化學(xué)實(shí)驗(yàn)參數(shù)手冊(cè)

常見(jiàn)有機(jī)溶劑間的共沸混合物

共沸混合物組分的沸點(diǎn)/℃共沸物的構(gòu)成（質(zhì)量）/%共沸物H勺沸點(diǎn)/C

乙醇-乙酸乙酯78.3,78.030：7072.0

乙醇-苯78.3,80.632：6868.2

乙醇一氯仿78.3,61.27：9359.4

乙醇-四氯化碳78.3,77.016：8464.9

乙酸乙酯-四氯化碳78.0,77.()43：5775.0

甲博-四氯化碳64.7,77.021：7955.7

甲醇-苯64.7,80.439：6148.3

氯仿-丙酮61.2,56.480：2064.7

甲苯-乙酸101.5,118.572：28105.4

乙醇-苯-水78.3,80.6,10019：74：764.9

壓力單位換算表

Pa

物質(zhì)bar巴kgf/cm'atmatTorrmmILOiranllgPsi

帕

0.00000.00000.10190.0001

1Pa帕10.000010.000010.00750.0075

1174

1001.01971.0197750.0610.197750.06

1bar巴10.986914.504

00022222

980

Ikgf/cm'0.9806710.967811735.610.000735.614.22

66.5

1atm原則101

1.013251.033176010.33276014.7

大氣壓325

1at工程大980

0.98067110.96781735.610.000735.614.22

氣壓67

1330.00130.00130.0193

1Torr托0.001330.00132113.61

.3664

HiO1mm亮米9.80.07350.07350.0014

0.0000980.00010.00009680.00011

水柱067662

1mmHg亳米1330.00130.001313.5950.0193

0.001330.0013211

汞柱.3226614

1Psi磅/寸6890.07030.070351.71451.714

0.068950.06805703.071

24.761199

注：亳米水柱是指4攝氏度狀態(tài)的水柱高度，亳米汞柱是指0攝氏度狀態(tài)的水柱高度。

試驗(yàn)室常用酸、堿的濃度

試劑名稱密度(20℃)g/ml濃度mol/L質(zhì)量分?jǐn)?shù)

濃硫酸1.8418.00.960

濃鹽酸1.1912.10.372

濃硝酸1.4215.90.704

磷酸1.7014.80.855

冰醋酸1.0517.450.998

濃筑水0.9014.530.566

濃氫氧化鈉1.5419.40.505

某些溶劑與水形成的二元共沸物

溶劑沸點(diǎn)/℃共沸點(diǎn)/℃含水量/%溶劑沸點(diǎn)/℃共沸點(diǎn)/℃含水量/%

氯仿61.256.12.5甲苯110.585.020

四氯化碳77.066.04.0正丙醇97.287.728.8

苯80.469.28.8異丁醇108.489.988.2

丙烯脂78.070.013.0二甲苯137-40.592.037.5

二氯乙烷83.772.019.5正丁醇117.792.2

乙睛82.076.016.0毗咤115.594.012

乙醇78.378.14.4異戊醉131.095.149.6

乙酸乙脂77.170.48.0正戊醇138.395.444.7

異丙醇82.480.412.1氯乙醵129.097.859.0

乙醛35341.0二硫化碳46442.0

甲酸10110726

用于有機(jī)溶劑的中等強(qiáng)度的干燥劑

干燥劑容量速率注解

以商品名Drieritt發(fā)售，加或不加顏色指示劑;非常有效,干過(guò)，

指示劑（CoCL）呈藍(lán)色,吸水后變成粉紅色（容量CoCG.6H2。）；合用

CaSO,l/2H0極快（1）

2的溫度范圍為一50?+86度。某些有機(jī)溶劑能使CoCL?瀝出或變化顏

色（如丙酮,醇類，哦咤等）。

不是很有效；只用于運(yùn)或鹵代屋（與含氮和含氮化合物形成溶劑化

：aCL6H0極快（2）

22物，絡(luò)合物，或發(fā)生反應(yīng)）。

杰出。勺通用干燥劑：非常惰性單也許呈弱酸性（防止用于對(duì)酸極敏

MgSOi7H20極快（4）

感口勺化合物），也許溶于某些有機(jī)溶劑。

非常有效;提議先用一般干燥劑后用此物（見(jiàn)下述有關(guān)分子篩的洋

4A分子篩高塊(30)

情）3A分子篩也是杰出的干燥劑。

非常溫和,非常有效,廉價(jià),高容量;很適于初步干燥,但不可以使溶

VaSO,10H0慢(290)

2劑受熱。

2H2O快對(duì)于酯屑胴,尤其是醉,是良好的干燥劑,不可以用于酸性化合物。

NaOH,KOH極【同快高效但只合用于不會(huì)使他們?nèi)芙獾亩栊匀芤?尤其合用于股。

極為有效，但只限于用來(lái)干燥飽和點(diǎn)或芳香夕仝或鹵代燃（硫酸會(huì)與

H2soi極高極快

烯或其他堿性化合物作用二使之損失）0

氧化鋁或硅膠尤其合用于烽,應(yīng)當(dāng)研細(xì)；用過(guò)后加熱（Si（L為300度，A120：,為500

極高極快

（Sig度）就可以重新活化。

有機(jī)化合物的鑒別

在藥物H勺生產(chǎn)、研究及檢查等過(guò)程中，常常會(huì)碰到有機(jī)化合物的分離、提純和鑒別等問(wèn)題。有機(jī)化合物對(duì)鑒別、

分離和提純是三個(gè)既有關(guān)聯(lián)而又不相似的概念。

分離和提純的1=1的都是由混合物得到純凈物，但規(guī)定不一樣，處理措施也不一樣。分離是將混合物中的各個(gè)組

分?一分開(kāi)。在分離過(guò)程中常常將混合物中口勺某一組分通過(guò)化學(xué)反應(yīng)轉(zhuǎn)變成新的化合物，分離后還要將其還原為本

來(lái)的化合物。提純有兩種狀況，一是設(shè)法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為所需的化合物，另一種狀況是把雜質(zhì)通過(guò)合適的化學(xué)反應(yīng)轉(zhuǎn)

變?yōu)榇送庖环N化合物將其分離（分離后的化合物不必再還原）。

鑒別是根據(jù)化合物的不一樣性質(zhì)來(lái)確定其具有什么官能團(tuán)，是哪種化合物。如鑒別一組化合物，就是分別確定

各是哪種化合物即可.在做鑒別題時(shí)要注意，并不是化合物的所有化學(xué)性質(zhì)都可以用于鑒別，必須具有一定為條件:

（1）化學(xué)反應(yīng)中有顏色變化

（2）化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中伴伴隨明顯的溫度變化（放熱或吸熱）

（3）反應(yīng)產(chǎn)物有氣體產(chǎn)生

（4）反應(yīng)產(chǎn)物有沉淀生成或反應(yīng)過(guò)程中沉淀溶解、產(chǎn)物分層等。

本課程規(guī)定掌握口勺重點(diǎn)是化合物的鑒別，為了協(xié)助大家學(xué)習(xí)和記憶，將各類有機(jī)化合物的鑒別措施進(jìn)行歸納總

