是按

八強(qiáng)線排列。

4.簡(jiǎn)述粉晶X射線物相定性分析原理。

答：任何結(jié)晶物質(zhì)均有其特定日勺化學(xué)構(gòu)成和構(gòu)造參數(shù)（包括點(diǎn)陣類型、

晶胞大小、晶胞中質(zhì)點(diǎn)的數(shù)目及坐標(biāo)等）。當(dāng)X射線通過晶體時(shí)。，產(chǎn)

生特定的衍射圖形，對(duì)應(yīng)一系列特定的面間距”和相對(duì)強(qiáng)度//〃值。其

中6/與晶胞形狀及大小有關(guān)，//〃與質(zhì)點(diǎn)的種類及位置有關(guān)。因此，任

何一種結(jié)晶物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)d和〃〃是其晶體構(gòu)造的必然反應(yīng)。

晶體的X射線衍射圖像實(shí)質(zhì)上是晶體微觀構(gòu)造的一種精細(xì)復(fù)雜的變

換，每種晶體H勺構(gòu)造與其X射線衍射圖之間均有著一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系，

其特性X射線衍射圖譜不會(huì)由于它種物質(zhì)混聚在一起而產(chǎn)生變化，這

就是X射線衍射物相分析措施的根據(jù)。

?1.X射線熒光產(chǎn)生的原理。

答：原子中的內(nèi)層（如K層）電子被X射線輻射電離后在K層產(chǎn)生一

種空位。外層（L層）電子填充K層孔穴時(shí)，會(huì)釋放出一定的能量，

當(dāng)該能量以X射線輻射釋放出來(lái)時(shí)就可以發(fā)射特性X射線熒光。

?2.XRF定性分析及定量分析的基本原理。

答：定性分析：每一種元素均有其特定波長(zhǎng)（或能量）H勺特性

X射線。通過測(cè)定試樣中特性X射線的波長(zhǎng)（或能量），便可確定試

樣中存在何種元素，即為X射線熒光光譜定性分析。

定量分析：元素特性X射線的強(qiáng)度與該元素在試樣中的原子數(shù)量（即

含量）成比例。因此，通過測(cè)量試樣中某元素特性X射線的強(qiáng)度，采

用合適的措施進(jìn)行校準(zhǔn)與校正，便可求出該元素在試樣中的百分含

量，即為X射線熒光光譜定量分析。

-3.X射線熒光光譜儀的構(gòu)造與重要類型。

答：?波長(zhǎng)色散型(WDXRF)：指使用晶體分光的J波長(zhǎng)色散型光譜儀,

效率較低，一般采用大功率光管激發(fā)。用于高精度高敏捷度定量分析。

能量色散型(EDXRF)：以帶有半導(dǎo)體探測(cè)器和多道脈沖高度分析

器為特性的X射線熒光光譜儀，探測(cè)效率高，一般采用放射源或小功

率光管激發(fā)(幾瓦到幾十瓦)。用于執(zhí)行迅速定性分析和低水平定量

分析。

?4.Moseley定律。

答：

(3)Moseley定律

元素的熒光X射線的波長(zhǎng)(X)隨元素的原子序數(shù)(Z)

增加，有規(guī)律地向短波方向移動(dòng)。

(「2

-=K(Z—S)

K,S常數(shù)，隨譜系(A,K,M,N)而定

XRF定性分析的基礎(chǔ)：只要獲得了X射線熒光光譜

線的波長(zhǎng)就可以獲得元素的種類信息。

?5.XRF的重要用途有哪些。

答：定性分析，定量分析，元素分布，全反射XRF分析

（1）電鏡的球差、像散、色差分別是由什么原因引起的？

答：球差是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮涌谏讜?huì)聚能力不

一樣而導(dǎo)致日勺。像散是由透鏡磁場(chǎng)日勺非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱而引起口勺。色差是由

