2023年硝基氯苯生產(chǎn)工藝規(guī)程

硝基氯苯生產(chǎn)工藝規(guī)程

南化公司氯堿部

2012年10月

版本號：2008/0

編制：黃建強(qiáng)

校核：陳志斌

審核：陳春云

審批：劉旭初費(fèi)巍

目錄

L裝置概況-----------------------------------------------4

2.產(chǎn)品說明----------------------------------------------4

3.原輔材料規(guī)格------------------------------------------8

4.每噸產(chǎn)品的消耗定額------------------------------------8

5.生產(chǎn)工序----------------------------------------------9

6.工藝流程敘述------------------------------------------9

7.正常開停工、可能發(fā)生的事故和不正?，F(xiàn)象及處理方法------15

8.裝置的主要聯(lián)鎖、重要機(jī)組設(shè)備的開停方法及維護(hù)保養(yǎng)------30

9.安全生產(chǎn)的基本原則------------------------------------31

10.工藝條件一覽表--------------------------------------33

11.分析控制一覽表--------------------------------------36

12.副產(chǎn)品及廢物處理一覽表------------------------------37

13.設(shè)備一覽表------------------------------------------37

14.工藝流程及關(guān)鍵設(shè)冬結(jié)構(gòu)圖----------------------------44

15.工藝技術(shù)規(guī)程的修改及補(bǔ)充----------------------------44

16.物料平衡--------------------------------------------44

硝基氯苯生產(chǎn)工藝規(guī)程

1.裝置概況

1.1裝置的目的

本裝置的目的是利用氯苯與混酸在環(huán)形硝化器中在廢酸存在的條件下，生成硝基氯苯，酸

性硝基氯苯經(jīng)中和、水洗、干燥、分離，得到對硝、鄰硝和間硝成品。

1.2設(shè)計(jì)能力

本裝置設(shè)計(jì)能力為生產(chǎn)硝基氯苯100000噸/年。

2.產(chǎn)品說明

2.1產(chǎn)品名稱

2.1.1、對硝基氯化苯

2.1.2、鄰硝基氯化苯

2.2、分子式、結(jié)構(gòu)式和分子量

2.2.1、對硝基氯化苯（以下簡稱對硝）

分子式：C6H,?NO2-Cl

□N-/O\-CI

結(jié)構(gòu)式:2

分子量：157.5

2.2.2、鄰硝基氯化苯（以下簡稱鄰硝）

分子式：GH,?N02?Cl

結(jié)構(gòu)式:

分子量:157.5

2.3、物化性質(zhì)

2.3.1、物理性質(zhì)

2.3.1.1、對硝的物理性質(zhì)

本產(chǎn)品為淡黃色的單斜形晶體,有甜味。

密度:68℃為L520g/cnT'，90c為1.2979g/cn?

110℃為1.2722g/cm3,134℃為1.2457g/cm3

凝固點(diǎn)：83.5℃

沸點(diǎn)：239.1℃（在101.33kP水latm＞）

飽和蒸汽壓與溫度的關(guān)系：

lgP=3.66321-熱2

P-MPa,t-℃

閃點(diǎn)：127c（工業(yè)品為120℃）

熔化熱：107.16kj/kg

汽化熱：287.16kj/kg

熱容量：固——1.088kj/kg-℃

液——1.633kj/kg?℃

溶解性：對硝難溶于水（見表一），易溶于醇、醛、丙酮等有機(jī)溶劑。

表一對硝在水中的溶解度

溶解度（質(zhì)量百分比）℃

0.002817

0.012550

0.0153100

毒性：人體受該物質(zhì)作用后，能引起血壓降低、肝臟病、腎臟病、刺痛皮膚和頭痛，對血液有

劇毒?？梢砸鹧刈冃?從而引起急性或慢性心臟病O

其他：此產(chǎn)品還有腐蝕性；易燃，能無氧燃燒；在密閉容器中可以發(fā)生爆炸。

在操作廠房里最大允許濃度為lrng/m\

2.3.1.2、鄰硝的物理性質(zhì)

本產(chǎn)品為黃色斜形晶體，有苦杏仁味。

密度：71.5密為1.320g/cn?,90.5℃為1.2945g/cm3

92.5c為1.297g/cn?,110℃為1.276g/cm3

凝固點(diǎn)：32.5℃

沸點(diǎn)：246℃（在10L33kPa<latm）

飽和蒸汽壓與溫度的關(guān)系：

lgP=3.68122-粽

P-Mpa,t-℃

閃點(diǎn)：127℃-133℃

熔化熱：108.42kj/kg

汽化熱：389.30kj/kg

熱容量：固一一1.088kj/kg?℃

液——1.633kj/kg?℃

溶解性：鄰硝難溶于水，50℃時(shí)在水中的溶解度為0.0125g,但它易溶于乙醇、乙醛和苯等有

機(jī)溶劑。

粘度與溫度的關(guān)系（對、鄰硝相同）

溫度（℃）607090110130150170180

粘度1.6251.4X1.0880.88X0.76X0.6X0.46X0.425

(Pa.S)X10310-3X10310'3ICT10-310-3X103

表面張力與溫度的關(guān)系（對、鄰硝相同）

溫度（℃）90120140150160170180190

表面張力34.3X32.5X31.3X30.5X29.5X28.5X27.8X27.3X

(N/m)10-310310310'310'310310-3

毒性：本品有劇毒，對人體造血系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)有損害，可以通過呼吸道及皮膚引起人體中毒,

可以造成皮膚炎、肝功能減退等癥狀。

其他：在操作廠房內(nèi)最大允許濃度為

2.3.2、化學(xué)性質(zhì)

2.3.2.1、對硝的化學(xué)性質(zhì)

a.苯環(huán)上的氯原子在一定溫度和壓力下可以水解。

b.苯環(huán)上的氫原子可以被親電質(zhì)子取代，如:-NO：、-SO3II

e.在加熱加壓下與甲醇或乙醇作用生成醴類化合物

2.3.2.2、鄰硝的化學(xué)性質(zhì)

發(fā)生在氯原子上的取代反應(yīng)和熱聚合作用

鄰硝上的氯原子比對硝上的氯原子活潑。

a.水解反應(yīng)

b.在加熱加壓下與甲醇或乙醇作用生成醛類化合物

(2y~ci+CH30H—；——-\，O/DCH3+HCl

NQaNDe

d.在高溫下可以熱敏脫氯,在銅或鐵的作用下可以加速反應(yīng)

+2ECI]

發(fā)生在碳原子上的取代反應(yīng)

發(fā)生在硝基上的還原反應(yīng)