結(jié)，并對(duì)經(jīng)典例題進(jìn)行解析。

一.各類化合物的鑒別措施

1.烯烽、二烯、快燃：

（1）嗅的四氯化碳溶液，紅色腿去

（2）高鐳酸鉀溶液，紫色腿去。

2.具有煥氫的快燃：

（1）硝酸銀，生成烘化銀白色沉淀

（2）氯化亞銅的氨溶液，生成快化亞銅紅色沉淀。

3.小環(huán)燒：三、四元脂環(huán)燃可使浪的四氯化碳溶液腿色。

4.鹵代燃：硝酸銀的醇溶液，生成鹵化銀沉淀；不一樣構(gòu)造的鹵代烽生成沉淀的速度不一樣，叔鹵代燃和烯丙

式鹵代姓最快，仲鹵代始次之，伯鹵代點(diǎn)需加熱才出現(xiàn)沉淀。

5.醉：

（1）與金屬鈉反應(yīng)放出氫氣（鑒別6個(gè)碳原子如下的醇）：

（2）用盧卡斯試劑鑒別伯、仲、叔瞭，叔醇立即變渾濁，仲醇放置后變渾濁，伯醇放置后也無(wú)變化。

6.酚或烯醇類化合物：

（1）用三氯化鐵溶液產(chǎn)生顏色（茶酚產(chǎn)生蘭紫色）。

（2）苯酚與溟水生成三漠苯酚白色沉淀。

7.景基化合物：

（1）鑒別所有的醛酮：2,4-二硝基苯腫，產(chǎn)生黃色或橙紅色沉淀；

（2）區(qū)別醛與酮用托倫試劑，醛能生成銀鏡，而洞不能：

（3）區(qū)別芳香醛與脂肪醛或酮與脂肪醛，用斐林試劑，脂肪醛生成磚紅色沉淀，而酮和芳香醛不能；

（4）鑒別甲基酮和具有構(gòu)造的醇，用碘的氫氧化鈉溶液，生成黃色的硬仿沉淀。

8.日酸：用托倫試劑，甲酸能牛.成銀鏡，而其他酸不能。

9.胺：區(qū)別伯、仲、叔胺有兩種措施

（1）用苯磺酰氯或?qū)妆交酋Ｂ?，在NaOH溶液中反應(yīng)，伯胺生成的產(chǎn)物溶于NaOH；仲胺生成的產(chǎn)物不溶于NaOH

溶液；叔胺不發(fā)生反應(yīng)。

(2)fflNaNO；.+HCl：

脂肪胺：伯胺放出氮?dú)?，仲胺生成黃色油狀物，叔胺不反應(yīng)。

芳香胺：伯胺生成重氮鹽，仲胺生成黃色油狀物，叔胺生成綠色固體。

10.糖：

（1）單糖都能與托倫試劑和斐林試劑作用，產(chǎn)生銀鏡或磚紅色沉淀：

（2）葡萄糖與果樹(shù)：用濱水可區(qū)別葡荷糖與果糖，葡萄糖能使溟水褪色，而果糖不能。

（3）麥芽糖與蔗糖：用注倫試劑或斐林試劑，麥芽糖用生成銀鏡或磚“色沉淀，血蔗糖小能。

二.例題解析

例1.用化學(xué)措施鑒別丁烷、1-丁煥、2-丁煥。

分析：上面三種化合物中，丁烷為飽即烽，1-丁煥和2-丁煥為不飽和燃，用澳H勺四氯化碳溶液或高鋅酸鉀溶液

可區(qū)別飽和免和不飽和燒，1-丁煥具有塊氫而2-丁煥沒(méi)有，可用硝酸銀或氯化亞銅的氨溶液鑒別。因此，上面一組

化合物的鑒別措施為：

例2,用化學(xué)措施鑒別氯節(jié)、卜氯丙烷和2-氯丙烷。

分析：上面三種化合物都是鹵代燒，是同一類化合物，都能與硝酸銀日勺醇溶液反應(yīng)生成鹵化銀沉淀，但由于三

種化合物的構(gòu)造不一樣，分別為平基、二級(jí)、一級(jí)鹵代燒，它們?cè)诜磻?yīng)中的活性不一樣，因此，可根據(jù)其反應(yīng)速度

進(jìn)行鑒別。上面一組化合物口勺鑒別措施為：

例3.用化學(xué)措施鑒別下列化合物

苯甲醛、丙醛、2-戊胴、3-戊酮、正丙醉、異丙醉、苯酚

分析：上面一組化合物中有醛、酮、醉、酚四類，醛和酮都是媵基化合物，因此，首先用鑒別聯(lián)基化合物的試

劑將醛酮與醇酚區(qū)別，然后用托倫試劑區(qū)別醛馬酮，用斐林試劑區(qū)別芳香酹與脂肪醛，用碘仿反應(yīng)鑒別甲其酮；用

三氯化鐵的顏色反應(yīng)區(qū)別酚與醇，用碘仿反應(yīng)鑒別可氧化成甲基酮口勺醇。鑒別措施可按卜列環(huán)在進(jìn)行：

（1）將化合物各取少許分別放在7支試管中，各加入幾滴2,4-二硝基苯骯試劑，有黃色沉淀生成的為戮基化

合物，即苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮，無(wú)沉淀生成的是醇與酚。

（2）將4種皴基化合物各取少許分別放在4支試管中，各加入托倫試劑（氫氧化銀的氨溶液），在水浴上加熱,

有銀鏡生成H勺為醛，即采甲醛和丙醛，無(wú)銀鏡生成H勺是2-戊酮和3-戊酮。

（3）將2種醛各取少許分別放在2支試管中，各加入斐林試劑（酒石酸鉀鈉、硫酸酮、氫氧化鈉的混合液），

有紅色沉淀生成的為丙醛，無(wú)沉淀生成的是苯甲醛。

（4）將2種酮各取少許分別放在2支試管中，各加入碘的氫氧化鈉溶液，有黃色沉淀生成H勺為2-戊酮，無(wú)黃

色沉淀生成的是3-戊陰。

（5）將3種醉和酚各取少許分別放在3支試管中，各加入幾滴三氯化鐵溶液，出現(xiàn)蘭紫色H勺為苯酚，無(wú)蘭紫

色的是醉。

（6）將2種酶各取少許分別放在支試管中，各加入幾滴碘的氫氧化銅溶液，有黃色沉淀生成的為異丙爵，無(wú)

黃色沉淀生成的是丙醇。

例4,用化學(xué)措施鑒別甲胺、二甲胺、三甲胺。

分析：上面三種化合物都是脂肪胺，分別為伯、仲、叔胺。伯胺和仲胺在氫氧化鈉溶液存在下，能與苯磺酰氯

發(fā)生反應(yīng)，生成苯磺酰胺。伯胺反應(yīng)后生成日勺苯磺酰胺，因其氮原子上尚有一種氫原子，顯示弱酸性，能溶于氫氧

化鈉而生成鹽：仲胺生成H勺苯磺酰胺中，其氮原子上沒(méi)有氫原子，不溶于氫氧化鈉而呈固體析出：叔胺不發(fā)生反應(yīng),

因此，可用此反應(yīng)（興斯堡反應(yīng)）鑒別三種化合物。鑒別措施如下：

例5,用化學(xué)措施鑒別葡萄糖、果糖、蔗糖。

分析：上面三種化合物都是糖，葡萄糖、果糖是單糖，具有還原性，能被托倫試劑和斐林試劑氧化，而蔗糖是

非還原性雙糖，因此，可用托倫試劑和斐林試劑將蔗糖與葡萄糖、果糖區(qū)另］：葡萄糖是醛糖，可被浪水氧化，而果

糖是酮糖，不被濕水氧化，因此，溟水可將兩者區(qū)別。鑒別措施如下：

有機(jī)試驗(yàn)室常用儀器與使用一氣壓計(jì)

