煙花爆竹用原材料關(guān)鍵指標(biāo)的測(cè)定 第1部分：鈦粉 征求意見稿

2GB/TXXXXX—XXXX煙花爆竹用原材料關(guān)鍵指標(biāo)的測(cè)定第1部分：鈦粉本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙花爆竹用原材料鈦粉中純度的測(cè)定方法、鋁含量的測(cè)定方法、鐵含量的測(cè)定方法、鹽酸不溶物含量的測(cè)定方法、水分含量的測(cè)定方法和粒度測(cè)定的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙花爆竹用原材料鈦粉中純度的測(cè)定、鋁含量的測(cè)定、鐵含量的測(cè)定、鹽酸不溶物含量的測(cè)定、水分含量的測(cè)定和粒度的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T3049工業(yè)用化工產(chǎn)品鐵含量測(cè)定的通用方法1,10菲啰啉分光光度法GB/T6003.1金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩（GB/T6003.1－1997，ISO3310-1：1990，NEQ）GB/T6003.2金屬穿孔板試驗(yàn)篩（GB/T6003.2－1997，ISO3310-2：1990，NEQ）GB/T6003.3電成型薄板試驗(yàn)篩（GB/T6003.1－1999，ISO3310-3：1990，NEQ）GB/T6005試驗(yàn)篩金屬絲編織網(wǎng)、穿孔板、電成型薄板篩孔的基本尺寸（GB/T6005－1997，IS1990，NEQ）GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（GB/T6682-2008，ISO3696：1987，MOD）GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則3測(cè)定13.1試樣的干燥試樣在105℃下干燥3h，轉(zhuǎn)入干燥器中冷卻備用。干燥后的試樣供水分以外的項(xiàng)目檢測(cè)使用。GB/TXXXXX—XXXX33.2鹽酸不溶物含量的測(cè)定3.2.1原理試料用鹽酸溶解后過濾，干燥不溶物，稱其質(zhì)量。3.2.2試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的至少3級(jí)的水。3.2.3儀器實(shí)驗(yàn)室常用儀器和以下裝置：3.2.3.1電熱鼓風(fēng)干燥箱：可控溫度105℃±2℃。3.2.3.2分析天平：精度為0.1mg。3.2.3.34號(hào)砂芯坩堝：容積為30mL。坩鍋試驗(yàn)前用鹽酸浸泡24h后，用水洗至中性后在105℃下干燥3h，取出，置于干燥器中，冷卻至室溫后待用。3.2.3.4抽濾裝置。3.2.3.5干燥器。3.2.4分析步驟3.2.4.1稱取約5g試樣，精確到0.1mg，置于500mL燒杯中。3.2.4.2向燒杯中加入20mL水，緩慢滴加鹽酸，待其劇烈反應(yīng)消退時(shí)緩慢加入150mL鹽酸，加熱煮沸，保持微沸60min。3.2.4.3冷卻后用已稱量的砂芯坩堝過濾，并用水洗滌至中性，將砂芯坩堝連同濾渣一并在105℃下干燥3h。取出，置于干燥器中，冷卻至室溫后取出稱量。3.2.4.4平行測(cè)定兩份試料，取其平均值。3.2.5結(jié)果計(jì)算鹽酸不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以W1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（1）計(jì)算：W=×100…………（1）式中：m1——砂芯坩堝和鹽酸不溶物質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm2——砂芯坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。所得結(jié)果按GB/T8170進(jìn)舍規(guī)則修約至第二位小數(shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。3.2.6允許差在重復(fù)性條件下所得兩個(gè)單次分析值應(yīng)不大于表1所列允許差。GB/TXXXXX—XXXX4表1重復(fù)性條件下所得兩個(gè)單次分析值的允許差單位：%鹽酸不溶物含量允許差0.05>10.13.3水分含量的測(cè)定3.3.1原理試料干燥后，由其減量測(cè)定水分含量。3.3.2儀器3.3.2.1電熱鼓風(fēng)干燥箱：可控溫度105℃±2℃。3.3.2.2分析天平：精度為0.1mg。3.3.2.3稱量瓶。3.3.2.4干燥器。3.3.3分析步驟3.3.3.1稱取約5g試樣，精確到0.1mg，置于已稱量的稱量瓶中。3.3.3.2將稱量瓶置于干燥箱中，在105℃下干燥3h。3.3.3.3打開干燥箱，立即將稱量瓶蓋好。取出，置于干燥器中，冷卻至室溫后取出稱量。3.3.3.4平行測(cè)定兩份試料，取其平均值。3.3.4結(jié)果計(jì)算水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以W2計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（2）計(jì)算：…………（2）式中：m1——干燥前試料和稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm2——干燥后試料和稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。