T-HTCMA 0002-2024 雞血藤團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/HTCMA0002－2024雞血藤團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)GroupstandardforSpathol河南省中藥材協(xié)會(huì)發(fā)布T/HTCMA0002—2024 錯(cuò)誤！未定義書簽。 雞血藤團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn) 12規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 13.1雞血藤 4技術(shù)要求 14.1性狀 14.2鑒別 14.3檢查 24.4浸出物 24.5含量測定 25中藥性能 25.1性味與歸經(jīng) 25.2功能與主治 25.3用法與用量 26貯藏 2附錄A 3兒茶素、表兒茶素檢驗(yàn)方法 3T/HTCMA0002—2024本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和河南省中藥材協(xié)會(huì)《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的規(guī)定起草。本文件由河南省中藥材協(xié)會(huì)提出。本文件由河南省中藥材協(xié)會(huì)歸口。本文件主要起草單位：鄭州人民醫(yī)院、河南中醫(yī)藥大學(xué)第三附屬醫(yī)院。本文件主要起草人：吳國學(xué)、李小霞、劉棟、楊書婷、董靖、彭磊、劉緒林、李茹月、楊季菱、張思森、武天坤、楊亞鵬、劉秀梅。T/HTCMA0002—2024雞血藤來源于豆科Leguminosae植物密花豆SpatholobussuberectusDunn的干燥藤莖，用藥歷史悠久。2020年版《中國藥典》只規(guī)定雞血藤性狀、鑒別、檢查、浸出物、性味與歸經(jīng)、功能與主治、用法與用量、貯藏等方面的內(nèi)容，沒有含量測定項(xiàng)。雞血藤質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立可以推動(dòng)中藥現(xiàn)代化進(jìn)程，走向國際化。應(yīng)用現(xiàn)代科技對(duì)中藥質(zhì)量進(jìn)行研究，建立更為完善的中藥材評(píng)價(jià)方法，才能提高中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)水平，才能盡快形成既能反映中醫(yī)藥特色又能與國際接軌的現(xiàn)代中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系。本文件在2020年版《中國藥典》基礎(chǔ)上增加了兒茶素、表兒茶素的含量測定項(xiàng)目。上述兩種成分是最早從雞血藤藥材中分離得到的化學(xué)成分，且是雞血藤發(fā)揮藥效的主要成分。現(xiàn)代藥理研究表明，兒茶素、表兒茶素、大豆苷、芒柄花素是雞血藤發(fā)揮補(bǔ)血作用的活性成分，且兒茶素、表兒茶素含量穩(wěn)定可測。在參考相關(guān)文獻(xiàn)和本團(tuán)隊(duì)多批次不同產(chǎn)地雞血藤研究的基礎(chǔ)上，結(jié)合含量測定結(jié)果，兒茶素與表兒茶素含量下限標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)藥典要求以平均值下浮20%，以期更好的控制雞血藤質(zhì)量。本文件采用中藥“有效性---物質(zhì)基礎(chǔ)---質(zhì)量控制”標(biāo)志性成分的關(guān)聯(lián)度，構(gòu)建中藥質(zhì)量評(píng)價(jià)和過程控制評(píng)價(jià)體系。本文件有利于推動(dòng)雞血藤的合理應(yīng)用，對(duì)中醫(yī)藥與國際接軌進(jìn)行國際貿(mào)易交流起到促進(jìn)作用；有利于促進(jìn)中藥新品種的發(fā)展應(yīng)用，為人類健康事業(yè)注入新的力量。1T/HTCMA0002—2024雞血藤團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)本文件制定了雞血藤的術(shù)語和定義、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、性味與歸經(jīng)、功能與主治、用法與用量、貯藏。本文件適用于雞血藤藥材生產(chǎn)、檢驗(yàn)、流通以及使用過程中的商品質(zhì)量評(píng)價(jià)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版權(quán)本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1雞血藤本品為豆科植物密花豆SpatholobussuberectusDunn的干燥藤莖。秋、冬二季采收，除去枝葉，切片，曬干。4技術(shù)要求4.1性狀本品為橢圓形、長矩圓形或不規(guī)則的斜切片，厚0.3～1cm。栓皮灰棕色，有的可見灰白色斑，栓皮脫落處顯紅棕色。質(zhì)堅(jiān)硬。切面木部紅棕色或棕色，導(dǎo)管孔多數(shù)；韌皮部有樹脂狀分泌物呈紅棕色至黑棕色，與木部相間排列呈數(shù)個(gè)同心性橢圓形環(huán)或偏心性半圓形環(huán)；髓部偏向一側(cè)。氣微，味澀。4.2鑒別（1）本品橫切面：木栓細(xì)胞數(shù)列，含棕紅色物。皮層較窄，散有石細(xì)胞群，胞腔內(nèi)充滿棕紅色物；薄壁細(xì)胞含草酸鈣方晶。維管束異型，由韌皮部與木質(zhì)部相間排列成數(shù)輪。