DB37-T 4493-2022 海洋沉積物中主要重金屬元素的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

ICS13.020.40

CCSZ17

37

山東省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB37/T4493—2022

海洋沉積物中主要重金屬元素的測定

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

Determinationofmajorheavymetalsinoceanicsediments—Inductivelycoupled

plasmaAtomicemissionspectrometrymethod

2022-02-18發(fā)布2022-03-18實(shí)施

山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB37/T4493—2022

海洋沉積物中主要重金屬元素的測定

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

1范圍

本文件規(guī)定了海洋沉積物中主要重金屬元素銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷的測定方法—電感耦合等離子

體發(fā)射光譜法。

本文件適用于海洋沉積物中主要重金屬元素銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷的測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB17378.2海洋監(jiān)測規(guī)范第2部分：數(shù)據(jù)處理與分析質(zhì)量控制

GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸

GB17378.5海洋監(jiān)測規(guī)范第5部分：沉積物分析

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4原理

沉積物樣品經(jīng)消解后，所得的酸性消化液由進(jìn)樣系統(tǒng)引入等離子體中，經(jīng)過激發(fā)電離，發(fā)射出特征

輻射，然后利用檢測器對不同波長處的特征譜線進(jìn)行檢測，最后根據(jù)分析譜線強(qiáng)度和待測元素濃度成正

比的關(guān)系，計(jì)算得到樣品中待測元素的濃度，測定元素的方法檢出限和定量限見附錄A。

5試劑或材料

除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級純。

5.1水：GB/T6682，一級水或相當(dāng)純度的水。

5.2硝酸（HNO3)：ρ=1.42g/mL。

5.3氫氟酸（HF）：ρ=1.14g/mL。

5.4高氯酸（HClO4）：ρ=1.67g/mL。

5.5鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/mL。

5.6硝酸溶液（1+99）：1mL硝酸（5.2）與99mL水混合。

5.7硝酸溶液（1+1）：硝酸（5.2）與等體積水混合。

1

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5.8標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（100mg/L)：銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷等元素的濃度均為100mg/L的單元素或多元

素標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，溶劑為硝酸溶液（5.6），或購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4℃冷藏保存，有效期1年。

5.9標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（10.0mg/L)。

移取10.00mL標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（5.8）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.6）定容至標(biāo)線。

4℃冷藏保存，有效期1個(gè)月。

5.10標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（1.00mg/L)。

移取10.00mL標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（5.9）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.6）定容至標(biāo)線，臨用前配

制。

注：檢測所需玻璃器皿采用20%硝酸浸泡24h，用水反復(fù)沖洗干凈，最后用一級水或相當(dāng)純度的水洗凈。

6儀器設(shè)備

6.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：主要由高頻發(fā)生器、等離子體及進(jìn)樣系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、檢測器等

部分組成。

6.2微波消解儀：最高消解溫度不低于200℃。

6.3趕酸裝置：最高溫度能達(dá)到180℃。

6.4其他一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

7樣品

樣品的采集、制備、貯存及運(yùn)輸按照GB17378.3和GB17378.5的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

