2025年高考化學(xué)三輪沖刺：實(shí)驗(yàn)綜合大題 刷題練習(xí)題（含答案解析）

第第頁(yè)2025年高考化學(xué)三輪沖刺：實(shí)驗(yàn)綜合大題刷題練習(xí)題實(shí)驗(yàn)專題總結(jié)書(shū)本回顧一、教材?？紝?shí)驗(yàn)易錯(cuò)知識(shí)點(diǎn)實(shí)驗(yàn)裝置及?？贾R(shí)點(diǎn)(或易錯(cuò)點(diǎn))乙烯實(shí)驗(yàn)室制法及檢驗(yàn)(1)快速升溫至170℃(2)先加入乙醇再加入濃硫酸(3)若用溴水或酸性高錳酸鉀溶液檢驗(yàn)乙烯氣體,洗氣瓶中加入堿液,目的是除去乙烯中的SO2和乙醇溴苯實(shí)驗(yàn)室制法及反應(yīng)類型的判斷(1)長(zhǎng)直導(dǎo)管的作用:冷凝回流和導(dǎo)氣(2)導(dǎo)管不能插入底部:防止倒吸(3)在AgNO3溶液之前添加一個(gè)盛有CCl4的洗氣瓶(除溴蒸氣),AgNO3溶液中有淺黃色沉淀生成,說(shuō)明發(fā)生了取代反應(yīng)而不是加成反應(yīng)(4)提純溴苯:水洗分液(除去溶于水的雜質(zhì)如溴化鐵等)→氫氧化鈉溶液洗滌分液(除去溴)→水洗(除去氫氧化鈉溶液及與其反應(yīng)生成的鹽)→干燥(除去水)→蒸餾(除去苯)甲苯與酸性高錳酸鉀溶液的反應(yīng)只有與苯環(huán)相連的碳原子上有H原子的苯的同系物才能使酸性高錳酸鉀溶液褪色乙炔的制取(1)乙炔氣體中混有H2S和PH3,可用硫酸銅溶液除雜(2)不能用啟普發(fā)生器制取;用飽和食鹽水代替純水,可以減緩反應(yīng)速率苯酚與溴水的取代反應(yīng)苯酚溶液濃度要小,溴水要濃,有利于觀察白色沉淀淀粉水解程度的測(cè)定(1)水解液加入碘水,檢驗(yàn)淀粉(2)水解液加入氫氧化鈉中和硫酸,再加入新制Cu(OH)2,檢驗(yàn)葡萄糖乙酸乙酯的制取(1)試劑混合順序:乙醇、濃硫酸、乙酸(濃硫酸不能最先加入)(2)導(dǎo)管不能插入液面以下,防倒吸銀氨溶液的配制向硝酸銀溶液中逐滴加入稀氨水,至產(chǎn)生的沉淀恰好溶解為止新制氫氧化銅的配制向過(guò)量氫氧化鈉溶液中加入幾滴硫酸銅溶液中和熱測(cè)定(1)玻璃攪拌棒上下移動(dòng)(2)一次性加入試劑(3)記錄酸、堿溶液的溫度和混合溶液的最高溫度氫氧化鐵膠體的制備(1)用沸水(不能用堿液)和飽和氯化鐵溶液(2)不能用玻璃棒攪拌,不能長(zhǎng)時(shí)間加熱焰色試驗(yàn)(1)用鹽酸洗滌鉑絲(無(wú)銹鐵絲,不能用玻璃棒)(2)看到黃色火焰,一定有鈉元素,可能有鉀元素(3)透過(guò)藍(lán)色鈷玻璃看到紫色火焰,一定有鉀元素,可能有鈉元素蔗糖炭化實(shí)驗(yàn)(1)現(xiàn)象:白色固體變黑,并逐漸膨脹,伴有刺激性氣味氣體產(chǎn)生(2)硫酸體現(xiàn)的性質(zhì):脫水性和強(qiáng)氧化性雙氧水分解實(shí)驗(yàn)(1)MnO2和FeCl3均是催化劑(2)氧化性:H2O2>FeCl3蛋白質(zhì)的顯色反應(yīng)含有苯環(huán)的蛋白質(zhì)遇濃硝酸顯黃色硫酸銅溶液與氨水的反應(yīng)(1)藍(lán)色沉淀是Cu(OH)2,深藍(lán)色溶液是[Cu(NH3)4](OH)2,深藍(lán)色晶體是[Cu(NH3)4]SO4·H2O,(2)乙醇的作用是減弱溶劑的極性,降低溶解度(3)玻璃棒摩擦試管壁是為了形成晶核,加快晶體的形成苯甲酸的提純加熱溶解,趁熱過(guò)濾除去泥沙,后濾液冷卻結(jié)晶,過(guò)濾得純凈苯甲酸鹵代烴中鹵素原子的檢驗(yàn)(1)鹵代烴和氫氧化鈉的水溶液共熱,不能用氫氧化鈉乙醇溶液(部分鹵代烴不發(fā)生消去反應(yīng))(2)加入硝酸中和氫氧化鈉,再加入硝酸銀溶液,觀察沉淀顏色粗鹽的提純(1)碳酸鈉溶液必須在氯化鋇溶液后加入(2)過(guò)濾固體后才能加入鹽酸鋁熱反應(yīng)(1)蒸發(fā)皿要鋪適量的細(xì)沙:一是防止蒸發(fā)皿炸裂,二是防止熔融的液體濺出傷人(2)鋁粉與金屬活動(dòng)性比鋁弱的金屬氧化物發(fā)生鋁熱反應(yīng)Fe(OH)2制備(1)所用亞鐵鹽溶液必須是新制的,NaOH溶液必須煮沸;(2)膠頭滴管應(yīng)插入試管底部;(3)往往在液面上加一層隔膜,如少量煤油、苯或植物油等,如圖a所示;或用如圖b所示的改進(jìn)裝置。二、實(shí)驗(yàn)安全操作實(shí)驗(yàn)操作措施及舉例溶液的混合把密度大的液體加入密度小的液體中(1)稀釋濃硫酸或?qū)~與濃硫酸加熱反應(yīng)后的液體加入水中,觀察硫酸銅溶液的藍(lán)色(2)濃硫酸加入濃硝酸中,制取混酸(3)先加入乙醇,再加入濃硫酸,最后加入冰醋酸制取乙酸乙酯試劑瓶防炸裂底部加入細(xì)沙或水(1)鐵的燃燒實(shí)驗(yàn)(2)鋁熱反應(yīng)實(shí)驗(yàn)防堵塞細(xì)導(dǎo)管改為粗導(dǎo)管(1)乙炔的制取(棉花團(tuán)的作用)(2)易凝華的物質(zhì),如氯化鐵防倒吸(1)乙醇和乙酸的酯化反應(yīng)(2)NH3和HCl的吸收三、常見(jiàn)加熱方式儀器作用酒精燈正常加熱,500~600℃酒精噴燈高溫加熱,可達(dá)1000℃水浴加熱溫和加熱或100℃以下精準(zhǔn)加熱,舉例:銀鏡反應(yīng)、苯的硝化反應(yīng)、苯的磺化反應(yīng)油浴或沙浴100℃以上精準(zhǔn)加熱四、常用試劑的使用環(huán)境試劑名稱使用環(huán)境(用途)銀氨溶液堿性,檢驗(yàn)—CHO新制氫氧化銅堿性,檢驗(yàn)—CHO氯水、溴水、碘水酸性硝酸銀溶液酸性,檢驗(yàn)鹵素離子氯化鋇溶液檢驗(yàn)硫酸根離子五、試紙或試液的使用規(guī)范或用途試紙或試液使用規(guī)范或用途pH試紙(1)不能用水潤(rùn)濕(2)不能測(cè)定具有漂白性的溶液,如氯水、次氯酸鹽(3)不能測(cè)定具有脫水性的溶液,如濃硫酸淀粉-KI試紙檢驗(yàn)氧化性物質(zhì),如NO2、氯氣、氯化鐵溶液等醋酸鉛試紙檢驗(yàn)硫化氫或硫離子紅色石蕊試紙檢驗(yàn)堿性氣體,如NH3藍(lán)色石蕊試紙檢驗(yàn)酸性氣體,如HCl酚酞試液檢驗(yàn)堿性物質(zhì)品紅試紙檢驗(yàn)Cl2、SO2等有漂白性的物質(zhì)淀粉溶液檢驗(yàn)碘單質(zhì)的生成六．重要的8個(gè)實(shí)驗(yàn)操作滴定操作滴定時(shí),左手控制滴定管活塞,右手振蕩錐形瓶,眼睛注視錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的變化趕走滴定管中氣泡的操作酸式滴定管:右手拿滴定管上部無(wú)刻度處,并使滴定管傾斜30°,左手迅速打開(kāi)活塞,使溶液流出管口,帶走氣泡堿式滴定管:右手拿滴定管上部無(wú)刻度處,并使滴定管傾斜30°,左手拇指和食指捏住玻璃珠部位,使膠管向上彎曲翹起,并擠捏膠管,使溶液從管口流出,即可排出氣泡容量瓶檢漏操作向容量瓶中加入適量的水,塞好瓶塞,用食指按住瓶塞,另一只手托住瓶底,把容量瓶倒置,觀察瓶塞周?chē)袩o(wú)水漏出;如果不漏水,將容量瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°后塞緊,再用上述方法把容量瓶倒置,檢查是否漏水,如果仍不漏水,則容量瓶不漏液焰色試驗(yàn)先用鉑絲(或無(wú)銹鐵絲)蘸取鹽酸在酒精燈外焰上灼燒至無(wú)色,然后再用鉑絲(或鐵絲)蘸取待測(cè)液在酒精燈外焰上灼燒,觀察火焰顏色。若火焰呈黃色,則說(shuō)明待測(cè)液中含Na+;若透過(guò)藍(lán)色鈷玻璃觀察到火焰呈紫色,則說(shuō)明待測(cè)液中含K+氫氧化鐵膠體的制備向煮沸的蒸餾水中逐滴加入5~6滴飽和FeCl3溶液,繼續(xù)煮沸至液體呈紅褐色時(shí),立即停止加熱萃取與分液關(guān)閉分液漏斗活塞,將混合液倒入分液漏斗中,再加入萃取劑,塞上玻璃塞,用右手壓住分液漏斗玻璃塞,左手握住活塞,把分液漏斗倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)振蕩,使兩種液體充分接觸,在振蕩過(guò)程中要打開(kāi)活塞,將漏斗內(nèi)氣體放出。將分液漏斗放在鐵架臺(tái)的鐵圈上,靜置,待液體分層后,將分液漏斗上部的玻璃塞打開(kāi)或使塞上的凹槽(或小孔)對(duì)準(zhǔn)漏斗上的小孔,再將分液漏斗下面的活塞打開(kāi),使下層液體從下口慢慢沿?zé)瓋?nèi)壁流下,然后將上層液體從上口倒出從溶液中獲得固態(tài)溶質(zhì)從溶液中獲取含結(jié)晶水、受熱易分解的固態(tài)溶質(zhì)時(shí),應(yīng)采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法。從溶液中獲取性質(zhì)穩(wěn)定的固態(tài)溶質(zhì)時(shí),應(yīng)采用蒸發(fā)結(jié)晶的方法。從溶液中獲取易水解的固態(tài)溶質(zhì)時(shí),應(yīng)在相應(yīng)的氣體氛圍中蒸發(fā)結(jié)晶燒杯、坩堝均不能用于蒸發(fā)結(jié)晶,蒸發(fā)結(jié)晶要用蒸發(fā)皿。蒸發(fā)結(jié)晶時(shí),當(dāng)蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多固體時(shí)應(yīng)停止加熱,利用余熱蒸干即可蒸餾、分餾燒瓶、錐形瓶在加熱時(shí)均要墊上陶土網(wǎng);盛放液體反應(yīng)物時(shí),液體體積一般不超過(guò)其容積的2溫度計(jì)不能當(dāng)攪拌棒使用;不同實(shí)驗(yàn)要注意溫度計(jì)液泡的位置:測(cè)液體溫度時(shí),溫度計(jì)液泡全部位于液體中,不能接觸容器底部或容器壁;蒸餾實(shí)驗(yàn)時(shí),溫度計(jì)液泡位于蒸餾燒瓶支管口處在蒸餾或分餾實(shí)驗(yàn)中,若尾接管未帶支管,則錐形瓶作接收器時(shí)瓶口不能加橡膠塞通過(guò)蒸餾獲取受熱易分解或受熱易發(fā)生副反應(yīng)的物質(zhì),常采用減壓蒸餾的方法七．注意實(shí)驗(yàn)基本操作中的13個(gè)注意點(diǎn)(1)酸式滴定管不能裝堿性溶液,堿式滴定管不能裝酸性及氧化性溶液。(2)容量瓶不能長(zhǎng)期存放溶液,更不能作為反應(yīng)容器,也不可加熱,瓶塞不可互用。(3)燒瓶、燒杯、錐形瓶不可直接加熱。(4)pH試紙不能直接蘸取待測(cè)液。(5)藥品不能入口和用手直接接觸,實(shí)驗(yàn)剩余藥品不能放回原處(K、Na等除外),不能隨意丟棄,要放入指定容器中。(6)中和滴定實(shí)驗(yàn)中錐形瓶不能用待測(cè)液潤(rùn)洗。