DB14-T 2797-2023 檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室化學(xué)分析法方法確認(rèn)規(guī)范

ICS03.120.10

CCSA01

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山西省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB14/T2797—2023

檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室化學(xué)分析法方法確認(rèn)規(guī)范

2023-07-12發(fā)布2023-10-12實(shí)施

山西省市場(chǎng)監(jiān)督管理局??發(fā)布

DB14/T2797—2023

檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室化學(xué)分析法方法確認(rèn)規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室化學(xué)分析法方法確認(rèn)的相關(guān)術(shù)語(yǔ)和定義、基本要求、確認(rèn)識(shí)別、方案編制、

方案實(shí)施和確認(rèn)報(bào)告等。

本文件適用于山西省轄區(qū)內(nèi)各檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展化學(xué)分析法方法確認(rèn)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T27404-2008實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)

GB/T27417-2017合格評(píng)定化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗(yàn)證指南

GB/T32467-2015化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制術(shù)語(yǔ)及定義

JJF1059.1-2012測(cè)量不確定度評(píng)定與表示

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

化學(xué)分析法methodsofchemicalanalysis

化學(xué)分析法是以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)及其計(jì)量關(guān)系為基礎(chǔ)的分析方法，又稱(chēng)經(jīng)典化學(xué)分析法，主要有重

量分析（稱(chēng)重分析）和滴定分析（容量分析）法。

注：化學(xué)分析法通常用于測(cè)定常量組分。

［來(lái)源：《分析化學(xué)第6版上冊(cè)》］

3.2

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)方法確認(rèn)in-housemethodvalidation

在一個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，在合理的時(shí)間間隔內(nèi)，用一種方法在預(yù)定條件下對(duì)相同或不同樣品進(jìn)行的分析試

驗(yàn)，以證明特定檢測(cè)方法滿(mǎn)足預(yù)期的用途。

［來(lái)源：GB/T27417-2017，3.3］

3.3

選擇性selectivity

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測(cè)量系統(tǒng)按規(guī)定的測(cè)量程序使用并提供一個(gè)或多個(gè)被測(cè)量的測(cè)得的量值時(shí)，每個(gè)被測(cè)量的值與其他

被測(cè)量或所研究的現(xiàn)象、物體或物質(zhì)中的其他量無(wú)關(guān)的特性。

［來(lái)源：GB/T27417-2017，3.11］

3.4

測(cè)量范圍measuringrange

在規(guī)定條件下，由具有一定的儀器的測(cè)量不確定度的測(cè)量?jī)x器或測(cè)量系統(tǒng)能夠測(cè)量出的一組同類(lèi)量

的量值。

［來(lái)源：GB/T27417-2017，3.17］

3.5

方法檢出限methoddetectionlimit；MDL

通過(guò)分析方法全部檢測(cè)過(guò)程后（包括樣品預(yù)處理），目標(biāo)分析物產(chǎn)生的信號(hào)能以一定的置信度區(qū)別

于空白樣品而被檢測(cè)出來(lái)的最低濃度或含量。

［來(lái)源：GB/T32467-2015，9.20］

3.6

定量限limitofquantification；LOQ

指樣品中的目標(biāo)物能夠被定量檢測(cè)的最低濃度或最低量，其測(cè)定結(jié)果需要一定的正確度和精密度做

保證。

［來(lái)源：GB/T27417-2017，3.14］

3.7

正確度trueness

無(wú)窮多次重復(fù)測(cè)量所得測(cè)量值的平均值與一個(gè)參考量值間的一致程度。

［來(lái)源：GB/T27417-2017，3.23］

3.8

精密度precision

在規(guī)定條件下，對(duì)同一或類(lèi)似被測(cè)對(duì)象重復(fù)測(cè)量所得示值或測(cè)得的量值間的一致程度。

［來(lái)源：GB/T27417-2017，3.15］

3.9

穩(wěn)健度ruggedness

實(shí)驗(yàn)條件變化對(duì)分析方法的影響程度。

注：這些條件在方法中規(guī)定，或根據(jù)規(guī)定稍加改動(dòng)，包括樣品種類(lèi)、基質(zhì)、保存條件、環(huán)境或樣品制備條件等。所

