中藥制劑水分測定法-氣相色譜法

中藥制劑水分測定法——?dú)庀嗌V法案例導(dǎo)入麝香保心丸含水量測定麝香保心丸的含水量測定方法為：依法配制供試品溶液，取無水乙醇、對照品溶液和供試品溶液各1ul注入氣相色譜儀，繪制相關(guān)色譜圖，再根據(jù)峰面積和對照品溶液濃度，計(jì)算供試品含水量，并判斷是否符合規(guī)定案例中水分測定方法選擇了何種方法、需要用到何種儀器？此種水分測定方法與烘干法、減壓干燥法以及甲苯法的適用范圍有何不同？案例導(dǎo)入麝香保心丸含水量測定水分測定法一、氣相色譜法概述1.定義與特點(diǎn)氣相色譜法（GC）是采用氣體為流動(dòng)相（載氣）流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進(jìn)行分離分析的色譜方法本法分離效率高、選擇性好，檢測靈敏度高，操作簡單，分析速度快。適用于氣體試樣和受熱易揮發(fā)（或衍生化后易揮發(fā)）且熱穩(wěn)定性好的物質(zhì)水分測定法一、氣相色譜法概述2.儀器組成氫氣鋼瓶載氣鋼瓶進(jìn)樣氣化室色譜柱檢測器空氣鋼瓶色譜工作站柱溫箱水分測定法一、氣相色譜法概述3.操作方法（2）檢查儀器校驗(yàn)情況、使用記錄和狀態(tài)（1）供試品溶液和對照品溶液的制備（3）調(diào)節(jié)載氣鋼瓶上的總閥和減壓閥至適宜位置（4）進(jìn)行系統(tǒng)適用性試驗(yàn)（5）進(jìn)行氣相色譜定性定量檢測水分測定法一、氣相色譜法概述4.應(yīng)用范圍（1）鑒別氣相色譜法鑒別適用于有揮發(fā)性、熱穩(wěn)定的物質(zhì)，利用同一物質(zhì)在相同色譜條件下保留時(shí)間一致進(jìn)行定性（2）檢查

可用于水分測定、甲醇量和乙醇量測定、農(nóng)藥殘留和殘留溶劑測定等（3）含量測定

可用于揮發(fā)油的含量測定1.方法原理水分測定法利用氣相色譜（GC）的高分辨性能，將樣品中的水分與其他組分分離，再以純水為對照品，采用外標(biāo)法分別測定純化水和供試品中水的峰面積，再計(jì)算出樣品中的含水量（%）本法現(xiàn)已成為較為理想的水分測定法，不但靈敏快速，準(zhǔn)確簡便，而且不受樣品中其他組分干擾，不受環(huán)境濕度的影響二、水分測定法——?dú)庀嗌V法（第五法）2.儀器試劑水分測定法氣相色譜儀、熱導(dǎo)檢測器、色譜柱、微量注射器、分析天平（感量0.1mg）、超聲處理器等無水乙醇、純化水二、水分測定法——?dú)庀嗌V法（第五法）移液管、量瓶、具塞錐形瓶等3.測定方法水分測定法二、水分測定法——?dú)庀嗌V法（第五法）（1）色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)（2）對照溶液的制備（3）供試品溶液的制備（4）測定并計(jì)算含水量（%）

水分含量（%）=

Cr是對照品的濃度（g/ml），Ax是供試品中水的峰面積，AR是對照品的峰面積，Vx是供試品溶液的體積（ml）；W是供試品的重量（g）4.注意事項(xiàng)水分測定法二、水分測定法——?dú)庀嗌V法（第五法）（1）對照品溶液與供試品溶液的制備須采用新開啟的同一瓶無水乙醇（2）用外標(biāo)法計(jì)算供試品中含水量時(shí)，應(yīng)扣除無水乙醇中的含水量，否則會(huì)導(dǎo)致供試品的含水量偏高（3）為排除環(huán)境對測試的影響，操作過程應(yīng)盡量避免與空氣接觸，在溶解樣品提取水分時(shí)，應(yīng)密塞錐形瓶，進(jìn)樣應(yīng)迅速（4）外標(biāo)法測定對進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性要求較高，手動(dòng)進(jìn)樣不易精準(zhǔn)控制，最好使用自動(dòng)進(jìn)樣器鏈接未來崗位含水量的測定屬于固體制劑常規(guī)檢查的主要項(xiàng)目之一，能夠正面體現(xiàn)藥品的理化性質(zhì)、穩(wěn)定性和療效，是反映制劑內(nèi)在質(zhì)量的重要指標(biāo)作為一名藥品檢驗(yàn)人員，須牢固樹立“質(zhì)量第一、安全操作”的意識(shí)，牢固掌握氣相色譜儀的操作方法和注意事項(xiàng)，細(xì)致準(zhǔn)確的記錄檢驗(yàn)結(jié)果，確保檢驗(yàn)結(jié)果的