雙氧水操作規(guī)程標準版本

*****職工技能鑒定培訓系列教材

雙氧水生產工藝操作規(guī)程

*******股份有限公司.編制

第一篇稀品生產工藝操作規(guī)程

第一章工藝原理

1.1工藝原理：

本方法制取過氧化氫是以2—乙基感醍（EAQ）為載體，重芳嫌及

磷酸三辛酯（TOP）為混合溶劑，配制成具有一定比例的溶液（以下稱

工作液）。將該溶液與氫氣一起通入裝有相觸媒的氫化塔內，在一定壓

力和溫度下進行氫化反應，得到相應的氫恿醍（HEAQ）溶液（以下稱

氫化液）。氫化液在氧化塔內再被空氣中的氧氣氧化，溶液中的氫慈醍

恢復成意醍，同時生成過氧化氫。利用過氧化氫在水和工作液中溶解度

的不同及工作液與水的密度差，用純水萃取含有過氧化氫的工作液（以

下稱氧化液），得到過氧化氫的水溶液（俗稱雙氧水）。過氧化氫的水溶

液經重芳烯凈化處理及空氣吹掃，即得到濃度為27.5%（wt）的過氧化

氫產品。經水萃取后的工作液（以下稱萃余液），經過沉降除水，并通

過碳酸鉀溶液中和其酸性及活性氧化鋁再生后再回入氫化工序，繼續(xù)循

環(huán)用。在循環(huán)運轉過程中，部分2一乙基慈醍逐漸變成四氫-2-乙基慈醍

（H4EAQ）,并積累于工作液中，后者亦為本過程的重要載體之一，它亦

可反復被氫化、氧化，生成過氧化氫。一定量四氫2乙基蔥醍的存在，

將有利于提高氫化反應速度和抑制其它副產物的生成。

第二章工藝流程與工藝指標

第一節(jié)工藝流程

來自循環(huán)工作液泵（P1401AB）的工作液，經循環(huán)工作液袋式過濾

器（X1402D）、循環(huán)工作液過濾器（X1402ABC）濾除可能夾帶的固體

雜質后，流經工作液熱交換器（E1105）、工作液預熱器（E1102）,將其

預熱到需要的溫度后與經氫氣緩沖罐分離水分、氫氣過濾器（X1102）

凈化的氫氣同時進入氫化塔（T1101）頂部。整個氫化塔由三節(jié)觸媒床

組成，每節(jié)塔頂部設有液體分布器、氣液分布器，以使進入塔內的氣體

和液體分布均勻。根據工藝需要，氫化時可使用三節(jié)觸媒床中的任意一

節(jié)（單獨）或兩節(jié)（串聯(lián)），必要時也可同時使用三節(jié)（串聯(lián)），這主要

根據氫化效率及生產能力的要求及觸媒活性而定。例如當使用上、中節(jié)