2.4、產(chǎn)品用途

2.4.1、對硝可以衍生為對硝基苯胺、對硝基苯酚、對氨基苯酚、對氨基苯乙醛、對氨基苯甲

醛、4,4,一二氨基聯(lián)苯酸等有機(jī)化工產(chǎn)品，它廣泛用于染料中間體、農(nóng)藥、醫(yī)藥、橡膠助劑等化工

行業(yè)。

2.4.2、鄰硝為制造農(nóng)藥的中間體之一，它經(jīng)氨化還原為鄰苯二胺,再經(jīng)環(huán)化等過程而制成多菌

靈；它也是制取染料的中間體之一，經(jīng)還原、甲基氧化、縮合、偶合等過程，可制多種染料；經(jīng)甲基

化、還原、水解、醛化等過程可制成香料；經(jīng)還原、硫化、閉環(huán)等過程,可制得橡膠促進(jìn)劑。

2.5、產(chǎn)品規(guī)格

鄰硝基氯苯應(yīng)符合的技術(shù)要求GB/T1653-2006

指標(biāo)

項(xiàng)目

優(yōu)等品合格品

1.外觀淺黃色至黃色熔鑄體或油狀液體

2.干品結(jié)晶點(diǎn)/℃231.731.5

3.鄰硝基氯苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)凡299.599.0

4.低沸物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.100.20

5.間硝基氯苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.100.20

6.對硝基氯苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)小0.200.30

7.高沸物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.100.20

8.2,4二硝基氯苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.050.10

9.水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.100.20

對硝基氯苯應(yīng)符合的技術(shù)要求GB/T1653-2006

指標(biāo)

項(xiàng)目

優(yōu)等品一等品合格品

1.外觀Q黃色至黃色熔鑄體

2.干品結(jié)晶點(diǎn)/C282.482.081.5

3.對硝基氯苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%299.599.098.5

4.低沸物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.100.200.20

5.間硝基氯苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)小0.200.300.50

6.鄰硝基氯苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.200.300.50

7.2,4一硝基氯苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.050.100.10

8.水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.100.200.20

3、原輔材料規(guī)格（對硝與鄰硝相同）

序號原料名稱標(biāo)準(zhǔn)號控制項(xiàng)目計(jì)量單位技術(shù)指標(biāo)

水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

%WO.15

酸度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以H2s04計(jì)）

%WOOOI

氯苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

1氯化苯GB2404-2006%299.0

低沸物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

%W0.20

高沸物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

%W0.65

硝酸含量

%297.2

硫酸含量

%W0.10

2硝酸

亞硝酸含量W0.20

%

灼燒殘?jiān)?lt;0.04

%

硫酸（。含量298.0

H2s0%

3工業(yè)硫酸

灼燒殘?jiān)?/p>

%W0.10

氫氧化鈉%232

GB/T11199-2006

4氫氧化鈉氯化鈉%W0.007

(II)

三氧化二鐵________________%W0.0005

4、每噸產(chǎn)品的消耗定額

序號名稱規(guī)格單位設(shè)計(jì)消耗定額

1氯化苯kg/t742.27

2硝酸kg/t430

3硫酸kg/t6

4氫氧化鈉kg/t13

5水t/t5.36

6循環(huán)水t/t170.67

7冷凍淡水t/t1.6

8中壓蒸汽t/t3.347

9低壓蒸汽t/t0.006

5、生產(chǎn)工序

5.1、生產(chǎn)工藝概述

氯苯在硫酸的存在下與硝酸起反應(yīng)生成硝基氯苯混合物,硝基氯苯混合物與硝化廢硫酸（俗稱

廢酸）用沉降法分離，酸性硝基氯苯混合物去中和、水洗，使之達(dá)到中性。

中性硝基氯苯混合物經(jīng)干燥除去其中的氯苯和水分等,得粗品硝基氯苯混合物,再用精微和結(jié)

晶相結(jié)合的分離方法分離出對硝和鄰硝兩種產(chǎn)品以及富含間硝基氯苯的間位油和高沸點(diǎn)有機(jī)物廢

液（簡稱鄰硝焦油）。

硝化廢酸經(jīng)過真空濃縮脫水硫酸濃度超過88%后，和硝酸配成混酸循環(huán)使用。

5.2化學(xué)反應(yīng)方程式

氯苯與混酸中的硝酸進(jìn)行硝化反應(yīng)，主要生成對、鄰硝基氯苯和少量的間位異構(gòu)體。

5.3副反應(yīng)方程式

5.3.1、硝基氯苯與硝酸在硫酸的存在下生成二硝基氯苯。

HESD4

4.N02.Cl+HNCb---------*C6H3(N02)2.CI+H2O

5.3.2、氯苯中含有少量的苯和二氯苯的硝化反應(yīng)

H2s口4

T6+HN03----------C6H5.N02+H20

心山

二十IIN03---------*C6H3.C12.NO2+H2O

5.3.3、發(fā)生在苯環(huán)上的親核反應(yīng)

HaS口4

1+HN8----------C6H4.C1.OH

HaS口4

+HN03-------------?C6H3.N02.C1.0H+IbC

6、工藝流程敘述

6.1、原料接收

氯苯由氯化苯裝置經(jīng)泵輸送沿架空管至本裝置氯苯儲罐,32%液堿由離子膜燒堿裝置經(jīng)泵輸送

沿架空管至本裝置液堿罐，硝酸、硫酸經(jīng)泵輸送沿架空管進(jìn)入硝酸大罐和硫酸大罐中。硝酸、硫酸、

氯苯、30%液堿供硝化崗位使用。

6.2、混酸配制

將符合原料規(guī)格的硫酸、廢酸、硝酸按各自的用量，分別加入混酸釜內(nèi)，進(jìn)行攪拌，在混酸過程

中放出的熱量由混酸釜內(nèi)的蛇管冷卻器帶走。取樣分析合格的混酸由混酸循環(huán)泵輸送至混酸中間罐

C,供硝化工序使用。

6.2.1、混酸配制的原料條件

原料名稱原料濃度％

硫酸H2S0,^88或298

硝酸HN0;^97.2或298.2

抽取后廢酸H2so[270

6.2.2、混酸組成

H2sol53.5±0.5%

HN0339±0.5%

H207.5±0.5%

D.V.S2.75~3.00

6.3、氯苯硝化

6.3.1、連續(xù)硝化加料表

硝化按最小生產(chǎn)量和最大生產(chǎn)量計(jì)算每小時(shí)所加的酸性氯苯（簡稱洗后油）。

酸性氯苯：混酸為（0.951.1）：1（體積比）。

混酸：循環(huán)廢酸為1：（1.5^2.5）（體積比）計(jì)算。

硝化器A

密度

原料名稱濃度％體積流量質(zhì)量流量

kg/m3

m/hkg/h

酸性氯苯1110W15W16650

H2SO,：>70

廢酸HN03：WO.31700W20W34000

H2O：平衡量

H2S0,：53.5±0.5

IIN0：39+0.5

混酸31730W15W25950

H20：平衡量

D.V.S：2.75^3.00

6.3.2、生產(chǎn)工序敘述

6.3.2.k硝化器A有效容積為4.34m3,材質(zhì)為316L/Q235-B（管程/殼程）,內(nèi)有換熱列管,裝

有混流泵,硝化器上設(shè)有溫度計(jì)。混流泵停止運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，安全連鎖裝置開始運(yùn)轉(zhuǎn)，操作室內(nèi)報(bào)警器自動(dòng)