于電子波的波長(zhǎng)或能量發(fā)生一定幅度的變化而導(dǎo)致的。

?（2）電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)哪些？分別解

釋。

答：（1）背散射電子：背散射電子是被固體樣品中的原子反彈回來(lái)

W、J一部分入射電子。

（2）二次電子：二次電子是指在入射電子束作用下被轟擊出來(lái)并離

開樣品表面日勺樣品日勺核外層電子。

（3）吸取電子：入射電子進(jìn)人樣品后，經(jīng)多次非彈性散射能量損

失殆盡，最終被樣品吸取。

（4）透射電子：假如被分析的樣品很薄，那么就會(huì)有一部分入射

電子穿過薄樣品而成為透射電子。

（5）特性X射線：當(dāng)樣品原子的內(nèi)層電子被入射電子激發(fā)，原子就

會(huì)處在能量較高日勺激發(fā)狀態(tài)，此時(shí)外層電子將向內(nèi)層躍遷以彌補(bǔ)內(nèi)層

電子叢J空缺，從而使具有特性能量依JX射線釋放出來(lái)。

?（6）俄歇電子：在特性X射線過程中，假如在原子內(nèi)層電子能級(jí)

躍遷過程中釋放出來(lái)的能量并不以X射線的形式發(fā)射出去，而是用這

部分能量把空位層內(nèi)的另一個(gè)電子發(fā)射出去，這個(gè)被電離出來(lái)的電子

?（3）掃描電子顯微鏡的重要構(gòu)造。

答：

電子槍電源

透鏡電源

同步掃描

發(fā)生器

樣

二次電子

品

率視頻放大器

吸收電子

真空系統(tǒng)

透射電子

透射電子探測(cè)器

背散射電子

電子光學(xué)系統(tǒng)構(gòu)成：電子槍、聚光鏡、物鏡、掃描系統(tǒng)、物鏡光闌、

合軸線圈和消象散器。

掃描系統(tǒng)：它由掃描發(fā)生器和掃描線圈構(gòu)成

樣品室，信號(hào)檢測(cè)與放大系統(tǒng)，圖像顯示和記錄系統(tǒng)