時，工作液與氫氣，先進入上節(jié)塔頂部，并流而下通過塔內觸媒層，由

上塔底流出，再經塔外連通管進入中節(jié)塔頂部，再從中節(jié)塔底流出，進

入氫化液氣液分離器（V1103）。

從氫化塔（T1101）出來的氫化液和未反應的氫氣（稱氫化尾氣），

連續(xù)進入氫化液氣液分離器（V1103）進行氣液分離，尾氣由分離器頂

部排出，經氫化尾氣冷凝器（E1104）冷凝其中所含溶劑后，進入冷凝

液計量罐（V1101）,溶劑留于其中。尾氣再經尾氣流量計控制流量后直

接放空，氫化液氣液分離器（V1103）中的氫化液，經自控儀表控制一

定液位后，借助氫化塔內壓力分出10%,先流經氫化液白土床（V1104）,

而后與其余的90%一起都通過氫化液過濾器（X1103ABC）,之后再經氫

化液袋式過濾器（X1103D）,濾除其中可能夾帶的少量觸媒粉末和氧化

鋁粉末，再通過工作液熱交換器（E1105）將其熱量傳給循環(huán)工作液泵

來的工作液或者后處理工作液，然后進入氫化液貯槽（V1105）。在此，

溶解在氫化液中的少量氫氣被解析出來，經過放空氣冷凝器（E1106）、

氫化液液封、阻火器放空。

借助循環(huán)氫化液泵（P1101AB）將氫化液氣液分離器（V1103）中的

部分氫化液被返回到氫化塔（T1101）中，增加塔內噴淋密度以使塔內

溫度均勻，氫化效率穩(wěn)定及消耗氫化塔內的氧氣，使操作安全。

氫化液貯槽（V1105）中的氫化液和酸酸計量槽的磷酸、硝酸鐵水

溶液一起進入氫化液泵（P1102AB）。借助氧化液泵（P1102AB）,氫化

液流經氫化液冷卻器（E1103AB）使其冷卻到一定溫度后進入氧化塔

（T1201）上節(jié)底部，氧化塔由三節(jié)空塔組成，從中、下節(jié)塔底部通入

新鮮空氣，并通過分散器分散，向塔內通入的空氣量，根據氧化效率及

尾氣中剩余氧含量（一般為6%~9%左右）而加以控制。進入_1_節(jié)塔底部

的氫化液和從氧化液氣液分離器（V1202A）來的氣體一起并流向上，由

塔上部經連通管進入中節(jié)塔底部和加入的新鮮空氣一起并流而上繼續(xù)

氧化，從中節(jié)上部出來的氣液混合物經進入氧化液氣液分離器

（V1202A）,液體從底部流出進入下節(jié)塔底部，與進來的新鮮空氣一起

并流向上，由下節(jié)塔頂部進入氧化液分離器（V1202B）分除氣體，被完

全氧化了的工作液（稱氧化液）經自控儀表控制分離器內一定液位后，

經氧化液冷卻器（E1204）冷卻后進入氧化液貯槽（V1205）,再借助氧

化液泵（P1201AB）經氧化液過濾器濾出其中雜質進入萃取塔（T1301）

底部。從兩個氧化液氣液分離器（V1202AB）出來的氣體匯合，進入上

節(jié)塔底部。出上節(jié)塔頂部氧化尾氣通過氧化液尾氣熱交換器（E1203）

冷凝其中帶出的部分溶劑蒸氣后，經芳燒中間受糟（V1203）進入氧化

尾氣冷凝溶（E1201）進一步冷凝回收可能夾帶的溶劑。冷凝后的氣液

混合物進入尾氣分離器（V1206）分出的氣體通過壓力控制儀表，控制

塔頂壓力后經活性炭纖維吸附裝置進一步吸附其中夾帶的芳燃后放空。

由尾氣分離器（V1206）分離出的少量溶劑接收于芳煌回收罐（V1203）

中，并定期將芳烽中間受槽（V1203）、芳煌回收罐（V1203）中的水排

入地下槽，芳睡放入芳煌貯槽（V1506）或者進入氧化液貯槽補充系統(tǒng)

損失的芳燃。氧化塔（T1201）中上節(jié)的溫度是通過裝入氧化塔內的冷

卻“U”型管組自動控制通入高壓循環(huán)水量來調節(jié)的，氧化塔（T1201）下

節(jié)的溫度是通過裝入氧化塔內的冷卻“U”型管組自動控制通入低壓循環(huán)