韌皮部最外側(cè)為石細(xì)胞群與纖維束組成的厚壁細(xì)胞層；射線多被擠壓；分泌細(xì)胞甚多，充滿棕紅色物，常數(shù)個(gè)至10多個(gè)切向排列成帶狀；纖維束較多，非木化至微木化，周圍細(xì)胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維，含晶細(xì)胞壁木化增厚；石細(xì)胞群散在。木質(zhì)部射線有的含棕紅色物；導(dǎo)管多單個(gè)散在，類圓形，直徑約至400μm；木纖維束亦均形成晶纖維；木薄壁細(xì)胞少數(shù)含棕紅色物（2）本品粉末棕黃色。棕紅色塊散在，形狀、大小及顏色深淺不一。以具緣紋孔導(dǎo)管為主，直徑20～400μm，有的含黃棕色物。石細(xì)胞單個(gè)散在或2～3個(gè)成群，淡黃色，呈長方形、類圓形、類三角形或類方形，直徑14～75μm，層紋明顯。纖維束周圍的細(xì)胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維。草酸鈣方晶呈類雙錐形或不規(guī)則形。2T/HTCMA0002—2024（3）取本品粉末2g，加乙醇40ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用乙酸乙酯10ml振搖提取，乙酸乙酯液揮干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取雞血藤對(duì)照藥材2g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（《中華人民共和國藥典》通則0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液5～10μl、對(duì)照藥材溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以二氯甲烷-丙酮-甲醇-甲酸（8:1.2:0.3:0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。4.3檢查4.3.1水分不得過13.0%（通則0832第二法）。4.3.2總灰分不得過4.0%（通則2302）。4.3.3雜質(zhì)不得過3%（通則2301）。4.3.4二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測定法測定（通則2331），不得過150mg/kg。4.3.5農(nóng)藥殘留照通則2341測定，應(yīng)符合通則0212規(guī)定的33種禁用農(nóng)藥的限度。4.4浸出物照醇溶性浸出物測定法（通則2201）的熱浸法，用乙醇作溶劑，不得少于8.0%。4.5含量測定照高效液相色譜法（通則0512）測定，色譜條件見附錄A。本品按干燥品計(jì)算，含兒茶素（C15H14O6）與表兒茶素（C15H14O6）的總量不得少于0.057%。5.1性味與歸經(jīng)苦、甘，溫。歸肝、腎經(jīng)。5.2功能與主治活血補(bǔ)血，調(diào)經(jīng)止痛，舒筋活絡(luò)。用于月經(jīng)不調(diào)，痛經(jīng)，經(jīng)閉，風(fēng)濕痹痛，麻木癱瘓，血虛萎黃。5.3用法與用量9～15g。置通風(fēng)干燥處，防霉，防蛀。3T/HTCMA0002—2024兒茶素、表兒茶素檢驗(yàn)方法A.1試劑和材料A.1.1三氯甲烷（分析級(jí)）A.1.2甲醇（分析級(jí)）A.1.3磷酸（色譜級(jí)）A.1.4兒茶素（對(duì)照品）A.1.5表兒茶素（對(duì)照品）A.1.6乙腈（色譜級(jí)）A.2儀器和設(shè)備A.2.1分析天平（感量0.0001g）A.2.2分析天平（感量0.00001g）A.2.3高效液相色譜儀A.2.4色譜柱RD-C18（4.6×250mm，5μm）A.2.5電熱恒溫水浴鍋A.2.6超聲清洗器A.2.7萬能粉碎機(jī)A.2.8濾紙（中速定性濾紙）A.3色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以高純?nèi)嗫坠枘z為基質(zhì)（柱長250mm，內(nèi)徑4.6mm，粒徑5μm）；流動(dòng)相為0.1%磷酸溶液（A）-乙腈（B），梯度洗脫（0~10min，10%~10%B，10~20min，10~15%B，20~30min，15%~20%B，30~40min，20%~90%B，40~45min，90~90%B，45~50min，90%~10%B）；流速0.8mL/min；檢測波長260nm；柱溫30℃;進(jìn)樣量10μL。理論塔板數(shù)兒茶素與表兒茶素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。A.4對(duì)照品溶液的制備分別取兒茶素、表兒茶素對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含兒茶素0.065mg、表兒茶素0.098mg的混合對(duì)照品溶液。A.5供試品溶液的制備取雞血藤粉末約2.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入三氯甲烷-甲醇（4:1）混合溶液50mL，超聲提取60min，放冷，濾過，收集濾液，濾渣用三氯甲烷-甲醇（4:1）混合溶液洗滌3次，每次10mL，合并濾液，蒸干，殘?jiān)眉状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至10ml量瓶中，甲醇定容至刻度，搖勻，用0.45μm微孔濾膜過濾，取續(xù)濾液，即得。A.6測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測定，即得。4T/HTC