(7)溫度計(jì)不能代替玻璃棒用于攪拌,測(cè)液體溫度時(shí)不能與容器內(nèi)壁接觸。(8)用天平稱量藥品時(shí),藥品不能直接放在托盤(pán)上。(9)量筒不能用來(lái)配制溶液或進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),更不能用來(lái)加熱或量取熱的溶液。(10)試紙不能直接用手拿,要用鑷子夾取。(11)配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí),定容搖勻后液面低于刻度線時(shí)不能再加蒸餾水。(12)過(guò)濾要注意“一貼、二低、三靠”,不可用玻璃棒攪拌。(13)檢查裝置氣密性:構(gòu)成密閉體系→改變體系壓強(qiáng)→體系內(nèi)是否出氣或進(jìn)氣→通過(guò)現(xiàn)象判斷氣密性是否良好。八．規(guī)范操作的9個(gè)“先與后”(1)加熱試管時(shí),先均勻加熱,后局部加熱。(2)使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前,先檢查是否漏水,后洗滌干凈。(3)制取氣體時(shí),先檢查裝置的氣密性,后裝藥品。(4)用排液法收集氣體時(shí),先移導(dǎo)管后撤酒精燈。(5)用石蕊試紙、淀粉碘化鉀試紙檢驗(yàn)氣體性質(zhì)時(shí),要先用蒸餾水將試紙潤(rùn)濕,再將試紙靠近氣體檢驗(yàn)。(6)中和滴定實(shí)驗(yàn),用蒸餾水洗凈的滴定管、移液管要先用待測(cè)液洗滌2~3次后,再盛裝試液。注入滴定管中的液體液面開(kāi)始在“0”刻度以上,當(dāng)趕走滴定管尖嘴部分的空氣后,溶液液面應(yīng)在“0”刻度或“0”刻度以下。(7)點(diǎn)燃可燃性氣體時(shí),應(yīng)先驗(yàn)純后點(diǎn)燃;凈化氣體時(shí),應(yīng)先凈化后干燥。(8)配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí),溶解或稀釋后的溶液應(yīng)先冷卻再移入容量瓶。(9)檢驗(yàn)蔗糖、淀粉水解程度時(shí),先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4,再加銀氨溶液或新制Cu(OH)2。十.化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作的“四原則”(1)添加藥品時(shí)應(yīng)遵循“先放固體”“后加液體”的原則。(2)塞子與燒瓶連接時(shí)要遵循先“塞”后“定”的原則。(3)裝置在裝入藥品前遵循先驗(yàn)氣密性原則。(4)物質(zhì)檢驗(yàn)的“原則”,即一看(顏色、狀態(tài))、二嗅(氣味)、三實(shí)驗(yàn)(加試劑)。十一.明確物質(zhì)分離提純的常見(jiàn)方法(1)物質(zhì)分離提純的六種物理方法(2)物質(zhì)分離提純的八種化學(xué)方法(3)把握物質(zhì)分離、提純的“四原則”“三必須”①“四原則”:不增、不減、易分離、易復(fù)原。②“三必須”:除雜試劑必須過(guò)量、過(guò)量試劑必須除盡、除雜途徑必須選最佳。十二．物質(zhì)分離、提純方法的選擇十三圖示新型儀器使用方法1.索氏提取裝置如圖1所示,實(shí)驗(yàn)時(shí)將粉末狀固體置于濾紙?zhí)淄?內(nèi),燒瓶中溶劑(萃取劑)受熱蒸發(fā),蒸氣沿蒸氣導(dǎo)管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中,與粉末狀固體接觸,進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí),經(jīng)虹吸管3返回?zé)?從而實(shí)現(xiàn)對(duì)粉末狀固體的連續(xù)萃取。2.安全漏斗如圖2所示,安全漏斗的頸上有迂回圈,向安全漏斗中加入液體,部分液體殘留在安全漏斗頸部,起液封作用,可避免蒸餾燒瓶中氣體從漏斗中逸出,同時(shí)這個(gè)迂回圈在一定程度上可避免反應(yīng)器內(nèi)的溶液因壓強(qiáng)增大而上升噴出。3.減壓過(guò)濾(抽濾)裝置如圖3所示,通過(guò)抽氣泵制造吸濾瓶中的低壓環(huán)境,以達(dá)到固液分離的目的,優(yōu)點(diǎn)是過(guò)濾速率快,且得到的固體較為干燥,安全瓶的作用是防止倒吸。抽濾時(shí)注意以下3個(gè)問(wèn)題:①停止抽濾時(shí),先打開(kāi)安全瓶上的活塞,接通大氣,使吸濾瓶?jī)?nèi)恢復(fù)常壓狀態(tài),再關(guān)閉抽氣系統(tǒng)。②洗滌漏斗內(nèi)的固體時(shí),可直接用少量洗滌劑淋灑在固體上,然后再抽濾一次。③減壓過(guò)濾不宜過(guò)濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀,膠狀沉淀易透過(guò)濾紙,顆粒太小的沉淀易形成密實(shí)層,降低過(guò)濾速率。4.減壓蒸餾與水蒸氣蒸餾(1)減壓蒸餾如圖4所示,是分離和提純化合物的一種重要方法,可降低組分的沸點(diǎn),降低蒸餾溫度,適用于高沸點(diǎn)物質(zhì)和受熱易分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。a.毛細(xì)管距瓶底1~2mm,其在減壓蒸餾時(shí)使極少量的空氣進(jìn)入液體而產(chǎn)生微小氣泡,形成液體沸騰的汽化中心,防止液體暴沸,使蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行。b.克氏蒸餾頭可防止沖入彎管的液體進(jìn)入冷凝管。(2)水蒸氣蒸餾如圖5所示,是分離純化有機(jī)化合物的重要方法之一,對(duì)于不溶于水且易揮發(fā)的有機(jī)物,可通入水蒸氣加熱沸騰,使待提純的有機(jī)物在低于100℃下隨水蒸氣一起蒸餾出來(lái)而達(dá)到分離的目的。適用于具有揮發(fā)性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩(wěn)定且難溶或不溶于水的有機(jī)物的分離和提純。①樣品瓶斜放是為了緩沖氣流,防止濺起的液體進(jìn)入餾出氣導(dǎo)出管。②實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)先打開(kāi)彈簧夾K,再停止加熱,最后關(guān)閉冷凝水。5.分水器常用于有機(jī)實(shí)驗(yàn)中,作用是把反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的水帶到反應(yīng)體系外,以提高轉(zhuǎn)化率。使用條件是與水一起蒸出來(lái)的物質(zhì)與水不互溶,且密度比水的小。反應(yīng)前預(yù)先加入一些水至分水器中,使液面低于支管口0.5cm,并做好標(biāo)記。在加熱過(guò)程中,有機(jī)物與水形成共沸物蒸出并冷凝回流至分水器中。隨著反應(yīng)的進(jìn)行,有機(jī)物浮在水面上,回流到燒瓶中,而生成的水進(jìn)入下層,不再參與反應(yīng)。在此期間水面逐漸升高,當(dāng)水面接近分水器支管口處時(shí),要及時(shí)打開(kāi)下方的活塞,放出少量水。反應(yīng)完成的標(biāo)志是分水器中水面高度不再發(fā)生變化。【當(dāng)堂檢驗(yàn)】一、判斷題（判斷正誤）1.該裝置可測(cè)量Cu與濃硝酸反應(yīng)產(chǎn)生氣體的體積()2.該裝置可用于實(shí)驗(yàn)室制備Fe(OH)3()3.該裝置用于制備并收集NO氣體()4.該裝置用于除去碳酸氫鈉固體中的少量碳酸鈉()5.該裝置用于Na2CO3和稀H2SO4反應(yīng)制取少量的CO2氣體()6.用該裝置加熱硫酸銅晶體制備無(wú)水硫酸銅()7.用該裝置分離氫氧化鈣固體中混有的少量氯化銨固體()8.該裝置可用于吸收NH3或HCl氣體,并防止倒吸()9.該裝置可用于分離石油,得到汽油、煤油和柴油等各種純凈物()10.該裝置可用于制備并收集乙酸乙酯()11.該裝置可用于制備并收集氨氣()12.該裝置可用于分離乙酸與乙醇()13.如圖所示洗氣瓶中產(chǎn)生的白色沉淀為BaSO3()14.用圖中方法不能檢查此裝置的氣密性()15.如圖所示裝置用于石灰石與稀鹽酸反應(yīng)制取CO2氣體()16.利用該裝置可證明SO2有漂白性()17.模擬外加電流法()18.利用該裝置合成氨并檢驗(yàn)氨的存在()19.利用該裝置驗(yàn)證犧牲陽(yáng)極法()20.利用該裝置測(cè)定一定質(zhì)量的Na2O和Na2O2混合物中Na2O2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)()21.測(cè)量生成氫氣的體積()22.用該裝置制備溴苯并驗(yàn)證有HBr產(chǎn)生()23.檢驗(yàn)溴乙烷水解產(chǎn)物中含有Br-()24.檢驗(yàn)淀粉水解生成了葡萄糖()25.檢驗(yàn)乙醇消去反應(yīng)產(chǎn)物中的乙烯()26.用溴水檢驗(yàn)CH3CH2Br與NaOH乙醇溶液反應(yīng)生成的乙烯()二、選擇題（每題只有一個(gè)正確選項(xiàng)）1.下列實(shí)驗(yàn)方案能達(dá)到相應(yīng)目的的是A．證明乙醇與濃硫酸共熱生成乙烯B．從渾濁的苯酚水溶液中分離苯酚C．驗(yàn)證鎂片與稀鹽酸反應(yīng)放熱D．用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中的鹽酸水合肼(N2H4·H2O)易溶于水，沸點(diǎn)118.5℃，是重要的氫能源穩(wěn)定劑，其制備原理如下：NaClO+2NH3=N2H4·H2O+NaCl，下列裝置和操作不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖茿．裝置甲中試劑X可以選擇堿石灰 B．裝置乙從a口通入NH3制備N2H4·H2OC．裝置丙用于提純N2H4·H2O D．裝置丁用于吸收反應(yīng)中過(guò)量的NH33.利用圖示裝置和提供的試劑能完成相應(yīng)氣體制備與收集的是選項(xiàng)氣體試劑裝置A濃氨水B雙氧水C濃鹽酸DNOCu+濃硝酸4利用下列裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，裝置正確或操作規(guī)范且能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖茿．制取SO2B．灼燒海帶C．分液D．