報(bào)警，混酸進(jìn)料切斷閥、酸性氯苯進(jìn)料切斷閥同時(shí)關(guān)閉，洗后油泵和混酸輸送泵的電源同時(shí)被切斷。

6.3.2.2、硝化器B有效容積為2.17m3,材質(zhì)為316L/Q235-B（管程/殼程），內(nèi)有換熱列管,裝

有混流泵,硝化器上設(shè)有溫度計(jì),混流泵停止運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，安全連鎖裝置開始運(yùn)轉(zhuǎn)，操作室內(nèi)報(bào)警器自動(dòng)

報(bào)警，硝化器A的混酸進(jìn)料切斷閥、酸性氯苯進(jìn)料切斷閥同時(shí)關(guān)閉，洗后油泵和混酸輸送泵的電源

同時(shí)被切斷。

6.3.2?3、硝化鍋A,有效容積為6.353,材質(zhì)為304/Q235-B（內(nèi)盤管/夾套），內(nèi)有換熱蛇管,

外有夾套,裝有推進(jìn)式攪拌器,鍋上設(shè)有溫度計(jì)。

6.3.2.4.硝化鍋B,有效容積為6.35m*材質(zhì)為304/Q235-B（內(nèi)盤管/夾套），內(nèi)有換熱蛇管,

外有夾套,裝有推進(jìn)式攪拌器，鍋上設(shè)有溫度計(jì)。

6.3.2.5、硝化鍋C,有效容積為6.35m3,材質(zhì)為304/Q235-B（內(nèi)盤管/夾套），內(nèi)有換熱蛇管,

外有夾套,裝有推進(jìn)式攪拌器，鍋上設(shè)有溫度計(jì)。

6.3.2.6、硝化鍋D,有效容積為6.35m*材質(zhì)為304/Q235-B（內(nèi)盤管/夾套）,內(nèi)有換熱蛇管,

外有夾套,裝有推進(jìn)式攪拌器,鍋上設(shè)有溫度計(jì)。

6.2.3.7,酸性氯苯（又稱洗后油）從酸性氯苯貯罐用臥式泵經(jīng)流量計(jì)連續(xù)加入硝化器A；廢

酸從廢酸高位罐底部,經(jīng)流量計(jì)連續(xù)進(jìn)入酸混合器內(nèi)；混酸從混酸輸送罐用混酸泵經(jīng)流量計(jì)連續(xù)進(jìn)

入酸混合器內(nèi)，混酸與廢酸在酸混合器內(nèi)混合后,進(jìn)入硝化器A。酸性氯苯與混酸在稍化器A中反應(yīng),

反應(yīng)物料由溢流管連續(xù)溢流到硝化器B,然后進(jìn)入硝化鍋A,硝化鍋B,硝化鍋C,硝化鍋D,并連

續(xù)反應(yīng)，硝化反應(yīng)熱由冷卻水及廢酸帶走。硝化溫度較低達(dá)不到工藝指標(biāo)時(shí)，應(yīng)調(diào)節(jié)冷卻水量或用

蒸汽保溫。

6.3.2.8、硝化器和硝化鍋內(nèi)產(chǎn)生的氮氧化物廢氣，集中用廢酸吸收,含有氮氧化物的廢酸進(jìn)入

廢酸高位罐。

6.3.2.9廢酸高位罐中的廢氣用堿性水吸收，進(jìn)入汽液分離器。

6.3.2.10汽液分離器中的廢氣去尾氣吸收塔，再次經(jīng)堿性水吸收后，去廢水儲罐。

6.3.3、各硝化器、硝化鍋反應(yīng)溫度控制

控制項(xiàng)目反應(yīng)溫度指標(biāo)TC)

硝化器A30-50

硝化器B30-50

硝化鍋A55飛5

硝化鍋B55~70

硝化鍋c60~75

硝化鍋D60~75

注：加料應(yīng)連續(xù)均勻，溫度控制應(yīng)準(zhǔn)確，否則會(huì)造成副反應(yīng)增加或反應(yīng)轉(zhuǎn)化率過低。硝化器A、

B高位報(bào)警溫度為45C。

6.3.4、具他_L藝控制指標(biāo)