水量來調節(jié)。

含有過氧化氫的氧化液從萃取塔（T1301）的底部進入后，被篩板

分散成無數小球向塔頂漂浮，與此同時，純水配制槽（V1301AB）中配

制的含有一定量磷酸和硝酸錢的純水，借助純水泵（P1301AB）通過自

控調節(jié)閥（控制純水流量和萃取塔頂水位）進入萃取塔（T1301）頂，

并通過篩板上的降液管使上下兩層塔盤的水相通，連續(xù)向下流動，與向

上漂浮的氧化液進行逆流萃取，在此過程中，水為連續(xù)相，氧化液為分

散相，純水從塔頂流向塔底的過程中，其過氧化氫含量逐漸增高，最后

從塔底流出（稱萃取液），通過控制萃取液流量控制萃余雙氧水含量和

萃取雙氧水含量，萃取液憑借位差進入凈化塔（T1302）頂部。而從萃

取塔（T1301）底部進入的氧化液，在分散向上漂浮的過程中，其過氧

化氫含量逐漸降低，最后從塔頂流出（稱萃余液），一般控制其中過氧

化氫含量O.35g/L以下。

凈化塔（T1302）內裝有瓷異鞍環(huán)，并且充滿重芳蜂，從塔頂進入

的萃取液（稱粗雙氧水）在塔頂被分散并向下流下，與此同時，重芳煌

由芳煌高位槽（V1303）借助位差連續(xù)進入凈化塔（T1302）底部，兩者

形成逆流萃取，以除去雙氧水中的有機雜質。在此過程中，重芳焙為連

續(xù)相，萃取液為分散相。凈化后的雙氧水自凈化塔底經自控儀表控制一

定的凈化塔界面流出，經稀品分離器（V1304）分除可能夾帶的少量重

芳燃后，進入稀品計量槽經經潔凈的空氣吹除微量重芳炫和添加穩(wěn)定劑

后經稀品泵送到包裝工序。

自凈化塔（T1302）上部流出的重芳燒，可進入氧化液貯槽（V1205）

以補充系統(tǒng)中重芳燃損失，亦可進入廢芳燃接受槽（V1504）,經重新蒸

儲后使用，或直接用來配制新工作液。由凈化塔（T1302）回收的芳煌

蒸循時，應用純水將其中可能夾帶的H2O2洗凈，然后再蒸鐳。

自萃取塔（T1301）頂流出的萃余液，經萃余液分離器（V1302）分

除可能夾帶的部分水后，經工作液計量槽（V1401）,進入干燥塔（T1401）

底部。干燥塔（T1401）內裝有規(guī)整填料和碳酸鉀溶液，以除去部分水

份，中和酸類，分解殘余的過氧化氫和再生蔥醍降解物。而后，萃余液

再流經堿液沉降器（V1402）,堿液分離器（V1403）,分除工作液中可能

夾帶的碳酸鉀溶液液滴，再通過白土床（V1409AB）。白土床（V1409AB）

內裝有活性氧化鋁，用來再生反應過程中可能生成的慈醍降解物、吸附

工作液中的碳酸鉀溶液和分解工作液夾帶的雙氧水。最后，工作液流入

循環(huán)工作液貯槽（V1404）,再經循環(huán)工作液泵（P1401AB）送至氫化工

序，開始下一個循環(huán)過程。

后附流程圖。

第二節(jié)工藝指標

1.萃余雙氧水含量W0.35g/1

2.氧化液酸度：0.003?0.006g/l(以H3P04計)

3.萃取雙氧水含量：305?320g/l

4.氫化塔氫效：5.0-8.5g/l

5.氧化塔氧效：4.5-8.Og/1

6.尾氫含量275$(V)

7.循環(huán)工作液堿度W0.004g/1

8.循環(huán)工作液雙氧水含量WO.15g/l

9.EAQ(EAQ+H4EAQ)含量：2125g/L

10.系統(tǒng)工作液流量：450~650m3/h

11.氫化床底部溫度：45~80℃

12.氫化塔頂部壓力：W0.35MPa

13.氫化液白土床氨化液流量：0~150m3/h

14.循環(huán)氫化液流量：0~300m3/h

15.空氣流量：中塔6500~10200m3/h

16.下塔3500~6800m3/h

17.總量10000~17000m3/h

18.氧化塔溫度：40~58℃

19.氧化壓力：0.2~0.3MPa(以塔頂壓力計)

