鎂及鎂合金化學(xué)分析方法 第18部分：氯含量的測(cè)定 氯化銀濁度法 編制說(shuō)明

12022年5月，全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)召開(kāi)有色標(biāo)準(zhǔn)會(huì)議，中鋁檢測(cè)科技（鄭州）有限公司向全體委員會(huì)提交了GB/T13748.18《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第18部分：氯含量的測(cè)定氯化銀濁度法》修訂建議，申請(qǐng)立項(xiàng)。2022年9月，全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在安徽池州召開(kāi)會(huì)議，對(duì)本項(xiàng)目進(jìn)行了任務(wù)落實(shí)。項(xiàng)目編制組成員由中鋁檢測(cè)科技（鄭州）有限公司、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、昆明冶金研究院有限公司、鶴壁市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心、山西銀光華盛鎂業(yè)股份有限公司等組成。2023年12月，全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在珠海召開(kāi)會(huì)議，對(duì)GB/T13748《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法》系列標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了討論，并對(duì)任務(wù)落實(shí)進(jìn)行了再次確認(rèn)，確定該部分的編制組成員為：中鋁檢測(cè)科技（鄭州）有限公司為主編單位，廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、昆明冶金研究院有限公司為本標(biāo)準(zhǔn)的一驗(yàn)單位，鶴壁市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心、山西銀光華盛鎂業(yè)股份有限公司為本標(biāo)準(zhǔn)的二驗(yàn)單位。2024年10月26日，國(guó)標(biāo)委2024年50號(hào)文件下達(dá)了《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2024年第八批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》，GB/T13748.18《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第18部分：氯含量的測(cè)定氯化銀濁度法》修訂計(jì)劃由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口，項(xiàng)目編號(hào)為20243318-T-610，項(xiàng)目周期為16個(gè)月。原定起草單位為中鋁檢測(cè)科技（鄭州）有限公司、東北輕合金有限責(zé)任公司、有研科技集團(tuán)有限公司、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司等，實(shí)際參與起草單位為中鋁檢測(cè)科技（鄭州）有限公司、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、昆明冶金研究院有限公司、鶴壁市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心、山西銀光華盛鎂業(yè)股份有限公司。2在標(biāo)準(zhǔn)修訂期間，中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司更名為中鋁檢測(cè)科技（鄭州）有限公司；國(guó)家鎂及鎂合金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心更名為鶴壁市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心。標(biāo)準(zhǔn)主編單位為中鋁檢測(cè)科技（鄭州）有限公司，主要研究領(lǐng)域包括鋁土礦綜合利用、氧化鋁、電解鋁、鋁用炭素以及輕金屬材料，具有完善的鋁、鎂冶煉基礎(chǔ)理論研究技術(shù)平臺(tái)，還主要負(fù)責(zé)我國(guó)鋁鎂及其合金12類(lèi)77種產(chǎn)品的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)、產(chǎn)品質(zhì)量評(píng)價(jià)仲裁等工作，多年來(lái)一直為行業(yè)提供技術(shù)支持服務(wù)，承擔(dān)了鋁、鎂行業(yè)絕大部分分析檢測(cè)等基礎(chǔ)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的具體起草工作。中鋁檢測(cè)科技（鄭州）有限公司為本標(biāo)準(zhǔn)的主編單位，主要負(fù)責(zé)試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)、樣品收集和分發(fā)、試驗(yàn)研究、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)、標(biāo)準(zhǔn)編制及在標(biāo)準(zhǔn)編制過(guò)程中的組織和協(xié)調(diào)等工作。有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司為本標(biāo)準(zhǔn)的歸口管理單位，主要負(fù)責(zé)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)編制進(jìn)度和質(zhì)量的管理和監(jiān)督，組織編制組及相關(guān)單位召開(kāi)標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議，幫助主編單位協(xié)調(diào)樣品收集、推進(jìn)試驗(yàn)進(jìn)度等工作，并對(duì)主編單位的修訂工作提出意見(jiàn)和建議。廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、昆明冶金研究院有限公司為本標(biāo)準(zhǔn)的一驗(yàn)單位，主要負(fù)責(zé)對(duì)試驗(yàn)方案中的條件試驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證，提供精密度試驗(yàn)和正確度試驗(yàn)數(shù)據(jù)，并對(duì)主編單位的修訂工作提出意見(jiàn)和建議。鶴壁市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心、山西銀光華盛鎂業(yè)股份有限公司為本標(biāo)準(zhǔn)的二驗(yàn)單位，主要負(fù)責(zé)開(kāi)展及精密度試驗(yàn)驗(yàn)證工作，提供精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)，并對(duì)主編單位的修訂工作提出意見(jiàn)和建議。