滴定讀數(shù)5實(shí)驗(yàn)室中下列操作規(guī)范或方法正確的是A．除去溶解在中的B．過(guò)濾C．轉(zhuǎn)移洗滌液D．量取溶液為提純下列物質(zhì)(括號(hào)內(nèi)的物質(zhì)是雜質(zhì)),所選用的除雜試劑和分離方法都正確的是()被提純的物質(zhì)除雜試劑分離方法ANaBr溶液(NaI)氯水、CCl4萃取、分液BNH4Cl溶液(FeCl3)NaOH溶液過(guò)濾CCO2(CO)CuO粉末通過(guò)灼熱的CuO粉末DSiO2(Al2O3)NaOH溶液過(guò)濾7.(2024屆福建福安一中月考一,11,改編)除去下列物質(zhì)中混有的少量雜質(zhì)(括號(hào)內(nèi)的物質(zhì)),選用的試劑和方法都正確的是()被提純的物質(zhì)(雜質(zhì))選用的試劑方法AMgCl2溶液(AlCl3)氨水過(guò)濾B乙酸乙酯(乙酸)飽和碳酸鈉溶液過(guò)濾C乙醇(水)新制的生石灰蒸餾D苯(己烯)溴水分液【總結(jié)】.綜合實(shí)驗(yàn)中簡(jiǎn)答題的答題模板規(guī)范書(shū)寫(xiě)裝置中試劑的用途①除雜裝置:除去(或吸收)××雜質(zhì),防止干擾(影響);除去××中的雜質(zhì),以免影響測(cè)量結(jié)果。②尾氣吸收裝置:吸收××氣體,防止污染空氣③改變反應(yīng)速率④保證實(shí)驗(yàn)安全⑤防倒吸物質(zhì)檢驗(yàn)、鑒別題的描述取樣,加入××試劑,若有××現(xiàn)象,則有××物質(zhì),否則,沒(méi)有××物質(zhì)規(guī)范書(shū)寫(xiě)實(shí)驗(yàn)方法用試管取(收集)少量(適量)××滴加(放、伸)××,若××,則××(或出現(xiàn)××現(xiàn)象,證明××)2.不同狀態(tài)下實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象表述的“三個(gè)規(guī)范”溶液顏色由……色變成……色,液面上升或下降(或形成液面差),溶液變渾濁,生成(產(chǎn)生)……色沉淀,發(fā)生倒吸,產(chǎn)生大量氣泡(或有氣體逸出),有液體溢出等固體表面產(chǎn)生大量氣泡,逐漸溶解,體積逐漸變小(變細(xì)或變粗),顏色由……色變成……色等氣體生成……色(味)氣體,氣體由……色變成……色,先變……后……(加深、變淺、褪色)等3.實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象表述的“三個(gè)注意”(1)現(xiàn)象描述要全面,如看到的、聽(tīng)到的、摸到的、聞到的。(2)現(xiàn)象描述要準(zhǔn)確,如A試管中……,B處有……。(3)現(xiàn)象、結(jié)論格式要正確,按“現(xiàn)象+結(jié)論”格式描述,忌現(xiàn)象結(jié)論不分,忌由結(jié)論推現(xiàn)象,忌指出具體生成物的名稱。4.原因或理由的答題規(guī)范“有理”——化學(xué)原理,“有據(jù)”——事實(shí)依據(jù)?？刹扇∫韵聝煞N方式:(1)“正說(shuō)”——“直接原因+根本目的”。(2)“反說(shuō)”——“如果……就……”。5.化學(xué)平衡理論描述類(1)……存在……平衡,……(條件)使平衡向……(方向)移動(dòng),……(結(jié)論)。(2)對(duì)于……(反應(yīng)特點(diǎn)),……(條件)使平衡向……(方向)移動(dòng)。I通過(guò)近幾年的高考實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，以新物質(zhì)制備為載體，考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)及評(píng)價(jià)能力已成為高考實(shí)驗(yàn)的首選，是高考的熱點(diǎn)。主要考察的方向有：（1）無(wú)機(jī)物制備；（2）有機(jī)物制備；（3）模擬工業(yè)生產(chǎn)制備；近年高考綜合實(shí)驗(yàn)題往往是在教材實(shí)驗(yàn)、演示實(shí)驗(yàn)或考生已有實(shí)驗(yàn)知識(shí)的基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)，創(chuàng)設(shè)新情鏡，提出新問(wèn)題，考查考生的創(chuàng)新意識(shí)和對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的評(píng)價(jià)能力?？疾靸?nèi)容涉及儀器的識(shí)別與使用、物質(zhì)的分離和提純、實(shí)驗(yàn)基本操作以及實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)等重要實(shí)驗(yàn)知識(shí)點(diǎn)。預(yù)計(jì)2025年高考中，物質(zhì)制備型綜合實(shí)驗(yàn)仍是考察重點(diǎn)，試題將以元素化合物知識(shí)為依托，以陌生物質(zhì)制備為背景，充分體現(xiàn)了“源于教材，又不拘泥于教材”的命題指導(dǎo)思想，其中氣體凈化試劑的選用、儀器的連接順序、誤差分析、實(shí)驗(yàn)條件的控制、產(chǎn)率等化學(xué)定量計(jì)算等仍是主要考查內(nèi)容?！纠?】無(wú)機(jī)物的制備（2024·重慶·高考真題）可用作鋰電池和超級(jí)電容器的電極材料。制備的一種實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。(1)的制備保護(hù)下，將溶有S的熱二苯醚溶液注射到熱油胺溶液中(S過(guò)量)，繼續(xù)加熱回流，冷卻至室溫，離心分離，經(jīng)洗滌得產(chǎn)品。①儀器a的名稱為；保護(hù)的目的是。②生成的化學(xué)方程式為。③為除去產(chǎn)品中殘留的S，洗滌選用的試劑是(填“”或“”)。(2)的含量測(cè)定產(chǎn)品先用王水溶解，再經(jīng)系列處理后，在熱鹽酸條件下，以甲基橙為指示劑，用溶液將還原至，終點(diǎn)為無(wú)色：用冰水迅速冷卻，再以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。已知甲基橙的還原反應(yīng)：氧化態(tài)(紅色)+ne-=還原態(tài)(無(wú)色)①比易水解，且易被氧化。配制和保存溶液需加入的試劑是。②甲基橙指示終點(diǎn)的過(guò)程及作用原理是。③若稱取的產(chǎn)品為，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為，用量為，的摩爾質(zhì)量為，則產(chǎn)品中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(寫(xiě)最簡(jiǎn)表達(dá)式)。④下列操作可能導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高的是。A．還原時(shí)溶液滴加過(guò)量B．熱的溶液在空氣中緩慢冷卻C．滴定開(kāi)始時(shí)滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后氣泡消失D．滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)【例2】堿式氯化銅為綠色或墨綠色結(jié)晶性粉末，難溶于水，溶于稀酸和氨水，在空氣中十分穩(wěn)定。Ⅰ.模擬制備堿式氯化銅。向溶液中通入和，調(diào)節(jié)pH至5.0~5.5，控制反應(yīng)溫度于70~80℃，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(部分夾持裝置已省略)。（1）儀器X的名稱是________，其主要作用有導(dǎo)氣、________。（2）實(shí)驗(yàn)室利用裝置A制，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_______。（3）反應(yīng)過(guò)程中，在三頸燒瓶?jī)?nèi)除觀察到溶液藍(lán)綠色褪去，還可能觀察到的現(xiàn)象是________、________、________。（4）若體系過(guò)高會(huì)導(dǎo)致堿式氯化銅的產(chǎn)量_______(填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”)。（5）反應(yīng)結(jié)束后，將三頸瓶中的混合物過(guò)濾，從濾液中還可以獲得的副產(chǎn)品是________(填化學(xué)式)，經(jīng)提純得產(chǎn)品無(wú)水堿式氯化銅。Ⅱ.無(wú)水堿式氯化銅組成的測(cè)定。稱取產(chǎn)品，加硝酸溶解，并加水定容至200mL，得到待測(cè)液。（6）銅的測(cè)定：取20.00mL測(cè)液，經(jīng)測(cè)定，濃為。則稱取的樣品中________mol。（7）采用沉淀滴定法測(cè)定氯：用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的，實(shí)驗(yàn)如圖：①滴定時(shí)，應(yīng)選用下列哪種物質(zhì)作為指示劑________(填標(biāo)號(hào))。A．B．C．②重復(fù)實(shí)驗(yàn)操作三次，消耗溶液的體積平均為10.00mL。則稱取的樣品中______mol。（8）根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可推知無(wú)水堿式氯化銅的化學(xué)式為_(kāi)_______?！纠?】（2024·湖南·高考真題）亞銅配合物廣泛用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室制備的反應(yīng)原理如下：實(shí)驗(yàn)步驟如下：分別稱取和粉置于乙腈()中充分反應(yīng)，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：已知：①乙腈是一種易揮發(fā)的強(qiáng)極性配位溶劑；②相關(guān)物質(zhì)的信息如下：化合物相對(duì)分子質(zhì)量327.5371在乙腈中顏色無(wú)色藍(lán)色回答下列問(wèn)題：(1)下列與實(shí)驗(yàn)有關(guān)的圖標(biāo)表示排風(fēng)的是(填標(biāo)號(hào))；A．

