水泥廠氧化鈣和氧化鎂測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

水泥廠氧化鈣和氧化鎂測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書(shū)參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T176《水泥化學(xué)分析方法》適用范圍適用于水泥原材料、生料、熟料、成品中氧化鈣和氧化鎂的測(cè)定。試驗(yàn)儀器3.1燒杯400mL。3.2移液管25mL。3.3玻璃棒、移液管等3.4量筒10mL，25mL。3.5電熱爐可控制高低溫。3.6酸式滴定管50mL。試劑4.1鹽酸(1+1)4.2氨水(1＋1)4.3酒石酸鉀鈉100g/L4.4pH=10的氨水-氯化銨緩沖溶液4.5氫氧化鉀溶液（200g/L）4.6K-B指示劑分析純，在50g，105℃烘干的KNO3中加入1g酸性鉻蘭K，2g萘酚綠B仔細(xì)研磨備用。此比例根據(jù)試劑的出產(chǎn)廠和批號(hào)不同，比例不一樣，應(yīng)事先確定。4.7CMP指示劑(鈣黃綠素-甲基百里酚藍(lán)-酚酞指示劑)4.8EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.015moL/L）見(jiàn)GB/T176-19964.62《EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液》配制和標(biāo)定。試驗(yàn)過(guò)程吸取25ml的試樣溶液于400ml燒杯中，根據(jù)估算的二氧化硅含量，加入相應(yīng)的20g/L氟化鉀溶液若干毫升。攪拌并靜置2分鐘以上，用水稀釋至200~250ml，加入1ml酒石酸鉀鈉和5~10ml三乙醇胺，攪拌后加入少許CMP指示劑，在攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光（這時(shí)PH值應(yīng)在12以上），再過(guò)量7~9ml，用0.015mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至熒光消失呈紅色。氧化鈣的百分含量按下式計(jì)算:式中：TCaO——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/ml；10——溶液總體積與所分取試液的比值；V——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)，ml；m——被測(cè)溶液中試料的質(zhì)量，g。注意事項(xiàng)：7.1.1氟化鉀的加入量根據(jù)不同試樣中二氧化硅的大致含量而定。二氧化硅（SiO2）含量（mg）>2515~252~15<2加20g/L氟化鉀溶液（ml）15105~72或不加入7.1.2加入三乙醇胺的量一般為5ml，但測(cè)高鐵或高錳類試樣時(shí)應(yīng)增加三乙醇胺量至10ml，并經(jīng)過(guò)充分?jǐn)嚢?，加入后溶液?yīng)呈酸性。如變渾濁應(yīng)立即以鹽酸調(diào)至酸性并放置幾分鐘。7.1.3加入CMP不宜過(guò)多，否則終點(diǎn)呈深紅色，變化不敏銳。但在測(cè)高錳類試樣中Ca2+時(shí),CMP可多加。7.1.4滴定近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)充分?jǐn)嚢?，使被氫氧化鎂沉淀吸附的鈣離子能與EDTA充分反應(yīng)。7.1.5如試樣中含有磷，由于有磷酸鈣生成，滴定近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)時(shí)應(yīng)放慢速度并加強(qiáng)攪拌。當(dāng)磷含量較高時(shí)，應(yīng)采用返滴定法測(cè)Ca2+。氧化鎂的測(cè)定吸取25ml試樣的溶液于300燒杯中，用水稀釋至200ml加入1ml酒石酸鉀鈉、5~10ml三乙醇胺攪拌，加入25ml氨水——氯化銨緩沖溶液（PH10）及適量的K-B指示劑，用0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈純藍(lán)色。氧化鎂的百分含量按下式計(jì)算：式中：TMgO——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)，mg/ml；V2——滴定鈣鎂合量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)，ml；V1——滴定鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)，ml；m——稱取的滴定溶液中試料的質(zhì)量，g；10——溶液總體積與所分取試液的比值。注意事項(xiàng)10.1滴定近終點(diǎn)時(shí)，一定要緩慢并充分?jǐn)嚢瑁味ㄓ伤{(lán)紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。若滴定速度過(guò)快，將使結(jié)果偏高。10.2在測(cè)定硅含量較高的試樣中氧化鎂時(shí)，也可在酸性溶液中先加入一定量的氟化鉀來(lái)防止硅的干擾，使終點(diǎn)易觀察。10.3在測(cè)定高鐵類試樣時(shí)，需加入100g/L酒石酸鉀鈉，2~3ml，三乙醇胺10ml，充分?jǐn)嚢韬蟮渭樱?+1）氨水至黃色變淺，再用水稀釋至200ml，加入PH10緩沖溶液滴定，這樣掩蔽效果好。10.4在測(cè)高鎂類樣品時(shí)，三乙醇胺也需增加至10ml，并需充分?jǐn)嚢?。在錳含量高時(shí)，需要在加入PH10緩