高三化學(xué)二輪專題復(fù)習(xí)課件非選擇題突破9　化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合

非選擇題突破9化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合(1)考向一

無機(jī)化合物的制備和性質(zhì)探究

(配合物的制備)(2024·湖南高考)亞銅配合物廣泛用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室制備[Cu(CH3CN)4]ClO4的反應(yīng)原理如下：有還原性，易被O2氧化

涉及Cu，防止Cu與O2反應(yīng)等實(shí)驗(yàn)步驟如下：分別稱取3.71

g

Cu(ClO4)2·6H2O和0.76

g

Cu粉置于100

mL乙腈(CH3CN)中反應(yīng)，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：已知：①乙腈是一種易揮發(fā)的強(qiáng)極性配位溶劑；②相關(guān)物質(zhì)的信息如下：化合物[Cu(CH3CN)4]ClO4Cu(ClO4)2·6H2O相對(duì)分子質(zhì)量327.5371在乙腈中顏色無色藍(lán)色回答下列問題：(1)下列與實(shí)驗(yàn)有關(guān)的圖標(biāo)表示排風(fēng)的是

D

(填標(biāo)號(hào))；D解析：(1)A、B、C、D、E的圖標(biāo)分別代表護(hù)目鏡、明火、熱燙、排風(fēng)和洗手，故選D。(2)裝置Ⅰ中儀器M的名稱為

球形冷凝管

；球形冷凝管(3)裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是

燒瓶?jī)?nèi)藍(lán)色消失

；燒瓶?jī)?nèi)藍(lán)色消失解析：(3)3.71

g

Cu(ClO4)2·6H2O的物質(zhì)的量為0.01

mol，0.76

g

Cu的物質(zhì)的量約為0.012

mol，根據(jù)反應(yīng)原理可知，加入的Cu稍過量。由已知信息可知，發(fā)生反應(yīng)前溶液呈藍(lán)色，生成物在乙腈中為無色，故當(dāng)燒瓶?jī)?nèi)藍(lán)色消失說明Cu(ClO4)2·6H2O全部被消耗，即可說明反應(yīng)完全。(4)裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是

提供保護(hù)氣，防止＋1價(jià)銅被氧化

；實(shí)驗(yàn)前通入N2，排空氣，防止副反應(yīng)發(fā)生干擾實(shí)驗(yàn)；實(shí)驗(yàn)后通入N2有時(shí)是為了排盡裝置內(nèi)氣體在后續(xù)裝置中被吸收；實(shí)驗(yàn)中通入N2作保護(hù)氣，防止還原性物質(zhì)被氧化提供保護(hù)氣，防止＋1價(jià)銅被氧化

解析：(4)＋1價(jià)銅易被氧化，所以需要通入氮?dú)獗Ｗo(hù)。(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶獲得。這樣處理的目的是

防止直接蒸餾時(shí)，乙腈完全揮發(fā)，導(dǎo)致產(chǎn)物

；(6)為了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4結(jié)晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是

C

(填標(biāo)號(hào))；相似相溶原理等A.

水B.

乙醇C.

乙醚防止直接蒸餾時(shí)，乙腈完全揮發(fā)，導(dǎo)致產(chǎn)物分解C

解析：(6)乙醚為非極性溶劑，向溶液中加入乙醚，可減小產(chǎn)品的溶解度。(7)合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為5.32

g，則總收率為

81.2％

(用百分?jǐn)?shù)表示，保留一位小數(shù))。81.2％

1.

無機(jī)物(氣體)制備實(shí)驗(yàn)(1)無機(jī)物(氣體)的制備流程及裝置發(fā)生裝置發(fā)生裝置與反應(yīng)相匹配，分析反應(yīng)物狀態(tài)與反應(yīng)條件

凈化裝置注意凈化試劑選擇及凈化先后順序及氣體進(jìn)出的方向

收集裝置注意防倒吸及試劑的選擇

尾氣處理裝置

(2)儀器的選用及連接順序(3)與“防”有關(guān)的試劑選擇和可能的操作反應(yīng)物或產(chǎn)品的性質(zhì)“防”可能的試劑與操作溶液中易水解防水解加相應(yīng)的酸或加相應(yīng)的堿抑制水解易被氧化或易燃易爆(1)通入的氣體無O2、H2O(2)防止空氣中O2、H2O進(jìn)入防O2趕氧氣；防止外界空氣干擾；液體煮沸或加入抗氧化劑易水解(潮解)、遇空氣發(fā)煙等防H2O“前防水后防水”——在物質(zhì)前后需要防止接觸水蒸氣反應(yīng)物或產(chǎn)品的性質(zhì)“防”可能的試劑與操作有毒氣體防直接排放選擇合適試劑，加尾氣處理裝置溫度變化影響防溫度過高或過低進(jìn)行合理的溫度控制2.

物質(zhì)性質(zhì)、原理探究類綜合實(shí)驗(yàn)(1)物質(zhì)性質(zhì)、原理探究類試題的思維流程(2)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)探究的注意問題物質(zhì)類別、性質(zhì)(物質(zhì)通性)，化合價(jià)分析氧化性、還原性、特殊性(漂白、不穩(wěn)定等)①在離子檢驗(yàn)、氣體成分檢驗(yàn)的過程中，要嚴(yán)格掌握檢驗(yàn)的先后順序，防止各成分檢驗(yàn)過程中的相互干擾。②若有水蒸氣生成，先檢驗(yàn)水蒸氣，再檢驗(yàn)其他成分。