B．

C．

D．

E．(2)裝置Ⅰ中儀器M的名稱為；(3)裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是；(4)裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是；(5)不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶獲得。這樣處理的目的是(6)為了使母液中的結(jié)晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是(填標(biāo)號(hào))；A．水

B．乙醇

C．乙醚(7)合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為，則總收率為(用百分?jǐn)?shù)表示，保留一位小數(shù))?！纠?】1．（2025·浙江·高考真題）某研究小組探究AlCl3催化氯苯與氯化亞砜(SOCl2)轉(zhuǎn)化為化合物Z()的反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)流程為：已知：①實(shí)驗(yàn)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升華。③氯苯溶于乙醚，難溶于水；Z易溶于乙醚，難溶于水；乙醚不易溶于水。請(qǐng)回答：(1)在無(wú)水氣氛中提純少量AlCl3的簡(jiǎn)易升華裝置如圖所示，此處漏斗的作用是。(2)寫(xiě)出下圖中干燥管內(nèi)可用的酸性固體干燥劑(填1種)。(3)步驟Ⅰ，下列說(shuō)法正確的是_______。A．氯苯試劑可能含有水，在使用前應(yīng)作除水處理B．三頸燒瓶置于冰水浴中，是為了控制反應(yīng)溫度C．因?qū)嶒?yàn)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，X處無(wú)需連接尾氣吸收裝置D．反應(yīng)體系中不再產(chǎn)生氣泡時(shí)，可判定反應(yīng)基本結(jié)束(4)步驟Ⅱ，加入冰水的作用是。(5)步驟Ⅲ，從混合物M2中得到Z粗產(chǎn)物的所有操作如下，請(qǐng)排序(填序號(hào))。①減壓蒸餾

②用乙醚萃取、分液

③過(guò)濾

④再次萃取、分液，合并有機(jī)相

⑤加入無(wú)水Na2SO4干燥劑吸水(6)AlCl3可促進(jìn)氯苯與SOCl2反應(yīng)中S-Cl鍵的斷裂，原因是?！纠?】（2023·遼寧·高考真題）2—噻吩乙醇()是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：Ⅰ．制鈉砂。向燒瓶中加入液體A和金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至，加入噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇鈉。降溫至，加入稍過(guò)量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)。Ⅳ．水解。恢復(fù)室溫，加入水，攪拌；加鹽酸調(diào)至4~6，繼續(xù)反應(yīng)，分液；用水洗滌有機(jī)相，二次分液。Ⅴ．分離。向有機(jī)相中加入無(wú)水，靜置，過(guò)濾，對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇。a．乙醇

b．水

c．甲苯

d．液氨(2)噻吩沸點(diǎn)低于吡咯(

)的原因是。(3)步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為。(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過(guò)高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是。(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是。(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無(wú)需使用的是(填名稱)：無(wú)水的作用為。產(chǎn)品的產(chǎn)率為(用計(jì)算，精確至0.1%)。II性質(zhì)探究型實(shí)驗(yàn)是現(xiàn)在高考的一個(gè)趨勢(shì)，主要考查學(xué)生的化學(xué)實(shí)驗(yàn)探究能力和科學(xué)表達(dá)能力。試題往往以一個(gè)具體的化學(xué)問(wèn)題或化學(xué)現(xiàn)象為背景，在實(shí)驗(yàn)結(jié)果不知曉的情況下，由實(shí)驗(yàn)者自行設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行探究，因此就會(huì)涉及結(jié)果假設(shè)、實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)、現(xiàn)象預(yù)測(cè)、得出結(jié)果等不同的過(guò)程。性質(zhì)探究型實(shí)驗(yàn)一般有以下幾種命題形式：（1）探究化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的反?，F(xiàn)象或反常結(jié)果；（2）探究對(duì)經(jīng)典問(wèn)題或教材實(shí)驗(yàn)的質(zhì)疑；（3）探究未知物的成分；（4）探究物質(zhì)的性質(zhì)及形成原因；（5）探究化學(xué)反應(yīng)的條件及現(xiàn)象；（6）探究化學(xué)反應(yīng)機(jī)理及歷程；預(yù)計(jì)2025年高考中，性質(zhì)探究型實(shí)驗(yàn)綜合題仍是出題的重點(diǎn)，在試題中穿插考查元素及化合物知識(shí)、實(shí)驗(yàn)基本操作、化學(xué)基本理論、化學(xué)計(jì)算等相關(guān)知識(shí)?！纠?】（2024·廣東·高考真題）含硫物質(zhì)種類繁多，在一定條件下可相互轉(zhuǎn)化。(1)實(shí)驗(yàn)室中，濃硫酸與銅絲反應(yīng)，所產(chǎn)生的尾氣可用(填化學(xué)式)溶液吸收。(2)工業(yè)上，煙氣中的可在通空氣條件下用石灰石的漿液吸收，生成石膏。該過(guò)程中，(填元素符號(hào))被氧化。(3)工業(yè)鍋爐需定期除水垢，其中的硫酸鈣用純堿溶液處理時(shí)，發(fā)生反應(yīng)：(Ⅰ)。興趣小組在實(shí)驗(yàn)室探究溶液的濃度對(duì)反應(yīng)(Ⅰ)的反應(yīng)速率的影響。①用固體配制溶液，以滴定法測(cè)定其濃度。i．該過(guò)程中用到的儀器有。ii．滴定數(shù)據(jù)及處理：溶液，消耗鹽酸(滴定終點(diǎn)時(shí)，轉(zhuǎn)化為)，則。②實(shí)驗(yàn)探究：?、僦械娜芤?，按下表配制總體積相同的系列溶液，分別加入硫酸鈣固體，反應(yīng)后，過(guò)濾，取濾液，用鹽酸參照①進(jìn)行滴定。記錄的部分?jǐn)?shù)據(jù)如下表(忽略水解的影響)。序號(hào)a100.00b80.0x則，測(cè)得的平均反應(yīng)速率之比。(4)興趣小組繼續(xù)探究反應(yīng)(Ⅰ)平衡的建立，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。①初步實(shí)驗(yàn)