20.氧化尾氣氧含量：W6~15%

21.萃取塔溫度：50~55c

22.凈化塔重芳燃加入量：100~200L/h

23.萃取塔頂界面控制：水面于液位計的1/3處

24.凈化塔底界面控制：水面在液位計的2/3處

25.濃碳酸鉀溶液加入量:350-400L/h

26.濃碳酸鉀溶液密度：1.35-1.45g/mL

27.稀碳酸鉀溶液流出量：650-850L/h

28.稀碳酸鉀溶液密度：1.25~1.30g/mL

29.工作液計量槽液位：25-50%

7

30.堿塔旁路工作液流量：0~250m3/h

31.堿塔界面：10%~35%

32.氫化液氣液分離器液位：40%~50%

33.氧化液氣液分離器液位：40%~50%

34.萃取酸度：0.5~0.8g/L

35.純水酸度：0.3—0.5g/L

36.氫化液堿度：0.002?0.005g/L

37.純水電導率：口s/cm

38.循環(huán)工作液貯槽液位：1/3~1/2

39.氫化液貯槽液位：1/3~1/2

40.氧化液貯槽液位：1/3~1/2

41.氫氣總管氫氣純度：299.6%

8

第三章主要設備結構及設備一覽表

第一節(jié)主要設備結構

3.1.1氫化塔(T1101)(附設備示意圖)

(1)規(guī)格：直徑。3500mm,總高約35000mm,由三節(jié)組成，每節(jié)

塔上部設有液體分布器、氣液分布盤，塔底有匯集器和出料管，并通過

塔外連通管與下節(jié)塔頂進料管相連。

(2)材質：主體為0Crl8Ni9

(3)全容積：202.5m3,裝填鈿觸媒共77.26m3,總重約40噸(中下

節(jié))，惰性鋁球體積：22.4m3,重約56噸。

3.1.2氧化塔(T1201)(附設備示意圖)

(1)規(guī)格：直徑小4200mm,總高約43000mm,分上、中、下三節(jié)

塔，每節(jié)塔下部有氣體再分布器，塔內有管束式冷卻器。

(2)材質：0CH8Nil0Ti

(3)全容積：442m3

3.1.3萃取塔(篩板塔)(T1301)

(1)規(guī)格：塔體直徑64500/65200mm,塔體高約42000mm,塔頭

直徑5200mm,塔頭高5592mm,共有篩板51塊，板間距為600mm。每層篩

板上都有降液管。每塊板有壓圈、支撐梁及墊片，防止從縫隙漏液。

(2)主要材質：0Crl8Nil0Ti

(3)全容積：643m3

3.1.4凈化塔(T1302)

(1)規(guī)格：直徑4)1900/2200mm,高約22000mm,內裝中38瓷質異

鞍環(huán)約34m3。

(2)設備材質：0Crl8Nil0Ti

(3)全容積：60.2m3

3.1.5干燥塔(T1401)

