粉末壓片x射線熒光光譜法測(cè)定礦石中的高含量銣

粉末壓片-X射線熒光光譜法測(cè)定礦石中的高含量銣內(nèi)容簡(jiǎn)介前言校準(zhǔn)樣品及其含量樣品的制備儀器及工作條件基體效應(yīng)及譜線干擾校正結(jié)果與討論結(jié)論前言銣?zhǔn)侵圃祀娮悠骷ü怆姳对龉?、光電管）、分光光度?jì)、自動(dòng)控制、光譜測(cè)定、彩色電影、彩色電視、雷達(dá)、激光器以及玻璃、陶瓷、電子鐘等的重要原料；在空間技術(shù)方面，離子推進(jìn)器和熱離子能轉(zhuǎn)換器需要大量的銣；銣的氫化物和硼化物可作高能固體燃料；放射性銣可測(cè)定礦物年齡，此外銣的化合物還可應(yīng)用于制藥、造紙業(yè)。前言銣的國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法為FAA(E)S，該法得到了廣泛的應(yīng)用。此外，還有GFAA(E)S，ICP-OES，XRF，INAA，ICP-MS等。銣的方法研究多集中在鹵水以及地質(zhì)樣品中痕量銣的測(cè)定，工業(yè)品位級(jí)銣的測(cè)定較少。本文建立了粉末壓片-X射線熒光光譜法測(cè)定礦石中工業(yè)品位級(jí)的銣，方法簡(jiǎn)便、快捷，精密度和準(zhǔn)確度能夠滿足日常分析要求。校準(zhǔn)樣品及其含量取國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07109、GBW07152、GBW07153、GBW07154、GBW07155、GBW07405、GBW07406和由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)合成的內(nèi)部控樣依次編號(hào)為1～14，含量見下表。樣品制備稱取微晶纖維素0.3g與試樣4.00g于10mL混樣罐中，在混合球磨儀上混合5min（頻率30次/s），混勻后轉(zhuǎn)入行腔模具內(nèi)，用高密度低壓聚乙烯鑲邊襯底，加壓至32MPa并保持40s，制得外徑為40mm，內(nèi)徑為32mm的圓片，編號(hào)后置于干燥器中備用。儀器及工作條件X射線熒光光譜儀（Axios4.0，SuperQ4.0O）；BP-1型粉末壓樣機(jī)，MM301混合球磨儀。

基體效應(yīng)及譜線干擾校正采用銠靶Kα的康普頓散射線作內(nèi)標(biāo)和分析軟件中的飛利浦模式校正元素間的吸收、增強(qiáng)效應(yīng)、重疊干擾及基體效應(yīng)。校正方程如下：結(jié)果與討論檢出限根據(jù)以下公式計(jì)算方法檢出限：式中m為單位含量的計(jì)數(shù)率，Ib為背景計(jì)數(shù)率，t為峰值及背景的總測(cè)量時(shí)間。銣的方法檢出限為11.5μg/g。結(jié)果與討論精密度與準(zhǔn)確度按試驗(yàn)方法對(duì)校準(zhǔn)曲線上的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07152連續(xù)測(cè)定10次，測(cè)定結(jié)果見下表。結(jié)果與討論按試驗(yàn)方法對(duì)校準(zhǔn)曲線外的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07103連續(xù)測(cè)定10次，具體數(shù)據(jù)見下表。結(jié)果與討論按試驗(yàn)方法對(duì)10個(gè)未知樣品進(jìn)行測(cè)定，并與標(biāo)準(zhǔn)方法的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較，結(jié)果見下表。結(jié)論采用粉末壓片制樣，X射線熒光光譜法測(cè)定礦石中的工業(yè)品位級(jí)銣，方法