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及工作職責(zé)見(jiàn)表1。表1主要起草人及工作職責(zé)參加單位工作成員工作職責(zé)中鋁檢測(cè)科技（鄭州）有限公司匡玉云、陳亮負(fù)責(zé)試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)，試驗(yàn)研究的組織實(shí)施，樣品收集和分發(fā)，數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)和分析，標(biāo)準(zhǔn)文件編制，項(xiàng)目組織和協(xié)調(diào)。有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)歸口管理，監(jiān)督實(shí)施，組織標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議，幫助調(diào)。廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心負(fù)責(zé)條件試驗(yàn)驗(yàn)證，提供精密度和正確度試驗(yàn)數(shù)據(jù)，驗(yàn)證報(bào)告撰寫(xiě)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)修訂工作提出3參加單位工作成員工作職責(zé)意見(jiàn)和建議。國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司負(fù)責(zé)條件試驗(yàn)驗(yàn)證，提供精密度和正確度試驗(yàn)數(shù)據(jù)，驗(yàn)證報(bào)告撰寫(xiě)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)修訂工作提出意見(jiàn)和建議。昆明冶金研究院有限公司負(fù)責(zé)條件試驗(yàn)驗(yàn)證，提供精密度和正確度試驗(yàn)數(shù)據(jù)，驗(yàn)證報(bào)告撰寫(xiě)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)修訂工作提出意見(jiàn)和建議。鶴壁市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心負(fù)責(zé)精密度試驗(yàn)驗(yàn)證，提供精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)，驗(yàn)證報(bào)告撰寫(xiě)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)修訂工作提出意見(jiàn)和建議。山西銀光華盛鎂業(yè)股份有限公司提供實(shí)驗(yàn)樣品，并負(fù)責(zé)精密度試驗(yàn)驗(yàn)證，提供精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)，驗(yàn)證報(bào)告撰寫(xiě)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)修訂工作提出意見(jiàn)和建議。1、預(yù)研階段：主編人員長(zhǎng)期從事分析檢測(cè)工作，積累了豐富的檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)了原版標(biāo)準(zhǔn)中存在的一些需要修訂的地方，在此基礎(chǔ)上，主編單位與東北輕合金有限責(zé)任公司、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、山西銀光華盛鎂業(yè)股份有限公司、西南鋁業(yè)（集團(tuán)）有限責(zé)任公司、河南宇航金屬材料有限公司等一些有代表性的企業(yè)聯(lián)系調(diào)研，確定了項(xiàng)目修訂內(nèi)容，深入討論了技術(shù)路線(xiàn)方案，并根據(jù)討論情況，由主編單位整理與撰寫(xiě)，形成了標(biāo)準(zhǔn)討論稿。2、立項(xiàng)階段：2024年10月26日，國(guó)標(biāo)委2024年50號(hào)文件下達(dá)了《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2024年第八批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》，GB/T13748.18《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第18部分：氯含量的測(cè)定氯化銀濁度法》修訂計(jì)劃由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口，項(xiàng)目編號(hào)為20243318-T-610，項(xiàng)目周期為16個(gè)月。3、起草階段：3.1第一次工作會(huì)議2022年9月22日，全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在安徽池州組織召開(kāi)了第一次工作會(huì)議，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)討論稿1進(jìn)行了討論、審查，重點(diǎn)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)修改的范圍、試驗(yàn)方法、試驗(yàn)樣品、任務(wù)分工、時(shí)間節(jié)點(diǎn)等進(jìn)行了討論，主要討論內(nèi)容如下：1）、項(xiàng)目負(fù)責(zé)單位密切跟蹤正在修訂的GB/T5153、GB/T3499，積極參加上述2項(xiàng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的修訂會(huì)議（討論會(huì)、預(yù)審會(huì)、審定會(huì)），征求生產(chǎn)企業(yè)、用戶(hù)等相關(guān)方對(duì)分析方法的意見(jiàn)建議。此外，項(xiàng)目負(fù)責(zé)4單位選擇性參加鎂及鎂合金產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)會(huì)議向生產(chǎn)企業(yè)征集意見(jiàn)。3.2第二次工作會(huì)議2023年12月19-21日，全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在珠海市組織召開(kāi)了第二次工作會(huì)議，對(duì)GB/T13748.18標(biāo)準(zhǔn)討論稿2進(jìn)行了討論，與會(huì)代表著重測(cè)定方法、測(cè)定范圍、以及主編單位在試驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題等工作進(jìn)行了討論與部署，同時(shí)對(duì)各部分的參編單位進(jìn)行了再次確認(rèn)。