(1)規(guī)格：塔體直徑4>5600mm/5000mm,高約20910mm,共49.1m3

(2)材質:0Crl8Ni9

(3)全容積；248.5m3

9

第二節(jié)設備一覽表

3.2.1：運轉設備一覽表

序號位號名稱規(guī)格單位數量材質要求備注

娜泵Q=20m3/hH=55321

1P1301臺2

附物nN=11KWD11BT4

稀品泵Q=25m3/hH=20m321

2P13O2臺2

附秘LN=5.5KWD11BT4

闞山仲原Q=550m3/hH=90m321

3P1401臺2

附電mN=200KWD11BT4

郴煉Q=10.5m3/hH=48m321

4P1402臺1

附視LN=7.5KWDllBT4

Q=10.5m3/hH=48m321

5P1403臺1

附電mN=7.5KWDllBT4

工作幗Q=60m3/hH=50m321

6P1501臺2

附醐N=18.5KWDllBT4

泓臻Q=23m3/hH=42m321

7P1502仆1

附電mN=11KWDllBT4

真談304

8P1503仆3

附電mN=4KWDllBT4

原

Q=26m3/hH=50m臺304

9P15041

附電機N=15KWDIIBT4

頻猱

Q=43m3/hH=27m臺321

10P15051

附利nN=7.5KWDIIBT4

Q=22m3/hH=27m臺321

11P14041

附電nN=5.5KWDIIBT4

耐氧化稱

Q=440m3/hH=60m臺321

12P11012

附電mN=110KWdIIBT4

氫化液泉

Q.=550m3/hH=90m臺321

13P11022

附也iN=200KWdIIBT4

氧他蕊Q=550m3/hH=60m321

14P1201臺2

附也iN=160KWdIIBT4

Q=3.2m3/hH=20m316L

15P1202臺2

附電機N=1.5KWdIIBT4

低溫煉

Q=280m3/hH=42m臺Q235-A

162

附電機N=45KWdIIBT4

10

3.2.2靜止設備一覽表

序號位號設備名稱規(guī)格單數備注

1T1101氫化塔①3500x34290口1

ZA

2V1104氫化液白土床02800x9600口1

A

3V1105氫化液貯槽04000x7350□1

乙、

4V1107氫化尾氣液封0900x6001-41

A

5V1108氫化放空液封0900x600口1

6V1109氫化泄壓液封0800x600□2

7V1106氫化放空分離器01400x3000口1

ZA

8V1102再生凝液計量罐01600x2000口1

^1103氫化液氣液分離02600x3000八

器4-Kf3□1質量要

9位V尾耳&端接收槽規(guī)格備注

107110101200x1400口1求

八

「口的L等嫡、午04^30x^000口1

5起白土床

r*1#（T）6nr）xinonZA1

12rXtV±磁西至西葡曲1-11

57L150翻逐網腦分離2T、9m配制

13V1202ACp?40nx?400臺1

58朝溷感猴分圜02氫化過濾器

14器臺亂版?？?

晶啕蔓槽公

5在心般①2碗x更的□1

公

J1204限和嫂梅摘器①3邪說加?？?