氣壓計(jì)口勺作用是指示系統(tǒng)內(nèi)的壓力，一般采用水銀氣壓計(jì)。在厚玻璃管內(nèi)盛水銀，管背后裝有移動(dòng)標(biāo)尺，移動(dòng)

標(biāo)尺將零度調(diào)整在接盡活塞一邊玻璃管B中口勺水銀平面處，當(dāng)減壓泵工作時(shí)，A管汞柱下降，B管汞柱上升，兩者之

差，表明系統(tǒng)的壓力。使用時(shí)必須注意勿使水或贓物侵入測(cè)壓計(jì)內(nèi)，水銀柱中也不得有氣泡存在，否則將影響測(cè)定

壓力的精確性。

封閉式水銀測(cè)壓計(jì)時(shí)長(zhǎng)處是輕巧以便，但如有殘留空氣或引入了水或雜質(zhì)時(shí)，則精確度受到影響。這種測(cè)壓計(jì)

裝入水銀時(shí)要嚴(yán)格控制不讓空氣進(jìn)入，措施是先將純凈汞放入小圓底燒瓶，然后與測(cè)壓計(jì)相連的高效油泵抽氣至

13033Pa(10TmmHg)如下，并輕拍小燒瓶，使泉內(nèi)的氣泡逸出，用電吹風(fēng)微熱玻璃管使氣體抽出，然后把水釵注入U(xiǎn)

形管停止抽氣放入大氣即成。

開(kāi)口式水銀測(cè)壓計(jì)裝汞比較以便，比較精確，所用玻璃管的比度要超過(guò)760mnuU形管兩臂汞柱口勺高度之差即為

公共壓力與系統(tǒng)中壓力之差。

有機(jī)試驗(yàn)室常用儀器與使用一真空泵

根據(jù)使用的范圍和抽氣效能可將真空泵分為三類：

(1)一般水泵，壓強(qiáng)可到達(dá)1.333?lOOkPa(10~760mmHg)為“粗”真空。

(2)油泵，壓強(qiáng)可達(dá)0.133~133.3Pa(0.00「lmmHg)為“次高”真空。

(3)擴(kuò)散泵,壓強(qiáng)可達(dá)0.133Pa如下，(10-3mmHg)為“高”真空。

在有機(jī)化學(xué)試驗(yàn)室里常用的減壓泵有水泵和油泵兩種，若不規(guī)定很低H勺壓力時(shí)，可用水泵，假如水泵日勺構(gòu)造好

且水壓乂高，抽空效率可達(dá)1067?3333Pa(8、25mmHg)。水泵所能抽到的最低壓力理論上相稱于當(dāng)時(shí)水溫下的水蒸氣

壓力。例如，水溫25℃、20*0、例如時(shí)，水蒸氣的壓力分別為3192、2394.1197Pa(8-25mmHg),用水泵抽氣時(shí),應(yīng)

在水泵前裝上安全瓶，以防水壓下降，水流倒吸；停止抽氣前，應(yīng)先放氣，然后關(guān)水泵。

若要較低的壓力，那就要用到油泵了，好的油泵能抽到133.3Pa(InimHg)如下。油泵口勺好壞決定于其機(jī)械構(gòu)造

和油H勺質(zhì)量，使用油泵時(shí)必須把它保護(hù)好,假如蒸儲(chǔ)揮發(fā)性較大的有機(jī)溶劑時(shí).，有機(jī)溶劑會(huì)被油吸取成果增長(zhǎng)了蒸

氣壓，從而減少了抽空效能，假如是酸性氣體，那就會(huì)腐蝕油泵，假如是水蒸氣就會(huì)使油成乳濁液而抽壞真空泵。

因此使用油泵時(shí)必須注意下列幾點(diǎn):

在蒸儲(chǔ)系統(tǒng)和油泵之間，必須裝有吸取裝置。蒸溜前必須用水泵徹底抽去系統(tǒng)中有機(jī)溶劑的蒸汽。

如能用水泵抽氣的，則盡量用水泵，如蒸憎物質(zhì)中具有揮發(fā)性物質(zhì)，可先用水泵減壓抽降，然后改用油泵。

減壓系統(tǒng)必須保持密不漏氣，所有的橡皮塞I向大小和孔道要合適，橡皮管要用真空用口勺橡皮管。磨口玻璃涂匕

真空油脂。

攪拌器也是有機(jī)化學(xué)試驗(yàn)必小可少的儀器之一，它可使反應(yīng)混合物混合得愈加均勻，反應(yīng)體系口勺溫度愈加均勻,

從而有助于化學(xué)反應(yīng)H勺進(jìn)行尤其是非均相反應(yīng)。

攪拌的措施有三種：人工攪拌、磁力攪拌、機(jī)械攪拌。人工攪拌一般借助于玻棒就可以進(jìn)行，磁力攪拌是運(yùn)用

磁力攪拌器，機(jī)械攪拌則是運(yùn)用機(jī)械攪拌器。

磁力攪拌器

由于磁力攪拌器輕易安裝，因此，它可以用來(lái)進(jìn)行持續(xù)攪拌尤其當(dāng)反應(yīng)量比較少或在反應(yīng)是在密閉條件下進(jìn)行,

磁力攪拌器口勺使用更為以便。但缺陷是對(duì)于某些粘稠液或是有大量固體參與或生成口勺反應(yīng)，磁力攪拌器無(wú)法順利使

用，這時(shí)就應(yīng)選用機(jī)械攪拌器作為攪拌動(dòng)力。

磁力攪拌器是運(yùn)用磁場(chǎng)的轉(zhuǎn)動(dòng)來(lái)帶動(dòng)磁子內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)。磁子是在一小塊金屬用一層惰性材料（如聚四氟乙烯等）包裹著

的，也可以自制：用一截10#鐵鉛絲放入細(xì)玻管或塑料管中，兩端封口。破子的大小大概有10mm、20mm、30mm長(zhǎng)，

尚有更長(zhǎng)的磁子，磁子的形狀有圓柱形、橢圓形和圓形等，如圖2.5,可以根據(jù)試驗(yàn)的規(guī)模來(lái)選用。

機(jī)械攪拌器

機(jī)械攪拌器重要包括三部分：電動(dòng)機(jī)、攪拌棒和攪拌密封裝置。

電動(dòng)機(jī)是動(dòng)力部分，固定在支架上，由調(diào)速器調(diào)整其轉(zhuǎn)動(dòng)快慢。攪拌棒與電動(dòng)機(jī)相連，當(dāng)接通電源后，電動(dòng)機(jī)就帶

動(dòng)攪拌棒轉(zhuǎn)動(dòng)而進(jìn)行攪拌，攪拌密封裝置是攪拌棒與反應(yīng)器連接的裝置，它可以使反應(yīng)在密封體系中進(jìn)行。攪拌H勺

效率在很大程度上取決于攪拌棒的構(gòu)造，圖2.6簡(jiǎn)介的老式攪拌棒是用粗玻璃棒制成的。根據(jù)反應(yīng)器的大小、形狀、

瓶口口勺大小及反應(yīng)條件的規(guī)定，選擇較為合適的攪拌棒。

有機(jī)試驗(yàn)室常用儀器與使用一加熱

為了加速有機(jī)化學(xué)反應(yīng)，以及將產(chǎn)物蒸緇、分播等，往往需要加熱。不過(guò)考慮到大多數(shù)有機(jī)化合物包括有機(jī)溶