④要重視試劑名稱的描述，如有些試劑的準(zhǔn)確描述為無水硫酸銅、澄清石灰水、酸性高錳酸鉀溶液、濃硫酸、飽和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。(3)根據(jù)特殊現(xiàn)象進(jìn)行成分確定根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)，使被檢驗(yàn)物質(zhì)與加入的試劑作用，轉(zhuǎn)變?yōu)槟撤N已知物質(zhì)并產(chǎn)生某種特殊現(xiàn)象，從而確定該物質(zhì)的存在(物質(zhì)性質(zhì)也是幫助檢驗(yàn)的重要依據(jù))。

1.(晶體的制備、結(jié)晶水含量測(cè)定)(2024·貴州高考)十二鎢硅酸在催化方面有重要用途。某實(shí)驗(yàn)小組制備十二鎢硅酸晶體，并測(cè)定其結(jié)晶水含量的方法如下(裝置如圖，夾持裝置省略)：Ⅰ.將適量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三頸燒瓶中，加適量水，加熱，溶解。Ⅱ.持續(xù)攪拌下加熱混合物至近沸，緩慢滴加濃鹽酸至pH為2，反應(yīng)30分鐘，冷卻。Ⅲ.將反應(yīng)液轉(zhuǎn)至萃取儀器中，加入乙醚，再分批次加入濃鹽酸，萃取。Ⅳ.靜置后液體分上、中、下三層，下層是油狀鎢硅酸醚合物。Ⅴ.將下層油狀物轉(zhuǎn)至蒸發(fā)皿中，加少量水，加熱至混合液表面有晶膜形成，冷卻結(jié)晶，抽濾，干燥，得到十二鎢硅酸晶體{H4[SiW12O40]·nH2O}。已知：①制備過程中反應(yīng)體系pH過低會(huì)產(chǎn)生鎢的水合氧化物沉淀；②乙醚易揮發(fā)、易燃，難溶于水且密度比水小；③乙醚在高濃度鹽酸中生成的

與[SiW12O40]4－締合成密度較大的油狀鎢硅酸醚合物。回答下列問題：(1)儀器a中的試劑是

堿石灰

(填名稱)，其作用是

吸收HCl

。解析：(1)濃鹽酸易揮發(fā)，用堿石灰吸收揮發(fā)出的HCl，防止污染空氣。(2)步驟Ⅱ中濃鹽酸需緩慢滴加的原因是

防止生成鎢的水合氧化物沉淀

。解析：(2)根據(jù)已知信息①，若滴加濃鹽酸速率過快會(huì)導(dǎo)致溶液pH過低，會(huì)產(chǎn)生鎢的水合氧化物沉淀。堿石灰吸收HCl防止生成鎢的水合氧化物沉淀(3)下列儀器中，用于“萃取、分液”操作的有

燒杯、分液漏斗

(填名稱)。解析：(3)萃取、分液過程中需要用到燒杯和分液漏斗。(4)步驟Ⅳ中“靜置”后液體中間層的溶質(zhì)主要是

NaCl

。解析：(4)步驟Ⅳ中“靜置”后液體分為三層，下層是油狀鎢硅酸醚合物；根據(jù)已知信息②可知，乙醚難溶于水且密度比水小，則上層應(yīng)為乙醚，中間層為反應(yīng)生成的NaCl及過量的鹽酸水溶液。燒杯、分液漏斗NaCl(5)步驟Ⅴ中“加熱”操作

不能

(選填“能”或“不能”)使用明火，原因是

乙醚易燃

。解析：(5)根據(jù)已知信息②可知，乙醚易揮發(fā)、易燃，則加熱時(shí)不能使用明火。不能乙醚易燃

偏大2.(Co及化合物性質(zhì)探究)(2024·湖北高考)學(xué)習(xí)小組為探究Co2＋、Co3＋能否催化H2O2的分解及相關(guān)性質(zhì)，室溫下進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)Ⅰ～Ⅳ。已知：[Co(H2O)6]2＋為粉紅色、[Co(H2O)6]3＋為藍(lán)色、[Co(CO3)2]2－為紅色、[Co(CO3)3]3－為墨綠色?；卮鹣铝袉栴}：(1)配制1.00

mol·L－1的CoSO4溶液，需要用到下列儀器中的

bc

(填標(biāo)號(hào))。實(shí)驗(yàn)Ⅰ實(shí)驗(yàn)Ⅱ?qū)嶒?yàn)Ⅲ

無明顯變化溶液變?yōu)榧t色，伴有氣泡產(chǎn)生溶液變?yōu)槟G色，并持續(xù)產(chǎn)生能使帶火星木條復(fù)燃的氣體bc解析：(1)配制1.00

mol·L－1的CoSO4溶液需用到容量瓶，定容時(shí)用到膠頭滴管，無需用到圓底燒瓶和試管，b、c正確。

不能吸收轉(zhuǎn)化過程中產(chǎn)生的H＋，促使反應(yīng)正向進(jìn)行

4CO2↑2H2O2

2H2O＋O2↑

實(shí)驗(yàn)Ⅳ

[Co(H2O)6]3＋濃度降低，平衡正向移動(dòng)

(4)實(shí)驗(yàn)Ⅳ中，A到B溶液變?yōu)樗{(lán)色，并產(chǎn)生氣體；B到C溶液變?yōu)榉奂t色，并產(chǎn)生氣體。從A到C所產(chǎn)生的氣體的分子式分別為

CO2

、

O2

。解析：(4)實(shí)驗(yàn)Ⅳ中，A到B溶液變?yōu)樗{(lán)色，并產(chǎn)生氣體，則[Co(CO3)3]3－轉(zhuǎn)化為[Co(H2O)6]3＋，Co元素的化合價(jià)不變，發(fā)生非氧化還原反應(yīng)，則產(chǎn)生氣體為CO2；B到C溶液變?yōu)榉奂t色，并產(chǎn)生氣體，則[Co(H2O)6]3＋轉(zhuǎn)化為[Co(H2O)6]2＋，Co元素化合價(jià)降低，發(fā)生氧化還原反應(yīng)，氧元素化合價(jià)升高，則產(chǎn)生氣體為O2。CO2O2考向二