3.3試驗(yàn)及驗(yàn)證情況2024年6月，主編單位根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)標(biāo)準(zhǔn)討論稿2進(jìn)行了修改，形成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿，同時(shí)向廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、昆明冶金研究院、鶴壁市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心、山西銀光華盛鎂業(yè)股份有限公司等5家報(bào)名參與標(biāo)準(zhǔn)的復(fù)驗(yàn)復(fù)核工作的單位發(fā)放標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿I以及4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)復(fù)驗(yàn)與復(fù)核的樣品。2024年7月，主編單位根據(jù)返回的復(fù)驗(yàn)復(fù)核報(bào)告，對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總與處理，計(jì)算重復(fù)性與再現(xiàn)性限。標(biāo)準(zhǔn)主編單位根據(jù)復(fù)驗(yàn)復(fù)核結(jié)果、征求意見(jiàn)并合理吸納意見(jiàn)的基礎(chǔ)上，形成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿Ⅱ和標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿Ⅱ編制說(shuō)明。3.4第三次工作會(huì)議2024年7月25-26日，全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)輕金屬分會(huì)在山西大同市召開(kāi)GB/T13748《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法》系列標(biāo)準(zhǔn)討論會(huì)，與會(huì)代表對(duì)GB/T13748.18-202X標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿Ⅱ和標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿Ⅱ編制說(shuō)明進(jìn)行了熱烈的討論，大家一致認(rèn)為：試驗(yàn)條件合理、試驗(yàn)數(shù)據(jù)完整。僅需對(duì)文本格式等按同一模板進(jìn)行完善。4、征求意見(jiàn)階段2024年5月，主編單位在形成標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿后，除了在標(biāo)準(zhǔn)編制組內(nèi)發(fā)送對(duì)征求意見(jiàn)稿的意見(jiàn)和建議外，還向全國(guó)各大分析檢測(cè)機(jī)構(gòu)、科研院所、相關(guān)企業(yè)等進(jìn)行了廣泛的征求意見(jiàn)，發(fā)送《征求意見(jiàn)稿》的單位有12個(gè)，其中使用單位12個(gè)，占比100%，科研院所和第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)3個(gè)，占比25%，其他單位9個(gè)，占比75%。根據(jù)各家反饋的意見(jiàn)情況，經(jīng)編制組討論研究，提出了具體的修改意見(jiàn)和采納情況，編寫(xiě)了《征求意見(jiàn)稿的征求意見(jiàn)匯總表》。5、審查階段6、報(bào)批階段1.規(guī)范性原則5標(biāo)準(zhǔn)格式嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》等文件的要求編寫(xiě)，并按照GB/T6379.2-2004《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法》的要求進(jìn)行試驗(yàn)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)及計(jì)算。2.先進(jìn)性原則本文件是對(duì)GB/T13748.8-2013《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第8部分：稀土含量的測(cè)定重量法》的修訂。在修訂過(guò)程中充分考慮了當(dāng)前鎂及鎂合金產(chǎn)品生產(chǎn)、科研以及在各應(yīng)用領(lǐng)域中的實(shí)際需求，在標(biāo)準(zhǔn)分析范圍的全面性、技術(shù)可靠性、精密度數(shù)據(jù)充分性等方面體現(xiàn)了化學(xué)成分分析的技術(shù)水平，具有先進(jìn)性、前瞻性和引領(lǐng)性。3.適用性原則根據(jù)鎂及鎂合金分析檢測(cè)的現(xiàn)狀，對(duì)GB/T13748.18-2013標(biāo)準(zhǔn)在使用過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題進(jìn)行技術(shù)方案優(yōu)化，力求做到整合后的新標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法分析檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便、方法精密度高、重現(xiàn)性好；修訂后的標(biāo)準(zhǔn)在技術(shù)路線(xiàn)方面將更加完善，檢測(cè)應(yīng)用范圍更廣，能夠更好的適應(yīng)當(dāng)前鎂及鎂合金生產(chǎn)和使用需要，為我國(guó)有色金屬工業(yè)的發(fā)展打下良好的基礎(chǔ)。4.合規(guī)性原則本文件在修訂過(guò)程中，充分考慮了國(guó)家法律、安全、衛(wèi)生、環(huán)保法規(guī)的要求，符合相關(guān)規(guī)定。本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T13748.18-2005的修訂，與GB/T13748.18-2009相比，除了結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：1）修改了范圍，擴(kuò)大了氯含量的檢測(cè)上限，由0.050%擴(kuò)大到0.10%；2）更改了樣品稱(chēng)樣量；3）更改“分析結(jié)果的計(jì)算”為“數(shù)據(jù)處理”，增加了數(shù)值修約執(zhí)行GB/T8170；4）更改了精密度；5）刪除質(zhì)量保證與控制；6）增加了實(shí)驗(yàn)報(bào)告。