塑料 快速差示掃描量熱法（FSC）芯片 量熱法 編制說明

《塑料快速差示掃描量熱法（FSC）芯片量熱法》行業(yè)標準編制說明快速差示掃描量熱法（FSC）是一種熱分析技術，用于研究材料的熱性質和熱反應。研究FSC的重熱性質分析：FSC可以測量材料的熱容、熱導率和熱膨脹等熱性質。這些性質對于了解材料的熱行為、熱穩(wěn)定性和熱傳導等方面非常重要。研究FSC可以幫助深入了解材料的熱性質，為材料設計和應用熱反應分析：FSC可以用于研究材料的熱反應行為，如熱分解、熱氧化、熱聚合等。通過測量樣品在不同溫度下的熱流變化，可以確定材料的熱反應動力學、反應活化能等參數。研究FSC可以幫助了解材料性能評估：FSC可以用于評估材料的熱穩(wěn)定性、熱導率和熱膨脹等性能。這對于材料的選材、工藝優(yōu)化和性能改進非常重要。研究FlashDSC可以幫助新材料開發(fā)：FSC可以用于評估新材料的熱性質和熱反應行為。對于新材料的熱性質和熱穩(wěn)定性的總之，研究快速差示掃描量熱法對于快速測量熱性質、研究快速熱反應、評估材料熱穩(wěn)定性和推動新材料開發(fā)具有重要的目的和意義，可以為材料科學、化學工程、能源研究等領域提供有力的實驗手段然而，由于FSC試驗涉及多個實驗參數，并且不同實驗并且該項技術相對較新，目前國內尚不存在相關的測試標準。故若要將該方法在科研及產業(yè)領域中推根據國標委發(fā)【2024】18號《國家標準化管理委員會關于下達2024量熱法》行標制定任務，由中國石油天然氣股份有限公司石油化工研究院負責主要起草工作，標準計劃完成時間是2025年。該標準全國塑料標準化技術委員會石化塑料樹脂產品分會（SAC/TC15/SC1）技術3DeterminationofglasstransitiontemperatureandstepheightftemperatureandenthalpyofmeltingcrystallizationPlastics--Differentialfcharacteristicreaction-curvetemperaturesandtimes,enthalpyofreactionanddegreeofconversion9、ISO23976-2021：Plastics—Fastdifferentialscanningcalori本方法基于的測試設備為快速差示掃描量熱儀，這是一種可在超高速率下測量樣品的熱性能的先進（1）2024年10月召開項目工作會，討論標準文本和工作方案。全國塑料標準和產品分會(SAC/TC15/SC4)于2024年10月22日，在四川省成都市（FSC）芯片量熱法》國家標準修訂工作組會議。本次會議由全國塑料標準化技術委持，參與單位共24家，參會人數34人，參會名單見附件1。會上由牽頭單位對該項標準主要本標準由中國石油天然氣股份有限公司石油化工研究院牽頭制定，其他起草單位有中藍晨究設計院有限公司、四川大學高分子學院、梅特勒-托利多（上海）有限公司、吐魯番干熱中心、驗一一證。經過調研和前期試驗，發(fā)現試樣質量是影響試驗結果的主要因素，故我們選擇該變量進行重點驗證。選定一種牌號的樣品，制備質量有明顯差異的試樣，并對其進行不同速率的升降溫試驗。之后進行數據整合，對比不同質量試樣，在不同升降溫速率下的熔融溫度、結晶溫度、熔融焓值以及玻璃化轉變溫度等；同時也將對比質量相近試樣在不同設備下的結果差異。4（3）2025年2-3月，由項目牽頭單位石化院根據研究工作方案收集和準備試（4）2025年4月，由參加單位進行試驗。