甲硝唑片的質(zhì)量檢驗

甲硝唑片的質(zhì)量檢驗實驗?zāi)康摹?/p>

1、熟悉甲硝唑的結(jié)構(gòu)與理化性質(zhì)●

2、掌握片劑制劑的檢查項●

3、掌握根據(jù)化合物的結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì)，

設(shè)計定性、定量分析的方法思路實驗原理●甲硝唑在乙醇中略溶，在水中或三氯甲烷中微溶，在乙醚中極微溶解。甲硝唑的最大吸

收波長為277nm,最小吸收波長為244nm。甲硝唑的主要化學(xué)性質(zhì)：甲硝唑為硝咪唑類化合物，硝基被還原為氨基，具有芳香第一氨反

應(yīng)?！?/p>

本品含甲硝唑

(C?H?

N?

O?)

應(yīng)為標(biāo)示量的93.0%～107.0%。(C6H?N?O3,171.16)一、性狀●

本品為白色或類白色片二、鑒別●

(1)取本品的細(xì)粉適量(約相當(dāng)

于甲硝10mg),

加氫氧化鈉試液2ml

微溫，即得紫紅色溶液；滴加稀鹽酸使成酸性即變成黃色，再滴加過量氫氧化鈉試液則變成橙紅色?！?/p>

(2)取本品的細(xì)粉適量

(相當(dāng)于甲硝唑

0.2g),

加硫酸溶液(3→100)4

ml,振搖使

甲硝唑溶解，濾過，濾液中加三硝基苯酚

試液10ml,

放置后即生成黃色沉淀?！?/p>

(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中，供

試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液

主峰的保留時間一致。三、檢查●

溶出度：取本品照溶出度與釋放度測定法(通則

0931第一法),以鹽酸溶液(9→

1000)900ml為

溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為100r/min,依法操作經(jīng)30min時，

取溶液，濾過，精密量取續(xù)濾3ml,

置50ml量瓶中，

用溶出介質(zhì)稀釋至刻度，搖勻，照紫外-可見分光

光度法(通則0401),在277nm的波長處測定吸光度，按C?

H?

N?O?的

吸

收

系

數(shù)

為(E?

)377

計算每片的溶出量。限度為標(biāo)示量的80%,應(yīng)符合規(guī)定。m%、c1四、含量測定●

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用：●

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑●甲醇

-

水(20:80)為流動相●

檢測波長為320nm●

理論板數(shù)按甲硝唑峰計算不低于2000。●

供試品溶液：取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取細(xì)粉適量(約相當(dāng)于甲

硝唑0.125g),置25ml量瓶中，加50%甲

醇適量，振搖使甲硝唑溶解，用50%甲

醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取

續(xù)濾液0.5ml,

置10ml量瓶中，用流動

相稀釋至刻度，搖勻，即得。精密量取

10μI,注入液相色譜儀，記錄色譜圖。●

對照溶液：取甲硝唑?qū)φ掌肪芊Q31.25mg

,于25ml量瓶中，加流動相溶

解并定容至刻度，搖勻。精密量取10ml置于50ml量瓶中，加流動相溶解并定容

至