8試驗(yàn)步驟

8.1樣品消解

沉積物樣品消解方法使用微波消解法，具體方法如下：

稱取約0.2g沉積物干樣（精確至0.0001g）于微波消解罐中，加入少許水潤濕，加入6mL硝酸（5.2），

3mL鹽酸（5.5），2mL氫氟酸（5.3），待反應(yīng)平穩(wěn)后，旋緊瓶蓋，放入微波消解儀中，按選定的微波

工作條件消解（參考表1）。消解完畢，待冷卻至室溫后取出，小心擰下蓋子，加入約1mL高氯酸（5.4），

將消解罐置于趕酸裝置上，加熱趕酸，趕酸溫度設(shè)置160℃，持續(xù)加熱至白煙冒盡，內(nèi)溶物呈不流動狀

態(tài)，取下稍冷，加入1.0mL硝酸溶液（5.7），利用余熱浸提，冷卻后將消解液轉(zhuǎn)入25mL比色管中，用

水定容至標(biāo)線，混勻后靜置，取上清液待測，同時(shí)按照與試樣制備相同步驟制備分析空白溶液。

注：如果空白值過高，對試劑空白及樣品分析測試過程進(jìn)行檢查，選用純度更高的試劑或?qū)υ噭┻M(jìn)行提純處理以降

低試劑干擾；樣品消解時(shí)，根據(jù)樣品量適當(dāng)增減酸的用量；如果沉積物樣品有機(jī)物含量較高，反復(fù)用硝酸消解，

使大部分有機(jī)物分解后，加高氯酸，以防止爆炸。

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表1微波消解儀參考工作條件

功率升溫時(shí)間溫度保持時(shí)間

Wmin℃min

160061302

160031702

1600320025

8.2儀器工作條件

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀參考工作條件如下：

——射頻功率：1300W；

——等離子體氣流量：15L/min；

——載氣流量：0.65L/min；

——試樣流量：1.5L/min；

——進(jìn)樣時(shí)間：30s。

8.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

取9個(gè)100mL容量瓶，用微量移液器或移液管，分別加入0mL、0.05mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、

2.00mL、5.00mL、10.00mL標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（5.10），以及5.00mL標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（5.9），分別用硝酸溶

液（5.6）稀釋至標(biāo)線，配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度分別為0μg/L、0.50μg/L、1.00μg/L、5.00μg/L、

10.00μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L、500μg/L。按儀器設(shè)定的條件對標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)

行測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

注：標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍根據(jù)樣品中待測元素的含量進(jìn)行調(diào)整，或?qū)悠废庖哼M(jìn)行稀釋，在保證標(biāo)準(zhǔn)曲線線性的同時(shí)，

保證待測元素含量在所繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍之內(nèi)。

8.4樣品測定

按儀器設(shè)定的條件直接測定空白溶液和樣品消解液，測定值分別為X0和Xi。

9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

用標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性回歸方程計(jì)算沉積物樣品消解液中各元素的濃度值，按照公式（1）計(jì)算沉積物

樣品中待測元素的含量，測試結(jié)果按附錄B記錄。

()

=··········································································(1)

?????????????0????

????????

式中：????

-6

wi——沉積物樣品中待測元素的含量，質(zhì)量分?jǐn)?shù)（10）；

Xi——沉積物樣品消解液中待測元素的濃度，單位為微克每升（μg/L）；

X0——空白溶液中待測元素的濃度，單位為微克每升（μg/L）；

V——沉積物樣品消解液的定容體積，單位為升（L）；

m——沉積物樣品的稱取量，單位為克（g）。

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10精密度和測量不確定度

四家實(shí)驗(yàn)室測定同一海洋沉積物，各元素重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差與再現(xiàn)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差參見表2。

表2各元素測定的重復(fù)性與再現(xiàn)性

元素名稱含量/×10-6重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差/%再現(xiàn)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差/%

銅31.11.586.48

鉛24.72.343.51

鋅86.60.7040.393

鎘0.1982.665.20

鉻85.80.8021.06

砷10.10.8533.09

11質(zhì)量保證和控制

質(zhì)量保證和控制按照GB17378.2的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

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A

A

附錄A

（資料性）

方法檢出限和定量限

沉積物樣品中測定元素的方法檢出限和定量限見表A.1。

表A.1方法檢出限和定量限

序號元素名稱測定波長/nm檢出限/×10-6定量限/×10-6

1銅324.7541.03.0

2鉛220.3531.03.0

3鋅202.5482.06.0

4鎘214.4380.30.9

5鉻267.7163.09.0

6砷193.7591.03.0

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B

B

附錄B

（規(guī)范性）

元素分析記錄表

沉積物樣品中測定元素的分析記錄表見表B.1。

表B.1沉積物中元素分析記錄表

（電感耦合等離子體發(fā)射光譜法）

海區(qū)：監(jiān)測船：采樣日期：年月日

儀器型號：分析日期：年月日

取樣量消解定容體積樣品含量

序號站號編號

-6

m/gV/Lwi/×10

1

2

3

4

5

6

7

8