牽頭起草單位石化院組織完成了征求本標準在全面借鑒國際先進標準的同時，充分考慮我國標準體系要求及標準使用的便利性。本標準等同采用國際標準ISO23976:2021，Plastics—Fastdifferentialscanningcalorimetry(FSC)—Chip《標準編寫規(guī)則》及其他相關標準的要求，并與我國有關的法律、法規(guī)和相關標準保持協(xié)調對熱流速率變化的快速物理和化學過程進行定性和定量分析的方法。本文件適用于聚合物，聚合物共混化轉變溫度、熔融和結晶溫度、熔融焓、反應焓等定義外，還增加本方法所需6個術語與定義：芯片傳4、方法概述：應用FSC對試樣進行等溫結晶試驗。由程參數眾多的獨特性，難以對設備校準步驟進行驗證。經過調研和前期試驗，發(fā)現試樣質量是影響試驗結果的重要因素，故選擇該變量進行重點驗證。驗證步驟如下:選定樣品，制備質量有明顯差異的試樣，在選擇合適的方法計算試樣質量后，對其進行不同速率的升降溫試驗。之后進行數據整合，對比不同質量試樣，在不同升降溫速率下的熔融溫度、結晶溫度、熔融焓值以及玻璃化轉變溫度等；同時也將對比芯片量熱儀性能校準：在進行任何測量之前，應根據加熱和冷卻模式以及環(huán)境（冷卻附件、吹掃氣體類型和流速）對帶有空傳感器的儀器進行掃描速率能力的性能檢查。每次測試環(huán)境條件發(fā)生變化時，溫度對稱性校準：應在需要的掃描速率內驗證芯片傳感器加熱和冷卻之間的溫度校準的對稱性。芯片傳感器外推峰值起始溫度的對稱行為意味著在加熱模式下建立的校正因子也適用于冷卻模式，只是符號相反。如果驗證不滿足該規(guī)律，則應獲得單獨的校正因子和單獨的校正因子矩熱量和熱流速率校準：由于無法直接測定試樣質量，因此無法直接校準熱流速率，而只能在確定試9、操作步驟：儀器準備，該步規(guī)定了如下試驗要求：接通儀器電源衡。需先使用實際測量中使用的相同吹掃氣和氣體流速進行儀器校準，氣體和流速有任何變化，都需要重新校準。保護氣流量和吹掃氣流量可根據不同型號儀器正常運行需要進行設定，一般為氮氣氣氛，推薦流量為20mL/min。樣品制備:利用儀器配套的工具將樣品切割為質量、尺寸都符合要求的試樣，并用工具放置于已完成校準的芯片傳感器上相應有效區(qū)域，整個切割和放置過程都需在顯微鏡下完成。之成污染。如果試樣是通過切割從較大的碎片中取出的，則應注意防止加熱、聚合物取向或任何其他可能改變試樣性能的影響，應避免可能改變試樣的熱歷史的操作，如研磨等。完成制樣后，關閉樣品艙，氮由于FSC技術的制樣過程的特殊性以及實驗過程參數眾多的獨特性，我們難以對設備校準步驟進行驗一一證。經過調研和前期試驗，發(fā)現試樣質量是影響試驗結果的主要因素，故我們選擇該變量進行重點驗證。選定一種牌號的樣品，制備質量有明顯差異的試樣，并對其進行不同速率的升降溫試驗。之后進行數據整合，對比不同質量試樣，在不同升降溫速率下的熔融溫度、結晶溫度、熔融焓值以及玻璃化轉變溫度等；同時也將對比質量相近試樣在不同設備下的結果差異。1.對儀器進行程序設定，并設置實驗參數不同升2.樣品制備：兩樣品應具有明顯質量差異。4.測量終止后，應重新檢查試樣的正確定位，如果試樣或參比樣品在傳感器有效區(qū)域內擴散或（部分）移動到傳感器有效區(qū)域之外，則應重復測試。建議在測試前后對試樣進行攝5.選取合適速率下的熱流曲線，按照熔融比熱法，結合DS6.得到樣品的不同升