工藝控制指標(biāo)見10.2,硝化工序生產(chǎn)控制一覽表見10.Io

6.3.5、硝化鍋D的反應(yīng)物料，由溢流管流出，分別沿切線方向進(jìn)入硝化分離器A中部。酸性硝

基氯苯和廢酸在分離器中進(jìn)行連續(xù)分層，上層為酸性硝基氯苯，流向硝化分離器B,沿切線方向從

硝化分離器B中部進(jìn)入，酸性硝基氯苯和廢酸在分離器B中再次進(jìn)行分層，上層為酸性硝基氯苯流

入中和鍋A。硝化分離器A、B下層的廢酸，分別進(jìn)入抽取鍋A。

6.3.6、可能發(fā)生的不正常現(xiàn)象及消除方法，詳見《操作法》。

6.3.7、緊急情況的特殊處理

6.3.7.1、突然停電

6.3.7.1.1、立即停加混酸和酸性氯苯，繼續(xù)加廢酸，直至廢酸高位槽無廢酸止，以盡可能降

低硝化器和硝化鍋的溫度，并注意各設(shè)備的出料，以防漫料。

6.3.7.1.2、立即與調(diào)度處聯(lián)系，并向裝置有關(guān)人員或裝置值班人員匯報(bào),盡快恢復(fù)供電。

6.3.7.1.3、停電不停循環(huán)水時(shí)，硝化器和硝化鍋繼續(xù)加冷卻水，降低硝化器和硝化鍋的溫度。

6.3.7.2、突然停循環(huán)水

6.3.7.2.1、若突然停循環(huán)水,應(yīng)立即停加混酸和酸性氯化苯,繼續(xù)加廢酸,使硝化器的溫度盡可

能降到30C方可停混流泵，硝化鍋溫度盡可能降低到40c方可停止攪拌。

6.3.7.2.2立即與調(diào)度處聯(lián)系，并向裝置有關(guān)人員或裝置值班人員匯報(bào),盡快恢復(fù)供水。

6.4、酸性硝基氯化苯中和、水洗

6.4.1、生產(chǎn)工序敘述

由硝化分離器B分離后的酸性硝基氯苯溢流至中利鍋A,同時(shí)經(jīng)流量計(jì)向中和鍋A加水。水來

源于：①廢水共沸塔塔頂冷凝液；②水洗鍋產(chǎn)生的水洗水；③新鮮工業(yè)水作為補(bǔ)充。液堿由堿高位

槽經(jīng)流量計(jì)與水混合進(jìn)入中和鍋A,使酸性硝基氯苯中所含的酸得以中和。中和鍋A內(nèi)物料由溢流

管流出，進(jìn)入中和鍋B再次攪拌中和。中和后的硝基氯苯與廢水由溢流管流出，沿切線方向進(jìn)入中

和分離器中部。分離后，上層廢水去捕集器，下層硝基氯苯去水洗鍋A中，同時(shí)經(jīng)流量計(jì)向水洗鍋

A加蒸汽冷凝水或新鮮工業(yè)水，使中和后的硝基氯苯在水洗鍋A中洗滌，水洗鍋A內(nèi)物料由溢流管

流出，進(jìn)入水洗鍋B再次攪拌洗滌。洗滌后的硝基氯化苯連同廢水沿切線方向進(jìn)入水洗分離器A

中部。分離后，上層廢水去洗水罐或捕集器，洗水罐的廢水由洗水泵打到中和鍋，循環(huán)食用：下層

硝基氯苯（又稱干前一硝）進(jìn)入干前一硝貯罐，供干燥塔使用，捕集器將廢水和少量硝基氯化苯分

離之后，廢水流入廢水澄清罐澄清后，進(jìn)入廢水儲罐供廢水處理塔使用；硝基氯茶間斷回收，進(jìn)入

干前一硝貯罐。

6.4.2、中和連續(xù)加料

6.4.2.1、液堿（30%Na0H）加入量:80-300L/h,根據(jù)中和鍋出口PH值（10-12）調(diào)整加堿量。

6.4.2.2,加水量：由廢水共沸塔頂冷凝水、新鮮工業(yè)水或水洗水等組成，加入量10000-15000

L/ho

6.4.2.3、酸性硝基氯苯加入量：由硝化分離器上部溢出的全部酸性硝基氯苯。

6.4.3、水洗連續(xù)加料

6.4.3.1、硝基氯苯加入量：由中和分離器底部流出的全部硝基氯苯。

6.4.3.2、加水量：加入新鮮工業(yè)水或蒸汽冷凝水：10000-15000L/h。

6.4.4、中和、水洗溫度:

6.4.4.1、中和溫度：55-75℃?

6.4.4.2、水洗溫度：55-75℃<>

6.5、抽取

6.5.1、連續(xù)加料

6.5.1.1、廢酸加入量：由兩臺串聯(lián)的硝化分離器底部溢流的全部廢酸。

6.5.1.2、氯苯加入量;這12m：7h

6.5.2、生產(chǎn)工序敘述

兩臺串聯(lián)硝化分離器底部溢流出的全部廢酸分別進(jìn)入抽取鍋A。氯苯自氯化苯裝置輸送到本裝

置內(nèi)部氯苯儲罐中，用泵將氯苯輸送至抽取鍋A,用儀表控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)氯苯流量。在攪拌下,氯苯對

廢酸進(jìn)行抽取，同時(shí)從A溢流到抽取鍋Bo抽取之后，由抽取鍋B溢流此沿切線方向進(jìn)入抽取分離

器的中部。分圖后,上層的酸性氯苯流入酸性氯苯儲罐,下層的廢酸由廢酸泵輸送往廢酸冷卻器后,

至廢酸高位罐，廢酸高位罐底部流至硝化器A,中部流至廢氣吸收泵，循環(huán)吸收硝化器、硝化鍋、

硝化分離器和抽取鍋所產(chǎn)生的廢氣（氮氧化物等），上部溢流至廢酸大罐內(nèi)。

6.5.3、抽取鍋工藝控制指標(biāo)

抽取鍋A溫度:40-75℃

抽取鍋B溫度：40-75℃

抽取后廢酸全面分析：見10.2工藝控制指標(biāo)一覽表。

6.5.4、可能發(fā)生的不正?，F(xiàn)象及消除方法：詳見《操作法》。

6.5.5、緊急情況的特殊處理

6.5.5.1、突然停電

6.5.5.1.1、立即停加氯苯,并關(guān)閉氯苯加料閥門，觀察抽取分離器內(nèi)的廢酸液位，必要時(shí)打開

抽取分離器底部直通考克。

6.5.5.1.2、立即與調(diào)度處聯(lián)系,并向相關(guān)裝置人員或裝置值班人員匯報(bào)，盡快恢復(fù)供電。

6.5.5.2、突然停循環(huán)水

6.5.5.2.1、立即停加氯苯，并關(guān)閉氯苯加料閥門，以盡可能降低抽取鍋的溫度，待溫度有所

下降之后，方可停攪拌。

6.5.5.2.2、立即與調(diào)度處聯(lián)系，并向相關(guān)裝置人員或裝置值班人員匯報(bào)，盡快恢復(fù)供水。

6.6、干燥

6.6.1、連續(xù)加料W20m7h

6.6.2、生產(chǎn)工序敘述

干前一硝儲罐內(nèi)的硝基氯苯（俗稱一硝），由液下泵經(jīng)流量計(jì)進(jìn)入干燥塔內(nèi)，干燥塔塔釜物料由

再沸器加熱,氣態(tài)氯苯和水經(jīng)塔頂冷凝器部分冷凝后進(jìn)入塔內(nèi)，未冷凝的氣相部分再經(jīng)第二冷凝器

冷凝冷卻，進(jìn)入水氯苯分離器，經(jīng)水氯苯分離器分離出水和氯苯,氯苯回收套用，水去廢水塔處理,

塔釜內(nèi)物料經(jīng)溢流進(jìn)入干后一硝貯罐，供硝基氯苯分離工序使用。

6.6.3、干燥塔工藝控制指標(biāo)

具體工藝控制指標(biāo)：詳見10.2,干燥塔工藝控制指標(biāo)一覽表和10.1干燥塔工序生產(chǎn)控制一覽

表。

6.6.4、可能發(fā)生的不正?，F(xiàn)象及消除方法：詳見《操作法》。

6.6.5、緊急情況的特殊處理

6.6.5.1、突然停水

6.6.5.1.1.,立即關(guān)閉干燥塔加熱蒸汽閥，同時(shí)邊關(guān)閉干燥塔進(jìn)料調(diào)節(jié)閥，并停進(jìn)料漿；繼續(xù)保

持真空，讓其自然降溫。

6.6.5.1.2、及時(shí)向調(diào)度處和裝置有關(guān)人員匯報(bào)情況。

6.6.5.2、突然停電

6.6.5.2.1、關(guān)閉干燥塔加熱蒸汽閥門和液環(huán)泵出口的真空閥門，關(guān)閉干燥塔進(jìn)料調(diào)節(jié)閥和停進(jìn)

料泵,關(guān)閉總蒸汽閥,繼續(xù)保持真空,讓其自然降溫。

6.6.5.2.2、及時(shí)向調(diào)度處和裝置有關(guān)人員匯報(bào)情況。

6.6.5.3、突然停汽

6.6.5.3.1、關(guān)閉加熱蒸汽調(diào)節(jié)閥及前后閥門，關(guān)閉干燥進(jìn)料調(diào)節(jié)閥和閥門及停進(jìn)料泵。繼續(xù)保

