TCSEA 28-2023 鉻霧抑制劑中全氟 辛基磺酸及其鹽類（PFOS）的測定液相色譜- 三重四極桿質(zhì)譜法

ICS13.060.99CCSZ23CSEA團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/CSEA28—2023鉻霧抑制劑中全氟辛基磺酸及其鹽類（PFOS）的測定液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法DeterminationofPerfluorooctanesulfonicAcidandtheSalts(PFOS)inChromiumMistInhibitorsLiquidChromatography-TripleQuadrupoleMassSpectrometry（發(fā)布稿）2023-8-22發(fā)布 2023-9-1實施中國表工程會 發(fā)布T/CSEA28T/CSEA28—2023II目 次前言 II112范引文件 13語定義 14法15劑材料 16器設(shè)備 272試的2空試的28析2儀條件 2校準(zhǔn) 2試測定 39果算表示 3定分析 3結(jié)計算 3結(jié)表示 310量3方檢4空試驗 4回4平4附錄A（料）全辛基酸準(zhǔn)質(zhì)LC/MS/MS（ESI）的譜5附錄B（料）全辛基酸準(zhǔn)質(zhì)譜圖 6T/CSEA28T/CSEA28—2023IIII前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由中國表面工程協(xié)會提出提出。本文件由中國表面工程協(xié)會提出歸口。本文件主要起草人：鄭哲、陳文靜、張揚、彭政、馬捷、王新國、孫國慶、宋志富、王新紅。T/CSEA28T/CSEA28—202311鉻霧抑制劑中全氟辛基磺酸及其鹽類（PFOS）的測定液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法警告:行:范圍本文件規(guī)定了采用高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜（LC-MS/MS）測定鉻霧抑制劑中全氟辛基磺酸及其鹽類（PFOS）含量的方法。本文件適用于鉻霧抑制劑中全氟辛基磺酸及其鹽類（PFOS）含量的測定。（GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T16631高效液相色譜法通則GB/T16631界定的術(shù)語和定義適用于本文件。固體樣品經(jīng)甲醇溶解，液體樣品經(jīng)甲醇稀釋，用高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀測定，通過保留時間和特征離子對進(jìn)行定性，外標(biāo)法定量。GB/T6682，CAS1763-23-1。5mmol/L0.385g1L全氟辛基磺酸標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：200mg/L，準(zhǔn)確稱取全氟辛基磺酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（5.4）0.020g，精確至0.1100ml0℃～412全氟辛基磺酸一級標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：2mg/L，準(zhǔn)確移取全氟辛基磺酸標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（5.6）0.5ml到50ml容量瓶中，用甲醇（5.2）稀釋并定容至刻度。在0℃～4℃避光保存，有效期為6個月。100ml（5.2）0～43150μm~830μm(100~200450℃4h備用。T/CSEA28T/CSEA28—202322（ESI），（MRM）40kHz分析天平：感量0.0001g。離心管：50ml，聚丙烯材質(zhì)。容量瓶：10ml、50ml、100ml，聚丙烯材質(zhì)。移液器：50μl、200μl、500μl、1ml、5ml、10ml，聚丙烯材質(zhì)。進(jìn)樣小瓶：2ml，聚丙烯材質(zhì)。樣品0.1g0.0120.0ml1.0進(jìn)行LC-MS/MS2）1.50.01（6.4）18.5ml甲醇（5.2），密閉、混勻，所得溶液取1.0ml進(jìn)行LC-MS/MS分析。用石英砂（5.9）或純水代替樣品，應(yīng)按與試樣相同步驟進(jìn)行空白試樣的制備。儀器條件應(yīng)符合下列規(guī)定：C183.5μm×2.1mm×150A（5.5）B（5.3）；3）流動相流速：0.2-0.4ml/min；4）柱溫：40℃；101（MRM）；A表1 液相譜度脫序時間/min流動相A/%流動相B/%0703020010025010025準(zhǔn)T/CSEA28T/CSEA28—2023PAGEPAGE3μl100μl200μl5001000μl到10ml0.4μg/L1.0μg/L2.0μg/L5.0μg/L、10μg/L（8.1）B按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立（8.2）相同的步驟進(jìn)行試樣（7.1）的測定。通過比較試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中被測組分的保留時間以及定性離子對相對豐度（見附錄A）進(jìn)行定性分析，試樣溶液中被測組分定性離子對的相對豐度與濃度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)工作溶液中被測組分的相對離子豐度允許偏差不超過表2規(guī)定時，可判斷試樣中存在目標(biāo)物。表2 定性證相離豐的最允偏差相對離子豐度≥50%＞20%～50%＞10%～20%≤10%允許的相對偏差±20%±25%±30%±50%試樣溶液中全氟辛基磺酸及其鹽類(PFOS)的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性范圍內(nèi)。如果樣品含量超過校準(zhǔn)工作曲線范圍，應(yīng)將試樣溶液稀釋到適當(dāng)濃度后分析。固體樣品中全氟辛基磺酸及其鹽類含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計，單位為毫克每千克（mg/kg），按式（1）計算：式中：

w

Vfm

（1）ρ——校準(zhǔn)曲線法得到的目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度，單位為微克每升（μg/L）；V（ml）；fm（g）液體樣品中全氟辛基磺酸及其鹽類含量以質(zhì)量濃度c計，單位為毫克每升（mg/L），按式（2）計算：Vf式中：

c

Vs1000

（2）ρ——校準(zhǔn)曲線法得到的目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度，單位為微克每升（μg/L）；V（ml）；fVs——試樣的體積，單位為毫升（ml）。計算結(jié)果應(yīng)以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，應(yīng)按GB/T8170的修約值比較法修約至小數(shù)點后兩位。對于固體樣品，本方法的檢出限應(yīng)為0.6mg/kg。對于液體樣品，本方法的檢出限應(yīng)為0.04mg/L。每20個樣品或少于20個樣品/批應(yīng)至少分析1個空白，空白測試結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。回收率每20個樣品或少于20個樣品/批應(yīng)至少分析1個基體加標(biāo)樣品，加標(biāo)回收率應(yīng)在70%～140%之間。平行樣每20個樣品或少于20個樣品/批應(yīng)至少分析1個平行樣，平行樣測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)在±30%以內(nèi)。附錄A（資料性）全氟辛基磺酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)LC/MS/MS（ESI）的質(zhì)譜參數(shù)表A.1給出了全氟辛基磺酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)LC/MS/MS（ESI）的質(zhì)譜參數(shù)。序號化合物名稱離子對（m/z）（DP）/V碰撞室入口電壓（EP）/V碰撞氣電壓（CE）/V碰撞室出口電壓（CXP）/V1全氟辛基磺酸（PFOS）498.9/