?（4）在掃描電鏡中二次電子成像與背散射電子成像有什

么區(qū)別？

答：二次電子像是表面形貌襯度，它是運(yùn)用對(duì)樣品表面形貌變化敏感

的物理信號(hào)作為調(diào)整信號(hào)得到的一種像襯度；

背散射電子信號(hào)日勺強(qiáng)度與樣品的化學(xué)構(gòu)成有關(guān)，即與構(gòu)成樣品

的各元素平均原子序數(shù)有關(guān)。背散射電子像的形成，就是由于樣品表

面上平均原子序數(shù)Z大的部位而形成較亮的區(qū)域，產(chǎn)生較強(qiáng)的背散射

電子信號(hào)；而平均原子序數(shù)較低口勺部位則產(chǎn)生較少的背散射電子，在

熒光屏上或照片上就是較暗的區(qū)域，這樣就形成原子序數(shù)襯度。

（5）掃描電鏡的重要特點(diǎn)。

答：辨別率高，放大倍率高，景深D大，保真度好，樣品制備簡(jiǎn)樸。

（6）解釋：景深，焦長(zhǎng)，襯度

答：景深（或場(chǎng)深）是指在保持像清晰的前提下，試樣在物平面上下

沿鏡軸可移動(dòng)日勺距離，或者說試樣超越物平面所容許的厚度。

焦深（或焦長(zhǎng)）是指在保持像清晰的前提下，像平面沿鏡軸可移動(dòng)的

距離，或者說觀測(cè)屏或攝影底版沿鏡軸所容許的移動(dòng)距離。

襯度：即是像面上相鄰部分間的黑白對(duì)比度或顏色差

?（7）電子探針有幾種基本的工作方式？分別是什么？

答：電子探針有三種基本的工作方式：

1）對(duì)樣品表面選定微區(qū)作定點(diǎn)日勺全譜掃描定性或半定量分析，以及

對(duì)其中所含元素濃度的定量分析。

2）電子束沿樣品表面選定的直線軌跡作所含元素濃度的線掃描分析。

3）電子束在樣品表面作面掃描，以特定元素依JX射線信號(hào)調(diào)制陰極

射線管熒光屏亮度，給出該元素濃度分布的掃描圖像。

?1.透射電鏡重要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成？

答：基本構(gòu)造構(gòu)成：電子照明系統(tǒng)，電子光學(xué)系統(tǒng)，觀測(cè)記錄系統(tǒng)，

真空系統(tǒng)，電源系統(tǒng)

?2.解釋：點(diǎn)辨別率，晶格辨別率，襯度，明場(chǎng)像，暗場(chǎng)

像

答：點(diǎn)辨別率：透射電鏡剛能分清的兩個(gè)獨(dú)立顆粒U勺間隙或中心距離

晶格辨別率：當(dāng)電子束射入樣品后，通過樣品H勺透射束和衍射束間存

在位向差。由于透射和衍射束間日勺位相不一樣，通過動(dòng)力學(xué)干涉在相

平

面上形成能反應(yīng)晶面間距大小和晶面方向日勺條紋像，即晶格條紋像

襯度：是指圖像各部位明暗的區(qū)別程度。。透射電鏡圖像的襯度重要

包括散射襯度、衍射襯度。

明場(chǎng)像（BF）：讓透射束通過物鏡光闌，將衍射電子束擋去而得到

圖像。直射電子成像，像清晰。

暗場(chǎng)像（DF）：將物鏡光闌移動(dòng)到擋住透射束的位置，讓hkl衍

射束通過所形成日勺圖像。散射電子成像，像有畸變、辨別率低。

?3.透射電鏡的制樣措施.

(1)支持膜法

將塑料、酸或塑料/碳復(fù)合型

支持膜覆蓋于金屬銅網(wǎng)表

面，然后將顆粒狀樣品沉積

于支持膜表面用于透射電鏡

觀察。

所采用的塑料支持膜常用火

棉膠制備；碳支持膜則通過

在真空鍍膜機(jī)內(nèi)蒸發(fā)碳而獲

得；通過塑料與碳復(fù)合可以

提高支持膜的柔韌性能。

支持膜法特別適合于粉體類樣

品，通常首先將粉體通過超聲

均勻分散于特定溶劑中，然后

懸滴于銅網(wǎng)支持膜表面，經(jīng)溶

劑揮發(fā)后直接用于電鏡分析。

此外，該方法也適合于懸浮液

型樣品，典型如聚合物乳液、

漿料等，可直接通過懸滴、溶

劑揮發(fā)后用于透射電鏡分析。

(2)超薄切片法

對(duì)于軟質(zhì)塊狀樣品如通用塑料、

該方法適合于硬質(zhì)的塊狀樣品如金屬、

橡膠等，由于切片過程薄片很容

無(wú)機(jī)物、工程塑料等；首先通過超薄易發(fā)生卷曲同時(shí)易受剪切損傷，

切片儀切得超薄樣片，然后利用銅網(wǎng)通常首先對(duì)于樣品進(jìn)行冷凍然后

支持用于透射電鏡觀察。低溫下進(jìn)行脆性切片。

(2)超溥切片法

固化成型對(duì)于軟質(zhì)塊狀樣品或顆粒

較大的粉末樣品，也可通

過聚合物包埋法制樣。首

先將樣品混合于聚合物預(yù)