將硫酸鈣()加入溶液中，在和攪拌條件下，利用計(jì)測(cè)得體系的隨時(shí)間的變化曲線如圖。②分析討論

甲同學(xué)根據(jù)后不改變，認(rèn)為反應(yīng)(Ⅰ)已達(dá)到平衡；乙同學(xué)認(rèn)為證據(jù)不足，并提出如下假設(shè)：假設(shè)1

硫酸鈣固體已完全消耗；假設(shè)2

硫酸鈣固體有剩余，但被碳酸鈣沉淀包裹。③驗(yàn)證假設(shè)，乙同學(xué)設(shè)計(jì)如下方案，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。步驟現(xiàn)象?。畬ⅱ賹?shí)驗(yàn)中的反應(yīng)混合物進(jìn)行固液分離/ⅱ．取少量分離出的沉淀置于試管中，滴加，沉淀完全溶解ⅲ．繼續(xù)向ⅱ的試管中滴加無(wú)白色沉淀生成④實(shí)驗(yàn)小結(jié)

假設(shè)1成立，假設(shè)2不成立。①實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)(Ⅰ)平衡未建立。⑤優(yōu)化方案、建立平衡

寫(xiě)出優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)方案，并給出反應(yīng)(Ⅰ)平衡已建立的判斷依據(jù)：?！纠?】（2024·北京·高考真題）某小組同學(xué)向的的溶液中分別加入過(guò)量的粉、粉和粉，探究溶液中氧化劑的微粒及其還原產(chǎn)物。(1)理論分析依據(jù)金屬活動(dòng)性順序，中可將還原為的金屬是。(2)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)金屬操作、現(xiàn)象及產(chǎn)物I過(guò)量一段時(shí)間后，溶液逐漸變?yōu)樗{(lán)綠色，固體中未檢測(cè)到單質(zhì)Ⅱ過(guò)量一段時(shí)間后有氣泡產(chǎn)生，反應(yīng)緩慢，逐漸增大，產(chǎn)生了大量紅褐色沉淀后，無(wú)氣泡冒出，此時(shí)溶液為3~4，取出固體，固體中未檢測(cè)到單質(zhì)Ⅲ過(guò)量有大量氣泡產(chǎn)生，反應(yīng)劇烈，逐漸增大，產(chǎn)生了大量紅褐色沉淀后，持續(xù)產(chǎn)生大量氣泡，當(dāng)溶液為3~4時(shí)，取出固體，固體中檢測(cè)到單質(zhì)①分別取實(shí)驗(yàn)I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加溶液，證明都有生成，依據(jù)的現(xiàn)象是。②實(shí)驗(yàn)Ⅱ、Ⅲ都有紅褐色沉淀生成，用平衡移動(dòng)原理解釋原因。③對(duì)實(shí)驗(yàn)Ⅱ未檢測(cè)到單質(zhì)進(jìn)行分析及探究。i．a(chǎn)．甲認(rèn)為實(shí)驗(yàn)Ⅱ中，當(dāng)、濃度較大時(shí)，即使與反應(yīng)置換出少量，也會(huì)被、消耗。寫(xiě)出與、反應(yīng)的離子方程式。b．乙認(rèn)為在為3~4的溶液中即便生成也會(huì)被消耗。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)(填實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象)。證實(shí)了此條件下可忽略對(duì)的消耗。c．丙認(rèn)為產(chǎn)生的紅褐色沉淀包裹在粉上，阻礙了與的反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)證實(shí)了粉被包裹。ii．查閱資料：開(kāi)始沉淀的約為1.2，完全沉淀的約為3。結(jié)合a、b和c，重新做實(shí)驗(yàn)Ⅱ，當(dāng)溶液為3~4時(shí)，不取出固體，向固-液混合物中持續(xù)加入鹽酸，控制，(填實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象)，待為3~4時(shí)，取出固體，固體中檢測(cè)到單質(zhì)。(3)對(duì)比實(shí)驗(yàn)Ⅱ和Ⅲ，解釋實(shí)驗(yàn)Ⅲ的固體中檢測(cè)到單質(zhì)的原因?！纠?】（2024·湖北·高考真題）學(xué)習(xí)小組為探究、能否催化的分解及相關(guān)性質(zhì)，室溫下進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)I~Ⅳ。實(shí)驗(yàn)I實(shí)驗(yàn)Ⅱ?qū)嶒?yàn)Ⅲ無(wú)明顯變化溶液變?yōu)榧t色，伴有氣泡產(chǎn)生溶液變?yōu)槟G色，并持續(xù)產(chǎn)生能使帶火星木條復(fù)燃的氣體已知：為粉紅色、為藍(lán)色、為紅色、為墨綠色。回答下列問(wèn)題：(1)配制的溶液，需要用到下列儀器中的(填標(biāo)號(hào))。a．