3.3.5允許差在重復(fù)性條件下所得兩個(gè)單次分析值的允許差為0.05％。3.4粒度的測(cè)定3.4.1原理將一定量的試料置于標(biāo)準(zhǔn)篩上，借助于震動(dòng)，通過一系列不同孔徑篩網(wǎng)，依次篩分稱量，即可計(jì)算各種粒度的組成。3.4.2儀器GB/TXXXXX—XXXX53.4.2.1試驗(yàn)篩：試驗(yàn)篩應(yīng)符合GB/T6003.1的要求。篩框尺寸為φ200mm×50mm,篩網(wǎng)的篩孔尺寸應(yīng)符71μm、60μm。GB/T6005中沒有規(guī)定的篩孔尺寸由供需雙方協(xié)商確定。經(jīng)供需雙方協(xié)商，也可采用GB/T6003.2或GB/T6003.3中規(guī)定的試驗(yàn)篩。3.4.2.2震篩機(jī)：為偏心振動(dòng)式震篩機(jī)(即在振篩過程中，能使試驗(yàn)篩按圓周搖動(dòng)和上下振動(dòng))。搖動(dòng)頻率為290次/min，并振擊145次。3.4.2.3天平：最大稱量500g，精度0.01g。3.4.2.4秒表。3.4.3分析步驟3.4.3.1稱取約50g試樣，精確至0.01g，置于清潔的規(guī)定試驗(yàn)篩上。3.4.3.2將試料(3.4.3.1)置于最上層篩網(wǎng)上，然后加蓋，并將系列篩網(wǎng)緊固在震篩機(jī)上，振動(dòng)30min。3.4.3.3取下系列篩網(wǎng)，分別稱量每個(gè)篩網(wǎng)上的鈦粉的質(zhì)量(mi+)，并計(jì)算出每個(gè)篩網(wǎng)下的鈦粉的質(zhì)量3.4.3.4任一篩網(wǎng)上的鈦粉小于0.3%時(shí)視為全部通過。3.4.3.5篩分損耗量不允許大于1.0%。大于1.0%時(shí)須重新測(cè)定。3.4.4結(jié)果計(jì)算3.4.4.1按公式(3)分別計(jì)算每個(gè)篩網(wǎng)上的鈦粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W3(Si+),數(shù)值以%表示：式中：WSi+)——第i個(gè)篩網(wǎng)上的鈦粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)；mi+——第i個(gè)篩網(wǎng)上的鈦粉質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm――試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。3.4.4.2按公式(4)分別計(jì)算每個(gè)篩網(wǎng)下的鈦粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W4(Si-),數(shù)值以%表示：………………（4）式中：WSi-)——第i個(gè)篩網(wǎng)下的鈦粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)；mi-——第i個(gè)篩網(wǎng)下的鈦粉質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm――試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。GB/TXXXXX—XXXX63.5純度的測(cè)定（方法一）3.5.1原理試料溶解后把鈦離子全部氧化成四價(jià)鈦離子，分別取兩份試液，一份用一定量的EDTA溶液絡(luò)合后，在pH6.0下以二甲酚橙為指示液，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴過量的EDTA，溶液變?yōu)槌燃t色即為終點(diǎn)。一份先加入適量的氟化銨溶液掩蔽四價(jià)鈦離子，再加入一定量的EDTA溶液絡(luò)合后，在pH6.0下以二甲酚橙為指示液，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴過量的EDTA，溶液變?yōu)槌燃t色即為終點(diǎn)。根據(jù)兩組試驗(yàn)所消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液可計(jì)算出鈦的含量。2Ti＋6HCl＝2TiCl3+3H2↑6Ti3++ClO3-+6H+＝6Ti4++Cl-+3H2O[TiO]2+＋H2Y2[TiO]Y22H+Zn2+＋H2Y2ZnY2-＋2H+3.5.2試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的至少3級(jí)的水。3.5.2.2鹽酸。3.5.2.3氨水（1+3）。3.5.2.4氟化銨溶液(10％)。3.5.2.5氯酸鉀溶液（10。3.5.2.6氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]：稱取4g氫氧化鈉，精確到0.1g，溶于水中，冷卻后，再用水稀釋至1000mL，混勻后裝于塑料瓶中。3.5.2.7鄰苯二甲酸氫鉀－氫氧化鈉緩沖溶液（pH6.0取400mL氫氧化鈉溶液，加入約11g的鄰苯二甲酸氫鉀，邊加邊攪拌，同時(shí)測(cè)緩沖液的pH值，用水稀釋至1000mL，混勻。