6節(jié)VVrx

4

1771205氧般液敗精①和0CMX鮑IL-I1

1871206昆框保翩機①90Q1?2H30□1

61八Ju，

八

19/1207芳齡回雌①珀⑥工前取口1

A

2071208氧化放空分離器□1

62磷郵褊40

乙、

21;1210①區(qū)收燈都w1口1

Q

22/1211放空優(yōu)分離器Q=*即min「1

1

陋輜莓簸爐濾器①450皚200x4□1

2411302凈化塔①1900/2200x2a1

ZA

25V1301AB純水配制槽03000x3400LI2

4

26V1302萃余液分離器04000x4000□1

公

27V1303芳煌高位槽01400x1400n1

八

28V1304稀品分離器02000x2800u1

乙、

29V1306高位集料槽01400x1600口1

30V1307純水高位槽03600x4800口1

11

05600/05000

31T1401AB干燥塔臺2

X20962

32V1401工作液計量槽02800x3600公1

33V1402堿沉降槽04000x45001

34V1403堿分離器0)4200x4200臺1

35V1404循環(huán)工作液貯槽04000x7350臺1

36V1405放空分離港01400x1600介1

37V1406工作液分離器V=1.64m3臺1

臺

38V1407稀堿槽03000x34001

39V1408濃堿槽03000x3400臺1

40V1409ABC白土床04600x10300臺3

41V1410分水罐0500x800臺1

42V1411濃堿高位槽01400x1600臺1

43R1501BC工作液配制釜02200x2340臺2

44V1501芳燒計量槽02000x2526臺1

45V1502純水計量槽01600x2144臺1

46V1504廢芳燒受槽02200x3000臺1

47V1505緩沖罐①800/①325x3臺1

臺

48V1506芳燒貯槽①2400x34001

49V1507真空保護罐01000x1200公2

50V1508液封器0500x700Zj.1

51V1509地下槽02000x3050臺1

52V1510廢芳燃貯槽02400x3400臺1

53V1511粗芳燒貯槽05000x60001

54E1503堿蒸發(fā)器F=46.4m2臺1

55E1101再生蒸汽冷凝器F=44m2臺1螺旋板

56E1102工作液預熱器F=140m2臺1波紋管

57E1103氫化液冷卻器F=180m2臺2板式

58E1104氫化尾氣冷凝器F=llm2臺1螺旋板

59E1105工作液熱交換器F=380m2臺1波紋管

60F1201氧化尾氣冷凝器F=90m2臺1板式

12

61E1203氧化尾氣熱交換器F=100m2臺1板式

62E1204氧化液冷卻器F=147m2z>1波紋管

63E1106放空句冷凝器F=31.2m2臺1波紋管

64E1202放空勺冷凝器F=50m2臺1波紋管

65E1501芳燃冷凝器F=48m2A1波紋管

66E1502蒸汽冷凝器F=48m2臺1波紋管

67X1101氮氣過濾器Q=38Nm3/min臺15Hm(304)

68X1102氫氣過濾器Q=63m3/min臺15Hm(304)

69X1103氫化液過濾器Q=550m3/h臺35Hm(304)

70X1104蒸汽過濾器Q=12.5t/h臺15Hm(304)

71X1201空氣過濾器Q=330Nm3/mi臺25Hm(304)

72X1202活性炭纖維吸附器Q=19800Nm3/A1304

73X1203工作液過濾器Q=60m3/h臺15Hm(304)

74X1301純水過濾器Q=20m3/h臺15Hm(321)

75X1302芳燒過濾器Q=25m3/h公15Hm(304)

76X1401堿過油器Q=15m3/h臺15Hm(304)

77X1402循環(huán)工作液過濾器Q=250m3/h臺15Hm(304)

78X1501工作液過濾器Q=25m3/h臺25pm(304)

79X1402D循環(huán)工作液過濾器Q=1100m3/hz>25pm(304)

80X1103D氫化液過淀器Q=700m3/h臺15Hm(304)