有在實(shí)踐中可能影響分析結(jié)果的實(shí)驗(yàn)條件（例如：試劑穩(wěn)定性、樣品組成、pH、溫度等）的任何變化都應(yīng)當(dāng)指

2

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明。

［來(lái)源：GB/T27417-2017，3.26］

3.10

測(cè)量不確定度measurementuncertainty

根據(jù)所用到的信息，表征賦予被測(cè)量值分散性的非負(fù)參數(shù)。

［來(lái)源：JJF1059.1-2012，3.12］

4基本要求

4.1方法確認(rèn)的原則

方法確認(rèn)過(guò)程或活動(dòng)參與人員應(yīng)該獨(dú)立完成確認(rèn)工作，確認(rèn)的內(nèi)容應(yīng)完整、準(zhǔn)確。

4.2方法確認(rèn)的對(duì)象

方法確認(rèn)適用于非標(biāo)準(zhǔn)方法，包括由知名的技術(shù)組織或有關(guān)科學(xué)書(shū)籍和期刊公布的，或由儀器設(shè)備

制造商指定的方法、實(shí)驗(yàn)室制定的方法，實(shí)驗(yàn)室擴(kuò)充和修改后的標(biāo)準(zhǔn)方法。

4.3方法確認(rèn)的程序

圖1化學(xué)分析法方法確認(rèn)程序

5確認(rèn)識(shí)別和方案編制

5.1確認(rèn)識(shí)別

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對(duì)需要確認(rèn)的方法進(jìn)行識(shí)別，主要內(nèi)容包括：需滿(mǎn)足的預(yù)期用途、可采用的分析方法、資源配置要

求、方法特性參數(shù)等。

5.2方案編制

依據(jù)需要確認(rèn)的方法編制方案，主要內(nèi)容包括：適用對(duì)象、方法原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、方

法確認(rèn)需進(jìn)行確認(rèn)的特性參數(shù)。

6方案實(shí)施

6.1方法確認(rèn)人員要求

6.1.1承擔(dān)方法確認(rèn)的人員應(yīng)行為公正，并按照實(shí)驗(yàn)室管理體系要求工作。

6.1.2參加方法確認(rèn)的人員應(yīng)具備相應(yīng)能力。

6.1.3承擔(dān)方法確認(rèn)的人員開(kāi)展工作前，應(yīng)經(jīng)過(guò)包括基礎(chǔ)理論知識(shí)、檢測(cè)方法、質(zhì)量控制方法以及儀

器設(shè)備原理、操作和維護(hù)等方面的知識(shí)培訓(xùn)，并經(jīng)能力確認(rèn)和授權(quán)。

6.2特性參數(shù)確認(rèn)

6.2.1選擇性

對(duì)于化學(xué)分析方法，一般情況下具有一定的選擇性；在有干擾的情況下，如基質(zhì)成分、代謝物、降

解產(chǎn)物、內(nèi)源性物質(zhì)等，需檢查干擾。實(shí)驗(yàn)室可聯(lián)合使用但不限于下述方法檢查干擾：

a)分析6-10次的代表性空白樣品，檢查是否對(duì)目標(biāo)分析物有干擾；

b)在代表性空白樣品中添加一定濃度的有可能干擾分析物定性和（或）定量的物質(zhì)；

c)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中加入一定量的、實(shí)際樣品中可能存在的雜質(zhì)，考察目標(biāo)物是否受到雜質(zhì)的干擾。

6.2.2測(cè)量范圍

6.2.2.1方法確認(rèn)測(cè)量范圍應(yīng)關(guān)注最低濃度水平（定量限）、關(guān)注濃度水平和最高濃度水平。

6.2.2.2方法確認(rèn)的測(cè)量范圍需根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)等的要求確定測(cè)量范圍是否滿(mǎn)足要求，并對(duì)

其精密度和正確度進(jìn)行試驗(yàn)。

6.2.3檢出限

6.2.3.1滴定分析法的檢出限一般根據(jù)所用的滴定管產(chǎn)生的最小液滴的體積來(lái)計(jì)算，可通過(guò)式（1）計(jì)