3.1測(cè)定范圍的確定項(xiàng)目組收集了我國(guó)現(xiàn)行的有關(guān)鎂及鎂合金的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)近30項(xiàng)，同時(shí)查詢(xún)了國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)牌號(hào)對(duì)氯含量的要求信息，見(jiàn)表2。6表2鎂及合金粉中氯含量上限根據(jù)近年來(lái)對(duì)鎂及鎂合金中鋁含量的分析數(shù)據(jù)的匯總，發(fā)現(xiàn)氯的含量呈上升趨勢(shì)。主要原因是為了防止鎂粉表面氧化，加入少量的氯化物形成一層保護(hù)膜，減緩鎂粉與空氣中氧氣等物質(zhì)的反應(yīng)，這就導(dǎo)致部分鎂粉中氯含量較高，最高可達(dá)0.1%。原標(biāo)準(zhǔn)分析下限為0.0010%，能滿(mǎn)足分析檢測(cè)需要，因此將氯的測(cè)定范圍由“0.0010%～0.050%”調(diào)整為“0.0010%～0.10%”。3.2試料量的確定GB/T13748.18-2005《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第18部分：氯含量的測(cè)定氯化銀濁度法》中氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.040%～0.050%間時(shí)，試料量為0.25g。此次修訂范圍上限擴(kuò)大到0.10%，故將氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.040%～0.10%間的稱(chēng)樣量修改為0.20g。3.3硫酸用量試驗(yàn)稱(chēng)取1.0000g金屬鎂，加入不同量的硫酸(1+3)溶解完全后，移入100容量瓶中，加入2.5ml氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(50μg/mL)，按試驗(yàn)方法，做硫酸用量試驗(yàn)。結(jié)果見(jiàn)表3。表3硫酸用量試驗(yàn)V（H2SO4mL404560吸光度△A0.1980.2060.2050.2060.2050.2050.2030.201由上表可以看出當(dāng)加入硫酸20ml～55ml時(shí)，吸光度最大且保持穩(wěn)定，對(duì)于低含量氯鎂試樣量稱(chēng)樣量為1.0000和2.5000g時(shí)，選擇加入50mL硫酸（1+3對(duì)于高含量氯鎂試樣稱(chēng)樣量為0.20g和0.50g時(shí)加入35mL硫酸（1+3）。表4硫酸用量試驗(yàn)(廣東院驗(yàn)證結(jié)果)V（H2SO4）/mL404560△A0.1650.1740.1750.1740.1760.1740.1750.173表5硫酸用量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響（國(guó)標(biāo)（北京）驗(yàn)證結(jié)果）2SO4)/mL40456070.1810.1890.1900.1910.1910.1910.1930.193表6硫酸用量試驗(yàn)（昆明冶金驗(yàn)證結(jié)果）V（H2SO4）/mL404560△A0.1820.1930.1900.1910.1930.1900.1920.192表4、表5、表6分別為廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、昆明冶金研究院均對(duì)硫酸用量試驗(yàn)進(jìn)行了驗(yàn)證，結(jié)果表明：硫酸用量為20ml～55ml時(shí)，吸光度最大且保持穩(wěn)定。這與主編單位結(jié)論一致。3.4硝酸用量試驗(yàn)取20.00mL鎂基體溶液（50mg/mL）于100mL容量瓶中，加入2.50ml氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(50μg/mL),按試驗(yàn)方法做硝酸用量試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表7。由表7可知，硝酸加入量在3mL以上吸光度最大且恒定，本試驗(yàn)選擇加入3mL硝酸。表7硝酸用量試驗(yàn)2.03.04.05.06.0△A0.1960.1980.2050.2050.2060.206表8硝酸用量試驗(yàn)（廣東院驗(yàn)證結(jié)果）V(HNO3)/mL2.03.04.05.06.00.1640.1690.1750.1740.1750.175表9硝酸用量試驗(yàn)（國(guó)標(biāo)（北京）驗(yàn)證結(jié)果）2.03.04.05.06.0△A0.1680.1790.1810.1810.1830.183表10硝酸用量試驗(yàn)（昆明冶金驗(yàn)證結(jié)果）2.03.04.05.06.00.1830.1880.1920.1910.1920.193表8、表9、表10分別為廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、昆明冶金研究院均對(duì)硝酸用量進(jìn)行了驗(yàn)證，結(jié)論均為：硝酸加入量在3mL以上吸光度最大且恒定，這與主編單位結(jié)論一致。3.5丙酮加入量試驗(yàn)取20.00mL鎂基體溶液（50mg/mL）于100mL容量瓶中，加入2.50ml氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(508μg/mL),按試驗(yàn)方法做丙酮用量試驗(yàn)。結(jié)果見(jiàn)表11。由表11可以看出：丙酮加入量在1mL～3.5mL之間，吸光度恒定且最大，本試驗(yàn)選擇加入丙酮2mL。表11丙酮加入量試驗(yàn)V丙酮/mL0.52.02.53.03.54.00.1920.2030.2040.2050.2040.2050.2060.205表12丙酮加入量試驗(yàn)（廣東院驗(yàn)證結(jié)果）V丙酮/mL0.52.02.53.03.54.00.1660.1730.1740.1740.1750.1740.1750.174表13丙酮加入量加入量試驗(yàn)（國(guó)標(biāo)（北京）驗(yàn)證結(jié)果）V丙酮/mL0.52.02.53.03.54.00.1700.1830.18301820.1820.1830.1830.183表14丙酮加入量試驗(yàn)（昆明冶金驗(yàn)證結(jié)果）V丙酮/mL0.52.02.53.03.54.00.1820.1890.1930.1920.1900.1930.1910.192表12、表13、表14分別為廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、昆明冶金研究院均對(duì)丙酮用量進(jìn)行了驗(yàn)證，結(jié)論均為：丙酮加入量在1mL～3.5mL之間，吸光度恒定且最大，這與主編單位結(jié)論一致。3.6硝酸銀用量試驗(yàn)取20.00mL鎂基體溶液（50mg/mL）于100mL容量瓶中，加入4.00ml氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(50μg/mL)，按試驗(yàn)方法做硝酸銀溶液用量試驗(yàn)。