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文檔簡介

課題2用紙層析法分離鐵離子和銅離子1/29學(xué)習(xí)目標1.了解紙層析法基本原理。2.了解利用氨水使Fe3+,Cu2+顯色原理。3.熟悉用紙層析法分離溶液中鐵離子和銅離子操作方法和步驟。2/29觀察與交流:怎樣分析以下溶液成份?

CuSO4溶液溶液顏色顯色反應(yīng)加氫氧化鈉FeCl3溶液紅褐色沉淀

方法藍色藍色沉淀棕黃色與過量氨水生成深藍色溶液與氨水生成紅褐色沉淀與KSCN生成血紅色溶液怎樣分離CuCl2與FeCl3混合溶液?3/29色譜分析法

色譜分析法是一個慣用物質(zhì)分離分析方法,慣用于分離結(jié)構(gòu)相近、物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)相同物質(zhì)。色譜法體系中:一個相是固定不動,稱為固定相;另一相是移動,稱為流動相;濾紙或其它載體作為惰性支撐物;兩相在惰性支撐物上作相對運動。4/29色譜分析法按流動相和固定相不一樣普通分為:氣相色譜法和液相色譜法;氣相色譜儀液相色譜儀氣相色譜法流動相是氣體,液相色譜法流動相是液體5/29柱層析法薄層色譜法色譜分析法按吸附劑及其使用形式可分為:紙層析法6/29柱層析法7/29流動相和固定相選擇2.普通來說,能溶于水待分離物質(zhì),選擇水做固定相(吸附在濾紙上),以與水不混溶有機溶劑做流動相原理:利用待分離混合物中各組分在某一物質(zhì)(固定相)中親和性差異(吸附性差異、溶解性差異),讓混合物溶液(流動相)流經(jīng)固定相,使混合物在流動相和固定相之間進行重復(fù)吸附和分配等作用,從而使混合物中各組分分離知識預(yù)備紙層析法1.流動相溶劑對分離物質(zhì)有適當(dāng)溶解度(1)溶解度太大:待分離物質(zhì)會隨流動相跑到濾紙最前沿(2)溶解度太小:待分離物質(zhì)留在固定相附近,分離效果不好8/29知識預(yù)備紙層析法原理樣品溶液點在濾紙(惰性支撐物)上,做為展開劑有機溶劑自下而上移動(流動相),樣品混合物中各組分在水(固定相)或有機溶劑中溶解能力各不相同,各組分會在水與有機溶劑兩相中發(fā)生溶解分配,并隨有機溶劑移動而展開,到達分離目標。

性質(zhì)不一樣組分分離在濾紙不一樣位置上9/29親脂性強成份在流動相中分配多一些,隨流動相移動速度就快一些。親水性強成份在固定相中分配多一些,隨流動相移動速度就慢一些。

性質(zhì)不一樣組分分離在濾紙不一樣位置上10/29含有細微縫隙物質(zhì)或直徑很小細管(稱毛細管)與液體接觸時,液體沿細縫或毛細管上升現(xiàn)象稱毛細現(xiàn)象。毛細現(xiàn)象是物質(zhì)分子間作用力結(jié)果,常見紙張或毛巾吸水都是毛細現(xiàn)象。毛細現(xiàn)象P8檢索咨詢11/292、裁紙

3、畫原點

6、展開

7、顯色

1.5cm×20cm濾紙不可觸及試管內(nèi)壁,紙條末端浸入展開劑約0.5cm,不能讓試樣點浸入展開劑

二、操作方法1、配制試樣溶液離濾紙末端約2cm處用鉛筆4、點樣用毛細管取樣品溶液,輕輕點樣于原點上,晾干,重復(fù)3~5次。斑點直徑需<0.5cm5、取展開劑不能粘到試管壁上約2cm試樣點假如試樣接觸展開劑,樣點里要分離離子或者色素就會進入展開劑,造成試驗失敗。12/29三、紙層析法分離鐵離子和銅離子1、試驗原理