有機(jī)化合物的制備

(有機(jī)物制備)(2024·新課標(biāo)卷)吡咯類化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)用。一種合成1－(4－甲氧基苯基)－2，5－二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應(yīng)和方法如下：實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。將100

mmol己－2，5－二酮(熔點(diǎn)：－5.5

℃，密度：0.737

g·cm－3)與100

mmol

4－甲氧基苯胺(熔點(diǎn)：57

℃)，放入①中，攪拌。待反應(yīng)完成后，加入50％的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65

℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20

min，趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)量取己－2，5－二酮應(yīng)使用的儀器為

酸式滴定管

(填名稱)。定量?jī)x器的選擇

(2)儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是

鐵架臺(tái)

；儀器②的名稱是

球

。解析

(2)③為鐵架臺(tái)，儀器②用于冷凝回流，為球形冷凝管。酸式滴定管鐵架臺(tái)球形冷凝管說明在50％乙醇溶液中溶解度較小，用于洗滌產(chǎn)品(3)“攪拌”的作用是

將反應(yīng)物充分混合，提高反應(yīng)速率并使反應(yīng)更充分

。解析

(3)攪拌的作用使固體與液體反應(yīng)物充分接觸，加快反應(yīng)速率，使反應(yīng)更充分。(4)“加熱”方式為

65

℃恒溫水浴加熱

。水浴加熱、油浴加熱等解析

(4)根據(jù)題干信息可知需要加熱至65

℃，所以應(yīng)采取水浴恒溫加熱方式進(jìn)行加熱。(5)使用的“脫色劑”是

活性炭

。為了不引入雜質(zhì)，不能用Cl2、SO2等，應(yīng)利用具有吸附作用的活性炭解析

(5)活性炭可吸附色素，故可作為脫色劑。將反應(yīng)物充分混合，提高反應(yīng)速率并使反應(yīng)更充分65

℃恒溫水浴加熱活性炭(6)“趁熱過濾”的目的是

防止降溫后吡咯X冷卻凝結(jié)成固體

；用

冷的50％乙醇溶液

洗滌白色固體。解析

(6)根據(jù)題中信息可知，吡咯X在50％乙醇溶液中的溶解度很低，則白色固體可用冷的50％乙醇溶液洗滌。(7)若需進(jìn)一步提純產(chǎn)品，可采用的方法是

重結(jié)晶

。

錯(cuò)以為提純有機(jī)物用蒸餾解析

(7)若需進(jìn)一步提純產(chǎn)品，可將所得白色固體溶解在高于65

℃的50％乙醇溶液中，冰水浴降溫結(jié)晶，過濾、洗滌。防止降溫后吡咯X冷卻凝結(jié)成固體冷的50％乙醇溶液重結(jié)晶

1.

有機(jī)化合物制備解題模型2.

高考中常出現(xiàn)的裝置3.

題干中信息的解讀(1)表格中信息的利用①密度：主要與水比較，以確定分液時(shí)有機(jī)層的位置；計(jì)算加入原料的量，確定哪種反應(yīng)物過量，以方便計(jì)算產(chǎn)率。②沸點(diǎn)：主要用于物質(zhì)之間的比較，以確定蒸餾溫度。③溶解性：主要用于判斷是否溶于水或某種有機(jī)溶劑，以確定萃取試劑，判斷雜質(zhì)等。選擇洗滌試劑(2)儀器的作用所給裝置圖中常有一些不常見的儀器，要明確這些儀器的作用，如索氏提取器、安全漏斗等。(3)試劑的作用①用碳酸鈉、碳酸氫鈉等無機(jī)試劑洗滌：“中和”酸等；將某些組分轉(zhuǎn)化為易溶于水的物質(zhì)，便于分液除去；降低某些成分的溶解度等等。②水洗：除去易溶于水的物質(zhì)。③無水氯化鈣或硫酸鎂：干燥除水。

1.(乙酸乙酯的綠色制備)(2024·黑、吉、遼高考)某實(shí)驗(yàn)小組為實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過程可視化，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案如下：Ⅰ.向50

mL燒瓶中分別加入5.7

mL乙酸(100

mmol)、8.8

mL乙醇(150

mmol)、1.4

g

NaHSO4固體及4～6滴1％甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。Ⅱ.加熱回流50

min后，反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?，變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，停止加熱。Ⅲ.冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和Na2CO3溶液至無CO2逸出，分離出有機(jī)相。Ⅳ.洗滌有機(jī)相后，加入無水MgSO4，過濾。Ⅴ.蒸餾濾液，收集73～78

℃餾分，得無色液體6.60

g，色譜檢測(cè)純度為98.0％。回答下列問題：(1)NaHSO4在反應(yīng)中起

催化

作用，用其代替濃H2SO4的優(yōu)點(diǎn)是

無有毒氣體SO2生成、防止原料被氧化和炭化(其他答案合理即可)

(答出一條即可)。解析：(1)NaHSO4固體會(huì)隨著酯化反應(yīng)生成水的量的增多，逐步電離出H＋，相對(duì)于濃H2SO4的作用，從而催化反應(yīng)的進(jìn)行，即其在反應(yīng)中起催化作用。催化無有毒氣體SO2生成、防止原料被氧化和炭化(其他答案合理即可)(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應(yīng)進(jìn)程。變色硅膠吸水，除指示反應(yīng)進(jìn)程外，還可

吸收生成的H2O，促進(jìn)酯化反應(yīng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行，提高乙酸乙酯的產(chǎn)率

。解析：(2)乙酸和乙醇生成酯的同時(shí)還生成水，變色硅膠吸水變色，可以通過其顏色變化指示反應(yīng)進(jìn)程，同時(shí)還可以通過吸水而促使酯化反應(yīng)平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)，提高酯的產(chǎn)率。吸收生成的H2O，促進(jìn)酯化反應(yīng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行，提高乙酸乙酯的產(chǎn)率(3)使用小孔冷凝柱承載，而不向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點(diǎn)是

AD

(填標(biāo)號(hào))。A.