持真空，讓其自然降溫。

6.6.5.3.2、及時(shí)向調(diào)度處和裝置有關(guān)人員匯報(bào)情況。

6.7、廢水處理塔（共沸蒸儲）

6.7.1、加料量：W30.0m3/h

6.7.2、生產(chǎn)工序敘述

廢水儲罐中的廢水由廢水塔進(jìn)料泵經(jīng)流量計(jì)計(jì)量和換熱器加熱，廢水從廢水共沸塔塔頂進(jìn)塔，

再經(jīng)再沸器加熱,氣相從塔頂采出，經(jīng)冷凝器冷凝冷卻后，再回到氯苯硝化中和鍋A、B,塔釜液相溢

流到換熱器,經(jīng)冷卻之后,進(jìn)入清廢水儲罐中，由廢水輸送泵將清廢水輸送到污水處理裝置進(jìn)行二次

處理。

6.7.3、廢水共沸塔工藝控制指標(biāo)

廢水處理塔工藝控制指標(biāo),詳見10.2廢水共沸塔工藝控制指標(biāo)一覽表和10.1廢水共沸塔工序

生產(chǎn)控制一覽表。

6.7.4、可能發(fā)生的不正常現(xiàn)象及消除方法：詳見《操作法》。

6.7.5、緊急情況的特殊處理

6.7.5.1、突然停電

6.7.5.1.1.立即關(guān)閉廢水塔再沸器加熱蒸汽閥,關(guān)閉進(jìn)料閥門，然后再按正常停車步驟停車。

并通知氯苯硝化、干燥崗位本崗位已停車。

6.7.5.1.2、立即與調(diào)度處聯(lián)系，并向裝置或值班人員匯報(bào),協(xié)商解決其余的廢水處理工作,并盡

快恢復(fù)供電。

6752、突然停水

6.7.5.2.1.W關(guān)閉加熱蒸汽閥門，停止廢水塔進(jìn)料,然后再以正常停車步驟停車。同時(shí)通知

氯苯硝化崗位、干燥崗位本崗位已停車。

6.7.5.2.2、立即與調(diào)度處和裝置有關(guān)人員聯(lián)系,匯報(bào)情況。

6.7.5.3.突然停汽

6.7.5.3.1、立即關(guān)閉加熱蒸汽閥門，停止廢水塔進(jìn)料,然后再以正常停車步驟停車。同時(shí)同時(shí)

氯苯硝化崗位、干燥崗位本崗位已停車。

6.7.5.3.2、立即與調(diào)度處聯(lián)系，并向裝置或值班人員匯報(bào)，盡快恢復(fù)供汽。

6.7.5.4,酸性廢水的處理

6.7.5.4.1、如果廢水PH值偏酸性,應(yīng)立即停車,放完塔釜和管道內(nèi)的酸性廢水,或向廢水中補(bǔ)

加堿。

6.7.5.4.2、立即通知氯苯硝化崗位,盡快使廢水變成中性或偏堿性,并相應(yīng)處理干前一硝至中

性。

6.7.5.4.3、及時(shí)向裝置或值班人員匯報(bào)情況。

6.8、精儲分離

6.8.1、1=A/B塔系統(tǒng)

6.8.1.1、進(jìn)料量（正常生產(chǎn)操作狀態(tài)下）

一硝：W6.5t/h

6.8.1.2、流程敘述

1"A/B塔系統(tǒng)包括精儲塔（填料塔）和脫焦塔系統(tǒng)。精福塔和脫焦塔都是在真空狀態(tài)下操作，

精微塔和脫焦塔真空分別由各自液環(huán)真空泵產(chǎn)生。精儲塔和脫焦塔液環(huán)真空泵停止運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，塔頂真

空切斷閥自動(dòng)關(guān)閉，精儲塔和脫焦塔加熱進(jìn)汽切斷閥自動(dòng)關(guān)閉。

干燥后的一硝，經(jīng)泵輸送，通過進(jìn)料調(diào)節(jié)系統(tǒng)，進(jìn)入精鐳塔，經(jīng)精鐳分離，塔頂?shù)玫礁粚ξ晃?/p>

料，供對硝結(jié)晶分離使用；塔釜采出的粗品鄰硝進(jìn)入脫焦塔精儲，鄰硝成品從脫焦塔頂采出，進(jìn)入

鄰硝中間罐，經(jīng)分析合格翻至成品罐。二硝基氯苯、硝基酚類以及焦油等重組分物質(zhì)在脫焦塔釜富

集，按規(guī)定定期排放（見6.9.6）。脫焦塔釜每6個(gè)月清洗一次，每年扒渣一次。

6.8.1.3、1"A/B塔工藝控制指標(biāo)，詳見10.1和10.2<,

6.8.1.4、可能發(fā)生的不正?，F(xiàn)象及消除方法，詳見《分離崗位操作法》。

6.8.2、2=精儲塔

6.8.2.1、進(jìn)料量（正常生產(chǎn)操作狀態(tài)下）

對位低油：W7.5t/h

6.8.2.2.流程敘述

2,塔精播塔在真空狀態(tài)下操作,精鐳塔真空由液環(huán)真空泵產(chǎn)生。精儲塔液環(huán)真空泵停止運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，

塔頂真空切斷閥自動(dòng)關(guān)閉，塔加熱進(jìn)汽切斷閥自動(dòng)關(guān)閉。

由對硝結(jié)晶分離出的對位低油，經(jīng)泵輸送,通過進(jìn)料調(diào)節(jié)系統(tǒng),進(jìn)入精餡塔,經(jīng)精餡分離,塔頂?shù)?/p>

到富對位物料，供對硝結(jié)晶分離使用；塔釜初期采出的富鄰位物料,通過塔釜采出泵進(jìn)入富鄰硝罐，

作為低油用低油進(jìn)料泵加入I8A/B精鐳塔，27青僧塔正常后，塔釜采出粗品鄰硝，采往「A/B脫

焦塔。

6.8.2.3、2"塔工藝控制指標(biāo),詳見10.1和10.2o

6.8.2.4、可能發(fā)生的不正?，F(xiàn)象及消除方法，詳見《分離崗位操作法》。

6.8.3、間位塔系統(tǒng)

6.8.3.1、脫輕塔進(jìn)料量（正常生產(chǎn)操作狀態(tài)下）

間位低油<0.456m7h

間位塔進(jìn)料量（正常生產(chǎn)操作狀態(tài)下）

脫輕塔釜采出物料WO.48nf7h

6.8.3.2.流程敘述

間位塔系統(tǒng)包括脫輕塔（填料塔）和間位塔（填料塔）。脫輕塔和間位塔都是在真空狀態(tài)下操

作，脫輕塔和間位塔的真空分別由各自的液環(huán)真空泵產(chǎn)生。脫輕塔和間位塔液環(huán)真空泵停止運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí),

塔頂真空切斷閥自動(dòng)關(guān)閉，脫輕塔和間位塔加熱進(jìn)汽切斷閥自動(dòng)關(guān)閉。

間位低油通過進(jìn)料調(diào)節(jié)系統(tǒng)，進(jìn)入脫輕塔，經(jīng)精微分離，塔頂?shù)玫捷p組分物料，現(xiàn)場包裝;塔釜