結(jié)果見(jiàn)表15。由表15可以看出：硝酸銀溶液加入量在2mL時(shí)，吸光度最大，本試驗(yàn)選擇加入2mL硝酸銀溶液。表15硝酸銀用量試驗(yàn)V(AgNO3)/mL0.52.04.05.0△A0.2850.3240.3260.3250.326表16硝酸銀用量試驗(yàn)（廣東院驗(yàn)證結(jié)果）V(AgNO3)/mL0.54.05.00.2580.2750.2800.2790.280表17硝酸銀用量試驗(yàn)（國(guó)標(biāo)（北京）驗(yàn)證結(jié)果）9V(AgNO3)/mL0.52.04.05.0△A0.2800.3180.3210.3210.326表18硝酸銀用量試驗(yàn)（昆明冶金驗(yàn)證結(jié)果）V(AgNO3)/mL0.54.05.0△A0.2520.2960.2980.2950.298表16、表17、表18分別為廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、昆明冶金研究院均對(duì)硝酸銀用量進(jìn)行了驗(yàn)證，結(jié)論均為：硝酸銀溶液加入量在2mL時(shí)，吸光度最大，這與主編單位結(jié)論一致。3.7加熱溫度試驗(yàn)取20.00mL鎂基體溶液（50mg/mL）于100mL容量瓶中，加入2.50ml氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(50μg/mL)，按試驗(yàn)方法做溫度試驗(yàn)。結(jié)果見(jiàn)表19。由實(shí)驗(yàn)可知：加熱溫度在70℃時(shí)吸光度達(dá)到最大，隨后有所降低。故本實(shí)驗(yàn)選擇加熱溫度為70℃。表19加熱溫度試驗(yàn)溫度/℃4060800.1500.2000.1990.2060.205表20加熱溫度試驗(yàn)（廣東院驗(yàn)證結(jié)果）溫度/℃4060800.1430.1650.1710.1750.175表21加熱溫度試驗(yàn)（國(guó)標(biāo)（北京）驗(yàn)證結(jié)果）溫度/℃4060800.1760.1770.1790.1830.182表22加熱溫度試驗(yàn)（昆明冶金驗(yàn)證結(jié)果）溫度/℃406080△A0.1490.1790.1880.1930.191表20、表21、表22分別為廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、昆明冶金研究院均對(duì)加熱溫度進(jìn)行了驗(yàn)證，結(jié)論均為：加熱溫度在70℃時(shí)吸光度達(dá)到最大，隨后有所降低。這與主編單位結(jié)論一致。3.8加熱時(shí)間選擇取20.00mL鎂基體溶液（50mg/mL）于100mL容量瓶中加入2.50ml氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(50μg/mL)，按試驗(yàn)方法做加熱時(shí)間試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表23。試驗(yàn)可知：加熱時(shí)間在5min～10min吸光度最大，加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)吸光度降低。故本實(shí)驗(yàn)選擇加熱時(shí)間為8分鐘。表23加熱時(shí)間選擇時(shí)間/min25△A0.1930.2050.2060.2040.203表24加熱時(shí)間選擇（廣東院驗(yàn)證結(jié)果）時(shí)間/min25△A0.1590.1750.1760.1750.173表25加熱時(shí)間選擇（國(guó)標(biāo)（北京）驗(yàn)證結(jié)果）時(shí)間/min25200.1680.1810.1820.1820.183表26加熱時(shí)間選擇（昆明冶金驗(yàn)證結(jié)果）時(shí)間/min25△A0.1780.1910.1940.1930.190表24、表25、表26分別為廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、昆明冶金研究院均對(duì)加熱時(shí)間進(jìn)行了驗(yàn)證，結(jié)論均為：加熱時(shí)間在5min～10min吸光度最大，加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)吸光度降低，隨后有所降低。這與主編單位結(jié)論一致。3.9暗室放置時(shí)間取20.00mL鎂基體溶液（50mg/mL）于100mL容量瓶中，加入2.50ml氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(50μg/mL)，按試驗(yàn)方法做暗室放置時(shí)間，結(jié)果見(jiàn)表27。由表27可知：放置10分鐘吸光度可以達(dá)到最大，故本實(shí)驗(yàn)選擇放置10分鐘。表27暗室放置時(shí)間時(shí)間/min050.1950.2040.2060.2050.198表28暗室放置時(shí)間（廣東院驗(yàn)證結(jié)果）時(shí)間/min050.1600.1750.1760.1750.165表29暗室放置時(shí)間（國(guó)標(biāo)（北京）驗(yàn)證結(jié)果）時(shí)間/min0520△A0.0780.1470.1830.1900.197表30暗室放置時(shí)間（昆明冶金驗(yàn)證結(jié)果）時(shí)間/min05△A0.1780.1860.1920.1900.191表28、表29、表30分別為廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、昆明冶金研究院均對(duì)暗室放置時(shí)間進(jìn)行了驗(yàn)證，結(jié)論均為：暗室放置時(shí)間10分鐘后吸光度基本穩(wěn)定。這與主編單位結(jié)論一致。3.10穩(wěn)定性試驗(yàn)按試驗(yàn)方法取2.50ml氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(50μg/mL)，做穩(wěn)定性試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表31。由表31可知：氯化銀濁度的吸光度至少穩(wěn)定30min。表31穩(wěn)定性試驗(yàn)時(shí)間/min60△A0.2060.2060.2070.1960.192表32穩(wěn)定性試驗(yàn)（廣東院驗(yàn)證結(jié)果）時(shí)間/min△A0.1750.1760.1750.1650.161表33穩(wěn)定性試驗(yàn)（國(guó)標(biāo)（北京）驗(yàn)證結(jié)果）時(shí)間/min253550600.1810.1830.1820.1770.156表34穩(wěn)定性試驗(yàn)（昆明冶金驗(yàn)證結(jié)果）時(shí)間/min0.1900.1910.1930.1860.182表32、表33、表34分別為廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、昆明冶金研究院均對(duì)穩(wěn)定性進(jìn)行了驗(yàn)證，結(jié)論均為：氯化銀濁度的吸光度至少穩(wěn)定30min。