聚樹脂如環(huán)氧預(yù)聚物中然

后經(jīng)固化變硬后進(jìn)行超葡

切片，所得樣品最終支持

于銅網(wǎng)表面用于分析。

銅網(wǎng)表面樣品超薄切片

(3)重金屬“染色”法

超薄切片由于是等厚度樣

品，其在電鏡中形成的襯

度一般很小，因此需將某

種重金屬原子選擇性引入

樣品不同部位，利用重金

屬散射能力大的特點(diǎn)，提

高樣品圖像的襯度。

?4.試比較光學(xué)顯微鏡成像和透射電子顯微鏡成像的異同

點(diǎn)？

?1.解釋：分子振動(dòng)光譜，紅外光譜，簡(jiǎn)正振動(dòng)，伸縮振

動(dòng)，彎曲振動(dòng)，偶極矩，紅外活性，非紅

外活性，基頻峰，泛頻峰，簡(jiǎn)并

答：分子振動(dòng)光譜是指物質(zhì)因受光H勺作用，引起分子或原子基團(tuán)的振

動(dòng)能級(jí)的躍遷，從而產(chǎn)生對(duì)光的吸取或散射。

紅外光譜：樣品受到頻率持續(xù)變化的紅外光照射時(shí)，分子吸取其中某

些頻率的輻射，引起分子偶極矩日勺凈變化，并使分子振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)

從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，對(duì)應(yīng)于這些頻率的透射光強(qiáng)減弱，記錄透過率

T%對(duì)波數(shù)或波長(zhǎng)的曲線，即為紅外光譜。

簡(jiǎn)正振動(dòng)是分子日勺基本振動(dòng)，它是指分子質(zhì)心保持不變，整體不轉(zhuǎn)動(dòng),

每個(gè)原子都在其平衡位置附近做簡(jiǎn)諧振動(dòng)，其振動(dòng)頻率和位相都相

似，即每個(gè)原子都在同一瞬間通過其平衡位置或到達(dá)最大位移值。

伸縮振動(dòng)：原子沿鍵軸方向伸縮，使鍵長(zhǎng)發(fā)生變化而鍵角不變的振動(dòng)

稱為伸縮振動(dòng)。按其對(duì)稱性H勺不一樣，它又可分為對(duì)稱和不對(duì)稱伸縮

振動(dòng)。前者是指振動(dòng)時(shí)各個(gè)鍵同步伸長(zhǎng)或縮短；后者是指有的鍵伸長(zhǎng)、

有的鍵縮短。對(duì)同一基團(tuán)而言，不對(duì)稱伸縮振動(dòng)日勺頻率及吸取強(qiáng)度總

是高于對(duì)稱伸縮振動(dòng)。

彎曲振動(dòng)：彎曲振動(dòng)乂叫變形振動(dòng)，是一種基團(tuán)鍵角發(fā)生周期性地變

化而鍵長(zhǎng)不變?nèi)丈渍駝?dòng)形式，它又可分為面內(nèi)彎曲振動(dòng)和面外彎曲振動(dòng)