采出的物料進(jìn)入脫輕塔釜采出罐，。通過間位塔進(jìn)料調(diào)節(jié)系統(tǒng)用液下泵將脫輕塔釜采出罐中的物料

進(jìn)入間位塔中精微分離；塔頂采出的富間位油，進(jìn)入富間位油罐，供間位結(jié)晶使用；塔釜采出采往

間位塔塔釜采出罐后用泵輸送至低油罐，供塔精福分離使用。

6.8.3.3、間位塔系統(tǒng)工藝控制指標(biāo),詳見10.1和10.20

6.8.3.4、可能發(fā)生的不正常現(xiàn)象及消除方法，詳見《分離崗位操作法》。

6.8.4、緊急情況特殊處理

6.8.4.1、突然停水

a.立即關(guān)閉1X/B精儲塔和脫焦塔、年精儲塔、脫輕塔和間位塔的加熱蒸汽調(diào)節(jié)閥及其進(jìn)出汽

所有閥門。先關(guān)進(jìn)汽閥門，后關(guān)出汽閥門。

b.停各塔的進(jìn)料泵，關(guān)閉各塔塔頂、塔釜、脫焦采出和進(jìn)料調(diào)節(jié)閥及其所有閥門，繼續(xù)抽真空，

讓釜溫自然下降。

c.及時(shí)向調(diào)度處和裝置有關(guān)人員匯報(bào)情況。

6.8.4.2、突然停電

a.立即關(guān)閉:A/B精福塔和脫焦塔、2,精儲塔、脫輕塔和間位塔的加熱蒸汽調(diào)節(jié)閥及其進(jìn)出汽

所有閥門。保持精微塔真空，讓釜溫自然下降。

b.關(guān)閉各塔塔頂、塔釜、脫焦采出和進(jìn)料調(diào)節(jié)閥及其所有閥門。

c.及時(shí)向調(diào)度處和裝置有關(guān)人員匯報(bào)情況。

6.8.4.3、突然停汽

a.停1,A/B精播塔、丁精儲塔、脫輕塔和間位塔的進(jìn)料泵，關(guān)閉1*A/B精馀塔和脫焦塔、2’精飾

塔、脫輕塔和間位塔加熱調(diào)節(jié)閥及其進(jìn)出汽所有閥門，美閉各塔進(jìn)料、塔頂、塔釜、脫焦采出調(diào)節(jié)

閥及其所有閥門。

b.保持精儲塔真空，讓釜溫自然下降。

c.及時(shí)向調(diào)度處和裝置有關(guān)人員匯報(bào)情況。

6.8.5、/A/B脫焦塔焦油排放

「A/B精微塔進(jìn)一硝量不超過3000t排放一次焦油，

放焦油時(shí)先停精餌塔釜采出，降低脫焦釜液位，當(dāng)儀表指示在2-5%（直觀液位在加熱排管以

上）停加熱，停采出，在真空狀態(tài)下自然降溫，當(dāng)脫焦釜溫度降至110C時(shí)，關(guān)閉脫焦真空管上考克,

從脫焦釜排空處放真空,焦油抽至焦油罐。每次出焦油一定要出空,不可剩留。每次排放焦油必須取

樣分析其中的二硝和總酚等。二硝含量不得超過50%,總酚含量不得超過2500明/1。

6.9、對硝結(jié)晶分離流程敘述

對硝結(jié)晶分離是間歇操作，精儲塔頂采出的富對位物料、間位塔頂采出的富間位物料和結(jié)晶自

循環(huán)的高油，進(jìn)入結(jié)晶器內(nèi)，通過降溫,使液相中的對位析出，未結(jié)晶的母液放入對位低油罐，進(jìn)2°

塔精飾分離。吸附在晶體表面上的母液經(jīng)升溫發(fā)汗逐步置換，當(dāng)晶體表面被置換出的母液凝固點(diǎn)大

于或等于80℃時(shí)，剩余晶體即為成品對硝。將對硝成品化至成品罐，經(jīng)分析合格，輸送至包裝。升溫

發(fā)汗置換下的一部分母液放入次成品罐,再進(jìn)入結(jié)晶器循環(huán)套用。

6.9.1、結(jié)晶工藝控制指標(biāo)詳見：5.8和6.2。

6.9.2、可能發(fā)生的不正常現(xiàn)象及消除方法詳見《分離崗位操作法》。

7、正常開停工、可能發(fā)生的事故和不正?，F(xiàn)象及處理方法

7.1正常開車順序

7.1.1混酸

7.1.1.1若系統(tǒng)內(nèi)沒有88%硫酸，打開廢酸進(jìn)料調(diào)節(jié)閥前后閥門、98%硝酸進(jìn)料調(diào)節(jié)閥前后閥門

和98%硫酸進(jìn)料調(diào)節(jié)閥前后閥門，并確認(rèn)所用進(jìn)料系統(tǒng)的副道閥門關(guān)閉。

7.1.1.2打開98%硫酸泵Pl4503A或P14503B、98%硝酸泵P14502A或P14502B和廢酸泵P14501A

或P14501B的進(jìn)出口閥門，然后啟動(dòng)98%硫酸泵P14503A或P14503B、98%硝酸泵P14502A或P14502B

和廢酸泵Pl4501A或P14501B,按74%硫酸與98用硝酸與98%硫酸的質(zhì)量比為1.0：1.56：1.38的比

例(體積比1：1.67：1.23)(硫酸與硝酸量通過電磁流量計(jì)控制)配制混酸。

7.1.1.3若系統(tǒng)內(nèi)有88%硫酸，打開88%硫酸進(jìn)料調(diào)節(jié)閥前后閥門、98%硝酸進(jìn)料調(diào)節(jié)閥前后閥

門，并確認(rèn)所用進(jìn)料系統(tǒng)的副道閥門關(guān)閉。

7.1.1.4打開88%硫酸泵Pl4406A或P14406B、98%硝酸泵P14502A或P14502B的進(jìn)出口閥門,

然后啟動(dòng)88%硫酸泵P14406A或P14406B、98%硝酸泵P14502A或P14502B,按98*硝酸與88%硫酸

體積比1：1.28)(硫酸與硝酸量通過電磁流量計(jì)控制)配制混酸。

7.1.1.5控制混酸釜R14501內(nèi)的溫度在以下，根據(jù)釜內(nèi)溫度的情況及時(shí)增大或減小投料

量。

7.1.1.6當(dāng)混酸釜R14501配制的混酸溢流至混酸中間罐A或B(VI4502A或V14502B)后，及

時(shí)取樣分析，根據(jù)分析結(jié)果，調(diào)整加料比例。(此處取樣分析為長時(shí)間停車后防止儀表參數(shù)變化引

起的配酸不準(zhǔn)而定，正常運(yùn)行時(shí)按2.1.2.3.5操作)