81X1202氧化液過濾器Q=700m3/h臺15Hm

82V1110氫氣緩沖罐01600x3000z>1

83V1212磷酸配制槽01400x2000臺1

84V1305AB稀品計量槽03900x8200臺1

85V1601低溫水槽02800x3500臺1

86V1602氨蒸發(fā)器0800/1200x8000A1

87V1412化堿槽01600x2000臺1

88V1213磷酸中間槽0500x800臺1

89R1501A配制釜02200x2340臺1

90V1503AB事故槽06000x8200臺2

91V1512工作液緩沖罐02400x5200臺1

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第四章開停車操作步驟

第一節(jié)原始開車或長停后開車

4.1.1開車前準備

4.1.1.1磷酸溶液的配制：

向磷酸配制槽加入食品級磷酸50桶（35kg/桶）和硝酸鏤4桶（25kg/

桶），再加入純水約3m3,用空氣攪拌10~20分鐘，停止攪拌，測定其磷

酸含量，啟動磷酸泵將磷酸送入磷酸計量槽備用。

4.1.1.2純水的配制：

自純水高位槽1V1307）向純水配制槽（V1301AB）各加純水20m3

后，然后從小磷酸中間槽加入磷酸溶液2000?5000mL,用空氣攪拌10-15

分鐘，使其混合均勻，備用。配制槽內的純水一般控制溫度在50?65℃。

4.1.1.3重芳燒的蒸偶：

（1）開啟粗芳屋泵將粗芳燃貯槽中的重芳燃送入配制釜中，送入量

約為6?8m3。

（2）開啟芳燃冷凝器（E1501）的冷卻水和芳煌緩沖罐的低溫水，

開動配制釜攪拌器，同時啟動真空泵（P1503AB）,將系統(tǒng)減壓至釜內余

壓為13.33-20.OKPa（100~150mmHg）,向釜夾套送入蒸汽，控制釜內物

料的升溫速度，使之不超過3℃/min。

（3）重芳始開始饋出時，應通過釜溫和余壓的控制，使蒸出速度不

致太快，以免爆沸，收集于精芳燃貯槽（V1506）中的冷凝液應是無色透明

液體。

（4）當釜內真空度不變，儲出溫度開始下降，儲出物己極少，蒸出

的芳燃量己接近投入的芳燃量時，說明投入的芳煌已經蒸完，可再抽入

新物料繼續(xù)蒸儲。

（5）經蒸過幾釜后，可從釜蓋上的視鏡觀看釜內殘液情況，如已較

多（一般蒸10釜左右）時，可冷卻后放出殘液，再加入新物料繼續(xù)蒸播。

（6）注意事項：

a、升溫和減壓時操作要平穩(wěn)，溫度、真空度要逐漸提高；蒸溜過程

一定耍攪拌，否則易產生爆沸。

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b、如已發(fā)生沖料，可暫停蒸鐳，消除系統(tǒng)真空，將沖出的物料抽回

釜內重新減壓蒸儲。

C、釜內物料不宜加入過多，否則也易沖料。

d、重芳嫌組成因產地而異，故沸程有一定差異，減壓蒸播操作和截

取儲份的溫度需要根據原料情況適當調整，必要時，可先通過實臉室蒸

館試驗確定。

e、不宜將水加入釜內，否則也易沖料，釜內溫度較高時，消除真空

用氮氣。

f、收集于精芳燒貯槽（V1506）中的冷凝液，常會有水分沉積于底

部，應將冷凝水排除。

4.LL4工作液的配制:

（1）開啟真空泵，借助真空向配制釜（RI501AB或C）中抽入磷酸

三辛酯1800升。消除真空后，再借助芳煌泵（P1502）自精芳屋貯槽

（V1506）經芳燃計量槽（V1501）向配制釜加入6000升芳煌，同時開啟

配制釜的攪拌，經釜蓋上的投料孔，向釜中加入2-乙基慈釀1250kg,密

閉投料孔，向夾套送入蒸汽，于常壓下將釜內物料加熱到60℃~65℃,攪

拌15~20分鐘，至2-乙基蔥醍全部溶解。

（2）停止加熱，自純水高位槽（V1502）向釜內加入純水1003-1500

升，攪拌10~15分鐘，停止攪拌，靜置分層20~30分鐘，放出釜內洗滌

水及少量不溶解的絮狀物。釜內工作液按上述加水、攪拌、靜置分層、

放出洗水過程，重復進行水洗2-4次，直至放出的洗水呈無色清澈透明

為止。

（3）自純水計量槽向釜內加入純水120升，啟動配制釜攪拌器，再

啟動真空泵向釜內抽入濃度為27.5%的過氧化氫160升，攪拌20~30分鐘，

靜置分層，放出下層過氧化氫水溶液，再向釜內加入純水，按前述。

（4）重復水洗2~3次，直至洗滌水中過氧化氫的含量低于萃余液中

過氧化氫的允許值（WO.15g/l）。放出的稀過氧化氫如外觀尚清澈透明，

經補足濃度（＞18%）后可以重復使用。

（5）清洗完畢、分凈水后的工作液，借助壓料泵，通過工作液過濾

器，濾除不溶性雜質后，進入工作液貯槽備用或者送至工作液計量槽補

充系統(tǒng)的工作液。

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（6）由于壓料管線較長，每次壓完料后，應用氮氣將壓料管內工作

