JJF(津) 09-2020 揮發(fā)性有機(jī)物采樣器校準(zhǔn)規(guī)范

天津市地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF(津)09—20202020-09-28發(fā)布2020-10-20實(shí)施CalibrationSpecificationof本規(guī)范主要起草人：王曉明(天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院)(天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院)(天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院)參加起草人：江寧川王振國(guó)劉文敬(天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院)(天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院)(天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院)引言 2引用文件 4計(jì)量特性 5校準(zhǔn)條件 5.1環(huán)境條件 5.2校準(zhǔn)用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及其他設(shè)備 6校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法 6.1瞬時(shí)流量示值誤差 6.2流量重復(fù)性 6.3流量穩(wěn)定性 6.4累積流量示值誤差 6.5采樣管溫度示值誤差 6.6大氣壓示值誤差 6.7環(huán)境溫度示值誤差 7校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá) 8復(fù)校時(shí)間間隔 附錄A揮發(fā)性有機(jī)物采樣器校準(zhǔn)原始記錄參考格式 附錄B揮發(fā)性有機(jī)物采樣器校準(zhǔn)結(jié)果內(nèi)頁(yè)格式 附錄C瞬時(shí)流量示值誤差的不確定度評(píng)定實(shí)例 本規(guī)范旨在為揮發(fā)性有機(jī)物采樣器的計(jì)量校準(zhǔn)提供完整的技術(shù)依據(jù)。JJF1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》、JJF1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》和JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》共同構(gòu)成本規(guī)范編寫(xiě)工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。針對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物采樣器的實(shí)際情況，本校準(zhǔn)規(guī)范的制定參考了HJ644-2013《環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法》、HJ734-2014《固定污染源廢氣揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定固相吸附-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法》。本校準(zhǔn)規(guī)范為首次發(fā)布。11范圍本規(guī)范適用于(10～500)mL/min流量范圍的揮發(fā)性有機(jī)物采樣器(以下簡(jiǎn)稱儀器)的校準(zhǔn)。本規(guī)范引用了下列文件：JJG956大氣采樣器JJG1169煙氣采樣器JJF1001通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義JJF1059.1測(cè)量不確定度評(píng)定與表示HJ644環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ734固定污染源廢氣揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定固相吸附-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本規(guī)范。3概述揮發(fā)性有機(jī)物采樣器是指使用吸附管直接采集固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機(jī)物或者富集環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機(jī)物的專用采樣儀器。儀器由流量控制系統(tǒng)、抽氣泵、采樣管路及吸附管等組成，其工作原理是利用抽氣泵以設(shè)定的流量將樣品氣體經(jīng)采樣管路抽到吸附管中，由流量控制系統(tǒng)自動(dòng)檢測(cè)到的流量、環(huán)境溫度、大氣壓等參數(shù)加以運(yùn)算，控制抽氣泵保持相應(yīng)的采樣流量和采樣體積，從而完成定量采集的要求。4計(jì)量特性揮發(fā)性有機(jī)物采樣器的計(jì)量特性應(yīng)符合表1要求。性能要求瞬時(shí)流量示值誤差累積流量示值誤差大氣壓示值誤差25校準(zhǔn)條件5.1環(huán)境條件5.1.2環(huán)境濕度：濕度不大于85%RH。5.1.3電源電壓：交流電壓(220±22)V,電源頻率為(50±1)Hz,無(wú)影響儀器正常工作的電磁干擾。5.2校準(zhǔn)用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及其他設(shè)備5.2.1流量標(biāo)準(zhǔn)器或裝置：工作范圍應(yīng)覆蓋被校儀器的流量范圍，一般測(cè)量范圍為(10～500)mL/min,準(zhǔn)確度等級(jí)不低于1.5級(jí)。