T-CSEA 28-2023 鉻霧抑制劑中全氟 辛基磺酸及其鹽類（PFOS）的測(cè)定液相色譜- 三重四極桿質(zhì)譜法

CSEADeterminationofPerfluorooctanesulfonicAcidandtheSalts(PFOS)inChromiumMistInhibitorsLiquidChromatography-TripleQuadrupoleMassSpectrometryI 2 2 2 2 28.1儀器條件 2 28.3試樣測(cè)定 3 39.1定性分析 3 39.3結(jié)果表示 3 3 4 4 4 4 5 6本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定霧抑制劑產(chǎn)品中是否含有全氟辛基磺酸及其鹽類的測(cè)試方法做出本文件主要起草人：鄭哲、陳文靜、張揚(yáng)、彭政、馬捷、王新國(guó)、孫國(guó)慶、宋志富、王1鉻霧抑制劑中全氟辛基磺酸及其鹽類（PFOS）的測(cè)定液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法本文件規(guī)定了采用高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜（LC-MS/MS）測(cè)定鉻固體樣品經(jīng)甲醇溶解，液體樣品經(jīng)甲醇稀釋，用高效液相色譜-5.6全氟辛基磺酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：200mg/L，準(zhǔn)確稱取全氟辛基磺酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（5.4）0.020g，精確至5.7全氟辛基磺酸一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：2mg/L，準(zhǔn)確移取全氟辛基磺酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備50ml容量瓶中，用甲醇（5.2）稀釋并定容至刻度。在0℃~4℃避光保存，有效期為6個(gè)月。到100ml容量瓶中，用甲醇（5.2）稀釋并定容至刻度。在0℃~4℃避光保存，有效期為3個(gè)月。26.2超聲波發(fā)生器：工作頻率為40kHz。2）對(duì)于液體樣品，準(zhǔn)確量取1.5ml樣品，精確至0.01ml，置于離心管（6.4）中，準(zhǔn)確加入18.5ml用石英砂（5.9）或純水代替樣品，應(yīng)按與試樣相同步驟進(jìn)行0008.2校準(zhǔn)3），9結(jié)果計(jì)算與表示通過(guò)比較試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中被測(cè)組分的保留時(shí)間以及定性離子對(duì)相對(duì)豐度（見(jiàn)行定性分析，試樣溶液中被測(cè)組分定性離子對(duì)的相對(duì)豐度與濃度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)工作溶液中被測(cè)組分的相>20%～50%>10%～20%±20%±25%±30%±50%9.2結(jié)果計(jì)算試樣溶液中全氟辛基磺酸及其鹽類(PFOS)的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性范圍內(nèi)。如果樣品含固體樣品中全氟辛基磺酸及其鹽類含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，單位為毫克每千克（mg/kg），按式（1）（1）ρ——校準(zhǔn)曲線法得到的目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/LV——樣品經(jīng)溶解所得溶液的體積，單位為毫（2）ρ——校準(zhǔn)曲線法得到的目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/LV——樣品經(jīng)稀釋所得溶液的體積，單位為毫9.3結(jié)果表示計(jì)算結(jié)果應(yīng)以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，應(yīng)按GB4對(duì)于固體樣品，本方法的檢出限應(yīng)為0.6mg/kg。對(duì)于液體樣品，本方法的檢出限應(yīng)為0.04mg/L。10.2空白試驗(yàn)每20個(gè)樣品或少于20個(gè)樣品