1.2.1 分離、提純 課件 2024-2025學(xué)年高二下學(xué)期化學(xué)人教版（2019）選擇性必修3

第一章

有機化合物的結(jié)構(gòu)特點與研究方法第二節(jié)研究有機化合物的一般方法第1課時

分離、提純

一、分離、提純1.原則

①不增（不引入新的雜質(zhì)）

②不減（不減少被提純物）

③易分離（被提純物與雜質(zhì)易分離）

④易復(fù)原（被提純物易復(fù)原）2.分離方法

①化學(xué)方法：一般是加入或通過某種試劑進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。

②物理方法：利用有機物與雜質(zhì)物理性質(zhì)差異進(jìn)行分離。

蒸餾、過濾、重結(jié)晶、分液、萃取等二、蒸餾1.原理：利用互溶的液體混合物的沸點不同，給液體混合物加熱，使其中

的某一組分變成蒸氣再冷凝成液體，從而達(dá)到分離提純的目的。

2.適用范圍：分離和提純互相溶解的沸點不同的液體有機混合物。

3.適用條件：

①有機物與雜質(zhì)的沸點相差較大

②有機物熱穩(wěn)定性較強

液態(tài)混合物△液態(tài)純凈物氣（易揮發(fā)）冷凝4.主要實驗儀器

蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管（尾接管）

直形冷凝管

球形冷凝管①蒸餾時用直形冷凝管②冷凝回流用直形冷凝管加入沸石（或碎瓷片）的作用：防止液體暴沸注意：溫度計水銀球位于蒸餾燒瓶的支管口處冷凝水，下進(jìn)上出陶土網(wǎng)蒸餾裝置5.注意事項

①儀器組裝順序：先下后上，由左至右。拆卸裝置時順序相反。②蒸餾燒瓶加熱時要墊上陶土網(wǎng)。③碎瓷片(或沸石)的作用：防止暴沸

④蒸餾燒瓶盛裝的液體：1/3≤V≤2/3⑤溫度計水銀球處于蒸餾燒瓶支管口處⑥冷凝管中水流方向：下進(jìn)上出⑦實驗開始時，先開冷凝水后加熱。實驗結(jié)束時，先停止加熱后關(guān)冷凝水。⑧剛開始蒸餾得到的液體要棄去，原因：達(dá)到預(yù)期物質(zhì)的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出，溫度趨于穩(wěn)定后，蒸出的就是較純的物質(zhì)。⑨錐形瓶不能蓋塞，避免裝置內(nèi)壓強過大。⑩檢查裝置氣密性：用酒精燈對蒸餾燒瓶微熱，伸入到水槽的牛角管有連

續(xù)均勻的氣泡冒出，停止加熱后，牛角管口形成一段水柱，說明不漏氣。

1.如何檢驗酒精中含有水？

用無水硫酸銅（白色粉末）檢驗。若有水，白色固體變?yōu)樗{(lán)色物質(zhì)沸點/℃乙醇78.5水100【思考與討論】2.如何由工業(yè)酒精（95%以上）制取無水酒精（99.5%以上）？蒸餾工業(yè)酒精95.6%乙醇無水乙醇CaO蒸餾生石灰(吸水劑)：CaO+H2O=Ca(OH)2【課堂練習(xí)】

1.在蒸餾實驗中，下列敘述不正確的是()。A.在蒸餾燒瓶中放入幾粒碎瓷片，防止液體暴沸B.將溫度計水銀球放在蒸餾燒瓶支管口附近C.冷凝水從冷凝管下口進(jìn)，上口出D.蒸餾燒瓶不用墊陶土網(wǎng)，可直接加熱D1.原理

固-液萃?。河糜袡C溶劑從固體物質(zhì)中溶解出有機物的過程

液-液萃取：利用待分離組分在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同，將其從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過程。三、萃取2.萃取劑的選擇條件

萃取劑：萃取用的溶劑①萃取劑與溶質(zhì)、原溶劑不反應(yīng)