5.2.2真空壓力表：范圍(-50～50)kPa,準(zhǔn)確度等級(jí)不低于0.2級(jí)。5.2.3秒表：分辨力0.01s。5.2.4空盒氣壓表：測(cè)量范圍(87～105)kPa,最大允許誤差±250Pa。5.2.5溫度計(jì)：測(cè)量范圍(0～50)℃,示值誤差不超過(guò)±0.5℃;測(cè)量范圍(20~200)℃,分度值0.1℃,示值誤差不超過(guò)±0.5℃。6校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法6.1瞬時(shí)流量示值誤差6.1.1空載狀態(tài)下瞬時(shí)流量示值誤差將流量標(biāo)準(zhǔn)器的出氣端與儀器的進(jìn)氣端直接相連，確保氣路不漏氣，啟動(dòng)儀器，有控溫功能的儀器將溫度設(shè)定為實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度，將采樣流量調(diào)至采樣器工作點(diǎn)，選擇20mL/min、50mL/min、100mL/min作為采樣器工作點(diǎn)流量值，待其穩(wěn)定后記錄流量標(biāo)準(zhǔn)器的流量值Q,每個(gè)工作點(diǎn)重復(fù)測(cè)量3次，按公式(1)計(jì)算空載狀態(tài)下瞬時(shí)流量示值誤差。式中：δ—流量示值誤差，%;Q?—被校儀器工作點(diǎn)的流量值，mL/min;Q—流量標(biāo)準(zhǔn)器3次測(cè)量值的算術(shù)平均值，mL/min。6.1.2負(fù)載狀態(tài)下瞬時(shí)流量示值誤差將流量標(biāo)準(zhǔn)器的出氣端、針型閥與儀器的進(jìn)氣端相連，在針型閥與儀器之間的連接管路設(shè)置三通連接真空壓力表，確保氣路不漏氣。啟動(dòng)儀器，有控溫功能的儀器將溫度設(shè)定為實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度，調(diào)節(jié)真空壓力表讀數(shù)為4.5kPa,將采樣流量調(diào)至采樣器工作點(diǎn)，待其穩(wěn)定后記錄流量標(biāo)準(zhǔn)器的流量值Q,每個(gè)工作點(diǎn)重復(fù)測(cè)量3次，按公式 (1)計(jì)算負(fù)載狀態(tài)下瞬時(shí)流量示值誤差。3按照6.1.1方式連接，啟動(dòng)儀器，有控溫功能的儀器將溫度設(shè)定為實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度，將采樣流量調(diào)至采樣器工作點(diǎn)，待流量示值穩(wěn)定后讀取流量標(biāo)準(zhǔn)器示值Qi,按照上述步驟重復(fù)獨(dú)立連續(xù)測(cè)量6次，按公式(2)計(jì)算流量重復(fù)性。式中：Sr—流量重復(fù)性，%;Qi—流量標(biāo)準(zhǔn)器第次的測(cè)量結(jié)果，mL/min;按照6.1.1方式連接，啟動(dòng)儀器，有控溫功能的儀器將溫度設(shè)定為實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度，設(shè)定儀器流量上限的50%,待流量穩(wěn)定后讀取流量標(biāo)準(zhǔn)器測(cè)量的采樣流量并開(kāi)始計(jì)時(shí)，連續(xù)工作1h,每隔15min讀取1次，共4次，取5個(gè)讀數(shù)中最大值Qmax和最小值Qmin,按公式(3)計(jì)算流量穩(wěn)定性w。式中：QR—流量標(biāo)準(zhǔn)器測(cè)量出的平均流量值，mL/min;Qmax流量標(biāo)準(zhǔn)器測(cè)量出的最大流量值，mL/min;按照6.1.1方式連接，啟動(dòng)儀器，有控溫功能的儀器將溫度設(shè)定為實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度，設(shè)定儀器流量為流量上限的50%,待流量穩(wěn)定后讀取流量標(biāo)準(zhǔn)器測(cè)量的采樣流量q并開(kāi)始計(jì)時(shí)，記錄20min內(nèi)儀器累積流量值，按公式(4)計(jì)算累積流量示值誤差。6.5采樣管溫度示值誤差探頭直接插入采樣管中一半位置，不能接觸采樣管管壁，對(duì)80,100,120℃三個(gè)溫度4點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn)，示值穩(wěn)定后，分別記錄被校溫度點(diǎn)和標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)的示值，按公式(5)計(jì)算出示值誤差。式中：δT—采樣管溫度示值誤差，℃;Ti—被校溫度點(diǎn)示值，℃;To—標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)測(cè)量值，℃。6.6大氣壓示值誤差將儀器與空盒氣壓表置于同一環(huán)境中穩(wěn)定1h后，分別記錄儀器的大氣壓顯示值與空盒氣壓表顯示的環(huán)境大氣壓值，按公式(6)計(jì)算大氣壓示值誤差。式中：△p—大氣壓示值誤差，kPa;p—儀器顯示大氣壓值，kPa;ps—空盒氣壓表測(cè)量大氣壓值，kPa。6.7環(huán)境溫度示值誤差將標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)與儀器的溫度感應(yīng)探頭置于同一環(huán)境中穩(wěn)定1h后，啟動(dòng)儀器進(jìn)入采樣狀態(tài)，分別記錄儀器的環(huán)境溫度與標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)顯示的溫度值，按公式(7)計(jì)算環(huán)境溫度示值誤差。式中：△T—環(huán)境溫度示值誤差，℃;T—儀器顯示環(huán)境溫度，℃;Ts—標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)測(cè)量溫度，℃。