劑都是易燃易爆物，因此在試驗(yàn)室安全規(guī)則中就規(guī)定嚴(yán)禁用明火直接加熱i特殊需要除外）。

為了保證加熱均勻，一般使用熱浴進(jìn)行間接加熱。作為傳熱的介質(zhì)有空氣、水、有機(jī)液體、熔融的鹽和金屬等,

根據(jù)加熱溫度、升溫的速度等需要，常用下列手段：

（1）水浴和蒸汽浴

當(dāng)加熱口勺溫度不超過(guò)100C時(shí)，最佳使用水浴加熱較為以便。不過(guò)必須指出（強(qiáng)調(diào)）：當(dāng)用到金屬鉀、鈉的操作

以及無(wú)水操作時(shí)，決不能在水浴上進(jìn)行，否則會(huì)引起火災(zāi)或使試驗(yàn)失敗，使用水浴時(shí)勿使容器觸及水浴器壁及其底

部。由于水浴的不停蒸發(fā)，合適時(shí)要添加熱水，使水浴中的水面常常保持梢高于容器內(nèi)口勺液面。電熱多孔恒溫水浴,

使用起來(lái)較為以便。

（2）油浴

當(dāng)加熱溫度在100?200c時(shí)，，宜使用油浴，長(zhǎng)處是使反應(yīng)物受熱均勻，反應(yīng)物H勺溫度一般低于油浴溫度20℃左

右。常用的油浴有：

1）甘油可以加熱到140T50C,溫度過(guò)高時(shí)則會(huì)炭化。

2）植物油如菜油、花生油等，可以加熱到220C,常加入居的對(duì)苯二酚等抗氧化劑，便于久用。若溫度過(guò)高

時(shí)分解，到達(dá)閃點(diǎn)時(shí)也許燃燒起來(lái)，因此使用時(shí)要小心。

3）石蠟油可以加熱到200c左右，溫度稍高并不分解，但較易燃燒。

4）硅油硅油在250C時(shí)仍較穩(wěn)定，透明度好，安全，是目前試驗(yàn)室里較為常用的油浴之一，但其價(jià)格較貴。

使用油浴加熱時(shí)耍尤其小心，防止著火，當(dāng)油浴受熱冒煙時(shí)，應(yīng)立即停止加熱，油浴中應(yīng)掛一溫度計(jì)，可以觀

測(cè)油浴的溫度和有無(wú)過(guò)熱現(xiàn)象，同步便于調(diào)整控制溫度，溫度不能過(guò)高，否則受熱后有溢出的危險(xiǎn)。使用油浴時(shí)要

竭力防止產(chǎn)生也許引起油浴燃燒的原因。

加熱完畢取出反應(yīng)容器時(shí)，仍用鐵夾夾住反應(yīng)器離開(kāi)油浴液面懸置半網(wǎng)，待容器壁上附著的油滴完后，再用紙

片或干布檄干器壁。

(3)砂浴

?般用鐵盆裝干燥的細(xì)海砂(或河砂)，把反應(yīng)器埋在砂中，尤其合用于加熱溫度在220c以上者。但砂浴傳熱

慢，升溫較慢，且不易控制。因此，砂層要薄某些，砂浴中應(yīng)插入溫度計(jì)，溫度計(jì)水銀球要靠近反應(yīng)器。

(4)電熱套

電熱套是用玻璃纖維包裹著地電熱絲構(gòu)成帽狀H勺加熱器，由于不是使用明火，因此不易著火，并且熱效應(yīng)高，

加溫溫度用調(diào)壓變壓器控制，最高溫度可達(dá)400C左右，是有機(jī)試驗(yàn)室中常用的一種簡(jiǎn)便、安全H勺加熱裝置。需要強(qiáng)

調(diào)的是，當(dāng)某些易燃液體(如酒精、乙襁等)灑在電熱套上，仍有引起火災(zāi)的危險(xiǎn)。

有機(jī)試驗(yàn)室常用儀器與使用一玻璃儀器的干燥

有機(jī)化學(xué)試驗(yàn)室常常需要使用干燥的玻璃儀器，故要養(yǎng)成在每次試驗(yàn)后立即把玻璃儀瑞洗凈和倒置使之晾干日勺

習(xí)慣，以便下次試驗(yàn)時(shí)使用。干燥玻璃儀器的措施有下列幾種：

(D自然風(fēng)干

是指把已洗凈H勺玻璃儀器在干燥架上自然風(fēng)干，這是常用而簡(jiǎn)樸的措施。但必須注意，若玻璃儀器洗得不夠潔

凈時(shí)，水珠不易流下，干燥較為緩慢。

(2)烘干

是指把已洗凈的玻璃儀器由上層到下層放入烘箱中烘干。放入烘箱中干燥的玻璃儀器，一般規(guī)定不帶水珠，器

皿口側(cè)放。帶有磨砂口玻璃塞口勺儀器，必須取出活塞才能烘干，玻璃儀器上附帶的橡膠制品在放入烘箱前也應(yīng)取卜，

烘箱內(nèi)的溫度保持105c左右，約0.5h,待烘箱內(nèi)H勺溫度降至室溫時(shí)才能取出。切不可把很熱的玻璃儀器取出，以

免驟冷使之破裂，當(dāng)烘箱已工作時(shí)，不能往上層放入濕的器皿，以免水滴下落，使熱的器皿驟冷使之破裂。

(3)吹干

有時(shí)儀器洗滌后需要立雖然用，可使用吹干，即用氣流干燥器或電吹風(fēng)把儀梏吹干。首先將水盡量晾干后，加

入少許丙酮或乙醇搖洗并傾出，先通入冷吹風(fēng)12min,待大部分溶劑揮發(fā)后，再吹入熱風(fēng)至完全干燥為止，最終吹

入冷風(fēng)使儀器逐漸冷卻。

有機(jī)試驗(yàn)室常用儀器與使用一玻璃器皿的洗滌

進(jìn)行化學(xué)試驗(yàn)必須使用清潔的玻璃儀罌。應(yīng)當(dāng)養(yǎng)成試驗(yàn)用過(guò)的玻璃器皿立即洗滌的習(xí)慣。由于污垢的性質(zhì)在當(dāng)

附是清晰的.用合適口勺措施.進(jìn)行洗滌是輕易辦到的，若日子?久了，將會(huì)增長(zhǎng)洗滌的困難。

洗滌的一般措施是用水、洗衣粉、去污粉刷洗，刷子是特制的，如瓶刷、燒杯刷、冷凝管刷等，但用腐蝕性洗

液時(shí)則不用刷子。若難于洗凈時(shí)，則可根據(jù)污垢的性質(zhì)選用合適的洗液進(jìn)行洗凈，假如是酸性的污垢用堿性洗液洗

凈，反之亦然：有機(jī)污垢用堿性或有機(jī)溶劑洗滌。下面簡(jiǎn)介幾種常用洗液：

(1)銬酸洗滌

這種洗液氧化性很強(qiáng)，對(duì)有機(jī)污垢破壞力很強(qiáng)。傾去淵皿內(nèi)的水，慢慢倒入洗液，轉(zhuǎn)動(dòng)器皿，使洗液充足浸潤(rùn)