7.1.1.7待溢流至混酸中間罐A或B(V14502A或V14502B)的混酸到控制液位時(shí),轉(zhuǎn)溢流至混

酸中間罐B或A(V14502B或V14502A)。并對己滿混酸中間罐取樣送分析室分析成分，如不合格,

需停98%硫酸泵P14503A或P14503B、98%硝酸泵P14502A或P14502B和廢酸泵P14501A或P14501B

并將混酸釜P14501放空至另一混酸中間罐V14502A或V14502B后，按分析結(jié)果計(jì)算所需原料酸的

補(bǔ)加量加入混酸釜R14501,放至混酸樣不合格的混酸中間罐中，直至配合格為止。在向混酸中間

罐補(bǔ)加原料酸之前，要先打開混酸中間罐的循環(huán)閥，打開混酸循環(huán)泵的進(jìn)出口閥門，關(guān)閉通往混酸

循環(huán)罐C(V145020的閥門，開啟混酸循環(huán)泵Pl4506A或P14506B進(jìn)行自身循環(huán)。

7.1.1.8混酸中間罐A或B(VI4502A或V14502B)內(nèi)的混酸合格后，打開混酸循環(huán)泵進(jìn)出口閥

門，打開混酸中間罐A或B(VI4502A或V14502B)進(jìn)入混酸中間罐C(V14502C)的閥門，關(guān)閉混

酸中間罐A或B(VI4502A或V14502B)自身循環(huán)閥門,啟動(dòng)混酸循環(huán)泵Pl4506A或P14506B將配

制好的混酸送入混酸中間罐C(V14502C)中，再用混酸輸送泵P14504A或P14504B打至硝化工序，

供氯苯硝化使用。

7.1.1.9混酸循環(huán)泵P14506A或P14506B工作狀態(tài)要求：

在向混酸罐配制混酸階段，相應(yīng)的混酸循環(huán)泵處于停止?fàn)顟B(tài)，泵進(jìn)出口閥門全部關(guān)閉。在輸出

混酸階段，泵出口自身循環(huán)閥門必須關(guān)閉，在處理不合格混酸自身循環(huán)階段，泵出口與下工序輸出

閥門必須關(guān)閉。

7.1.2硝化

7.1.2.1硝化

7.1.2.1.1打開硝化器R14101A和R14101B.硝化鍋R14102A,R14102B,R14102C,R14102D、

硝化分離器D14101A和D14101B.中和鍋R14103A和R14103B、中和分離器D14102、水洗鍋R14104A

和R14104B、水洗分離器D14103以及相應(yīng)物料管線的保溫進(jìn)出汽閥門，對其進(jìn)行保溫，使硝化器

RI4101A和R14101B、硝化鍋R14102A,R14102B,R14102C,R14102D、中和鍋RI4103A和R14103B、

水洗鍋R14104A和R14104B的溫度達(dá)操作溫度。打開硝化分離器D14101A和D14101B的出料閥門,

打開硝化分離若的A(D14101A)上部出料管上的廢氣閥，關(guān)閉硝化分離器D14101A和D14101B,中和分

離器D14102、水洗分離器D14103和捕集器V14105的放盡閥。

7.1.2.1.2當(dāng)硝化器RI4101A和R14101B、硝化鍋R14102A,R14102B,R14102C,R14102D,中

和鍋R14103A和R14103B.水洗鍋R14104A和R14104B的溫度達(dá)操作溫度，滿足二藝操作要求后，

關(guān)閉保溫蒸汽進(jìn)出汽閥門。

7.1.2.1.3開啟硝化器RI4101A和R14101B的混流泵Pl4118A和P14118B,開啟硝化鍋的攪拌

器A14102A,A14102B,A14102C,A14102D。

7.1.2.1.4打開洗后油泵Pl4102A或P14102B進(jìn)出口閥門,打開洗后油調(diào)節(jié)閥前后閥門,關(guān)閉

副道閥門，打開洗后油切斷閥閥門，設(shè)定洗后油初始流量為3Tm3/h。

7.1.2.1.5.1打開廢酸高位罐V14102通往硝化器R14101A和廢氣吸收泵P14101A或P14101B

的底部閥門；打開廢酸加料調(diào)節(jié)閥前后閥門,關(guān)閉副道閥門；打開廢氣吸收泵Pl4101A或P14101B

進(jìn)出口閥門，啟動(dòng)廢氣吸收泵Pl4101A或P14101B,開啟廢氣吸收系統(tǒng)。

7.1.2.1.5.2當(dāng)廢酸高位罐V14102內(nèi)廢酸有溢流時(shí)，打開堿洗泵Pl4109A或P14109B進(jìn)出口

閥門，同時(shí)打開堿洗泵Pl4109A或P14109B泵出口至噴射器J14103和廢氣吸收塔C14103的閥門,

啟動(dòng)堿洗泵Pl4109A或P14109B,并打開汽液分離器和廢氣吸收塔至廢水靜置罐的底部閥門，開啟

廢氣吸收系統(tǒng)。

7.1.2.1.6打開混酸輸送泵P14504A或P14504B的進(jìn)出口閥門和混酸中間罐C的底部閥門，打

開混酸加料調(diào)節(jié)閥前后閥門，關(guān)閉副道閥門，打開混酸切斷閥，按洗后油與混酸的體積比1：0.95

設(shè)定混酸初始流量為3-4m3/ho

7.1.2.1.7設(shè)定好硝化器R14101A和R14101B的安全聯(lián)鎖值，并投入運(yùn)行。

7.1.2.1.8打開硝化器F.14101A和R14101B和硝化鍋R14102A,R14102B,R14102C,R14102D

的冷卻水進(jìn)出水閥門；以硝化鍋D(R14102D)實(shí)際溫度與操作指標(biāo)的差值確定硝化鍋D(R14102D)

是否開水冷卻或開蒸汽保溫。

7.1.2.L9打開液堿液下泵P14103出口閥門,關(guān)閉液堿高位罐V14104出口閥門,開啟液堿液

下泵P14103,當(dāng)液堿高位罐V14104有溢流時(shí)停液堿液下泵P14103,關(guān)閉液堿液下泵P14103出口

閥門。

7.1.2.1.10打開廢酸加料調(diào)節(jié)閥，設(shè)定廢酸初始流量為10m3/h,待硝化鍋D(R14102D)出料

口有廢酸流出后，啟動(dòng)洗后油進(jìn)料泵，調(diào)節(jié)并穩(wěn)定洗后油進(jìn)料量在3-4m3/h之間，然后啟動(dòng)混酸輸

送泵P14504A或P14504B,按洗后油與混酸的體積比1：0.95調(diào)節(jié)并穩(wěn)定混酸進(jìn)料量在3-4m3/h之

間。

7.1.2.1.11檢查混酸、廢酸、洗后油是否已加入硝化器R14101A,密切觀察硝化器R14101A

和R14101B和硝化鍋R14102A,R14102B,R14102C,R14102D的溫度變化情況、物料流動(dòng)情況。同

時(shí)根據(jù)溫度變化及時(shí)調(diào)節(jié)硝化器RI4101A和R14101B、硝化鍋R14102A,R14102B,R14102C,R14102D