7校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書(shū)上反映，校準(zhǔn)證書(shū)至少包括以下信息：(1)標(biāo)題，如“校準(zhǔn)證書(shū)”;(3)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)(如果不在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行校準(zhǔn));(4)證書(shū)的唯一性標(biāo)識(shí)(如編號(hào)),每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí)；(5)送校單位的名稱和地址；(6)被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)；(7)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，需要時(shí)應(yīng)說(shuō)明送校日期；(8)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)抽樣程序進(jìn)行說(shuō)明；(9)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范；(10)本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明；5(11)校準(zhǔn)環(huán)境的描述；(12)校準(zhǔn)結(jié)果及測(cè)量不確定度的說(shuō)明；(13)校準(zhǔn)證書(shū)簽發(fā)人的有效標(biāo)識(shí)以及簽發(fā)日期；(14)校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明；(15)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書(shū)面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書(shū)的聲明。8復(fù)校時(shí)間間隔復(fù)校時(shí)間間隔由使用者根據(jù)儀器使用情況、儀器本身性能等因素決定，推薦復(fù)校時(shí)間間隔不超過(guò)1年。6附錄A證書(shū)編號(hào)：委托單位：儀器名稱：儀器型號(hào)： 校準(zhǔn)環(huán)境：溫度℃濕度%RH環(huán)境大氣壓kPa計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)信息：標(biāo)準(zhǔn)器不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差：A.1瞬時(shí)流量示值誤差：示值誤差123A.2流量重復(fù)性：123456A.3流量穩(wěn)定性：次數(shù)12345A.4累積流量示值誤差：瞬時(shí)流量示值示值誤差A(yù).5采樣管溫度示值誤差：7示值誤差A(yù).6大氣壓示值誤差：大氣壓示值誤差A(yù).7環(huán)境溫度示值誤差：儀器顯示環(huán)境溫度溫度示值誤差8附錄B證書(shū)編號(hào)：B.1瞬時(shí)流量示值誤差示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度： B.3流量穩(wěn)定性： B.4累積流量示值誤差：. B.5采樣管溫度示值誤差： B.7環(huán)境溫度示值誤差：9附錄C揮發(fā)性有機(jī)物采樣器(以下稱儀器)的瞬時(shí)流量示值誤差校準(zhǔn)是通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)流量器與被校儀器的顯示值的比較來(lái)確定被校儀器的示值誤差。以下為對(duì)一臺(tái)測(cè)量范圍(10-200)在校準(zhǔn)環(huán)境中將流量標(biāo)準(zhǔn)器的出氣端與儀器的進(jìn)氣端直作點(diǎn)，待其穩(wěn)定后同時(shí)記錄儀器流量值?和流量標(biāo)準(zhǔn)器的流量值Q,每個(gè)工作點(diǎn)重復(fù)測(cè)C.2測(cè)量模型式中：δ—流量示值誤差，%;Q?—被校儀器工作點(diǎn)的流量值，mL/min;Q—流量標(biāo)準(zhǔn)器3次測(cè)量值的算術(shù)平均值，mL/min。C.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定輸出量Q。的不確定度來(lái)源主要是儀器測(cè)量的重復(fù)性，可以通過(guò)連續(xù)測(cè)量得到測(cè)量選用一臺(tái)測(cè)量范圍為(10-200)mL/min的儀器進(jìn)行試驗(yàn)，以20mL/min,50mL/min,100mL/min工作點(diǎn)流量值為例，重復(fù)測(cè)量10次，得到測(cè)量數(shù)據(jù)如表C.1所示。123456789由表C.1,根據(jù)根據(jù)貝塞爾公式計(jì)算得各工作點(diǎn)流量算數(shù)平均值及單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)實(shí)際測(cè)量情況，在重復(fù)性條件下連續(xù)測(cè)量3次，根據(jù)公式(C.2)得到測(cè)量重復(fù)性引u(Qo)=s/√3單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度輸入量Q的不確定度主要來(lái)源于流量標(biāo)準(zhǔn)器的不確定度，流量標(biāo)準(zhǔn)器準(zhǔn)確度等級(jí)優(yōu)于1.5級(jí)，按照按照均勻分布，根據(jù)公式(C.3)得到流量標(biāo)準(zhǔn)器引入的標(biāo)準(zhǔn)不確u(Q)=Q×1.5%/√3