兩種類型。面內(nèi)彎曲振動(dòng)的振動(dòng)方向位于分子平面內(nèi)，而面外彎曲振

動(dòng)是垂直于分子所在平面的一種彎曲振動(dòng)。

偶極矩：正、負(fù)電荷中心間的距離r和電荷中心所帶甩量q的J乘積，叫

做偶極矩以=「><4。分子的極性越大，偶極矩越大。

紅外活性：分子在振動(dòng)過程中必須有偶極矩的冷變化。即偶極矩的）變

化△R#（）o分子振動(dòng)時(shí)引起偶極矩變化，產(chǎn)生紅外吸取H勺性質(zhì)，稱

為紅外活性。有關(guān)的振動(dòng)稱為紅外活性振動(dòng)。

非紅外活性：分子振動(dòng)時(shí)不引起偶極矩變化，不能吸取紅外輻射，即

為非紅外活性。

基頻峰：分子吸取紅外輻射后，由基態(tài)振動(dòng)能級(jí)（u=0）躍遷至第

一激發(fā)態(tài)（U=1）時(shí)所產(chǎn)生的吸取峰。即Au=1所產(chǎn)生的吸取峰。

基頻峰的峰位（vL）等于分子的振動(dòng)頻率入

泛頻峰：在紅外吸取光譜上除基頻峰外，尚有振動(dòng)能級(jí)由基態(tài)（u=0）

躍遷至第二振動(dòng)激發(fā)態(tài)（u=2）,第三振動(dòng)激發(fā)態(tài)（u=3）等等，

所產(chǎn)生的吸取峰稱為倍頻峰。

簡(jiǎn)并：不一樣振動(dòng)形式有相似W、J振動(dòng)頻率。

?2.紅外光分為哪三個(gè)區(qū)？并闡明這些區(qū)的吸取帶時(shí)用

途。

答：近紅外光區(qū)H勺吸取帶（13158-4000cm-l）：可用來(lái)研究稀土和其

他過渡金屬離子日勺化合物，并合用于水、醇、某些高分子化合物以及

含氫原子團(tuán)化合物日勺定量分析。

中紅外光區(qū)吸取帶（4000-200cm-l）：是絕大多數(shù)有機(jī)化合物和無(wú)機(jī)

離子的基頻吸取帶。由于基頻振動(dòng)是紅外光譜中吸取最強(qiáng)的振動(dòng)，因

此該區(qū)最適于進(jìn)行紅外光譜的定性和定量分析。一般，中紅外光譜法

又簡(jiǎn)稱為紅外光譜法。

遠(yuǎn)紅外光區(qū)吸取帶（200-1OOcm-1）：是由氣體分子中的純轉(zhuǎn)動(dòng)躍遷、

振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)躍遷、液體和固體中重原子的伸縮振動(dòng)、某些變角振動(dòng)、

骨架振動(dòng)以及晶體中的晶格振動(dòng)所引起的。由于低頻骨架振動(dòng)能敏捷

地反應(yīng)出構(gòu)造變化，因此對(duì)異構(gòu)體的研究尤其以便。

?3.分子產(chǎn)生紅外光譜的條件？

答：（1）振動(dòng)的頻率與紅外光波段的某頻率相等即分子吸取了這

一波段的光，可以把自身的能級(jí)從基態(tài)提高到某一激發(fā)態(tài)。這是產(chǎn)生

紅外吸取口勺必要條件。

（2）偶極矩的變化

?分子在振動(dòng)過程中，由于鍵長(zhǎng)和鍵角口勺變化，而引起分子的

偶極矩的變化，成果產(chǎn)生交變的電場(chǎng)，這個(gè)交變電場(chǎng)會(huì)與紅

外光的電磁輻射互相作用，從而產(chǎn)生紅外吸取。而多非極性的雙原子

分子（H2,N2,O2）,雖然也會(huì)振動(dòng)，但振動(dòng)中沒有偶極矩的變化，因

此不產(chǎn)生交變電場(chǎng)，不會(huì)與紅外光發(fā)生作用，不吸取紅外輻射。稱之

為非紅外活性。

?4.影響紅外光譜峰的內(nèi)部原因有哪些？

答：內(nèi)部原因重要有：1）電子效應(yīng)、2）氫鍵效應(yīng)、3）空間場(chǎng)效應(yīng)、

4）樣品物理狀態(tài)口勺影響、5）振動(dòng)耦合

原子吸取復(fù)習(xí)題

1.原子吸取光譜儀一般由必源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)四

部分構(gòu)成。

2.按照原子化方式分類，原子吸取光譜儀可分為火焰和非火焰兩大類。

3.原子吸取線變寬的影響原因有哪些?