這與主編單位結(jié)論一致。3.11共存元素的干擾實(shí)驗(yàn)根據(jù)鎂及鎂合金中共存離子的最高含量，按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行干擾試驗(yàn)表明：以下元素及量（單位：mgSi(5),Fe(12.5),Cu(0.375),Al(1325),Ni(0.050),Cr(0.050),C(0.1)均不干擾氯的測(cè)定。廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、昆明冶金研究院均對(duì)共存元素干擾進(jìn)行了驗(yàn)證，結(jié)論均為：微量共存元素存在不影響氯的測(cè)定。這與主編單位結(jié)論一致。3.12基體影響實(shí)驗(yàn)取不同體積的鎂基體溶液（50mg/mL）于100mL容量瓶中，加入2.5ml氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(50μg/mL)，按試驗(yàn)方法做基體加入試驗(yàn)。結(jié)果見(jiàn)表35。試驗(yàn)表明，不同基體加入的吸光度在扣除相應(yīng)的基體空白情況下，吸光度差基本不變，因此，工作曲線(xiàn)與樣品基體無(wú)需匹配。表35基體影響實(shí)驗(yàn)基體加入量，mL04對(duì)應(yīng)試料，g0△A0.2060.2060.2070.2060.205表36基體影響實(shí)驗(yàn)（廣東院驗(yàn)證結(jié)果）基體加入量，mL04對(duì)應(yīng)試料，g0△A0.1740.1750.1740.1730.174表37基體影響實(shí)驗(yàn)（昆明冶金驗(yàn)證結(jié)果）基體加入量，mL04對(duì)應(yīng)試料，g0△A0.1930.1910.1940.1920.193表36、表37分別為廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心和昆明冶金研究院均對(duì)鎂基體進(jìn)行了干擾試驗(yàn)驗(yàn)證，結(jié)論均為：不同基體加入的吸光度在扣除相應(yīng)的基體空白情況下，吸光度差基本不變，因此，工作曲線(xiàn)與樣品基體無(wú)需匹配。這與主編單位結(jié)論一致。3.13工作曲線(xiàn)及測(cè)定下限按照實(shí)驗(yàn)方法，繪制工作曲線(xiàn),其線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)如圖所示?？梢?jiàn)，在氯的質(zhì)量0～200μg范圍內(nèi)，其吸光度與質(zhì)量之間呈線(xiàn)性相關(guān)。按照試驗(yàn)方法測(cè)定11次空白的吸光度，計(jì)算得出方法的檢出限為0.00015%，定量限為0.00045%，低于測(cè)定范圍下限0.0010%，滿(mǎn)足鎂合金中氯元素測(cè)定的需求。圖1氯工作曲線(xiàn)廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心按照試驗(yàn)方法測(cè)定11次空白的吸光度，以3倍空白標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算氯元素的檢出限，3倍檢出限計(jì)算定量限。計(jì)算得出方法的檢出限為0.00016%，定量限為0.00045%，低于測(cè)定范圍下限（0.0010%），見(jiàn)表38，滿(mǎn)足鎂合金中氯元素測(cè)定的需求。表38方法檢出限及測(cè)定下限空白吸光度空白標(biāo)準(zhǔn)偏差3*空白標(biāo)準(zhǔn)偏差檢出限/%定量限/%0.002、0.002、0.003、0.003、0.003、0.002、0.003、0.002、0.0010.00060.00190.000150.00045國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司分別稱(chēng)取11份高純鎂（不含氯），每份2.50g（精確至0.0001g），按照選定的試驗(yàn)步驟進(jìn)行操作和測(cè)定，以11次空白樣品吸光度標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍為檢出限，以11次空白樣品吸光度標(biāo)準(zhǔn)偏差的10倍為測(cè)定下限，結(jié)果見(jiàn)表39。表39方法檢出限及測(cè)定下限空白吸光度s3*s檢出限%測(cè)定下限%0.001、0.001、0.001、0.001、0.002、0.001、0.002、0.003、0.002、0.001、0.0020.00070.00210.000160.00048從上表結(jié)果可知，本方法的檢出限為0.00016%，測(cè)定下限為0.00048%，低于設(shè)定的測(cè)定范圍下限0.0010%，因此，滿(mǎn)足定量分析的要求。昆明冶金研究院有限公司按照實(shí)驗(yàn)方法所作的檢出限和定量限結(jié)果見(jiàn)表40所示。表40方法檢出限及測(cè)定下限空白吸光度空白標(biāo)準(zhǔn)偏差3*空白標(biāo)準(zhǔn)偏差檢出限/%定量限/%0.052、0.049、0.051、0.052、0.048、0.0500.0520.001370.004100.000310.0010廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、昆明冶金研究院所作的檢出限試驗(yàn)表明：方法的檢出定量限均小于方法測(cè)定下限，滿(mǎn)足鎂及鎂合金中氯測(cè)定需求。3.14精密度實(shí)驗(yàn)為了驗(yàn)證方法的精密度，對(duì)4個(gè)氯含量梯度的鎂合金樣品，按照實(shí)驗(yàn)方法對(duì)氯元素平行測(cè)定11次，計(jì)算樣品11次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），見(jiàn)表41。從表41可以看出，測(cè)定結(jié)果的RSD在0.94%～3.36%之間，說(shuō)明方法的精密度較好。表41精密度試驗(yàn)樣品號(hào)測(cè)定次數(shù)11#(氯含量/%)0.002872#(氯含量/%)0.01253#(氯含量/%)0.02854#(氯含量/%)20.003050.01160.030130.002970.01150.029840.002920.01210.028950.003040.01230.029560.002900.01190.029870.002980.01130.029780.003050.01210.029190.003130.01220.02880.002990.01190.02850.003030.01170.0293平均值/%0.002990.01190.02930.0957SD/%0.000080.00040.00060.0009RSD/%2.673.362.050.943.15加標(biāo)回收試驗(yàn)稱(chēng)取金屬鎂（w(Mg)≥99.99%，不含氯）1.00g按試驗(yàn)方法進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)加入回收試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表42。