②溶質(zhì)在萃取劑的溶解度遠(yuǎn)大于原溶劑③萃取劑與原溶劑互不相溶注意：①常用有機萃取劑：苯、汽油、乙醚

、乙酸乙酯（密度小于水）

CCl4、二氯甲烷（密度大于水）②乙醇一般不作液—液萃取的萃取劑3.裝置及儀器注意事項：①分液漏斗使用前需檢漏。②分液漏斗內(nèi)液體的總體積不超過容積的2/3。③分液漏斗下端尖嘴部分緊靠燒杯內(nèi)壁。凹槽小孔4.操作過程：以CCl4萃取碘水中的碘為例⑴振蕩后，打開玻璃塞或使玻璃塞凹槽和小孔對齊，靜置分層⑵下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出。振蕩

→靜置

→分液檢漏

→裝液

→四、分液1.原理：互不相溶的兩種液體分開2.適用范圍：液體互不相溶3.分液和萃取是兩個不同的操作方法，分液可以單獨進(jìn)行，但萃取之后一般要進(jìn)行分液。完整線路：萃取－分液－蒸餾（適用于兩個互溶的有機液體）1.下列萃取與分液結(jié)合進(jìn)行的操作(用CCl4作為萃取劑，從碘水中萃取

碘)中錯誤的是()。A.飽和碘水和CCl4加入分液漏斗中后，塞上上口部的塞子，用一只手

壓住分液漏斗上口部，另一只手握住活塞部分，把分液漏斗倒轉(zhuǎn)過

來振蕩B.靜置，待分液漏斗中液體分層后，先使分液漏斗內(nèi)外空氣相通C.打開分液漏斗的活塞，使全部下層液體沿盛接液體的燒杯內(nèi)壁慢慢

流出D.最后繼續(xù)打開活塞，另用容器盛接并保存上層液體【課堂練習(xí)】D1.原理：利用有機物和雜質(zhì)在同一溶劑中溶解度的不同，使有機物從溶劑中析出的過程，是提純固態(tài)有機物的常用方法。2.結(jié)晶方法

①蒸發(fā)結(jié)晶：

適用于溶解度隨溫度變化不大的晶體

如NaCl(KNO3)

②冷卻結(jié)晶：適用于溶解度隨溫度變化較大的晶體。

如KNO3(NaCl)

五、結(jié)晶蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾、洗滌、干燥蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥(1)概念：將已知晶體用合適的溶劑溶解，經(jīng)過濾、蒸發(fā)、冷卻等步驟，再次析出晶體，得到更加純凈的晶體(2)原理：利用被提純物質(zhì)與雜質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將雜質(zhì)除去(提純固體有機化合物)(3)溶劑的選擇

①雜質(zhì)在所選溶劑中溶解度很小或很大，易于除去

②被提純的有機化合物在此溶劑中的溶解度受溫度影響較大，

能夠冷卻結(jié)晶

3.重結(jié)晶苯甲酸的重結(jié)晶加熱溶解趁熱過濾冷卻結(jié)晶泥沙難溶于水，NaCl易溶于水，苯甲酸溶解度受溫度影響較大促進(jìn)苯甲酸溶解防止苯甲酸晶體低溫析出用適量蒸餾水洗滌晶體，取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加幾滴AgNO3溶液，若無沉淀，則NaCl已被除凈

①溶解時攪拌，加快溶解速度；②過濾時引流；加熱溶解、趁熱過濾(除去泥沙)

、冷卻結(jié)晶(析出苯甲酸)、過濾、洗滌、干燥、稱量?！舅季S建?！恐亟Y(jié)晶法提純苯甲酸泥沙苯甲酸、泥沙和食鹽濾液濾渣濾液苯甲酸晶體氯化鈉苯甲酸、氯化鈉冷卻結(jié)晶過濾加水加熱趁熱過濾1.純堿和氯化鈉的溶解度曲線如圖所示，將純堿從氯化鈉和純堿的混合

物中分離出來，最好用()。A.蒸餾法 B.萃取法

C.重結(jié)晶法

D.分液法【課堂練習(xí)】C方法目的主要儀器實例蒸餾分離、提純沸點相差很大的液態(tài)混合物蒸餾燒瓶、冷凝管分離乙酸和乙醇萃取