無需分離B.

增大該反應(yīng)平衡常數(shù)C.

起到沸石作用，防止暴沸D.

不影響甲基紫指示反應(yīng)進(jìn)程AD解析：(3)A項(xiàng)，不直接向反應(yīng)液中加入變色硅膠，即可省略反應(yīng)結(jié)束后分離硅膠這一步驟，正確；B項(xiàng)，反應(yīng)的平衡常數(shù)只與溫度有關(guān)，硅膠的加入不會(huì)改變平衡常數(shù)，錯(cuò)誤；C項(xiàng)，小孔冷凝柱與反應(yīng)液是分開的，不會(huì)起到沸石的防暴沸作用，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，甲基紫指示劑是通過其顏色變化指示溶液中的c(H＋)變化，如果將變色硅膠加入反應(yīng)液中，其吸水會(huì)影響反應(yīng)液中的c(H＋)，從而影響甲基紫對(duì)反應(yīng)進(jìn)程的指示，正確。(4)下列儀器中，分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相時(shí)均需使用的是

分液漏斗

(填名稱)。解析：(4)該實(shí)驗(yàn)中的有機(jī)相為液態(tài)，分離和洗滌有機(jī)相時(shí)均會(huì)用到分液漏斗；容量瓶為配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí)所用儀器，普通漏斗為過濾操作中所用儀器，洗氣瓶為氣體除雜操作中所用儀器。分液漏斗(5)該實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯的產(chǎn)率為

73.5％

(精確至0.1％)。

73.5％

902.(多信息二苯乙二酮制備)(2023·全國(guó)新課標(biāo)卷)實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：相關(guān)信息列表如下：物質(zhì)性狀熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如圖所示，實(shí)驗(yàn)步驟為：①在圓底燒瓶中加入10

mL冰乙酸、5

mL水及9.0

g

FeCl3·6H2O，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0

g安息香，加熱回流45～60

min。③加入50

mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。⑤粗品用75％的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶1.6

g。回答下列問題：(1)儀器A中應(yīng)加入

油

(填“水”或“油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。解析：(1)該實(shí)驗(yàn)需要加熱使冰乙酸沸騰，冰乙酸的沸點(diǎn)為118

℃，應(yīng)選擇油浴加熱，所以儀器A中應(yīng)加入油作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。(2)儀器B的名稱是

球形冷凝管

；冷卻水應(yīng)從

a

(填“a”或“b”)口通入。解析：(2)根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，B為球形冷凝管，為了充分冷卻，冷卻水應(yīng)從a口進(jìn)，b口出。(3)實(shí)驗(yàn)步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是

防暴沸

。解析：(3)步驟②中，若沸騰時(shí)加入安息香，會(huì)暴沸，所以需要沸騰平息后加入。油球形冷凝管a防暴沸(4)在本實(shí)驗(yàn)中，F(xiàn)eCl3為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為

FeCl2

；某同學(xué)嘗試改進(jìn)本實(shí)驗(yàn)：采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行？

可行

。簡(jiǎn)述判斷理由

空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)

。解析：(4)FeCl3為氧化劑，則鐵的化合價(jià)降低，還原產(chǎn)物為FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮，空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)。(5)本實(shí)驗(yàn)步驟①～③在乙酸體系中進(jìn)行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是

抑制氯化鐵水解

。解析：(5)氯化鐵易水解，所以步驟①～③中，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是抑制氯化鐵水解。FeCl2可行空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)抑制氯化鐵水解(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量

a

(填標(biāo)號(hào))洗滌的方法除去。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純。a.熱水 b.乙酸 c.冷水 d.乙醇解析：(6)根據(jù)安息香和二苯乙二酮的溶解性，安息香溶于熱水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用熱水洗滌粗品的方法除去安息香。(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近于

b

(填標(biāo)號(hào))。a.85％

b.80％

c.75％

d.70％

ab考向三

綜合定量實(shí)驗(yàn)

(燃燒－滴定法測(cè)定銅鐵中硫含量)(2024·山東高考)利用“燃燒－碘酸鉀滴定法”測(cè)陌生創(chuàng)新裝置，復(fù)雜的信息和原理，以全新形式再現(xiàn)SO2性質(zhì)及滴定原理定鋼鐵中硫含量的實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示(夾持裝置略)。

②燃燒：按一定流速通入O2，一段時(shí)間后，加熱并使樣品燃燒。

測(cè)定SO2含量的原理立即用KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺藍(lán)色復(fù)現(xiàn)。隨SO2不斷進(jìn)入F，滴定過程中溶液顏色“消退－變藍(lán)”不斷變換，直至終點(diǎn)。回答下列問題：實(shí)驗(yàn)過程如下：

(1)取20.00

mL

0.100

0

mol·L－1

KIO3的堿性溶液和一定量的KI固體，配制1

000

mL

KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，下列儀器必須用到的是

AD

(填標(biāo)號(hào))。一定體積、一定濃度溶液的配制A.

玻璃棒B.1

000

mL錐形瓶C.500

mL容量瓶D.