表42回收率試驗(yàn)樣品回收率（%）金屬鎂不含氯）050.049.098.00100.0102.3102.30200.0197.298.6由表42可以看出，按試驗(yàn)方法對(duì)金屬鎂（w(Mg)≥99.99%，不含氯）進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)加入回收試驗(yàn)，回收率在98%~103%之間。說(shuō)明方法的準(zhǔn)確性較高。3.16試驗(yàn)驗(yàn)證情況該項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)共有3家復(fù)驗(yàn)單位和2家復(fù)核單位，分析數(shù)據(jù)詳見(jiàn)附錄1。根據(jù)對(duì)6家驗(yàn)證單位的分析數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析，確定了方法的重復(fù)性限與再現(xiàn)性限，表43為6家實(shí)驗(yàn)室在不同水平的平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差。表44為根據(jù)6家實(shí)驗(yàn)室分別在5個(gè)水平上的平均值以及標(biāo)準(zhǔn)偏差，計(jì)算出重復(fù)性方差與實(shí)驗(yàn)室間方差和再現(xiàn)性方差。表436家實(shí)驗(yàn)室在不同水平的平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差單位：%實(shí)驗(yàn)室平均值水平1水平2水平3水平40.001～0.0080.008～0.020.02～0.040.04～0.101、鄭研院0.00300.0120.0290.0962、廣東科學(xué)院0.00290.0120.0300.0963、昆明冶金0.00300.0120.0300.0964、國(guó)標(biāo)檢驗(yàn)0.00300.0120.0290.0965、鎂檢驗(yàn)中心0.00310.0110.0300.0956、山西銀光0.00290.0120.0310.0946家實(shí)驗(yàn)室平均值6家實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)偏差6家標(biāo)準(zhǔn)偏差的平方表44重復(fù)性限與再現(xiàn)性限確定的依據(jù)實(shí)驗(yàn)室方差水平1水平2水平3水平40.001～0.0080.008~0.020.02~0.040.04~0.101、鄭研院7.7E-050.000370.000550.000882、廣東科學(xué)院8.1E-050.000450.000510.00103、昆明冶金7.3-050.000510.000650.000724、國(guó)標(biāo)檢驗(yàn)7.5E-050.000160.000380.000595、鎂檢驗(yàn)中心0.000140.000790.000980.00146、山西銀光5.9E-050.000160.000380.0018重復(fù)性方差Srj的平方重復(fù)性方差Srj重復(fù)性限（2.8*Srj）0.000320.00210.00330.0051Sdj的平方實(shí)驗(yàn)室間方差SLj的平方再現(xiàn)性方差SRj的平方再現(xiàn)性方差SRj再現(xiàn)性限(2.8*SRj)0.000530.00340.00520.0077采用本實(shí)驗(yàn)方案合理，方法準(zhǔn)確度良好，精密度良好，推薦本部分為鎂及鎂合金中氯量測(cè)定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專(zhuān)利問(wèn)題。（一）項(xiàng)目的必要性簡(jiǎn)述鎂作為具國(guó)家特殊地位的戰(zhàn)略性資源和新型結(jié)構(gòu)材料，有著非常優(yōu)良的應(yīng)用性能，由于鎂比鋁輕33比鈦輕60比鋼輕75所以采用鎂及鎂合金可以有效減輕重量。在工程用金屬中，鎂密度最小，但是強(qiáng)度高、剛性及韌性好，所以鎂合金制品的抗摔減震性能非常優(yōu)異。鎂合金的散熱性能比塑料高100倍，可以有效的解決在連續(xù)使用過(guò)程的發(fā)熱情況。鎂合金可塑性高，可以方便的壓鑄成機(jī)身需要的架構(gòu)形狀。鎂合金防磁、抗菌、相對(duì)耐熱、耐冷、耐濕，這些特性能夠在不同惡劣環(huán)境下保持正常工作。這些優(yōu)異的性能使得鎂及鎂合金廣泛應(yīng)用于冶煉，航空、航天、交通運(yùn)輸，消費(fèi)電子等領(lǐng)域。“十四五”期間鎂行業(yè)將迎來(lái)重要的發(fā)展機(jī)遇期，在“中國(guó)制造2025”發(fā)展戰(zhàn)略指引下，為助推鎂行業(yè)高質(zhì)量發(fā)展，新技術(shù)不斷涌現(xiàn)，新產(chǎn)品被不斷開(kāi)發(fā)出來(lái)，在鎂合金中添加合金化元素是改善鎂合金性能重要途徑之一。氯在鎂合金中一般以雜質(zhì)形式存在，對(duì)鎂及鎂合金的強(qiáng)度和耐腐蝕方面有一定的影響。由于氯的體積小，水化程度低，運(yùn)動(dòng)速度快，能夠穿透鎂的防護(hù)膜，隨著氯濃度增大，腐蝕速率增大，最終在表面形成點(diǎn)蝕，對(duì)鎂及鎂合金的強(qiáng)度和耐腐蝕方面有一定的影響，需要嚴(yán)格控制。YS/T628《霧化鎂粉》、GB/T5149《銑削鎂粉》、GB/T5150《鋁鎂合金粉》等產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中均有對(duì)氯元素含量的要求。目前采用GB/T13748.18《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第18部分：氯含量的測(cè)定氯化銀濁度法》測(cè)定氯元素的含量，該方法的測(cè)定范圍在：0.0010%～0.050%。在實(shí)際檢測(cè)工作中，經(jīng)常有一些鎂粉中氯含量達(dá)到0.10%，因此需要提高分析方法的檢測(cè)上限來(lái)滿(mǎn)足產(chǎn)品的檢測(cè)需求。（二）項(xiàng)目的可行性簡(jiǎn)述氯化銀濁度法是測(cè)定氯含量均為經(jīng)典成熟的化學(xué)分析方法，主編單位前期做了大量的文獻(xiàn)調(diào)研和實(shí)驗(yàn)工作，積累了大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。同時(shí)，實(shí)驗(yàn)室在鎂及鎂合金化學(xué)分析方面具有豐富經(jīng)驗(yàn)和較高的技術(shù)能力，具備開(kāi)展鎂及鎂合金中氯含量分析的所有的實(shí)驗(yàn)條件和設(shè)備。