中藥制劑檢測(cè)技術(shù)75課件

中藥制劑檢測(cè)技術(shù)探索/求實(shí)/質(zhì)量/使命董博宇河北化工醫(yī)藥職業(yè)技術(shù)學(xué)院DetectiontechnologyofTraditionalChineseMedicinePreparations中藥指紋圖譜應(yīng)用藥品安全，重于泰山CONTENTS目錄任務(wù)一

樣品的收集任務(wù)二

樣品的制備任務(wù)三

實(shí)驗(yàn)方法和條件的選擇任務(wù)四

方法驗(yàn)證任務(wù)五

指紋圖譜的建立和辨認(rèn)任務(wù)六

指紋圖譜的復(fù)核與評(píng)價(jià)為了確保指紋圖譜的系統(tǒng)性，必須廣泛收集具有代表性的樣品。一般要求不少于10批樣品的收集數(shù)量（藥材的批次是指不同產(chǎn)地、不同渠道或不同時(shí)間獲取的獨(dú)立樣品，與成品的批次不同，要注意區(qū)分），每批供試品中取樣量應(yīng)不少于三次檢驗(yàn)量，同時(shí)要有詳實(shí)記錄。原藥材盡可能固定產(chǎn)地(來自GAP基地藥材或地道藥材)、采收期、炮制方法。對(duì)光線穩(wěn)定，療效穩(wěn)定，無臨床不良反應(yīng)的藥材批次應(yīng)重點(diǎn)選擇。還應(yīng)收集不同產(chǎn)地、不同采收期的藥材，以便進(jìn)行指紋圖譜的比較研究。中間體、注射劑樣品的收集應(yīng)重點(diǎn)選擇工藝穩(wěn)定，療效恒定，無不良反應(yīng)的批次。留樣應(yīng)不少于實(shí)驗(yàn)用量的3倍。一、樣品的收集（1）供試品溶液的制備供試品制備的每一步驟均必須標(biāo)準(zhǔn)化操作，以保證樣品分析具有良好的精密度、重現(xiàn)性、準(zhǔn)確性及樣品間的可比性，主要操作過程及數(shù)據(jù)應(yīng)詳細(xì)記錄。（2）參照物溶液的制備一般選取樣品中容易獲得且含量較高的一個(gè)主要活性成分或指標(biāo)成分作為參照物。參照物主要用于指紋圖譜技術(shù)參數(shù)的確定，如特征峰（共有峰）的相對(duì)保留時(shí)間，峰面積比值等；并有助于圖譜的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性的考查。二、樣品的制備中藥指紋圖譜的建立與應(yīng)用關(guān)鍵在于分析方法，包括測(cè)定方法、儀器、試劑、測(cè)定條件等，應(yīng)根據(jù)分析試樣中所含化學(xué)成分的理化性質(zhì)選擇適宜的測(cè)定方法。以色譜法最常用，一般首選高效液相色譜法，對(duì)于易揮發(fā)性成分選用氣相色譜法，對(duì)于生物大分子可采用凝膠色譜法、高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法；對(duì)于成分復(fù)雜的試樣，必要時(shí)可以考慮采用多種測(cè)定方法，建立多個(gè)指紋圖譜。三、實(shí)驗(yàn)方法和條件的選擇專屬性：該方法對(duì)樣品的分析鑒定能力；準(zhǔn)確度：測(cè)試樣品與對(duì)照?qǐng)D譜的相似程度；濃度范圍：樣品在一定濃度范圍內(nèi)有合適的準(zhǔn)確度；精密度試驗(yàn)：主要考察儀器的精密度；重現(xiàn)性試驗(yàn)：主要考察實(shí)驗(yàn)方法的重現(xiàn)性；穩(wěn)定性試驗(yàn)：主要考察供試品的穩(wěn)定性。四、方法驗(yàn)證試驗(yàn)條件確立后，將獲得的所有樣品的指紋圖譜逐一研究比較，首先找出藥材色譜具有指紋意義的各個(gè)峰，給以編號(hào)，將藥材、半成品和成品之間的圖譜比較，如有缺峰，則缺號(hào)，要保持峰的編號(hào)不變，便于清楚地考察相互之間的相關(guān)性。指紋圖譜的辨認(rèn)應(yīng)注意指紋特征的整體性。五、指紋圖譜的建立和辨認(rèn)（1）指紋圖譜的校驗(yàn)與復(fù)核應(yīng)對(duì)所建立的指紋圖譜按有關(guān)規(guī)定要求進(jìn)行實(shí)驗(yàn)條件、方法及結(jié)果的校驗(yàn)與復(fù)核。（2）指紋圖譜的分析與評(píng)價(jià)根據(jù)指紋圖譜所獲取的信息，建立指紋圖譜分析比較的重要參數(shù)（共有峰、重疊率、N強(qiáng)峰、特征指紋等），計(jì)算特征指紋的相似度，進(jìn)行指紋圖譜的評(píng)價(jià)。六、指紋圖譜的復(fù)核與評(píng)價(jià)實(shí)例2020年版《中國(guó)藥典》中對(duì)銀杏葉提取物有指紋圖譜的測(cè)定要求，