膠頭滴管解析：(1)取20.00

mL

0.100

0

mol·L－1

KIO3的堿性溶液和一定量的KI固體，配制1

000

mL

KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液(稀釋了50倍后KIO3的濃度為0.002

000

0

mol·L－1)，需要用堿式滴定管或移液管量取20.00

mL

0.100

0

mol·L－1

KIO3的堿性溶液，需要用一定精確度的天平稱量一定質(zhì)量的KI固體，需要在燒杯中溶解KI固體，溶解時(shí)要用到玻璃棒攪拌，需要用1

000

mL容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，需要用膠頭滴管定容，因此，下列儀器必須用到的是AD。AD(2)裝置B和C的作用是充分干燥O2，B中的試劑為

濃硫酸

。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子(見放大圖)，目的是

防止倒吸

。解析：(2)裝置B和C的作用是充分干燥O2，B中的試劑為液體干燥劑濃硫酸。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因?yàn)槟ド案∽拥拿芏刃∮谒羟蚺輧?nèi)水面上升，磨砂浮子也隨之上升，磨砂浮子可以作為一個(gè)磨砂玻璃塞將導(dǎo)氣管的出氣口堵塞上，從而防止倒吸。

濃硫酸防止倒吸當(dāng)加入最后半滴KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液由無色突變?yōu)樗{(lán)色且30

s內(nèi)不變色

打破常規(guī)滴定誤差分析催化劑通入F的氣體溫度過高，導(dǎo)致部分I2升華，從而消耗更多的KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液不變

1.

物質(zhì)性質(zhì)、組成定量探究——?dú)怏w體積的測(cè)量(1)量氣裝置的改進(jìn)(2)量氣時(shí)應(yīng)注意的問題①量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。注意量氣裝置讀數(shù)、操作、液體不與氣體反應(yīng)、溶解，如測(cè)Cl2體積可以使用飽和NaCl溶液②讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，即保持液面相平，同時(shí)要注意視線與凹液面最低處相平。如圖(Ⅰ)(Ⅳ)裝置應(yīng)使量氣裝置左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。(3)定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)中的三種意識(shí)①測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有消除干擾氣體的意識(shí)。

涉及氣體制備實(shí)驗(yàn)，也要考慮消除干擾如用“惰性”氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。②測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有被測(cè)量氣體全部被測(cè)量的意識(shí)。如采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“隋性”氣體以使被測(cè)量氣體全部被吸收劑吸收。③測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識(shí)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計(jì)算的基礎(chǔ)，一般來講，固體試劑稱質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑則測(cè)量體積。2.

滴定法測(cè)物質(zhì)含量(1)實(shí)驗(yàn)儀器酸式滴定管、堿式滴定管、滴定管夾(帶鐵架臺(tái))、錐形瓶。其中?？嫉氖堑味ü埽缯_選擇滴定管(包括量程)，滴定管的檢漏、洗滌和潤(rùn)洗，滴定管的正確讀數(shù)方法等。(2)操作步驟①滴定前的準(zhǔn)備滴定管中：查漏、洗滌、潤(rùn)洗、充液(趕氣泡)、調(diào)液面、讀數(shù)；

若沒有潤(rùn)洗引起誤差錐形瓶中：洗滌、裝液、記讀數(shù)、加指示劑。②滴定操作：左手控制滴定管滴加標(biāo)準(zhǔn)液，右手旋搖錐形瓶，眼睛注視錐形瓶中溶液顏色變化。判斷終點(diǎn)：滴定至終點(diǎn)、讀數(shù)。③計(jì)算

用于誤差分析，分析操作對(duì)V標(biāo)準(zhǔn)溶液的影響

(3)指示劑終點(diǎn)時(shí)溶液的pH與指示劑變色范圍保持一致類型滴定過程指示劑終點(diǎn)顏色變化酸堿中和反應(yīng)強(qiáng)酸滴定強(qiáng)堿(或弱堿)甲基橙溶液由黃色變?yōu)槌壬珡?qiáng)堿滴定強(qiáng)酸(或弱酸)酚酞溶液由無色變?yōu)闇\紅色氧化還原反應(yīng)Na2S2O3溶液滴定未知濃度的碘水淀粉溶液溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色酸性KMnO4溶液滴定H2O2(或H2C2O4)溶液不需要指示劑溶液由無色變?yōu)闇\紅色沉淀反應(yīng)AgNO3溶液滴定含Cl－的溶液K2CrO4溶液出現(xiàn)淡紅色沉淀(Ag2CrO4為磚紅色沉淀)滴定終點(diǎn)判斷答題模板：當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲螛?biāo)準(zhǔn)液，溶液由××色變成××色，且30

s內(nèi)不變化。(4)誤差分析寫出計(jì)算式，分析操作對(duì)V標(biāo)的影響，由計(jì)算式得出對(duì)最終測(cè)定結(jié)果的影響。①?zèng)]有用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管，導(dǎo)致待測(cè)物濃度偏大；②滴定到終點(diǎn)時(shí)，俯視讀數(shù)，導(dǎo)致待測(cè)物濃度偏小；③滴定前沒有趕氣泡，導(dǎo)致待測(cè)物濃度偏大。(5)滴定分析法的定量關(guān)系①凱氏定氮法

定量關(guān)系：n(N)≈n(HCl)②K2CrO4與AgNO3

定量關(guān)系：n(Ag＋)＝2n(K2CrO4)③KMnO4與Na2C2O4

定量關(guān)系：5n(KMnO4)＝2n(Na2C2O4)④KMnO4與H2O2

定量關(guān)系：5n(KMnO4)＝2n(H2O2)⑤K2CrO7與Fe2＋

定量關(guān)系：6n(K2Cr2O7)＝n(Fe2＋)⑥KIO3與I－

定量關(guān)系：5n(KIO3)＝n(I－)