（三）標(biāo)準(zhǔn)的先進(jìn)性、創(chuàng)新性、標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后產(chǎn)生的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益國(guó)內(nèi)：現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)體系中關(guān)于鎂及鎂合金中氯含量的分析標(biāo)準(zhǔn)有1個(gè)：GB/T13748.18-2005《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第18部分：氯含量的測(cè)定氯化銀濁度法》，于2005年頒布實(shí)施，已經(jīng)有17年。國(guó)外沒(méi)有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。修訂后的標(biāo)準(zhǔn)將進(jìn)一步完善鎂及鎂合金的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)體系，顯著提高國(guó)內(nèi)鎂及鎂合金中氯含量的測(cè)定水平，滿(mǎn)足我國(guó)鎂及鎂合金大中小型生產(chǎn)企業(yè)、科研院所、第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)等對(duì)產(chǎn)品檢測(cè)和質(zhì)量控制的需求，為推動(dòng)鎂及其下游產(chǎn)品的提質(zhì)升級(jí)、促進(jìn)我國(guó)鎂工業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展提供重要的技術(shù)保障和支持，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。本標(biāo)準(zhǔn)未采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)。七、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章、及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，特別是強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)本標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)內(nèi)容與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有沖突。本標(biāo)準(zhǔn)是GB/T13748《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法》系列國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的一部分，同屬于分析方法標(biāo)準(zhǔn)。新制訂的標(biāo)準(zhǔn)將與GB/T13748系列標(biāo)準(zhǔn)中其他部分共同構(gòu)成完整的分析標(biāo)準(zhǔn)體系。本標(biāo)準(zhǔn)無(wú)重大分歧意見(jiàn)。本標(biāo)準(zhǔn)為分析方法標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)化法和有關(guān)規(guī)定，建議該標(biāo)準(zhǔn)為推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。1、組織措施：建議相關(guān)部門(mén)組織貫徹本標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施，采取有效措施向有色金屬行業(yè)中鎂及鎂合金生產(chǎn)企業(yè)、加工企業(yè)、研發(fā)機(jī)構(gòu)以及有關(guān)的檢測(cè)機(jī)構(gòu)宣貫本標(biāo)準(zhǔn)。建議本標(biāo)準(zhǔn)盡快發(fā)布，各相關(guān)部門(mén)單位盡快開(kāi)始執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)。建議由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)、有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)等組織貫徹本標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)活動(dòng)，利用各種條件，如工作組活動(dòng)、標(biāo)委會(huì)管理及活動(dòng)、標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)期刊刊登、相關(guān)官網(wǎng)上發(fā)布等。2、技術(shù)措施：通過(guò)專(zhuān)家培訓(xùn)、技術(shù)交流等措施進(jìn)行宣貫執(zhí)行。對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)使用過(guò)程中容易出現(xiàn)的疑問(wèn)，起草單位有義務(wù)進(jìn)行必要的解釋。3.過(guò)渡辦法：建議本標(biāo)準(zhǔn)批準(zhǔn)發(fā)布6個(gè)月后實(shí)施。在本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實(shí)施之日起，代替GB/T13748.18-2005《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第18部分：氯含量的測(cè)定氯化銀濁度法》。《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第18部分：氯含量的測(cè)定氯化銀濁度法》項(xiàng)目編制組廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心表1精密度試驗(yàn)樣品號(hào)測(cè)定次數(shù)1#(氯含量/%)2#(氯含量/%)3#(氯含量/%)4#(氯含量/%)10.002850.01140.03000.097420.002940.01250.02890.096730.002830.01120.03030.095540.002870.01210.02980.097050.003030.01170.03020.094760.002920.01240.02940.095970.002990.01220.02970.095180.003060.01140.02960.096290.002880.01160.03050.09560.003010.01150.02990.09480.003020.01220.03070.0976平均值/%0.002950.01180.02990.0960SD/%0.00080.00050.00050.0010RSD/%2.743.84昆明冶金研究院有限公司表2精密度試驗(yàn)樣品號(hào)測(cè)定次數(shù)1#(氯含量/%)2#(氯含量/%)3#(氯含量/%)4#(氯含量/%)10.002970.01180.