b．

c．

d．(2)實(shí)驗(yàn)I表明(填“能”或“不能”)催化的分解。實(shí)驗(yàn)Ⅱ中大大過(guò)量的原因是。實(shí)驗(yàn)Ⅲ初步表明能催化的分解，寫(xiě)出在實(shí)驗(yàn)Ⅲ中所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式、。(3)實(shí)驗(yàn)I表明，反應(yīng)難以正向進(jìn)行，利用化學(xué)平衡移動(dòng)原理，分析、分別與配位后，正向反應(yīng)能夠進(jìn)行的原因。實(shí)驗(yàn)Ⅳ：(4)實(shí)驗(yàn)Ⅳ中，A到B溶液變?yōu)樗{(lán)色，并產(chǎn)生氣體；B到C溶液變?yōu)榉奂t色，并產(chǎn)生氣體。從A到C所產(chǎn)生的氣體的分子式分別為、。答案解析I通過(guò)近幾年的高考實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，以新物質(zhì)制備為載體，考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)及評(píng)價(jià)能力已成為高考實(shí)驗(yàn)的首選，是高考的熱點(diǎn)。主要考察的方向有：（1）無(wú)機(jī)物制備；（2）有機(jī)物制備；（3）模擬工業(yè)生產(chǎn)制備；近年高考綜合實(shí)驗(yàn)題往往是在教材實(shí)驗(yàn)、演示實(shí)驗(yàn)或考生已有實(shí)驗(yàn)知識(shí)的基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)，創(chuàng)設(shè)新情鏡，提出新問(wèn)題，考查考生的創(chuàng)新意識(shí)和對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的評(píng)價(jià)能力?？疾靸?nèi)容涉及儀器的識(shí)別與使用、物質(zhì)的分離和提純、實(shí)驗(yàn)基本操作以及實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)等重要實(shí)驗(yàn)知識(shí)點(diǎn)。預(yù)計(jì)2025年高考中，物質(zhì)制備型綜合實(shí)驗(yàn)仍是考察重點(diǎn)，試題將以元素化合物知識(shí)為依托，以陌生物質(zhì)制備為背景，充分體現(xiàn)了“源于教材，又不拘泥于教材”的命題指導(dǎo)思想，其中氣體凈化試劑的選用、儀器的連接順序、誤差分析、實(shí)驗(yàn)條件的控制、產(chǎn)率等化學(xué)定量計(jì)算等仍是主要考查內(nèi)容?！纠?】無(wú)機(jī)物的制備（2024·重慶·高考真題）可用作鋰電池和超級(jí)電容器的電極材料。制備的一種實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。(1)的制備保護(hù)下，將溶有S的熱二苯醚溶液注射到熱油胺溶液中(S過(guò)量)，繼續(xù)加熱回流，冷卻至室溫，離心分離，經(jīng)洗滌得產(chǎn)品。①儀器a的名稱為；保護(hù)的目的是。②生成的化學(xué)方程式為。③為除去產(chǎn)品中殘留的S，洗滌選用的試劑是(填“”或“”)。(2)的含量測(cè)定產(chǎn)品先用王水溶解，再經(jīng)系列處理后，在熱鹽酸條件下，以甲基橙為指示劑，用溶液將還原至，終點(diǎn)為無(wú)色：用冰水迅速冷卻，再以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。已知甲基橙的還原反應(yīng)：氧化態(tài)(紅色)+ne-=還原態(tài)(無(wú)色)①比易水解，且易被氧化。配制和保存溶液需加入的試劑是。②甲基橙指示終點(diǎn)的過(guò)程及作用原理是。③若稱取的產(chǎn)品為，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為，用量為，的摩爾質(zhì)量為，則產(chǎn)品中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(寫(xiě)最簡(jiǎn)表達(dá)式)。④下列操作可能導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高的是。A．還原時(shí)溶液滴加過(guò)量B．熱的溶液在空氣中緩慢冷卻C．滴定開(kāi)始時(shí)滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后氣泡消失D．滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)【答案】(1)三頸燒瓶防止Fe2+被氧氣氧化FeS+SFeS2CS2(2)濃鹽酸、錫粒當(dāng)加入還原劑SnCl2后，甲基橙得電子，由氧化態(tài)變?yōu)檫€原態(tài)，顏色由紅色變?yōu)闊o(wú)色且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原來(lái)的顏色%AC【詳解】（1）①儀器a的名稱為三頸燒瓶；N2和FeS不反應(yīng)，能防止Fe2+被氧氣氧化，故答案為：三頸燒瓶；防止Fe2+被氧氣氧化；②反應(yīng)物是S、FeS，反應(yīng)條件是加熱，生成物是FeS2，反應(yīng)方程式為FeS+SFeS2；③S難溶于水，微溶于酒精，易溶于CS2，所以洗滌選用的試劑是CS2，故答案為：CS2；（2）①SnCl2比FeCl3易水解，且易被氧化，配制和保存SnCl2溶液時(shí)需要抑制水解，SnCl2水解生成HCl，需要將SnCl2溶于濃鹽酸中，以抑制其水解，再加水稀釋到需要的濃度，同時(shí)向溶液中加入錫粒防止其被氧化，故答案為：濃鹽酸、錫粒；②甲基橙的還原反應(yīng)：氧化態(tài)(紅色)+ne-=還原態(tài)(無(wú)色)，產(chǎn)品先用王水溶解，再經(jīng)系列處理后，在熱鹽酸條件下，以甲基橙為指示劑，用SnCl2溶液將Fe3+還原至Fe2+終點(diǎn)為無(wú)色，溶液呈酸性，則甲基橙顯紅色，則甲基橙為氧化態(tài)；加入SnCl2后，SnCl2溶液將Fe3+還原至Fe2+，溶液呈無(wú)色，則甲基橙變?yōu)檫€原態(tài)，故答案為：當(dāng)加入還原劑SnCl2后，甲基橙得電子，由氧化態(tài)變?yōu)檫€原態(tài)，顏色由紅色變?yōu)闊o(wú)色且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原來(lái)的顏色；③Fe2+被K2Cr2O7氧化為Fe3+，被還原為Cr3+，關(guān)系式為6Fe2+～，n(FeS2)=n(Fe2+)=6n(K2Cr2O7)=6×cmol/L×10-3VL=6×10-3cVmol，產(chǎn)品中FeS2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為；④A．還原Fe3+時(shí)SnCl2溶液滴加過(guò)量，消耗的V(K2Cr2O7)偏大，測(cè)定值偏高，故A正確；B．熱的Fe2+溶液在空氣中緩慢冷卻，導(dǎo)致部分Fe2+被氧化Fe3+，消耗的V(K2Cr2O7)偏小，測(cè)定值偏低，故B錯(cuò)誤；C．滴定開(kāi)始時(shí)滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后氣泡消失，消耗的V(K2Cr2O7)偏大，測(cè)定值偏高，故C正確；D．滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)，消耗的V(K2Cr2O7)偏小，測(cè)定值偏低，故D錯(cuò)誤；故答案為：AC?！纠?】堿式氯化銅為綠色或墨綠色結(jié)晶性粉末，難溶于水，溶于稀酸和氨水，在空氣中十分穩(wěn)定。Ⅰ.模擬制備堿式氯化銅。向溶液中通入和，調(diào)節(jié)pH至5.0~5.5，控制反應(yīng)溫度于70~80℃，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(部分夾持裝置已省略)。（1）儀器X的名稱是________，其主要作用有導(dǎo)氣、________。（2）實(shí)驗(yàn)室利用裝置A制，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_______。（3）反應(yīng)過(guò)程中，在三頸燒瓶?jī)?nèi)除觀察到溶液藍(lán)綠色褪去，還可能觀察到的現(xiàn)象是________、________、________。（4）若體系過(guò)高會(huì)導(dǎo)致堿式氯化銅的產(chǎn)量_______(填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”)。（5）反應(yīng)結(jié)束后，將三頸瓶中的混合物過(guò)濾，從濾液中還可以獲得的副產(chǎn)品是________(填化學(xué)式)，經(jīng)提純得產(chǎn)品無(wú)水堿式氯化銅。Ⅱ.無(wú)水堿式氯化銅組成的測(cè)定。稱取產(chǎn)品，加硝酸溶解，并加水定容至200mL，得到待測(cè)液。（6）銅的測(cè)定：取20.00mL測(cè)液，經(jīng)測(cè)定，濃為。則稱取的樣品中________mol。（7）采用沉淀滴定法測(cè)定氯：用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的，實(shí)驗(yàn)如圖：①滴定時(shí)，應(yīng)選用下列哪種物質(zhì)作為指示劑________(填標(biāo)號(hào))。A．B．C．②重復(fù)實(shí)驗(yàn)操作三次，消耗溶液的體積平均為10.00mL。則稱取的樣品中______mol。（8）根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可推知無(wú)水堿式氯化銅的化學(xué)式為_(kāi)_______?！敬鸢浮浚?）球形干燥管防倒吸（2）（3）溶液中有大量墨綠色固體產(chǎn)生三頸燒瓶中有白煙干燥管中有液體上升后下降的現(xiàn)象（4）偏低（5）（6）0.04000或0.04（7）①B②0.02000或0.02（8）【解析】（1）儀器X的名稱是球形干燥管，其主要作用有導(dǎo)氣、防止倒吸；（2）實(shí)驗(yàn)室制取氨氣的化學(xué)方程式為；（3）在三頸燒瓶?jī)?nèi)，氯化銅，氨氣和氯化氫氣體反應(yīng)制取堿式氯化銅，堿式氯化銅為綠色或墨綠色結(jié)晶性粉末，難溶于水，故實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為：①溶液中有大量墨綠色固體產(chǎn)生；由于通入的氯化氫氣體和氨氣相遇產(chǎn)生氯化銨，故實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象②三頸燒瓶中有白煙生成；干燥管中充滿了氨氣和氯化氫氣體，反應(yīng)后氣體的壓強(qiáng)迅速減小，故實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象③干燥管中有液體上升后下降的現(xiàn)象；（4）若過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致氨水濃度增大，會(huì)使堿式氯化銅有損耗，故導(dǎo)致堿式氯化銅的產(chǎn)量偏低；（5）該反應(yīng)為氯化銅，氨氣和氯化氫反應(yīng)，氨氣會(huì)和氯化氫反應(yīng)生成氯化銨，作為副產(chǎn)物；（6）20.00mL待測(cè)液，濃為，則銅離子的物質(zhì)的量為0.2mol/L×0.02L=0.004mol，由于稱取的樣品中是20ml溶液的10倍，所得銅離子的物質(zhì)的量也是20mL溶液的10倍，樣品中所含銅離子的物質(zhì)的量為0.004mol×10=0.04000mol或0.04mol；（7）①用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的，到達(dá)滴定終點(diǎn)，用三價(jià)鐵離子檢驗(yàn)硫氰根離子，可以使用硝酸鐵，不能使用氯化鐵，由于氯化鐵會(huì)和硝酸銀反應(yīng)生成氯化銀沉淀，影響滴定終點(diǎn)的判斷；②10.00mL0.1mol/L的的物質(zhì)的量等于0.1mol/L×0.01L=0.001mol，由~可知，未反應(yīng)的硝酸銀的物質(zhì)的量等于0.001mol，共加入30mL0.1mol/L的的硝酸銀，則與氯離子反應(yīng)的硝酸銀的物質(zhì)的量等于0.03L×0.1mol/L-0.001mol=0.002mol，Cl-~Ag+，n(Cl-)=0.002mol，樣品配成的是200mL溶液，滴定只取了20mL，樣品中的氯離子是0.002mol×10=0.02mol；測(cè)定無(wú)水堿式氯化銅組成時(shí)，稱取產(chǎn)品，已知銅離子的物質(zhì)的量為0.04mol，氯離子的物質(zhì)的量為0.02mol，假設(shè)無(wú)水堿式氯化銅的化學(xué)式為，可知無(wú)水堿式氯化銅的物質(zhì)的量為0.02mol，摩爾質(zhì)量為=214.5g/mol，64×2g/mol+17xg/mol+35.5g/mol=214.5g/mol，解得x=3，故無(wú)水堿式氯化銅的化學(xué)式為。【例3】（2024·湖南·高考真題）亞銅配合物廣泛用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室制備的反應(yīng)原理如下：實(shí)驗(yàn)步驟如下：分別稱取和粉置于乙腈()中充分反應(yīng)，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：已知：①乙腈是一種易揮發(fā)的強(qiáng)極性配位溶劑；②相關(guān)物質(zhì)的信息如下：化合物相對(duì)分子質(zhì)量327.5371在乙腈中顏色無(wú)色藍(lán)色回答下列問(wèn)題：(1)下列與實(shí)驗(yàn)有關(guān)的圖標(biāo)表示排風(fēng)的是(填標(biāo)號(hào))；A．

B．

C．

D．

E．(2)裝置Ⅰ中儀器M的名稱為；(3)裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是；(4)裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是；(5)不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶獲得。這樣處理的目的是(6)為了使母液中的結(jié)晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是(填標(biāo)號(hào))；A．水