1.(配合物制備及滴定法測(cè)定含量)(2024·江西高考)一種可用于溫度傳感的紅色配合物Z，其制備實(shí)驗(yàn)步驟及傳感原理如下(反應(yīng)物均按化學(xué)計(jì)量數(shù)之比進(jìn)行投料)：

Ⅰ.將Ni(NO3)2·6H2O和去離子水加入圓底燒瓶中，攪拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、無水Na2CO3和N，N，N'－三甲基乙二胺(X)溶液，繼續(xù)攪拌5

min；Ⅱ.加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成紅色沉淀，室溫下繼續(xù)反應(yīng)35

min；Ⅲ.減壓過濾，用去離子水洗滌3次，烘干，重結(jié)晶，得到配合物Z；Ⅳ.室溫下，將適量Z溶于丙酮(L)，溫度降至15

℃，溶液經(jīng)混合色逐漸轉(zhuǎn)為藍(lán)綠色，得到配合物W的溶液。回答下列問題：(1)已知配合物Z中Ni、N和O五個(gè)原子共平面，Ni2＋的雜化方式

不是

(填“是”或“不是”)sp3。(2)步驟Ⅰ中，加入Na2CO3的目的是

Ni2＋與X、HY反應(yīng)時(shí)會(huì)生成H＋，Na2CO3可消耗H＋，促進(jìn)平衡正向移動(dòng)，提高原料的轉(zhuǎn)化率

。不是Ni2＋與X、HY反應(yīng)時(shí)會(huì)生成H＋，Na2CO3可消耗H＋，促進(jìn)平衡正向移動(dòng)，提高原料的轉(zhuǎn)化率解析：(1)若Ni2＋的雜化方式為sp3，Z中Ni、N和O五個(gè)原子應(yīng)構(gòu)成四面體結(jié)構(gòu)，不可能共平面，故Ni2＋的雜化方式不是sp3。

(3)步驟Ⅱ中，為避免沉淀包裹反應(yīng)物共沉，可采取的操作是

緩慢滴加NaB(C6H5)4溶液并不斷攪拌

。(4)步驟Ⅲ中，洗滌去除的無機(jī)鹽產(chǎn)物是

NaNO3

。緩慢滴加NaB(C6H5)4溶液并不斷攪拌NaNO3解析：(3)為避免沉淀包裹反應(yīng)物共沉，應(yīng)緩慢滴加NaB(C6H5)4溶液并不斷攪拌，以減緩沉淀的生成速率并減小沉淀的顆粒大小。解析：(4)制備過程中加入了Ni(NO3)2·6H2O、Na2CO3、NaB(C6H5)4，Na2CO3轉(zhuǎn)化為CO2，[B(C6H5)4]－在Z中，則Ⅲ中洗滌去除的無機(jī)鹽產(chǎn)物為NaNO3。(5)采用EDTA配位滴定法測(cè)定Ni的含量。實(shí)驗(yàn)步驟如下：ⅰ.準(zhǔn)確稱取m

g的配合物Z；ⅱ.加入稀硝酸使樣品完全溶解，再加入去離子水，用20％醋酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH至4～5；ⅲ.以PAN為指示劑，用c

mol·L－1

EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，平行測(cè)定三次，平均消耗EDTA體積V

mL。已知：EDTA與Ni2＋化學(xué)計(jì)量數(shù)之比為1∶1①除了滴定管外，上述測(cè)定實(shí)驗(yàn)步驟中，使用的儀器有

bcd

(填標(biāo)號(hào))。

bcd

(6)利用上述配合物的變色原理(溫差約10

℃時(shí)，顏色有明顯變化)，設(shè)計(jì)一種實(shí)用的溫度傳感裝置

將適量Z溶于丙酮中，用透明玻璃管封裝，在15～55

℃范圍內(nèi)每隔10

℃測(cè)定溶液的顏色，制作溶液顏色與對(duì)應(yīng)溫度的比色卡

。將適量Z溶于丙酮中，用透明玻璃管封裝，在15～55

℃范圍內(nèi)每隔10

℃測(cè)定溶液的顏色，制作溶液顏色與對(duì)應(yīng)溫度的比色卡2.(鐵礦石中鐵含量測(cè)定)(2024·安徽高考)測(cè)定鐵礦石中鐵含量的傳統(tǒng)方法是SnCl2－HgCl2－K2Cr2O7滴定法。研究小組用該方法測(cè)定質(zhì)量為a

g的某赤鐵礦試樣中的鐵含量?！九渲迫芤骸竣賑

mol·L－1

K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液。②SnCl2溶液：稱取6

g

SnCl2·2H2O溶于20

mL濃鹽酸，加水至100

mL，加入少量錫粒?！緶y(cè)定含量】按下圖所示(加熱裝置略去)操作步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

回答下列問題：(1)下列儀器在本實(shí)驗(yàn)中必須用到的有

容量瓶、量筒

(填名稱)。

容量瓶、量筒Sn2＋易被空氣中的O2氧

解析：(2)由已知信息“室溫時(shí)HgCl2可將Sn2＋氧化為Sn4＋，難以氧化Fe2＋”得，Sn2＋的還原性大于Fe2＋，則配制SnCl2溶液時(shí)加入錫粒的目的是防止Sn2＋被空氣中的O2氧化。(3)步驟Ⅰ中“微熱”的原因是

加快赤鐵礦試樣與濃鹽酸的反應(yīng)速率

。加快赤鐵礦試樣與濃鹽酸的反應(yīng)速率(4)步驟Ⅲ中，若未“立即滴定”，則會(huì)導(dǎo)致測(cè)定的鐵含量

偏小

(填“偏大”“偏小”或“不變”)。偏小解析：(4)步驟Ⅲ是用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2＋的過程，若未“立即滴定”，部分Fe2＋被空氣中的O2氧化為Fe3＋，則在滴定時(shí)消耗K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏小，導(dǎo)致測(cè)定的鐵含量偏小。