不潔凈的器壁，數(shù)分鐘后把洗液倒回洗液瓶中，用自來(lái)水沖洗器皿。若器壁上粘有少許炭化殘?jiān)?，可加入少許洗液,

浸泡一段時(shí)間后在小火上加熱，直至目出氣泡，炭化殘?jiān)杀怀?。?dāng)洗液顏色變綠，表達(dá)已經(jīng)失效，不能在倒回

洗液瓶中而應(yīng)倒在指定地點(diǎn)。

(2)鹽酸

濃鹽酸可洗去附著在器壁上的二氧化鎰，碳酸鹽等污垢

(3)堿性和合成洗滌劑

配成濃溶液即可。用以洗滌油脂等某些有機(jī)物。

(4)有機(jī)溶劑洗滌劑

當(dāng)膠狀或焦油狀口勺行機(jī)污垢如用上述措施不能洗去時(shí)，可選用丙酮、乙酷、苯等有機(jī)溶劑浸泡，同步應(yīng)加蓋以

防止溶劑揮發(fā)或用NaOH的乙醉溶液亦可。用有機(jī)溶劑作洗滌劑時(shí)，使用后可回收反復(fù)運(yùn)用。若用于精制或有機(jī)分析

的器皿，除用上述措施處理外，還必須用去離了?水沖洗。

器皿與否清潔的標(biāo)志是：加水倒置.，水順著器壁流下，內(nèi)壁被均勻濕澗著一層薄的水膜，且不掛水珠。

萃取與洗滌

基本原理：萃取是運(yùn)用物質(zhì)在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度或分派比的不一樣來(lái)到達(dá)分離。提取或純化

目的H勺一種操作。萃取是有機(jī)化學(xué)試驗(yàn)中用來(lái)提取或純化有機(jī)化合物的常用措施之一。應(yīng)用萃取可以從固體或液體

混合物中提取出所需物質(zhì)，也可以用來(lái)洗去混合物中少許雜雜質(zhì).一般稱前者為“抽取”或萃取,后者為“洗滌”。

1.儀器的選擇

液體萃取最一?般的儀器是分液漏斗，一般選擇容積較被萃取液大1-2倍的分液漏斗.

2.萃取溶劑

萃取溶劑口勺選擇，應(yīng)根據(jù)被萃取化合物的溶解度而定，同步要易于和溶質(zhì)分開(kāi)，因此最佳用低沸點(diǎn)溶劑。

一般難溶于水口勺物質(zhì)用石油陋等萃??；較易溶者，用苯或乙醛萃?。阂兹苡谒谏孜镔|(zhì)用乙酸乙酯等萃取。每次

使用萃取溶劑H勺體積一般是被萃取液體的1/5?1/3,兩者的總體積不應(yīng)超過(guò)度液漏斗總體積日勺2/3

3.操作措施

在活塞上涂好潤(rùn)滑脂，塞后旋轉(zhuǎn)數(shù)圈，使?jié)櫥鶆蚍植?，再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽，防止活?/p>

滑脫。美好活?塞，裝入侍萃取物和萃取溶劑。塞好塞子，旋緊。先用右于食指末節(jié)將漏斗上端玻塞頂住，再用

大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手H勺食指和中指蜷握在活塞的柄上，上下輕輕振搖分液漏斗，使兩相之間

充足接觸，以提高萃取效率。

每振搖幾次后，就要將漏斗尾部向上傾斜（朝無(wú)人處）打開(kāi)活塞放氣，以解除漏斗中的壓力。如此反復(fù)至

放氣時(shí)只有很小壓力后，再劇烈振搖2?3min,靜置，待兩相完全分開(kāi)后，打開(kāi)上面的玻塞，再將活塞緩緩旋開(kāi),

下層液體自活塞放出，有時(shí)在兩相間也許出現(xiàn)某些絮狀物也應(yīng)同步放去。然后將上層液體從分液漏斗上口倒出，

卻不可也從活塞放出，以免被殘留在漏斗頸上H勺另一種液體所沾污。

乳化現(xiàn)象處理的措施

(1)較長(zhǎng)時(shí)間靜置;

(2)若是因堿性而產(chǎn)生乳化，可加入少許酸破壞或采用過(guò)濾措施除去；

(3)若是由于兩種溶劑(水與有機(jī)溶劑)能部分互溶而發(fā)生乳化，可加入少許電解質(zhì)(如氯化鈉等)，運(yùn)用鹽析

作用加以破壞。此外，加入食鹽，可增長(zhǎng)水相H勺比垂，有助于兩相比重相差很小時(shí)的分離；

(4)加熱以破壞乳狀液，或滴加凡滴乙醇、磺化薨麻油等以減少表面張力。

注意：使用低沸點(diǎn)易燃溶劑進(jìn)仃萃取操作時(shí)，應(yīng)熄火附近的明火。

化學(xué)萃取

化學(xué)萃取(運(yùn)用萃取劑與被萃取物起化學(xué)反應(yīng))也是常用的分離措施之一，重要用于洗滌或分離混合物，操作

措施和前面的分派萃取相似。例如，運(yùn)用堿性萃取劑從有機(jī)相中萃取出有機(jī)酸，用稀酸可以從混合物中萃取出

有機(jī)堿性物質(zhì)或用于除去堿性雜質(zhì)，用濃硫酸從飽和燒中除去不飽和燒，從鹵代烷中除去醇及酷等。

液一同萃取

自固體中萃取化合物，?般是用長(zhǎng)期浸出法或采用脂肪提取器，前者是靠溶劑長(zhǎng)期的浸潤(rùn)溶解而將固體物質(zhì)中

H勺需要成分浸出來(lái)，效率低，溶劑量大

脂肪提取器是運(yùn)用溶劑I可流和虹吸原理，是固體物質(zhì)每一次都能被純的溶劑所萃取，因而效率較高，為增長(zhǎng)液

體浸溶口勺面積，萃取前應(yīng)先將物質(zhì)研細(xì)，用濾紙?zhí)装弥糜谔崛∑髦?，提取器下端接盛有萃取劑的燒瓶，上?/p>

接冷凝管，當(dāng)溶劑沸騰時(shí)，冷凝下來(lái)向溶劑滴入提取器中，待液面超過(guò)虹吸管上端后，即虹吸流回?zé)浚蚨?/p>

萃取出溶于溶劑的部分物質(zhì)。就這樣運(yùn)用溶劑回流和虹吸作用，是固體中的可溶物質(zhì)富集到燒瓶中，提取液濃

縮后，將所得固體深入提純。

減壓蒸儲(chǔ)

1.減壓蒸儲(chǔ)

液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界壓力時(shí)的溫度，因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化口勺，假如

借助于真空泵減少系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以減少液體的沸點(diǎn)，這便是減壓蒸儲(chǔ)操作的理論根據(jù)。

減壓蒸馀是分離可提純有機(jī)化合物的常用措施之一。它尤其合用于那些在常壓蒸僧時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、

氧化或聚合的物質(zhì)。

2.裝置

蒸儲(chǔ)裝置

重要由蒸瑞、抽氣（減壓）、安全保護(hù)和測(cè)壓四部分構(gòu)成。蒸儲(chǔ)冽分由蒸第瓶、克氏蒸偏頭、毛細(xì)管、溫

度計(jì)及冷凝管、接受器等構(gòu)成?？耸险魞?chǔ)頭可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管H勺也許性：而毛細(xì)管的作用，則