的冷卻水量。若廢酸高位罐V14102沒有廢酸，先少量連續(xù)投料，根據(jù)反應(yīng)溫度，再逐步提高進(jìn)料

量。

7.1.2.1.12當(dāng)物料從硝化鍋D(R14102D)流出后，取樣分析硝化器B(R14101B)和硝化鍋D

(R14102D)出口的廢酸中的硝酸含量，并根據(jù)分析結(jié)果調(diào)整加料比例。當(dāng)廢酸中的硝酸含量達(dá)到

工藝控制指標(biāo)范圍后，逐步提高硝化器RI4101A的投料量至正常值(混酸W9m3/h,洗后油W9m3/h,

廢酸W201n3/h),同時(shí)控制硝化器RI4101A和R14101B、硝化鍋R14102A,R14102B,R14102C,R14102D

的反應(yīng)溫度在操作指標(biāo)范圍內(nèi)。

7.1.2.1.13從硝化鍋D(R14102D)中流出的一硝和廢酸進(jìn)入硝化分離器A(D14101A)中分離，

上層酸性一硝流入硝化分離器B(D14101B),進(jìn)一步進(jìn)行靜置分離。硝化分離器B(D14101B)上層酸

性的一硝去中和鍋(R14103A),兩臺分離器下層的廢酸去萃取鍋A(R14105A)o

7.1.2.2萃取

7.1.2.2.1打開氯苯大罐V14106底部閥門，打開氯苯輸送泉Pl4105A或P14105B的進(jìn)出口閥

門，打開氯苯進(jìn)料調(diào)節(jié)閥前后閥門,關(guān)閉副道閥門，打開萃取鍋RI4105A和R14105B冷卻水進(jìn)出水

閥門。

7.L2.2.2檢查萃取分離器D14104,打開萃取分離器D14104出料閥門(關(guān)閉U形管短路閥門),

打開萃取鍋R14105A和R14105B、萃取分離器D14104和萃取分離器D14104出料U形管上的廢氣閥

門，打開廢酸泵進(jìn)出口閥門，打開廢酸泵出口調(diào)節(jié)閥前后閥門，關(guān)閉副道閥門，設(shè)定調(diào)節(jié)閥開度與

萃取分離器D14104液位高度的關(guān)聯(lián)值。檢查酸性洗后油罐V14101內(nèi)物料情況，打開酸性氯苯冷卻

器E14102和廢酸冷卻器E14101的進(jìn)出水閥門。

7.L2.2.3當(dāng)廢酸從硝化分離器DI4101A和D14101B底部流入萃取鍋A(R14105A)時(shí),啟動(dòng)萃

取鍋的攪拌A14105A和A14105B,關(guān)閉氯苯輸送泵出口通往精餌氯苯高位罐和干燥氯苯高位罐管路

上的閥門，啟動(dòng)氯苯輸送泵Pl4105A或P14105B,向萃取鍋A(R14105A)內(nèi)進(jìn)氯苯，并根據(jù)萃取鍋

的溫度和硝化器的投料量調(diào)整氯苯進(jìn)料量(流量控制在10m3/h以下)。若萃取鍋RI4105A和A14105B

或萃取分離器D14104因檢修后再次開車時(shí)，需待廢酸從萃取鍋B(R14105B)中流出后方可加氯化

苯。控制萃取鍋R14105A和A14105B溫度在40-75℃范圍內(nèi)。

7.1.2.2.4由萃取鍋B(R14105B)流出的廢酸和氯苯進(jìn)入萃取分離港D14104,萃取分離器D14104

流出的酸性氯苯(即為洗后油)，經(jīng)酸性氯苯冷卻器E14102進(jìn)入洗后油貯舞,供硝化使用。

7.1.2.2.5待進(jìn)入萃取分離器D14104物料液位達(dá)到U形管高度時(shí)(U形管出料視鏡中有物料流

動(dòng))，啟動(dòng)廢酸泵，將廢酸偷送至廢酸高位罐V14102.

7.1.2.3中和、水洗

7.1.2.3.1當(dāng)酸性一硝進(jìn)入中和鍋A(R14103A)之前,打開進(jìn)入汽水混合器M14102的直接水總進(jìn)

水閥和低壓汽進(jìn)汽閥，關(guān)閉直接水加水管與水洗廢水加水管的連通閥門，打開中和鍋R14103A、

水洗鍋R14104A的加水調(diào)節(jié)閥前后閥門，關(guān)閉副道閥門，設(shè)定初始水流量為10i)3/h,向中和鍋

A(R14103A)＞水洗鍋A(R14104A)內(nèi)加入由低壓汽和直接水配制成的60-70C熱水。并開啟中和

鍋R14103A和R14103B,水洗鍋R14104A和R14104B的攪拌。

7.1.2.3.2打開中和分離器。14102、水洗分離器D14103上部和下部出料閥匚，打開中和鍋B

(R14103B)、水洗鍋B(R14104B)和中和分離器D14102出料管的破虹管閥門。打開液堿高位罐

V14104底部閥門，打開中和鍋A(R14103A)加堿調(diào)節(jié)閥后閥門，關(guān)閉副道閥門，設(shè)定調(diào)節(jié)閥控制

中和鍋A(R14103A)出料PH值為12o

7.1.2.3.3當(dāng)酸性一硝從硝化分離器D14101A和D14101B進(jìn)入中和鍋A(R14103A)時(shí),打開中和

鍋A(R14103A)加堿調(diào)節(jié)閥前閥門。當(dāng)有水洗套用水時(shí)，關(guān)閉直接水進(jìn)水調(diào)節(jié)閥和調(diào)節(jié)閥前后閥門，

打開水洗廢水進(jìn)入液堿混合器M14104的閥門,打開水洗泵Pl4107A或P14107B進(jìn)出口閥門,啟動(dòng)

水洗泵Pl4107A或P14107B。調(diào)節(jié)中和鍋RI4103A和R14103B的保溫汽進(jìn)汽閥門，控制中和鍋R14103

A和R14103B的溫度在55-75℃o

7.1.2.3.4當(dāng)冷凝水中間罐V14121有水時(shí)，關(guān)閉直接水進(jìn)入水洗鍋AR14104A進(jìn)水調(diào)節(jié)閥的

閥門，打開冷凝水泵Pl4104A或P14104B的進(jìn)口閥門，開啟冷凝水泵Pl4104A或P14104B后,緩慢

打開出口閥門。調(diào)節(jié)水洗鍋R14104A和R14104B的保溫汽進(jìn)汽閥門，控制水洗鍋R14104A和R14104B

溫度在55-75℃0

7.1.2.3.5中和分離器D14102上層的弱堿性廢水進(jìn)入捕集器V14105,水洗分離器D14103上層

的弱堿性廢水進(jìn)入水洗水罐V14107套用至中和鍋。進(jìn)入捕集器V14105的廢水，對其水中含的硝基

物進(jìn)行回收。捕集器V14105上層的廢水進(jìn)入廢水貯罐，供廢水塔C14101處理使用，捕集器V14105

底部的一硝放入干前一硝罐Y14112A(間斷放料,每班放兩次)。放料時(shí)打開捕集器V14105下部出料

閥門，人在現(xiàn)場觀察，當(dāng)捕集器V14105下部出料視鏡中有水流動(dòng)時(shí),關(guān)閉捕集器V14105下部出料

閥門。水洗分離器D14103下部的一硝進(jìn)入干前一硝罐VI41