×100％

(6)SnCl2－TiCl3－KMnO4滴定法也可測(cè)定鐵的含量，其主要原理是利用SnCl2和TiCl3將鐵礦石試樣中Fe3＋還原為Fe2＋，再用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。①從環(huán)保角度分析，該方法相比于SnCl2－HgCl2－K2Cr2O7，滴定法的優(yōu)點(diǎn)是

更安全，對(duì)環(huán)境更友好

。②為探究KMnO4溶液滴定時(shí)，Cl－在不同酸度下對(duì)Fe2＋測(cè)定結(jié)果的影響，分別向下列溶液中加入1滴0.1

mol·L－1

KMnO4溶液，現(xiàn)象如下表：更安全，對(duì)環(huán)境更友好溶液現(xiàn)象空白實(shí)驗(yàn)2

mL

0.3

mol·L－1

NaCl溶液＋0.5

mL試劑X紫紅色不褪去實(shí)驗(yàn)ⅰ2

mL

0.3

mol·L－1

NaCl溶液＋0.5

mL

0.1

mol·L－1硫酸紫紅色不褪去實(shí)驗(yàn)ⅱ2

mL

0.3

mol·L－1

NaCl溶液＋0.5

mL

6

mol·L－1硫酸紫紅色明顯變淡表中試劑X為

H2O

；根據(jù)該實(shí)驗(yàn)可得出的結(jié)論是

酸度越大，KMnO4的氧化性越強(qiáng)，Cl－對(duì)Fe2＋測(cè)定結(jié)果的影響越大

。H2O酸度越大，KMnO4的氧化性越強(qiáng)，Cl－對(duì)Fe2＋測(cè)定結(jié)果的影響越大

考向四

化學(xué)實(shí)驗(yàn)的規(guī)范解答

(高純溴的制備實(shí)驗(yàn))(2024·河北高考)市售的溴(純度99％)中含有少量的Cl2和I2，某化學(xué)興趣小組利用氧化還原反應(yīng)原理，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備高純度的溴。如何去除Cl2、I2回答下列問題：

直形冷凝管抑制液溴與水反應(yīng)，除去Cl2K2C2O4＋

蒸餾燒瓶

(3)利用圖示相同裝置，將R和K2Cr2O7固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃H2SO4，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為

冷凝

和

減少溴揮發(fā)

。

解析:(3)(2)中所得固體R的主要成分為KBr，蒸餾裝置中KBr被K2Cr2O7氧化為溴蒸氣，進(jìn)入裝置D中遇冷的蒸餾水液化，沉入蒸餾水底部，蒸餾水起到冷凝和減少溴的揮發(fā)的作用。冷凝減少溴揮發(fā)

(5)本實(shí)驗(yàn)所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為：漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時(shí)用

玻璃棒引流

，濾液沿?zé)诹飨隆＝馕?(5)轉(zhuǎn)移濾液時(shí)要用玻璃棒引流，使濾液沿著燒杯內(nèi)壁流下。玻璃棒引流答案

正確答案錯(cuò)誤答案及原因分析(1)直形冷凝管(1)漢字錯(cuò)誤(不得分)(2)冷凝管(得分)(3)球形冷凝管(不得分)抑制液溴與水反應(yīng)，除去Cl2(1)除去Cl2(得部分分)－審題不清“含有少量Cl2”(2)使Br2＋H2O

H＋＋Br－＋HBrO平衡逆移，抑制Br2與水反應(yīng)(得部分分)正確答案錯(cuò)誤答案及原因分析K2C2O4＋Br2

2CO2↑＋2KBr(1)離子方程式、化學(xué)符號(hào)錯(cuò)誤、未配平(不得分)(2)未書寫“△”或“加熱”(扣1分)(2)蒸餾燒瓶2Mn

＋16H＋＋10I－

2Mn2＋＋5I2＋8H2O漢字錯(cuò)誤(不得分)(3)冷凝減少溴揮發(fā)漢字錯(cuò)誤(不得分)(4)

(5)玻璃棒引流(1)

g(不得分)(2)“玻璃棒引流”錯(cuò)別字(不得分)

1.

實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象描述答題模板實(shí)質(zhì)是反應(yīng)方程式的書寫，再描述現(xiàn)象2.

基本操作的答題規(guī)范模板基本操作答題規(guī)范檢查裝置氣密性微熱法：封閉(關(guān)閉活塞、導(dǎo)管末端插入盛水的燒杯中等)、微熱(雙封閉……現(xiàn)象……結(jié)論手捂熱或用酒精燈稍微加熱)、氣泡(觀察到導(dǎo)管口有氣泡逸出)、水柱(移開雙手或停止加熱，觀察到導(dǎo)管中液面上升形成一段穩(wěn)定的水柱)

液差法：封閉(關(guān)閉活塞或用止水夾夾住橡皮管等)、液差(向×××容器中加水，使××和××形成液面差，停止加水，放置一段時(shí)間，液面差保持不變)基本操作答題規(guī)范滴定操作滴定時(shí)，左手控制滴定管活塞，右手旋搖錐形瓶，眼睛注視錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的變化證明沉淀完全靜置，取沉淀后的上層清液，加入××試劑(沉淀劑)，若沒有沉淀生成，說明沉淀完全洗滌沉淀沿玻璃棒向過濾器中的沉淀上加蒸餾水至沒過沉淀，靜置使其全部濾出，重復(fù)操作數(shù)2至3次檢驗(yàn)沉淀是否洗凈取最后一次洗滌液，加入××試劑(根據(jù)沉淀可能吸附的雜質(zhì)離子，選擇合適的檢驗(yàn)試劑)，若沒有××(特征現(xiàn)象)出現(xiàn)，證明沉淀已洗滌干凈基本操作答題規(guī)范降溫結(jié)晶蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾→洗滌(包括水洗、冰水洗、熱水洗、乙醇洗等)→干燥保存蒸發(fā)結(jié)晶將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中加熱，并用玻璃棒不斷攪拌，待有大量晶體出現(xiàn)時(shí)停止加熱，利用余熱蒸干剩余水分3.