是作為氣化中心，使蒸循平穩(wěn)，防止液體過(guò)熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象。毛細(xì)管口距瓶底約1?2mm,為了控制毛細(xì)

管的進(jìn)氣量，可在毛細(xì)玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細(xì)鐵絲，并用螺旋夾夾住。蒸出液接受

部分，一般用多尾接液管連接兩個(gè)或三個(gè)梨形或圓形燒瓶，在接受不一-樣餓分時(shí)，只需轉(zhuǎn)動(dòng)接液管，在減壓蒸

馀系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄壁的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內(nèi)向爆炸。抽

氣部分用減壓泵，最常見(jiàn)的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護(hù)部分一般有安全瓶，若使用油泵，還必須有冷

阱、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無(wú)水氯化鈣等吸取干燥塔，以防止低沸點(diǎn)溶劑，尤

其是酸和水汽進(jìn)入油泵而減少泵的真空效能。因此在油泵減壓蒸儲(chǔ)前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點(diǎn)

液體和水以及酸、堿性氣體。測(cè)壓部分采用測(cè)壓計(jì)，常用的測(cè)壓計(jì)。

3.操作措施

儀器安裝好后，先檢查系統(tǒng)與否漏氣，措施是：關(guān)閉毛細(xì)管，減壓至壓力穩(wěn)定后，夾住連接系統(tǒng)的橡皮管,

觀測(cè)壓力計(jì)水銀柱有否變化，無(wú)變化闡明不漏氣，有變化即表達(dá)漏氣。為使系統(tǒng)密閉性好，磨口儀器H勺所有接

口部分都必須用真空油脂潤(rùn)涂好，檢查儀器不漏氣后，加入待蒸的液體，量不要超過(guò)蒸餛瓶的二分之關(guān)好

安全瓶上的活塞，開(kāi)動(dòng)油泵，調(diào)整毛細(xì)管導(dǎo)入口勺空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。當(dāng)壓力穩(wěn)定后，開(kāi)始加

熱。液體沸騰后，應(yīng)注意控制溫度，并觀測(cè)沸點(diǎn)變化狀況。待沸點(diǎn)穩(wěn)定期，轉(zhuǎn)動(dòng)多尾接液管接受儲(chǔ)分，蒸馀速

度以0.5?1滴/S為宜.蒸鐳完畢，除去熱源，慢慢旋開(kāi)夾在毛細(xì)管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸馀瓶稍冷后再慢慢啟

動(dòng)安全瓶上的活塞,平衡內(nèi)外壓力，（若開(kāi)得太快，水銀柱很快上升,有沖破測(cè)壓計(jì)時(shí)也許），然后才關(guān)閉抽氣泵.

有機(jī)物化學(xué)鑒定的一般措施（一）

蛋白質(zhì)、多肽、氨基酸

（1）加熱或礦酸試驗(yàn)：取檢品H勺水溶液1ml于試管中，加熱至沸或加5%鹽酸，如發(fā)生混濁或有沉淀示具有水

溶性蛋白質(zhì)。

（2）縮二服試驗(yàn)：取檢品的水溶液1ml,加10%氧化鈉溶液2滴，充足搖勻，逐漸加入硫酸銅試液，隨加搖勻,

注意觀測(cè)，如展現(xiàn)紫色或紫紅色示也許具有蛋白質(zhì)和氨基酸。

凡蛋白質(zhì)構(gòu)造中具有兩個(gè)或兩個(gè)以上次鍵（一CONH-）者均有此反應(yīng)，能在堿性溶液中與Cu2+生成仙絡(luò)合物，

展現(xiàn)一系列H勺顏色反應(yīng)，二肽呈藍(lán)色，三次呈紫色，加肽以上呈紅色，肽鍵越多顏色越紅。

（3）苛三酮試驗(yàn)，取檢品的水溶液行1,加入苗三酮試液2—3滴，加熱煮沸4-5分鐘，待其冷卻，展現(xiàn)紅色

棕色或藍(lán)紫色（蛋白質(zhì)、凍類、肽類及氨基酸）。

a史基酸與荀三酮的水合作物作用，氨其酸氧化成強(qiáng)、氨和二氧化碳，向前三酮被還原成仲醇，與所后成的氨

及另一分子荀三酮縮合生成有藍(lán)紫色的化合物。

【注】①苛三酮試劑重要是多肽和氮毫酸的顯色劑，反應(yīng)在1小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定。試劑溶液川值以5—7為宜，必要