含有Cu2+和Fe3+溶液涂在濾紙一端,丙酮作展開劑,在濾紙毛細作用下,展開劑攜帶Cu2+和Fe3+沿濾紙纖維向上移動速度不一樣,一段時間后,Cu2+和Fe3+距起點距離會不一樣,從而到達分離目標。流動相:丙酮13/292、試驗操作關(guān)鍵點(1)裁紙(2)點樣(3)展開(4)顯色1.5cm×20cm重復(fù)點樣3~5次后晾干離濾紙條一端2cm處濾紙不可觸及試管內(nèi)壁濾紙條下端浸入展開劑中約0.5cm為使觀察效果更顯著,采取氨熏顯色。14/29(1)層析過程中試驗現(xiàn)象(2)氨熏后試驗現(xiàn)象

用小燒杯代替大試管。用鐵絲橫穿過濾紙,架在燒杯上方(如圖)。調(diào)整完濾紙高度后,蓋上培養(yǎng)皿形成氣室。

氯化鐵層,顏色較深

硫酸銅層,顏色稍淺

3、試驗現(xiàn)象上端出現(xiàn)紅棕色,下方出現(xiàn)藍色15/29氫氧化銅與足量氨水反應(yīng)后溶解是因為生成了[Cu(NH3)4]2+,其結(jié)構(gòu)簡式為:試寫出試驗中發(fā)生兩個反應(yīng)離子方程式?2+CuNH3H3NNH3NH3Cu

2++2NH3

.H2OCu(OH)2

+2NH4+

Cu(OH)2

+

4NH3

.H2O[Cu(NH3)4]2++2OH—+4H2O藍色沉淀深藍色溶液紅棕色:Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+藍色:16/29(1)、為預(yù)防水解,飽和FeCl3和CuSO4可加少許HCl或H2SO4酸化,不影響試驗效果。4、試驗注意事項(4)、濾紙吸水性很強,點樣操作要求快速。等到濾紙完全干燥以后才能再次點樣。(2)、氨熏需在通風(fēng)試驗室內(nèi)進行。(3)、層析速度開始較快,后逐步減慢,大約10分鐘即可分離完全。17/29拓展課題1-2菠菜葉綠體中色素提取和分離

操作步驟:研磨、取液、點樣、層析18/29用圓濾紙改進試驗試驗現(xiàn)象5分鐘15分鐘菠

5分鐘20分鐘青

19/29拓展課題1-3用粉筆進行層析分離試驗操作關(guān)鍵點及主要試驗現(xiàn)象

試驗操作關(guān)鍵點(1)配制混合液(2)點樣(3)層析20/29問題與處理以下關(guān)于紙層析法試驗說法正確是()A.濾紙作為固定相,濾紙上吸附水作為流動相B.濾紙作為惰性支持物,濾紙上吸附水作為流動相C.濾紙上吸附水作為固定相,不溶于水有機溶劑作為流動相D.濾紙上吸附水作為流動相,不溶于水有機溶劑作為固定相c21/29謝謝!22/29色譜分析法:1、介紹:基于混合物各組分在體系中兩相物理、化學(xué)性能差異(如吸附、分配差異等)而進行分離和分析方法。國際公認俄國M.C.茨維特為色譜法創(chuàng)始人。23/29(1)按流動相和固定相不一樣,色譜法分為氣相色譜法和液相色譜法。氣相色譜法流動相是氣體,液相色譜法流動相是液體(2)按吸附劑及其使用形式可分為柱色譜、紙色譜和薄層色譜。(3)按吸附力可分為吸附色譜、離子交換色譜、分配色譜(4)按色譜操作終止方法可分為展開色譜和洗脫色譜。(5)按進樣方法可分為區(qū)帶色譜、迎頭色譜和頂替色譜。色譜法分類:24/

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