3.5.2.8乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]：稱取40.0gEDTA，精確到0.1g，加1000mL水，加熱溶解，冷卻，搖勻。3.5.2.9氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(ZnCl2)=0.1mol/L]：配制與標(biāo)定按GB/T601執(zhí)行。3.5.2.10二甲酚橙指示液（0.5。3.5.3儀器實(shí)驗(yàn)室常用儀器和以下裝置：3.5.3.1分析天平：精度為0.1mg。3.5.3.2pH計(jì)：精度為0.1。3.5.4分析步驟3.5.4.1稱取試樣約1g，精確到0.1mg，置于500mL燒杯中，緩慢加入150mL硝酸，加熱煮沸，保持GB/TXXXXX—XXXX7微沸60min。趁熱用漏斗經(jīng)濾紙過濾，用蒸餾水多次洗滌后濾渣連同濾紙一并放入500mL燒杯中。3.5.4.2向燒杯中加80mL鹽酸，將燒杯放在電爐上微沸90min，在煮沸過程中不斷加適量鹽酸以保證溶液不被蒸干。待其稍冷卻后用新濾紙過濾至500mL容量瓶中，用蒸餾水多次洗滌。3.5.4.3往容量瓶中加入適量氯酸鉀溶液至溶液呈淡黃綠色，搖勻，定容。3.5.4.4從容量瓶中量取兩份25mL±0.05mL試液分別置于兩個(gè)300mL三角燒瓶中。3.4.4.5一份試液中加入25mL±0.05mLEDTA溶液，充分搖勻，用氨水調(diào)溶液pH6.0，加30mL鄰苯二甲酸氫鉀－氫氧化鈉緩沖溶液和5滴二甲酚橙指示劑，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴過量的EDTA，滴至溶液由黃色突變?yōu)槌燃t色即為終點(diǎn)，記下突變時(shí)所耗氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)(V1)。3.5.4.6另一份試液中先加入10mL氟化銨溶液，搖勻后靜置5min,再加入25mL±0.05mLEDTA溶液，充分搖勻，用氨水調(diào)溶液pH6.0，加30mL鄰苯二甲酸氫鉀－氫氧化鈉緩沖溶液和5滴二甲酚橙指示劑，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴過量的EDTA，滴至溶液由黃色突變?yōu)槌燃t色即為終點(diǎn)，記下突變時(shí)所耗氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)（V0）。3.5.5結(jié)果計(jì)算純度以鈦（Ti）的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)W5計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（5）計(jì)算:…………（5）式中:c——氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L0——加有氟化銨的試液所消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL1——未加氟化銨的試液所消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLM——鈦的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM=47.867）。m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g25——所量取的試液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL500——試液定容的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。結(jié)果按GB/T8170的進(jìn)舍規(guī)則修約至第二位小數(shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。3.5.6允許差在重復(fù)性條件下所得兩個(gè)單次分析值的允許差為0.5％。3.6純度的測(cè)定（方法二）3.6.1原理以能量色散型X射線熒光光譜儀為檢測(cè)儀器，假定一定樣本量，采用X熒光光譜法定量分析的強(qiáng)度校正數(shù)學(xué)校正法建立分析方法，將配制的多份鈦工作液中Ti的質(zhì)量濃度換算成Ti的質(zhì)量百分比濃度，并記錄每次進(jìn)樣的Ti的熒光強(qiáng)度，做出校準(zhǔn)曲線；將待測(cè)的鈦粉溶解后配制試樣液，記錄儀器上GB/TXXXXX—XXXX8顯示的Ti的熒光強(qiáng)度，以該熒光強(qiáng)度根據(jù)上述確定的校準(zhǔn)曲線讀出與其對(duì)應(yīng)的Ti質(zhì)量百分比濃度值，并計(jì)算試樣中鈦的含量。2Ti＋6HCl＝2TiCl3+3H2↑3.6.2試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的至少3級(jí)的水。3.6.2.1氫氟酸。3.6.2.2高純鈦粉（純度≥99.9%）。3.6.2.3鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1.73g高純鈦粉（3.6.2.2）(精確到0.1mg)，置于300mL燒杯中，加入30mL～50mL水和25mL～35mL氫氟酸，將燒杯置于電爐上加熱25min～35min，待溶液冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶，加水定容至刻度。