時(shí)可加毗咤數(shù)滴或醋酸鈉調(diào)整。

②此反應(yīng)非常敏捷，但有個(gè)別氨基酸不能呈紫色，而呈黃色，如脯氨酸。

（4）氨基酸薄層層析檢出反應(yīng)：

①吸附劑：硅膠G。

②展開(kāi)劑：（1）正丁醇：水（1：1）（2）正丁醇：醋酸：水（4：1：5）

③顯色劑：0.5%葡三酮丙酮溶液，噴霧后于1100烘箱放置5分鐘，顯藍(lán)紫允或紫色。

2.皂忒

（1）泡沫試驗(yàn)：取檢品的水溶液2nli于帶塞試管中，用力振搖3分鐘，即產(chǎn)生持久性蜂窩狀泡沫（維持10分鐘

以上），且泡沫量不少于液體體積的1/3。

【注】常用的增溶劑吐溫、司盤，振搖時(shí)均能產(chǎn)生持久性泡沫，要注意區(qū)別。

（2）溶血試驗(yàn)：取試管4支，分別加入濾液0.25、0.5、0.75ml,然后依次分別加入生理鹽水2.25、2.0、1.75、

1.5ml,使每一?種試管中的溶液都成為2.5ml,再將各試管加入2%的血細(xì)胞懸液2.5ml,振搖均勻后，同置于

370水浴或25—270的室溫中注意觀冽溶血狀況，一般觀測(cè)3小時(shí)即可，或先滴紅細(xì)胞力顯微鏡卜，然后滴加檢

液看?血細(xì)胞與有消失。如有溶血現(xiàn)象示正反應(yīng)。

【注】①鞍質(zhì)對(duì)血紅細(xì)胞有凝集作用，干擾溶血試驗(yàn)的觀測(cè)，應(yīng)事先除去（可用取勝酰胺粉吸附或用明膠沉淀）。

②檢液應(yīng)為中性溶液。

（3）醋酎濃硫酸試驗(yàn)（LiebrmannBurchard反應(yīng)）取檢品的水溶液置蒸發(fā)皿中，于水浴上蒸干，殘?jiān)尤肷僭S

冰醋酸使溶解，再加入醋酎濃硫酸（19：1）試液，展現(xiàn)紅紫色并變成污色綠色（脩類、三皓類成分或皂貳）

（4）區(qū)別密體皂戒和三拓皂限：取帶塞試管兩支，各盛檢品的水溶解1ml,1支加0.1N鹽酸溶液2ml,另一支

加0.1N氫氧化鈉溶液2nli用力振搖1分鐘（需左右手交替振搖各半分鐘），觀測(cè)兩管泡沫的多少，若兩管泡沫

體積相似或酸管多，示含三蒲式皂戒；若加堿管泡沫多于加酸管示含蓄示含笛體皂戒。

三曲皂忒為酸性皂或在酸性水溶液中形成較穩(wěn)定的泡沫：出體皂或?yàn)橹行栽磉趬A笥溶液中能形成較穩(wěn)定的泡

沫。

3.穗、多糖或忒類

（1）堿性酒石酸銅試液：取檢品的水溶液1一2血（如為醉溶液須將醉蒸發(fā)除去），加入堿笛酒石酸銅試液1ml,

于沸水浴上加熱5分鐘，產(chǎn)生棕紅色或磚紅色氧化亞銅沉淀，示有還原糖。

還原糖能使二價(jià)銅鹽（藍(lán)色）還原成氧化亞銅，醛糖H勺醛基氧化成按基：

【注】

a）如檢液呈酸性，應(yīng)先堿化。

b）此反應(yīng)所產(chǎn)生的沉淀由于條件不一樣，其顏色也不一樣，質(zhì)點(diǎn)上的呈黃色，質(zhì)點(diǎn)大的呈紅色。有保持

性膠體存在時(shí)，也常產(chǎn)生黃色沉淀。

C）樣品中具有其他醛、酮及還原較強(qiáng)的其他成分，或中劃藥制劑中附加的抗氧劑、；前萄糖等均可顯陽(yáng)性

反應(yīng)。（2）<1蔡酚試驗(yàn)（Molisch紫環(huán)反應(yīng)）：取檢品的水溶液1ml,加5%茶酚試液數(shù)滴振搖后，沿

管壁滴入5—6滴濃硫酸，使成兩液層，待2—3分鐘后，兩層液面出現(xiàn)紫紅色環(huán)（糖、多糖或成類）.

多犍類遇濃硫酸被水解成單揩，單糖被濃硫酸脫水團(tuán)環(huán)，形成糠醛類化合物，在濃硫酸存在卜與。茶

酚發(fā)生酚醛縮合反應(yīng)，生成紫紅色縮合物。

【注】

①、式的分子構(gòu)造中具有糖基，一般屬于單糖類，如葡萄糖，鼠李糖、半乳糖，但也有含二分子糖（雙糖〉

或多分子糖（多糖）。在上述反應(yīng)條件下，式被水解成單糖，因此貳蔡的試驗(yàn)，系分子中糖部分的反應(yīng)。

②、由于此反應(yīng)較為敏捷，如有微量濾紙纖維或中草藥粉末存在于溶液中，都能產(chǎn)生上述反應(yīng)。故濾過(guò)時(shí)

應(yīng)加注意。

（3）多糖確實(shí)證試驗(yàn)：取檢品的水溶液5ml于水蒸發(fā)至干，加入1ml蒸僧水，再加入乙醇5nL如出現(xiàn)沉淀，

濾過(guò)搜集后用少許熱乙醇洗滌，再將沉淀物溶于:加1蒸錨水中，做下例試驗(yàn)。

①碘試驗(yàn)：取檢品的不溶液1ml,加硬試液1滴，觀測(cè)顏色變化，如呈藍(lán)黑色為地衣糖：紫黑色為糊精：藍(lán)色加

熱消失，冷后藍(lán)色再現(xiàn)為淀粉。

②多糖水解：取檢品的水溶液1ml,加入稀鹽酸5滴，置沸水浴中加熱10—15分鐘，然后用10%氫氧化鈉液中

和至中性，再加新配制的堿性酒石酸銅試淮4滴，另取檢液1M,不加酸水解直接加入上述試液4滴，兩管同置

水浴上煮沸5—6分鐘。假如水解后生成棕紅色常常物的量比未經(jīng)水解口勺多，則示有多糖。

多糖水解后產(chǎn)生單糖，運(yùn)用單糖的還原性，使銅離子還原成氧化亞銅。

4.糅質(zhì)及酚類

（1）三氟化鐵試驗(yàn)：取檢品的水溶液1ml,加三氯化鐵試液1一2滴，展現(xiàn)綠色、污綠色、藍(lán)黑色或暗紫色（可

水解糅質(zhì)顯藍(lán)i藍(lán)黑色，縮合糅顯綠色一污綠色）。

鞅質(zhì)均是多羥基酚的衍生物，即多元酚，能和三價(jià)鐵離子發(fā)生顏色反應(yīng)生成復(fù)雜的絡(luò)鹽。

【注】此反應(yīng)如遇有礦酸或有機(jī)酸、晴酸鹽等存在，能阻礙顏色的生成。硝基酚類對(duì)三氯化鐵試劑無(wú)明顯反應(yīng)。

（2）明膠試驗(yàn)：取檢品的水溶液1ml,加氯化鈉明溶液2—3滴，即生成白色沉淀物。

鞅質(zhì)有凝固蛋白的性能。

（3）澳試驗(yàn)：取檢品口勺水溶液1ml,加濕試液1一2滴，生成白色或沉淀物，不也許具有酚或兒茶酚鞅質(zhì)。

【注】過(guò)多的溟會(huì)阻礙糅質(zhì)的沉淀，因此濱水不適宜多加。

（4）香草醛一酸試驗(yàn)：取檢品口勺水溶液點(diǎn)于濾紙片上，干后，噴霧或滴加香草醛一鹽酸試液，展現(xiàn)紅色斑點(diǎn)（多

元酚類物質(zhì)）。

（5）糅質(zhì)、酚類薄層層析檢出反應(yīng)：

①吸附劑：聚酰胺：硅膠：硅膠：石膏：水（5：1：7）調(diào)成狀，涂成薄板，1050烘干45分鐘。

②展開(kāi)劑：乙醇：醋酸（100：2）；正丁醇：乙酸乙酯：水（5：4：1）；苯：甲醇（95：5）。

③顯色劑：10%三氯化鐵溶液；1%三氟化鐵乙醉溶液與1%鐵虱化鉀水溶液（1：1）顯藍(lán)一紫色斑點(diǎn)。

5.黃酮及其戒類

（1）鹽酸一鎂（或鋅）粉試驗(yàn)：取檢品的乙醇溶液1ml,加放少許鎂粉（或鋅粉），然后加濃鹽酸4一5滴，置

沸水浴中加熱2—3分鐘，如出現(xiàn)紅色示有游離黃酮類或黃酮戒（以同法不加鎂或粉做一對(duì)照，如兩管都顯紅色

則有花色素存在。如維續(xù)加碳酸試液使成堿笥即變成紫色雙轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，即證明含花色素）。

黃酮類H勺乙鳴溶液，在鹽酸存在的狀況下，能被鎂粉還原，生成花色忒元而展現(xiàn)紅色或紫色反應(yīng)（個(gè)別為淡黃

色、橙色、紫色或藍(lán)色）。這是由于酮類化合物分子中具有一種堿性氧原子，致能溶于稀酸中被還原成帶四價(jià)的

氧原子即鋅鹽。本法是鑒別黃酮類的一種反應(yīng)。但花色素自身在酸性下（不需加鎂粉）呈紅色，應(yīng)加以區(qū)別。

【注】①此反慶僅在化學(xué)構(gòu)造中，第三位上帶羥基的酮醇類顯色較明顯，而其他黃酮烷酮類均不甚明顯。因此

試驗(yàn)呈陰性反慶是不能做出否認(rèn)的結(jié)論，尚需結(jié)合其他試驗(yàn)再做結(jié)論。②試驗(yàn)應(yīng)在醇中進(jìn)行，水分多會(huì)影響顏

