重金屬檢查法重金屬是指在實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的一類金屬雜質(zhì)以鉛為代表檢

（1）重金屬

是指在實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的一類金屬雜質(zhì)，以鉛為代表（2）檢查方法

《中國藥典》2020年版收載了3種重金屬檢查法第一法–硫代乙酰胺法第二法–熾灼破壞后硫代乙酰胺法第三法–硫化鈉法1弱酸性條件堿性條件4.重金屬檢查法1）第一法：硫代乙酰胺法反應原理：硫代乙酰胺在弱酸性條件下水解產(chǎn)生H2S氣體，H2S與微量重金屬離子生成黃色到棕黑色的硫化物均勻混懸液。

2適應范圍:易溶于水、醇、酸的藥物加醋酸鹽緩沖液2ml加水至25ml硫代乙酰胺試液2ml靜置2min比較渾濁程度3甲管（對照管）規(guī)定量標準鉛溶液(10

g/ml)規(guī)定量樣品樣品加適量水溶解成25ml標準溶液乙管（樣品管）規(guī)定量樣品+規(guī)定標準鉛溶液樣品+標準溶液加適量水溶解成25ml丙管（監(jiān)控管）加適量水溶解成25ml結果判斷結果觀察方法：立于白紙上，自上而下觀察結果判斷：注意事項本法合適的酸度為pH3.0~3.5有色供試管供試品含有微量Fe3+的處理丙管甲管乙管甲管ⅰ≥<丙管甲管<≥ⅱ不符合規(guī)定符合規(guī)定實驗無效乙管甲管2）第二法：熾灼破壞后硫代乙酰胺法反應原理：同第一法適應范圍適合于含芳環(huán)或雜環(huán)等能與重金屬離子形成配位化合物的有機藥物

5注意事項

6標準管應同法處理（平行試驗原則）

熾灼溫度應控制在500～600

C

含鈉或氟有機物熾灼時會腐蝕瓷坩堝，應改用鉑或石英坩堝應用范圍：在堿性條件下，以硫化鈉為顯色液，適合不溶于稀酸而溶于堿的藥物方法：取供試品適量+NaOH+H2O→溶解，加入Na2S試液，與一定量標準鉛液同法處理后的顏色比較注意：硫化鈉試液對玻璃有腐蝕，久置產(chǎn)生絮狀物，應臨用新配73）第三法：硫化法（1）檢查方法《中國藥典》2020年版收載了2種砷鹽檢查法第一法–古蔡氏法第二法–二乙基二硫代氨基甲酸銀（Ag-DDC）法85.砷鹽檢查法生產(chǎn)過程中所使用的無機試劑以及搪瓷反應設備引入砷為毒性雜質(zhì)，須嚴格控制其限量第一法：古蔡法反應原理：金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫，與藥物中微量砷鹽反應生成具揮發(fā)性的砷化氫，砷化氫遇溴化汞試紙產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑

。

9AsO33ˉ+3Zn+9H+→AsH3↑+3Zn2++3H2OAsH3↑+2HgBr2(試紙)→砷斑砷斑：As(HgBr)3(黃色)、AsH(HgBr)2(棕色)

As2Hg3(棕黑色)實驗裝置（右圖）檢查方法

10古蔡法檢砷裝置鹽酸、水、碘化鉀試液、酸性氯化亞錫試液醋酸鉛棉花溴化汞試紙按圖連接儀器裝置A瓶中加入標準砷溶液及試劑，加入鋅粒水浴反應45分鐘觀察溴化泵試紙平行制備標準砷斑及供試品溶液砷斑（2）注意事項部分藥物需要進行有機破壞儀器裝置及試劑需無砷標準砷溶液需當天配置醋酸鉛棉花吸收鋅粒及供試品反應生成硫化氫碘化