B．乙醇

C．乙醚(7)合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為，則總收率為(用百分?jǐn)?shù)表示，保留一位小數(shù))。【答案】(1)D(2)球形冷凝管(3)溶液藍(lán)色褪去變?yōu)闊o(wú)色(4)排出裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化；防止乙腈揮發(fā)(5)冷卻過(guò)程中降低在水中的溶解度；防止乙腈揮發(fā)造成配合物解配分解(6)B(7)81.2%【分析】將和粉以及乙腈()加入兩頸燒瓶中，經(jīng)水浴加熱并回流進(jìn)行充分反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾除去未反應(yīng)完全的Cu，然后利用乙腈的揮發(fā)性進(jìn)行蒸餾除去乙腈，將剩余溶液進(jìn)行冷卻結(jié)晶分離出。（1）表示需佩戴護(hù)目鏡，表示當(dāng)心火災(zāi)，表示注意燙傷，表示排風(fēng)，表示必須洗手，故答案為D。（2）裝置Ⅰ中儀器M的名稱為球形冷凝管。（3）在乙腈中為藍(lán)色，在乙腈中為無(wú)色，因此裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是溶液藍(lán)色褪去變?yōu)闊o(wú)色，可證明已充分反應(yīng)完全。（4）由于制備的中Cu元素為+1價(jià)，具有較強(qiáng)的還原性，容易被空氣中氧氣氧化，且乙腈是一種易揮發(fā)的強(qiáng)極性配位溶劑，因此裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是排出裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化，同時(shí)防止乙腈揮發(fā)。（5）為離子化合物，具有強(qiáng)極性，在水中溶解度較大，在溫度較高的環(huán)境下蒸餾難以分離，同時(shí)乙腈是一種易揮發(fā)的強(qiáng)極性配位溶劑，乙腈揮發(fā)造成配合物解配分解，若直接將水蒸干難以獲得晶體狀固體，因此需先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶，從而獲得晶體。（6）由反應(yīng)原理知，加水會(huì)使反應(yīng)逆向移動(dòng)，使減少，為了使母液中的結(jié)晶，乙腈為強(qiáng)極性溶劑，可向母液中加入極性比水小的溶劑，乙醇極性小于水，能與水互溶，乙醚為非極性溶劑，與乙腈互不相溶，不利于結(jié)晶析出，因此可選用的溶劑為乙醇，故答案為B。（7）的物質(zhì)的量為，理論制得的質(zhì)量為，總收率為。【例4】1．（2025·浙江·高考真題）某研究小組探究AlCl3催化氯苯與氯化亞砜(SOCl2)轉(zhuǎn)化為化合物Z()的反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)流程為：已知：①實(shí)驗(yàn)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升華。③氯苯溶于乙醚，難溶于水；Z易溶于乙醚，難溶于水；乙醚不易溶于水。請(qǐng)回答：(1)在無(wú)水氣氛中提純少量AlCl3的簡(jiǎn)易升華裝置如圖所示，此處漏斗的作用是。(2)寫(xiě)出下圖中干燥管內(nèi)可用的酸性固體干燥劑(填1種)。(3)步驟Ⅰ，下列說(shuō)法正確的是_______。A．氯苯試劑可能含有水，在使用前應(yīng)作除水處理B．三頸燒瓶置于冰水浴中，是為了控制反應(yīng)溫度C．因?qū)嶒?yàn)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，X處無(wú)需連接尾氣吸收裝置D．反應(yīng)體系中不再產(chǎn)生氣泡時(shí)，可判定反應(yīng)基本結(jié)束(4)步驟Ⅱ，加入冰水的作用是。(5)步驟Ⅲ，從混合物M2中得到Z粗產(chǎn)物的所有操作如下，請(qǐng)排序(填序號(hào))。①減壓蒸餾

②用乙醚萃取、分液

③過(guò)濾

④再次萃取、分液，合并有機(jī)相

⑤加入無(wú)水Na2SO4干燥劑吸水(6)AlCl3可促進(jìn)氯苯與SOCl2反應(yīng)中S-Cl鍵的斷裂，原因是?！敬鸢浮?1)AlCl3蒸汽遇冷的漏斗內(nèi)壁凝華為AlCl3固體，收集AlCl3(2)P2O5、硅膠(3)ABD(4)除去混合物中的SOCl2、AlCl3，實(shí)現(xiàn)有機(jī)相與無(wú)機(jī)相的分離，同時(shí)降低反應(yīng)的速率(5)②④⑤③①(6)AlCl3易與Cl-形成絡(luò)合物[AlCl4]-，促使SOCl2反應(yīng)中S-Cl鍵的斷裂【分析】本題為實(shí)驗(yàn)探究題，讓氯苯、SOCl2混合在冰水浴中AlCl3催化作用下進(jìn)行反應(yīng)生成化合物Z，充分反應(yīng)后加入適量的冰水以除去SOCl2和AlCl3，然后加入乙醚進(jìn)行多次萃取分離出有機(jī)相，并合并有機(jī)相，向有機(jī)相中加入無(wú)水Na2SO4進(jìn)行出水，過(guò)濾除去Na2SO4晶體后，進(jìn)行減壓蒸餾就可得到比較純凈的Z的粗產(chǎn)品，據(jù)此分析解題。（1）已知AlCl3易升華，即受熱之后變?yōu)檎羝隼渲笥帜A為固體，故在無(wú)水氣氛中提純少量AlCl3的簡(jiǎn)易升華裝置中漏斗的作用是：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗內(nèi)壁凝華為AlCl3固體，收集AlCl3，故答案為：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗內(nèi)壁凝華為AlCl3固體，收集AlCl3；（2）酸性干燥劑一般用于干燥酸性或中性氣體，常見(jiàn)的酸性固體干燥劑有五氧化二磷或硅膠等，它可以吸收水分，此處干燥HCl和SO2等氣體，應(yīng)該使用P2O5、硅膠，故答案為：P2O5、硅膠；（3）A．由題干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，氯苯試劑可能含有水，故在使用前應(yīng)作除水處理，A正確；B．由題干信息可知，AlCl3易升華，故三頸燒瓶置于冰水浴中，是為了控制反應(yīng)溫度，B正確；C．由(2)題干信息可知，X處裝入干燥劑起到干燥作用，而未能吸收尾氣，故因?qū)嶒?yàn)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，X處仍需連接尾氣吸收裝置以增加實(shí)驗(yàn)的安全性和環(huán)保性，C錯(cuò)誤；D．已知氯苯和SOCl2在AlCl3催化作用下生成Z和HCl，即反應(yīng)過(guò)程中能夠產(chǎn)生難溶于有機(jī)物的HCl氣泡，則可知反應(yīng)體系中不再產(chǎn)生氣泡時(shí)，可判定反應(yīng)基本結(jié)束，D正確；故答案為：ABD；（4）由分析可知，步驟Ⅰ所得M1中含有Z、氯苯和SOCl2、AlCl3等，結(jié)合題干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，且AlCl3易溶于水而難溶于有機(jī)物，故步驟Ⅱ中加入冰水的作用是除去混合物中的SOCl2、AlCl3，同時(shí)冰水可以降低反應(yīng)速率；故答案為：除去混合物中的SOCl2、AlCl3，實(shí)現(xiàn)有機(jī)相與無(wú)機(jī)相的分離，同時(shí)降低反應(yīng)的速率；（5）由分析可知，步驟Ⅱ得到的混合物M2中含有Z、氯苯，結(jié)合題干信息：氯苯溶于乙醚，難溶于水；Z易溶于乙醚，難溶于水；乙醚不易溶于水，步驟Ⅲ從混合物M2中得到Z粗產(chǎn)物的所有操作為：用乙醚萃取、分液，再次萃取、分液，合并有機(jī)相，加入無(wú)水Na2SO4干燥劑吸水，過(guò)濾出Na2SO4晶體，即得到氯苯和Z的混合，在進(jìn)行減壓蒸餾，故答案為：②④⑤③①；（6）已知AlCl3易與Cl-形成絡(luò)合物[AlCl4]-，故AlCl3可促進(jìn)氯苯與SOCl2反應(yīng)中S-Cl健的斷裂，故答案為：AlCl3易與Cl-形成絡(luò)合物[AlCl4]-，促使SOCl2反應(yīng)中S-Cl鍵的斷裂?！纠?】（2023·遼寧·高考真題）2—噻吩乙醇()是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：Ⅰ．制鈉砂。向燒瓶中加入液體A和金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至，加入噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇鈉。降溫至，加入稍過(guò)量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)。Ⅳ．水解?；謴?fù)室溫，加入水，攪拌；加鹽酸調(diào)至4~6，繼續(xù)反應(yīng)，分液；用水洗滌有機(jī)相，二次分液。Ⅴ．分離。向有機(jī)相中加入無(wú)水，靜置，過(guò)濾，對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇。a．乙醇

b．水

c．甲苯

d．液氨(2)噻吩沸點(diǎn)低于吡咯(

)的原因是。(3)步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為。(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過(guò)高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是。(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是。(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無(wú)需使用的是(填名稱)：無(wú)水的作用為。(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為(用計(jì)算，精確至0.1%)?！敬鸢浮?1)c(2)

中含有N原子，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸點(diǎn)升高(3)2+2Na2+H2(4)將環(huán)氧乙烷溶液沿?zé)诰従徏尤?，此過(guò)程中不斷用玻璃棒進(jìn)行攪拌來(lái)散熱(5)將NaOH中和，使水解平衡正向移動(dòng)，有利于水解完全(6)球形冷凝管和分液漏斗除去水(7)70.0%【詳解】（1）步驟Ⅰ制鈉砂過(guò)程中，液體A不能和Na反應(yīng)，而乙醇、水和液氨都能和金屬Na反應(yīng)，故選c。（2）噻吩沸點(diǎn)低于吡咯(