色的生成。此反慶較慢，有時(shí)需置水浴上加熱，以促使反應(yīng)的進(jìn)行。

（2）熒光試驗(yàn)：

①三氯化鋁試驗(yàn)：取檢品的乙醇溶液點(diǎn)于濾紙片上（干后再點(diǎn)1次，使其濃度麻中），干后，噴騾1%三氯化鋁

乙醉試液，在紫外光燈下觀測(cè)，展現(xiàn)黃色、綠色、橙色等熒光為黃酮類：展現(xiàn)天藍(lán)色或黃綠色：熒光，則為二

氫黃酮類。這是區(qū)別二氫黃酮類化合物的一種鑒別反應(yīng)。

②硼酸內(nèi)附枸檄酸內(nèi)胴試驗(yàn)：取檢品內(nèi)乙解溶液1ml,在沸水浴上蒸干加入飽和嫩酸內(nèi)酮溶液及10%枸微酸內(nèi)

酮溶液各0.5ml,蒸去丙酮后，在紫外光燈下觀測(cè)，管內(nèi)展現(xiàn)強(qiáng)烈的綠色熒光（黃酮或其戒類）。

（3）堿液試驗(yàn)：取檢品的乙醇溶液點(diǎn)于濾紙片上（干后，再點(diǎn)一次，使其溶液集中），干后，噴1%碳酸鈉溶液

或在氨蒸氣中熏幾分鐘，展現(xiàn)亮黃、綠或橙黃色。如將氨氣熏過(guò)的濾紙露置空氣中，顏色逐漸根去而變?yōu)樵?/p>

口勺顏色（黃酮或其忒類）。

重結(jié)晶

由有機(jī)反應(yīng)或由天然物提獲得到的固體有機(jī)化合物往往是不純口勺，最常用的純化措施是重結(jié)晶。重結(jié)晶措施是

運(yùn)用固體混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不一樣而使其互相分離。進(jìn)行重結(jié)晶的簡(jiǎn)樸程序是先將不純固體物

質(zhì)溶解于合適的熱的溶劑中制成靠近飽和內(nèi)溶液，趁熱過(guò)漉除去不溶性雜質(zhì)，冷卻濾液，使晶體自過(guò)飽和溶液中析

出，而易溶性雜質(zhì)仍留于母液小，抽氣過(guò)濾，將晶體從母液中分出，干燥后測(cè)定熔點(diǎn)，如純度仍不符合規(guī)定，可再

次進(jìn)行甫結(jié)晶，直至符合規(guī)定為止。有關(guān)溶劑的選擇，選擇合適的溶劑對(duì)于重結(jié)晶操作的成功具有重大的意義，一

種良好的溶劑必須符合下面幾種條件：

a）不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)

b）在較高溫度時(shí)能溶解多量口勺被提純物質(zhì)而在室溫或更低溫度時(shí)只能溶解很少許：

c）對(duì)雜質(zhì)的溶解度非常大或非常小，前一種狀況雜質(zhì)留于母液內(nèi)，后一種狀況趁熱過(guò)濾時(shí)雜質(zhì)被濾除：

d）溶劑的沸點(diǎn)不適宜太低，也不適宜過(guò)高。溶劑沸點(diǎn)過(guò)低時(shí)制成溶液和冷卻結(jié)晶兩步操作溫差小，團(tuán)體物溶

解度變化不大，影響收率，并且低沸點(diǎn)溶劑操作也不以便。溶劑沸點(diǎn)過(guò)高，附著于晶體表面的溶劑不易除

去。

e）能給出很好的結(jié)晶。

在幾種溶劑都合用時(shí)，則應(yīng)根據(jù)結(jié)晶內(nèi)回收率、操作口勺難易、溶劑的毒性大小及與否易燃、價(jià)格高下等擇優(yōu)選

用。

有關(guān)晶體的析出

過(guò)濾得到的濾液冷卻后，晶體就會(huì)析出。用冷水或冰水迅速冷卻并劇現(xiàn)攪動(dòng)溶液時(shí)，可得到顆粒很小H勺晶體，

將熱溶液在空溫條件下靜置使之緩緩冷卻，則可得到均勻而較大的品體。

假如溶液冷卻后晶體仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也兀加入品種，或深入減少溶液溫度（用冰水

或其他冷凍溶液冷卻）。

假如溶液冷卻后不析出品體而得到油狀物時(shí)，可重新加熱，至形成澄清的熱溶液后，任其自行冷卻，并不停用

玻璃棒攪拌溶液，摩擦器壁或投人品種，以加速晶體的析出。若仍有油狀物開(kāi)始忻出，應(yīng)立即劇烈攪拌使油滴分散。

多種顯色劑及其配制措施

碘；

不飽和或者芳香族化合物

配制措施

在100ml廣口瓶中，放入一張濾紙，少許碘粒。

或者在瓶中，加入10g碘粒，30g硅膠

紫外燈

含共厄基團(tuán)的化合物，芳香化合物

硫酸械

生物堿

配制措施

10%硫酸鈾(IV)+15%硫酸的水溶液

氯化鐵

茶酚類化合物

配制措施

1%FeCk+50%乙醇水溶液.

桑色素(羥基黃酮)

廣譜，有熒光活性

配制措施

0.1%桑色素+甲醉

直三酮

氨基酸

配制措施

1.5g苛三酮+100mLof正丁醇+3.0mL醋酸

二硝基苯胱(DNP)

醛和酮

配制措施

12g二硝基苯脂+60mL濃硫酸+80mL水+200mL乙醇

香草醛(香蘭素)

廣譜

配制措施

15g香草醛+250mL乙醇+2.5mL濃硫酸

高鋅酸鉀

含還原性基團(tuán)化合物，例如羥基，緞基，醛

配制措施

1.5gKMn04+10gK2CO3+1.25mL10%NaOH+200mL水.有效期3個(gè)月

溟甲酚綠

竣酸，pKa<=5.0

配制措施

在100ml乙醇中，加入0.04g濱甲酚綠,緩慢滴加0.1M的NaOH水溶液,剛好出現(xiàn)藍(lán)色即至。

鋁酸鈾

廣譜

配制措施

235mL水+12g鋁酸氨+0.5g鋁酸鈾氨+15mL濃硫酸

茴香醛（對(duì)甲氧基米甲醛）1

廣譜

配制措施

135乙醉+5mL濃硫酸+1.5mLof冰醋酸+3.7mL茴香醛，劇烈攪拌，使混合均勻.

茴香醛（對(duì)甲氧基苯甲醛）2

菇烯，枝樹(shù)腦(cineoles),withanolides,出油柑堿(acronycine)

配制措施

茴香醛:HC1O4:丙酮：水（1:10:20:80）

磷鋁酸（PMA）

廣譜

配制措施

10gof磷鋁酸+100inL乙醇

用于有機(jī)液體較強(qiáng)的去水劑

試劑*與水形成日勺化合物注解

Na**NaOH,H2用于燒和陋時(shí)去水很杰出；小得用十人和鹵代煌

最佳去水劑之一；比LiALH4緩慢但效率高相對(duì)較安全.用于免,醛,胺，

Call,.Ca(01I),IL.

2酯,C4和更高級(jí)的醇（勿用于C1,C2,C3醇），不得用于醛和活潑竣基化合物

只使用于惰性溶劑［烽基，芳基鹵（不能用于烷基鹵），醛］;能與任何酸

LiALH)***LiOH,AL(OH)3,H?性氫和大多數(shù)功能團(tuán)（鹵,？基,硝走等等）反應(yīng).使用時(shí)要小心；多出者可慢

慢加入乙酸乙酯加以破壞.

BaO或CaoBa(OH)2或Ca(OH)2慢而有效;重要合用于醇類和醛類，但不