T-AFFI 052-2024 香梨品質(zhì)快速測定方法 近紅外法

2024-10-24發(fā)布 1 2 2 2 3 3 4 6 6 7 71本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：嚴(yán)歡、阿依古麗·塔什波拉提、馬玉花、孫蕾、陳敏、何軍、楊璐、李慕春、胡小明、劉軍、王苗苗、艾合買提江·艾海提、田合、沈珂、盧彬、賈淑華、李玉路、2GB/T5009.3-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)NY/T2009-2011水果硬度的測定NY/T2637-2014水果和蔬菜可溶性固形物含量的測定折射儀法3.1定標(biāo)模型calibra3.4驗證樣品集validat3.6定標(biāo)模型驗證calibrationmodel33.9定標(biāo)模型驗證calibrationmodel3.10定標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)偏差standarderrorofcalibration（SEC）3.11預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)偏差standarderrorofprediction（SEP）近紅外光譜法測定值與標(biāo)準(zhǔn)理化分析方法測定值之間相關(guān)系數(shù)的平方，定標(biāo)集以R2表示；驗證集用r2表示。3.13馬氏距離mahalanob3.14馬氏距離閾值mahalanobisdistancelimitation3.15異常樣品abnormalsamp出現(xiàn)離群值的樣品，即：試樣的馬氏距離（H）大于馬氏距離閾值（HL已超出了該定3.16重復(fù)性repeata對同一被測樣品，連續(xù)多次測定獲得結(jié)果的一致性，以標(biāo)準(zhǔn)差計算，用sr表示。近紅外光譜分析儀：掃描范圍1000nm～2500nm，儀4現(xiàn)性優(yōu)于0.02nm；近紅外光譜儀附帶軟件具有近紅外數(shù)據(jù)的采集、處理功能，能夠建立可靠參與定標(biāo)的香梨樣品應(yīng)具有代表性，樣品應(yīng)包含不同成熟度，不同大小，即水分、硬度、100個以上蘋果果實，通常以100個~150個果實為宜。定果實中水分的含量，按NY/T2009采用建模軟件，優(yōu)化參數(shù)，進(jìn)行光譜預(yù)處理，同時，使用改進(jìn)的偏最小二SEC=................................................................................yi——樣品i的標(biāo)準(zhǔn)理化分析方法測定值；yi——樣品i的近紅外光譜法測定值；SEP=...........................................................................5yi——樣品i的近紅外光譜法測定值；yi——樣品i的標(biāo)準(zhǔn)理化分析方法測定值；Bias——系統(tǒng)偏差，即偏差之和除以樣品數(shù)，Bias==1di。式中di為驗證樣品i組分的近紅外測定值與標(biāo)準(zhǔn)值的差，即di=yi-yi。yi——樣品i的標(biāo)準(zhǔn)理化分析方法測定值；yi——樣品i的近紅外光譜法測定值；n——樣品數(shù)目，定標(biāo)樣品集為nc，驗證樣品集為np。樣品數(shù)量的1/5~1/4（20~30個果實應(yīng)用建立的模型進(jìn)行檢測，然后采用6.2.3方法分析其化學(xué)值，比較定標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)偏差（SEC）和預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)偏差（SEP）等參數(shù)，水分含量的SEP≤1.0，選用該定標(biāo)模型；如果試樣的H大于HL，則不能選用該定標(biāo)模型。具體計算公式見（4）、T定標(biāo)集nc個樣品光譜的平均得分矩陣，M——定標(biāo)集樣品的馬氏矩陣HL=H+3×SDMD(5)6行檢測前，如果試樣的H大于HL，需要升級定標(biāo)模近掃描2次，取2次分析結(jié)果的平均值，根據(jù)試樣的NIR光譜，將其在各波長點處的吸光度值代入相應(yīng)的定標(biāo)模型，即可得到相應(yīng)組分的檢測結(jié)果，如果試樣的H小于或等于則儀器將直接給出試樣相應(yīng)組分的測定結(jié)果，計算平均值，作為果實的測定結(jié)果，單位為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)7.1為了得到有效的結(jié)果，測試結(jié)果應(yīng)在近紅外光譜儀使用的定標(biāo)模型所覆蓋的成分含量范7.2兩次測定結(jié)果的絕對差應(yīng)符合9.2的要求，取兩次數(shù)據(jù)的平均值為測定結(jié)果，其中水分、獨立測試結(jié)果。若4個獨立測試結(jié)果的極差（xmax-x個獨立測試結(jié)果的平均值作為最終測試結(jié)果；如果4個獨立測試結(jié)果的極差（xmax-xmin）大7.4對于儀器報警的異常測定結(jié)果，所得數(shù)據(jù)不應(yīng)作為有效數(shù)據(jù)。異常樣品的確認(rèn)和處理按異常樣品的水分含量應(yīng)按GB/T5009.3規(guī)定的方法進(jìn)行測定；異常樣品的硬度應(yīng)按NY/T7如果異常樣品加入定標(biāo)模型后，SEC不會顯著增加（變化范圍小于5%將其加入到定預(yù)測樣品集水分含量扣除系統(tǒng)偏差后的近紅外測定值與其按GB/T5009.3規(guī)定的方法進(jìn)預(yù)測樣品集硬度扣除系統(tǒng)偏差后的近紅外測定值與其按NY/T2009-2011規(guī)定的方法進(jìn)行預(yù)測樣品集可溶性固形物含量扣除系統(tǒng)偏差后的近紅外測定值與其按GB/T5009.88規(guī)定預(yù)測樣品集總酸含量扣除系統(tǒng)偏差后的近紅外測定值與其按GB/T12456-2008規(guī)定的）：