水中鎳-63的分析方法 編制說明

12一、任務(wù)來源及計(jì)劃要求根據(jù)相關(guān)任務(wù)要求，中國原子能科學(xué)研究院作為項(xiàng)目承擔(dān)單位，負(fù)責(zé)素生成，主要來源核動(dòng)力廠、后處理廠等核設(shè)施運(yùn)行過程的流出排放。在放射性核素毒性分組中，鎳-63屬于中毒組的核素。經(jīng)吸入、食入、皮膚民共和國核安全法》第十九條和《中華人民共和國放射性污染防治法》第二十四條規(guī)定：“核設(shè)施營(yíng)運(yùn)單位應(yīng)當(dāng)對(duì)核設(shè)施周圍環(huán)境中所含的放射性核素的種類、濃度以及核設(shè)施流出物中的放射性核素總量實(shí)施監(jiān)測(cè)，并定期向國務(wù)院環(huán)境保護(hù)主管部門和所在地省、自治區(qū)、直轄市人民政府環(huán)境保護(hù)主管部門報(bào)告監(jiān)測(cè)結(jié)果。因此，水體作為環(huán)境監(jiān)測(cè)的重要組成部分，進(jìn)行鎳-63監(jiān)測(cè)必要的。輻射監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證通用要求》(GB8999-2021)等一些重要的法律、標(biāo)準(zhǔn)的（GBT14502-1993）標(biāo)準(zhǔn)與實(shí)際要求存在一定差距，主要表現(xiàn)以下幾個(gè)方32)缺少質(zhì)量保證和質(zhì)量控制章節(jié)不滿足《電離輻射監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證通用本規(guī)程的編制遵循“與國家有關(guān)法律法規(guī)協(xié)調(diào)一致、理論實(shí)踐統(tǒng)一、相關(guān)生產(chǎn)科研報(bào)告的基礎(chǔ)上，結(jié)合實(shí)際，通過綜合分析，大量征求項(xiàng)目管理人員和一線項(xiàng)目技術(shù)人員意見后，初步完成了《水中鎳-63的放射化學(xué)142師核34證567核8核9核持鴻本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)參數(shù)與指標(biāo)的確定是在充分參考相關(guān)行業(yè)現(xiàn)行技術(shù)要求以及實(shí)際工作基礎(chǔ)上，通過技術(shù)專家反復(fù)研究討論確定。分為：適用范圍、規(guī)范性引用文件、方法提要、試劑和材料、儀器與設(shè)備、樣品的采集與保存、分析步驟、結(jié)果計(jì)算與表示、方法精密度、質(zhì)量保證與控制、廢物處5本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅本部分概述水中鎳-63的分析過程。水樣中加入鎳載體并以氫氧化物鋅-65、鐵-55等活化產(chǎn)物及鈣、鎂等常量離子分離，最后用鹽酸溶解，用明確了水中鎳-63的分析過程使用的儀器設(shè)備：低本底液體閃爍計(jì)數(shù)6給出了水中鎳-63基本分析步驟，并明確分析步驟的條件。每升水樣加1mg鎳的比例加入鎳載體溶液，攪拌，按每升水樣加0.7mL去上清液。沉淀轉(zhuǎn)入離心管中，離心，棄去上清液。水洗沉淀后離心，減少后續(xù)酸溶解用量。用鹽酸溶解沉淀并轉(zhuǎn)入燒杯中。用鹽酸溶液分三次洗滌離心管并合并于上述燒杯中。在電熱板上緩慢蒸干。殘?jiān)名}酸趁熱溶7.2樣品的分離純化用三正辛胺-甲苯溶液萃取上述溶液，共三次，每次振蕩3min。棄去有機(jī)相。水相轉(zhuǎn)入離心管中。pH8～9，充分?jǐn)嚢璨⒎胖?。離心，上清液轉(zhuǎn)入另一離心管中，沉淀用氫氧化銨溶液洗滌，離心，合并上清液，棄去沉淀。在上清液中滴加丁二酮肟溶液并在水浴中加熱，冷卻后離心，棄去上清液，再用氫氧化銨-乙醇溶液洗滌沉淀三次，離心，棄去上清液。用鹽酸溶解沉淀。加高氯酸置于電沙浴上保持恒沸0.5h，然后緩慢蒸干。用鹽酸溶液溶解上述殘?jiān)⑥D(zhuǎn)入容進(jìn)行回收率測(cè)定。7.3樣品制備將上述分析步驟制得的待測(cè)樣品中取于液閃計(jì)數(shù)瓶中，加入閃爍液，搖勻。使用蒸餾水進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，按照分析步驟得到本底樣品；將本底樣品置于液閃計(jì)數(shù)瓶中，再加入閃爍液，混合后搖勻。向蒸餾水中7加入一定量的鎳-63標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照分析步驟得到加標(biāo)樣品；將加標(biāo)樣品7.4測(cè)量液閃開機(jī)后，按照儀器使用說明書要求，經(jīng)過一段時(shí)間的預(yù)熱，使之達(dá)到正常工作狀態(tài)。把制備好的待測(cè)樣品、本底樣品和加標(biāo)樣7.5回收率的測(cè)定使用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定樣品溶液中鎳的濃E—計(jì)數(shù)效率，%；8本部分介紹水中鎳-63分析測(cè)量實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的廢液廢渣處理安全處理及工業(yè)北京地質(zhì)研究院(2號(hào)實(shí)驗(yàn)室)和核工業(yè)北京化工冶金研究院分析測(cè)試9123實(shí)驗(yàn)使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：。鎳-63：國防科工局一級(jí)計(jì)量站，證書編號(hào)：方法提要：水樣中加入鎳載體并以氫氧化物形式沉淀濃集鎳-63，用三正辛胺萃取和丁二酮肟絡(luò)合，使鎳-63與鈷-60、鋅-65、鐵-55等活化產(chǎn)物精密度：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)偏差1.6%～3.2%；實(shí)驗(yàn)室間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏精密度：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)偏差2.1%～18.4%；實(shí)驗(yàn)室間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差4.92%，重復(fù)性限r(nóng)為：0.33dscintillationcounting》(I