也可向國(guó)家認(rèn)可的單位購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。3.6.2.4鈦標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別移取3.6.2.3中鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液20mL、25mL、30mL、35mL、40mL、45mL、50mL和70mL于一組100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻，分別編號(hào)為N1～N8，它們中Ti質(zhì)量濃度見表2。鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液編號(hào)Ti的質(zhì)量濃度(g/L)N10.3428N20.4285N30.5142N40.5999N50.6856N60.7712N70.8569N81.19973.6.3儀器實(shí)驗(yàn)室常用儀器和以下裝置：3.6.3.1分析天平：精度為0.1mg。3.6.3.2能量色散型X熒光光譜儀（EDXRF）。3.6.4分析步驟3.6.4.1試液制備：稱取試樣約0.6g，精確到0.1mg，置于300mL燒杯中，緩慢加入50mL水，再加入20mL氫氟酸加熱煮沸，保持微沸30min。趁熱用漏斗經(jīng)濾紙過濾，用蒸餾水多次洗滌后，將濾液收集至500mL容量瓶，待容量瓶中的溶液冷卻至室溫后加水定容至刻度后待用。GB/TXXXXX—XXXX93.6.4.2按照3.6.4.1步驟制備空白溶液。3.6.4.3EDXRF儀器參數(shù)見表3。濾鏡分析時(shí)間計(jì)數(shù)率氣體環(huán)境基體效應(yīng)能量范圍鋁50s中空氣不考慮0～20Kev3.6.4.4標(biāo)準(zhǔn)曲線：按試驗(yàn)要求及儀器規(guī)定，設(shè)置儀器的最佳分析條件，并調(diào)節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)。根據(jù)鈦元素含量按順序測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液N1～N8各元素光譜強(qiáng)度，以鈦元素濃度為自變量，以X熒光強(qiáng)度為因變量，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.6.4.5樣品測(cè)定：在選擇的最佳測(cè)定條件下，測(cè)定試樣溶液和空白溶液中鈦元素的熒光強(qiáng)度，從工作曲線上給出相應(yīng)組分的濃度，對(duì)鈦元素進(jìn)行測(cè)定。3.5.5結(jié)果計(jì)算純度以鈦（Ti）的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)ω計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（6）計(jì)算:式中:ω——試樣中鈦的質(zhì)量百分比濃度，單位為%；ω1——根據(jù)校準(zhǔn)曲線讀出的試樣中Ti質(zhì)量百分比濃度值，單位為%；ω0——根據(jù)校準(zhǔn)曲線讀出的空白試液中Ti質(zhì)量百分比濃度值，單位為%；0.6——校準(zhǔn)曲線假定的樣本量，單位為g；m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g一般稱取0.5g～0.7g；V——試樣溶解后定容的體積，單位為mL；500——試液假定樣本量定容的體積，單位為毫升（mL）。結(jié)果按GB/T8170的進(jìn)舍規(guī)則修約至第二位小數(shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。3.5.6允許差在重復(fù)性條件下所得兩個(gè)單次分析值的允許差為0.5％。3.7鋁含量的測(cè)定3.7.1原理試料溶解后分別取兩份試液，一份用一定量的EDTA溶液絡(luò)合后，在pH6.0下以二甲酚橙為指示液，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴過量的EDTA，溶液變?yōu)槌燃t色即為終點(diǎn)。一份先加入適量的氟化銨溶液掩蔽鋁離子，再加入一定量的EDTA溶液絡(luò)合后，在pH6.0下以二甲酚橙為指示液，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴過量的EDTA，溶液變?yōu)槌燃t色即為終點(diǎn)。根據(jù)兩組試驗(yàn)所消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液可計(jì)算出鋁的含量。GB/TXXXXX—XXXX2Al+6H+＝2Al3++3H2↑Al3+＋H2Y2AlY2H+Al3+＋6F-＝[AlF6]3-Zn2+＋H2Y2ZnY2-＋2H+3.7.2試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的至少3級(jí)的水。3.7.2.1鹽酸。3.7.2.3氨水（1+2）。3.7.2.4氟化銨溶液（20。3.7.2.5氯酸鉀溶液（10。