算：

ρVM

MDLkλ01……（1）

M0V1

式中：MDL—方法檢出限，g/ml；

λ—被測(cè)組分與滴定液的摩爾比；

ρ—滴定液的質(zhì)量濃度，g/ml；

V0—滴定管所產(chǎn)生的最小液滴體積，ml；

M0—滴定液的摩爾質(zhì)量，g/mol；

V1—被測(cè)組分的取樣體積，ml；

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M1—被測(cè)項(xiàng)目的摩爾質(zhì)量，g/mol；

k—當(dāng)為一次滴定時(shí)，k=1；當(dāng)為反滴定或間接滴定時(shí)，k=2。

6.2.3.2重量分析法檢出限應(yīng)根據(jù)天平感量、檢測(cè)樣品體積或質(zhì)量等相關(guān)因素試驗(yàn)得出。

6.2.4定量限

實(shí)驗(yàn)室一般取3~10倍檢出限作為方法的定量限。

6.2.5正確度

正確度可通過(guò)以下方法進(jìn)行確認(rèn)：

a)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析法，用與基質(zhì)匹配且濃度相近的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行重復(fù)分析（6-10次），重復(fù)

檢測(cè)的平均值應(yīng)參考其標(biāo)準(zhǔn)值。

b)回收率測(cè)定法，將已知濃度的分析物加到樣品中，按照預(yù)定的分析方法進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)得的實(shí)

際濃度減去原先未添加分析物時(shí)樣品的測(cè)定濃度并除以所添加濃度的百分率即可得到回收率。

c)參加實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)或與經(jīng)典方法、公認(rèn)方法進(jìn)行比對(duì)，評(píng)價(jià)檢測(cè)結(jié)果是否存在顯著性差異，

可采用t值檢驗(yàn)法或En值法。

6.2.6精密度

6.2.6.1精密度的確認(rèn)包括重復(fù)性和再現(xiàn)性，一般可采用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、允差、重復(fù)性限（r）、再現(xiàn)

性限（R）等來(lái)評(píng)估：

a)在檢測(cè)范圍內(nèi)選擇低、中、高三個(gè)適當(dāng)濃度或含量的樣品進(jìn)行測(cè)定，取樣檢測(cè)次數(shù)應(yīng)不少于6

次，根據(jù)測(cè)定結(jié)果計(jì)算所得的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)滿(mǎn)足方法要求。

b)平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)滿(mǎn)足方法要求。

c)測(cè)量結(jié)果應(yīng)滿(mǎn)足方法要求的重復(fù)性限（r）和再現(xiàn)性限（R）。

6.2.6.2若方法中對(duì)精密度沒(méi)有要求，則用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，不同濃度或含量樣品的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)

標(biāo)準(zhǔn)偏差值可參考附錄A的要求。

6.2.7穩(wěn)健度

按GB/T27417-2017的5.7進(jìn)行。

6.2.8測(cè)量不確定度

按JJF1059.1-2012進(jìn)行。

6.2.9根據(jù)需確認(rèn)方法的要求，確認(rèn)其他特性參數(shù)。

7確認(rèn)報(bào)告

7.1按照確認(rèn)方案，對(duì)方法確認(rèn)過(guò)程中所得的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，撰寫(xiě)方法確認(rèn)報(bào)告（見(jiàn)附錄B），通過(guò)

數(shù)據(jù)分析結(jié)果判定該方法是否可以滿(mǎn)足特定的預(yù)期用途或應(yīng)用。

a)經(jīng)確認(rèn)可以滿(mǎn)足特定的預(yù)期用途或應(yīng)用，則確認(rèn)通過(guò)；

b)經(jīng)確認(rèn)不能滿(mǎn)足特定的預(yù)期用途或應(yīng)用，則確認(rèn)不通過(guò)。

7.2實(shí)驗(yàn)室應(yīng)安排專(zhuān)人統(tǒng)一負(fù)責(zé)歸檔保存確認(rèn)記錄，以備查閱。

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A

A

附錄A

（資料性）

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差見(jiàn)表A.1。

表A.1實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

被測(cè)組分含量/%相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差/%

12.7

101.9

1001.3

本表參考GB/T27404-2008附錄F.2。

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