)的原因是：

中含有N原子，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸點(diǎn)升高。（3）步驟Ⅱ中和Na反應(yīng)生成2-噻吩鈉和H2，化學(xué)方程式為：2+2Na2+H2。（4）步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過(guò)高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是：將環(huán)氧乙烷溶液沿?zé)诰従徏尤耄诉^(guò)程中不斷用玻璃棒進(jìn)行攪拌來(lái)散熱。（5）2-噻吩乙醇鈉水解生成-噻吩乙醇的過(guò)程中有NaOH生成，用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是將NaOH中和，使水解平衡正向移動(dòng)，有利于水解完全。（6）步驟Ⅴ中的操作有過(guò)濾、蒸餾，蒸餾的過(guò)程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，無(wú)需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有機(jī)相中加入無(wú)水的作用是：除去水。（7）步驟Ⅰ中向燒瓶中加入液體A和金屬鈉，Na的物質(zhì)的量為，步驟Ⅱ中Na完全反應(yīng)，根據(jù)方程式可知，理論上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，產(chǎn)品的產(chǎn)率為=70.0%。II性質(zhì)探究型實(shí)驗(yàn)是現(xiàn)在高考的一個(gè)趨勢(shì)，主要考查學(xué)生的化學(xué)實(shí)驗(yàn)探究能力和科學(xué)表達(dá)能力。試題往往以一個(gè)具體的化學(xué)問(wèn)題或化學(xué)現(xiàn)象為背景，在實(shí)驗(yàn)結(jié)果不知曉的情況下，由實(shí)驗(yàn)者自行設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行探究，因此就會(huì)涉及結(jié)果假設(shè)、實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)、現(xiàn)象預(yù)測(cè)、得出結(jié)果等不同的過(guò)程。性質(zhì)探究型實(shí)驗(yàn)一般有以下幾種命題形式：（1）探究化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的反常現(xiàn)象或反常結(jié)果；（2）探究對(duì)經(jīng)典問(wèn)題或教材實(shí)驗(yàn)的質(zhì)疑；（3）探究未知物的成分；（4）探究物質(zhì)的性質(zhì)及形成原因；（5）探究化學(xué)反應(yīng)的條件及現(xiàn)象；（6）探究化學(xué)反應(yīng)機(jī)理及歷程；預(yù)計(jì)2025年高考中，性質(zhì)探究型實(shí)驗(yàn)綜合題仍是出題的重點(diǎn)，在試題中穿插考查元素及化合物知識(shí)、實(shí)驗(yàn)基本操作、化學(xué)基本理論、化學(xué)計(jì)算等相關(guān)知識(shí)?！纠?】（2024·廣東·高考真題）含硫物質(zhì)種類繁多，在一定條件下可相互轉(zhuǎn)化。(1)實(shí)驗(yàn)室中，濃硫酸與銅絲反應(yīng)，所產(chǎn)生的尾氣可用(填化學(xué)式)溶液吸收。(2)工業(yè)上，煙氣中的可在通空氣條件下用石灰石的漿液吸收，生成石膏。該過(guò)程中，(填元素符號(hào))被氧化。(3)工業(yè)鍋爐需定期除水垢，其中的硫酸鈣用純堿溶液處理時(shí)，發(fā)生反應(yīng)：(Ⅰ)。興趣小組在實(shí)驗(yàn)室探究溶液的濃度對(duì)反應(yīng)(Ⅰ)的反應(yīng)速率的影響。①用固體配制溶液，以滴定法測(cè)定其濃度。i．該過(guò)程中用到的儀器有。ii．滴定數(shù)據(jù)及處理：溶液，消耗鹽酸(滴定終點(diǎn)時(shí)，轉(zhuǎn)化為)，則。②實(shí)驗(yàn)探究：取①中的溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液，分別加入硫酸鈣固體，反應(yīng)后，過(guò)濾，取濾液，用鹽酸參照①進(jìn)行滴定。記錄的部分?jǐn)?shù)據(jù)如下表(忽略水解的影響)。序號(hào)a100.00b80.0x則，測(cè)得的平均反應(yīng)速率之比。(4)興趣小組繼續(xù)探究反應(yīng)(Ⅰ)平衡的建立，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。①初步實(shí)驗(yàn)

將硫酸鈣()加入溶液中，在和攪拌條件下，利用計(jì)測(cè)得體系的隨時(shí)間的變化曲線如圖。②分析討論

甲同學(xué)根據(jù)后不改變，認(rèn)為反應(yīng)(Ⅰ)已達(dá)到平衡；乙同學(xué)認(rèn)為證據(jù)不足，并提出如下假設(shè)：假設(shè)1

硫酸鈣固體已完全消耗；假設(shè)2

硫酸鈣固體有剩余，但被碳酸鈣沉淀包裹。③驗(yàn)證假設(shè)，乙同學(xué)設(shè)計(jì)如下方案，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。步驟現(xiàn)象?。畬ⅱ賹?shí)驗(yàn)中的反應(yīng)混合物進(jìn)行固液分離/ⅱ．取少量分離出的沉淀置于試管中，滴加，沉淀完全溶解ⅲ．繼續(xù)向ⅱ的試管中滴加無(wú)白色沉淀生成④實(shí)驗(yàn)小結(jié)

假設(shè)1成立，假設(shè)2不成立。①實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)(Ⅰ)平衡未建立。⑤優(yōu)化方案、建立平衡

寫(xiě)出優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)方案，并給出反應(yīng)(Ⅰ)平衡已建立的判斷依據(jù)：。【答案】(1)NaOH（其他合理答案也可）(2)S(3)BD20.06：5(4)過(guò)量稀鹽酸有氣體產(chǎn)生BaCl2溶液將最少硫酸鈣加入溶液中，在和攪拌條件下，利用計(jì)測(cè)得體系的，當(dāng)pH不變時(shí)，加入Na2SO4固體，若pH值變大，說(shuō)明反應(yīng)Ⅰ平衡已建立【分析】探究反應(yīng)(Ⅰ)中溶液的濃度對(duì)反應(yīng)速率的影響，通過(guò)HCl與Na2CO3的滴定反應(yīng)，來(lái)測(cè)量Na2CO3濃度的變化量，從而計(jì)算平均反應(yīng)速率；探究反應(yīng)平衡的建立，利用水解呈堿性的性質(zhì)，通過(guò)測(cè)定pH來(lái)判斷離子濃度的變化情況，從而判斷反應(yīng)是否平衡。（1）濃硫酸與銅絲反應(yīng)方程式為：，所產(chǎn)生的尾氣為SO2，可用NaOH溶液吸收（其他合理答案也可）；（2）SO2生成石膏（主要成分CaSO4），S元素的化合價(jià)由+4價(jià)上升到+6價(jià)，失去電子，被氧化；（3）①用Na2CO3固體配制溶液，以滴定法測(cè)定其濃度，該過(guò)程用到下列儀器中的燒杯、酸式滴定管，故選BD；根據(jù)離子方程式可知，；②總體積應(yīng)相同，x為20.0mL；a中消耗的鹽酸體積為，即，同理可得，b中，由于，總體積相同時(shí)，；（4）由結(jié)論假設(shè)1成立，假設(shè)2不成立，說(shuō)明①實(shí)驗(yàn)中的沉淀均為CaCO3，要驗(yàn)證沉淀中無(wú)CaSO4，可酸溶后滴加BaCl2將①實(shí)驗(yàn)中的反應(yīng)混合物進(jìn)行固液分離后，取少量分離出的沉淀置于試管中，滴加過(guò)量稀鹽酸，有氣體產(chǎn)生，沉淀完全溶解，繼續(xù)滴加BaCl2溶液，無(wú)白色沉淀生成，說(shuō)明沉淀均為CaCO3，無(wú)CaSO4；由方程式可知，假設(shè)正反應(yīng)100%進(jìn)行，，質(zhì)量為0.01mol×136g/mol=1.36g，實(shí)驗(yàn)方案為：將最少硫酸鈣加入溶液中，在和攪拌條件下，利用計(jì)測(cè)得體系的，當(dāng)pH不變時(shí)，加入Na2SO4固體，若pH值變大，說(shuō)明反應(yīng)Ⅰ平衡已建立?！纠?】（2024·北京·高考真題）某小組同學(xué)向的的溶液中分別加入過(guò)量的粉、粉和粉，探究溶液中氧化劑的微粒及其還原產(chǎn)物。(1)理論分析依據(jù)金屬活動(dòng)性順序，中可將還原為的金屬是。(2)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)金屬操作、現(xiàn)象及產(chǎn)物I過(guò)量一段時(shí)間后，溶液逐漸變?yōu)樗{(lán)綠色，固體中未檢測(cè)到單質(zhì)Ⅱ過(guò)量一段時(shí)間后有氣泡產(chǎn)生，反應(yīng)緩慢，逐漸增大，產(chǎn)生了大量紅褐色沉淀后，無(wú)氣泡冒出，此時(shí)溶液為3~4，取出固體，固體中未檢測(cè)到單質(zhì)Ⅲ過(guò)量有大量氣泡產(chǎn)生，反應(yīng)劇烈，逐漸增大，產(chǎn)生了大量紅褐色沉淀后，持續(xù)產(chǎn)生大量氣泡，當(dāng)溶液為3~4時(shí)，取出固體，固體中檢測(cè)到單質(zhì)①分別取實(shí)驗(yàn)I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加溶液，證明都有生成，依據(jù)的現(xiàn)象是