操作目的分析角度?？疾僮魉季S方向末端放置干燥管防止空氣中的水蒸氣或二氧化碳干擾實(shí)驗(yàn)通入N2或惰性氣體實(shí)驗(yàn)前防止可燃?xì)怏w與空氣混合加熱爆炸；防止反應(yīng)物與空氣中的O2、CO2反應(yīng)實(shí)驗(yàn)后讓產(chǎn)生的氣體完全排至某一裝置被完全吸收?？疾僮魉季S方向洗滌晶體①水洗：通常是為了洗去晶體表面水溶性的雜質(zhì)②冰水洗滌：能洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，同時(shí)防止晶體在洗滌過程中的溶解損耗③用特定有機(jī)試劑洗滌晶體：洗去晶體表面的雜質(zhì)，減小晶體的溶解度、有利于析出，減少損耗等恒壓滴液漏斗上的側(cè)管的作用保證反應(yīng)器(一般為圓底燒瓶)內(nèi)氣壓與恒壓滴液漏斗內(nèi)氣壓相等(平衡氣壓)，使滴液漏斗中的液體順利滴下冷凝回流的作用及目的防止××蒸氣逸出(脫離反應(yīng)體系)，提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率4.

實(shí)驗(yàn)條件控制分析角度實(shí)驗(yàn)條件控制思維方向改變?cè)噭?、用量加過量試劑使反應(yīng)完全進(jìn)行(或增大產(chǎn)率、提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率)加氧化劑(如H2O2)氧化還原性物質(zhì)，生成目標(biāo)產(chǎn)物、除去某種離子溫度控制加熱加快化學(xué)反應(yīng)速率或使化學(xué)平衡向某方向移動(dòng)等降溫防止某物質(zhì)在高溫時(shí)分解或使化學(xué)平衡向某方向移動(dòng)等控制溫度范圍若溫度過低，則反應(yīng)速率(或溶解速率)較慢；若溫度過高，則某物質(zhì)(如H2O2、氨水、草酸、濃硝酸、銨鹽等)會(huì)分解或揮發(fā)或催化劑失去活性等實(shí)驗(yàn)條件控制思維方向溫度控制水浴加熱受熱均勻，溫度可控，且溫度不超過100

℃冰水浴冷卻防止某物質(zhì)分解或揮發(fā)趁熱過濾保持過濾溫度，防止溫度降低而使某物質(zhì)結(jié)晶析出減壓蒸發(fā)(蒸餾)減壓蒸發(fā)(蒸餾)降低了溫度，可以防止某物質(zhì)分解控制溶液pH分離除雜抑制水解；使雜質(zhì)充分沉淀或溶解，提高產(chǎn)品純度調(diào)控反應(yīng)使溶液呈酸性，提高氧化性，除去氧化物(膜)等，促進(jìn)氧化還原反應(yīng)的發(fā)生；或使溶液呈堿性，除去油污，除去鋁片氧化膜，溶解鋁、二氧化硅等；控制水解反應(yīng)的發(fā)生，使某雜質(zhì)離子完全沉淀

1.(性質(zhì)探究及規(guī)范表達(dá))(2024·北京高考)某小組同學(xué)向pH＝1的0.5

mol·L－1的FeCl3溶液中分別加入過量的Cu粉、Zn粉和Mg粉，探究溶液中氧化劑的微粒及其還原產(chǎn)物。(1)理論分析依據(jù)金屬活動(dòng)性順序，Cu、Zn、Mg中可將Fe3＋還原為Fe的金屬是

Mg、Zn

。解析:(1)在金屬活動(dòng)性順序表中，Mg、Zn排在Fe之前，Cu排在Fe之后，因此Mg、Zn可將Fe3＋還原為Fe；Mg、Zn(2)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)金屬操作、現(xiàn)象及產(chǎn)物Ⅰ過量Cu一段時(shí)間后，溶液逐漸變?yōu)樗{(lán)綠色，固體中未檢測(cè)到Fe單質(zhì)Ⅱ過量Zn一段時(shí)間后有氣泡產(chǎn)生，反應(yīng)緩慢，pH逐漸增大，產(chǎn)生了大量紅褐色沉淀后，無氣泡冒出，此時(shí)溶液pH為3～4，取出固體，固體中未檢測(cè)到Fe單質(zhì)Ⅲ過量Mg有大量氣泡產(chǎn)生，反應(yīng)劇烈，pH逐漸增大，產(chǎn)生了大量紅褐色沉淀后，持續(xù)產(chǎn)生大量氣泡，當(dāng)溶液pH為3～4時(shí)，取出固體，固體中檢測(cè)到Fe單質(zhì)①分別取實(shí)驗(yàn)Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，證明都有Fe2＋生成，依據(jù)的現(xiàn)象是

產(chǎn)生藍(lán)色沉淀

。

產(chǎn)生藍(lán)色沉淀Fe3＋水解方程式為

移動(dòng)，使其轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀

向pH為3～4的稀鹽酸中加鐵粉，一段時(shí)間后取出少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，