液全部壓出，防止因溫度過低，蔥醍析出堵塞管線。

（7）配制工作液注意事項

a、水洗過程中，停止攪拌后應保證足哆的靜置時間，確保洗滌水中

不夾帶工作液，并應仔細觀察視鏡，控制排水速度，勿將工作液被水夾

帶而放出釜外。

b、水洗過程中，要保持釜內溫度不能過低，最好為40~50℃。如發(fā)

現分層不好，可適蘭提溫至60~80℃。

c、配制好的工作液應不低于25c溫度下貯存，溫度太低，2-乙基恿

醍易析出結晶，遇到此種情況，可利用貯槽的加熱蛇管將貯槽內的工作

液加熱，使析出的2.乙基蔥醍重新溶解。

4.1.1.5碳酸鉀溶液的配制：

自純水總管接軟管至化堿槽加入純水約2000升，開動空氣攪拌器，

再從投料口加入碳酸鉀2500kg,后加純水至3500升（至爬梯最上一層）,

攪拌至全部溶解后停止攪拌，自投料孔取樣測定其密度，合格后，啟動

濃堿泵將碳酸鉀溶液通過堿過濾器（X1401）濾除雜質后，打入濃堿槽

（V1508）備用，亦可送入濃堿高位槽（V1411）使用。

4.LL6白土床、氫化白土床、凈化塔的裝填

（1）白土床的裝填：

將白土床上、下人孔開啟，從下人孔進入，拆下多管分布器的支管，

從拆開處進入床底部，檢查設備清潔干燥情況及匯集器絲網是否扎好，

檢查完畢后，裝上多管分布器的支管，從下人孔加小10mm惰性瓷球至下

人孔下緣，在惰性瓷球上方鋪一層規(guī)格為18目的不銹鋼絲網，注意網邊

與床壁貼緊，密閉下人孔，從上人孔進入卸開填料柵板上的壓板蓋，加

入活性氧化鋁，至壓板下方200mm處，裝填時盡量避免破碎，并盡量裝

得緊密均勻，活性氧化鋁上鋪一層18目的不銹鋼絲網，注意網邊與床壁

貼緊，網上加。10mm的瓷球，至壓板處，裝上壓板蓋，裝完后密閉所有

進出口，防止氧化鋁受潮。裝填活性氧化鋁時，開啟白土床的空氣閥門

吹掃鋁粉，減少鋁粉對系統(tǒng)的影響。裝填觸媒應選擇明朗、干燥的天氣

進行，以免活性氧化鋁受潮影響活性。

（2）氫化液白土床的裝填；

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裝填方法同白土床。

(3)凈化塔的裝填：

開啟下節(jié)塔頂人孔，向塔內加滿純水，再加入預先鈍化好并清洗干

凈的瓷質異鞍環(huán)，加至下節(jié)塔再分布器下，填料層高度約4000mm,密閉

塔頂人孔。再按此法加中節(jié)、上節(jié)塔。放出塔內的純水，使水位保持在

塔下液位II一半處，由芳髭高位槽向凈化塔加入重芳輕，約40m，

4.1.1.7觸媒的裝填

(1)開啟氫化塔每節(jié)塔的上下人孔，從下人孔進入檢查塔的清潔干燥

情況，檢查匯集器絲網是否扎好。

(2)向塔節(jié)中加入610mm的惰性瓷球至下人孔下緣，加一層18目的

0Crl8Nil0Ti不銹鋼絲網，注意該網與氫化塔筒體內壁間不能讓觸媒顆粒

通過，密閉所有的下人孔。

(3)從每節(jié)塔的上人孔借助布袋向塔內加入過篩后的杷觸媒。每節(jié)塔

觸媒高約4000mm,重約20噸。

(4)觸媒加完后，由上人孔進入塔內，月耙耙平后，上面先鋪一層18

目的0Crl8Nil0Ti不銹鋼絲網，注意該網與氫化塔筒體內壁間不能讓惰性

瓷球通過，網上再加入18目的惰性瓷球，層高為200mm,密封所有上人

孔