答：（1）自然變寬；（2）多普勒變寬；（3）壓力變寬；（4）場(chǎng)致變寬；（5）

自吸變寬。

4.原子吸取光譜分析中火焰可分為化學(xué)計(jì)量火焰、貧燃火焰（氧化性火

焰）、富燃火焰（還原性火焰）三大類。

5.原子吸取光譜儀中原子化系統(tǒng)的作用是什么？

答：將試樣中的被測(cè)元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)的原子蒸氣。

6.原子吸取光譜儀中用來(lái)衡量?jī)x器性能的技術(shù)指標(biāo)是一特性濃度和檢出限。

7.什么是電離干擾？消除電離干擾的措施？

答：是指某些元素在火焰中被離解成基態(tài)原子后，繼續(xù)電離為正離子和自

由離子，導(dǎo)致基態(tài)原子數(shù)減少，導(dǎo)致吸光度減少的一種干擾效應(yīng)。

消除電離干擾的措施：（1）加入電離克制劑。（2）使用溫度較低的火焰。

8.試論述火焰原子吸取光譜分析法的優(yōu)缺陷。

答：

長(zhǎng)處：

1?原子吸取分析條件穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，相對(duì)原則偏差??；1%或更好

2.分析速度快；

3.應(yīng)用元素范圍廣，空氣.乙煥火焰可以測(cè)定35種元素，氧化亞氮一乙煥火焰

測(cè)定70多種元素;

4.操作措施簡(jiǎn)便，易掌握。

缺陷：

1.樣品運(yùn)用效率低，10%?15%,大部分樣品變?yōu)閺U液；

2.氣相原子濃度受到大量火焰氣體的強(qiáng)烈稀釋，大概為IO'個(gè)原子中只有1個(gè)

原子參與吸??；

3.火焰中自由原子在測(cè)量光路中的平均停留時(shí)間很短，約為10個(gè)；

4.難熔元素如硼、硅、鈦、錯(cuò)、鋸、粗、稀土元素等易生成難離解氧化物，原

子化效率低。

等離子發(fā)射光譜分析復(fù)習(xí)題

1.等離子發(fā)射光譜分析過程重要分三步，即激發(fā)、分光和檢測(cè)。

2.等離子體焰炬形成過程？

答：首先向炬管中通入惰性氣體（一般是氧氣），建立氧氣氣氛。感應(yīng)線圈

接入高頻電源（27-40MHZ）,此時(shí)線圈內(nèi)有高頻電流及由它產(chǎn)生高頻磁場(chǎng)。由

于在室溫下干燥的敘氣并不導(dǎo)電，不會(huì)在氧氣中產(chǎn)生感應(yīng)電流。提供尖端放電,

使氨氣局部電離為導(dǎo)體，進(jìn)而產(chǎn)生感應(yīng)電流（渦電流）。感應(yīng)電流加熱氣體形

成火炬狀I(lǐng)CP炬焰。

3.等離子體的定義。

答：一般指電離度在0.1%以上的氣體，這種氣體不僅具有中性原子和分子,

并且具有大量的電子和離子，且電子和正離子的濃度處在平衡狀態(tài)，從整體來(lái)

看是處在中性的。

4.等離子發(fā)射光譜定量分析是根據(jù)元素光譜線的強(qiáng)度和元素濃度間的定量關(guān)

系來(lái)進(jìn)行測(cè)定的。

5.等離子發(fā)射光譜分析法可以進(jìn)行定性分析、定量分圻、半定量分析。

O

1.解釋：熱分析、熱重分析、差熱分析、微商熱重法、差示掃描量

熱法

熱分析是在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的一類技術(shù)。

熱重法（TG）是在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。

差熱分析是在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)與參比物之間的I溫度差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。

微商熱重法是在程序控溫條件下,借助熱天平,可以獲得試樣的質(zhì)量隨溫度變化關(guān)系的信息

差示掃描量熱法（DSC）是在程序控制溫度下，測(cè)量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系

的一種技術(shù)

2.影響熱重分（TG）曲線的原因有哪些？

（1）升溫速度升溫速度越快，溫度滯后越嚴(yán)重（2）氣氛影響（3）

樣品依J粒度和用量樣品的粒度不適宜太大、裝填日勺緊密程度適中，

200-300目篩10mg左右。（4）試樣皿（出鍋）應(yīng)注意試樣皿對(duì)試樣