3.7.2.6氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]：稱取4.0g氫氧化鈉，精確到0.1g，溶于水中，冷卻后再用水稀釋至1000mL，混勻后裝于塑料瓶中。3.6.2.7鄰苯二甲酸氫鉀－氫氧化鈉緩沖溶液（pH6.0取400mL氫氧化鈉溶液（3.7.2.6加入約11g的鄰苯二甲酸氫鉀，邊加邊攪拌，同時(shí)測(cè)緩沖液的pH值，用水稀釋至1000mL，混勻。3.7.2.8鄰苯二甲酸氫鉀－鹽酸緩沖溶液（pH3.5稱取約11g鄰苯二甲酸氫鉀，溶于適量水中，加入約1mL鹽酸(3.7.2.1)，邊加邊攪拌，同時(shí)測(cè)緩沖液的pH值，用水稀釋至1000mL，混勻。3.7.2.9乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]：稱取40.0gEDTA，精確到0.1g，加1000mL水，加熱溶解，冷卻，搖勻。3.7.2.10氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(ZnCl2)=0.1mol/L]：配制與標(biāo)定按GB/T601執(zhí)行。3.7.2.11二甲酚橙指示液：0.5％水溶液。3.7.3儀器實(shí)驗(yàn)室常用儀器和以下裝置：3.7.3.1分析天平：精度為0.1mg。3.7.3.2pH計(jì)：精度為0.1。3.7.4分析步驟3.7.4.1稱取試樣約1g，精確到0.1mg，置于500mL燒杯中，緩慢加入150mL硝酸，加熱煮沸，保持微沸60min。趁熱用漏斗經(jīng)濾紙過濾到500mL容量瓶中，冷卻后搖勻，定容。3.7.4.2取25mL±0.05mL試液置于300mL三角燒瓶中，加入25mL±0.05mLEDTA溶液，用氨水調(diào)溶液pH3.5，再加入30mL鄰苯二甲酸氫鉀－氫氧化鈉溶液，煮沸5min。待其冷卻至室溫后用氨水調(diào)溶液pH6.0，加入30mL鄰苯二甲酸氫鉀－鹽酸緩沖溶液和四滴二甲酚橙指示液，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至橙紅色即為終點(diǎn)。記下消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)（V1）。GB/TXXXXX—XXXX3.7.4.3另取25mL±0.05mL試液置于300mL三角燒瓶中，加入10mL氟化銨溶液，搖勻，靜置5min后加入25mLEDTA溶液，用氨水調(diào)溶液pH6.0，加入30mL鄰苯二甲酸氫鉀－鹽酸緩沖溶液和四滴二甲酚橙指示液，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至橙紅色即為終點(diǎn)。記下消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)（V23.7.5結(jié)果計(jì)算鋁含量以鋁(Al)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W6計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（7）計(jì)算:…………（7）式中:c——氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L2——加有氟化銨的試液所消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL1——未加氟化銨的試液所消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mLM——鋁的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）(M=26.982)；m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g25——所量取的試液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL500——試液定容的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。所得結(jié)果按GB/T8170進(jìn)舍規(guī)則修約至第二位小數(shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。3.7.6允許差在重復(fù)性條件下所得兩個(gè)單次分析值應(yīng)不大于表4所列允許差。表4重復(fù)性條件下所得兩個(gè)單次分析值的允許差單位：%鋁含量允許差0.1>10.33.8鐵含量的測(cè)定3.8.1原理試料溶解后試液在pH2.0下時(shí)以1%磺基水楊酸為指示液用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接滴定至米黃色，并保持30s。Fe+4HNO3(稀)＝Fe(NO3)3+NO↑+2H2OFe3+＋H2Y2FeY2H+3.8.2試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的至少3級(jí)的水。GB/TXXXXX—XXXX3.8.2.3氨水（1+4）。3.8.2.4硫氰酸鉀溶液（15。3.8.2.5鹽酸緩沖溶液(pH2.0)：量取0.8mL濃鹽酸，緩慢加入燒杯中，邊稀釋邊用pH計(jì)測(cè)其pH值，加水稀釋至1000mL，混勻。3.8.2.6乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=0.0