儀器分析實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí)題

PAGEPAGE1最新分析實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí)1紫色光譜法定量分析蒽醌時，試樣中通常含有什么雜質(zhì)？用什么方法消除其干擾?如何選用溶劑和參比溶液？答：鄰苯二甲酸酐；蒽醌在波長251nm處有一強(qiáng)吸收峰，在波長323nm處有一中等強(qiáng)度的吸收峰，而在251nm波長附近有一鄰苯二甲酸酐強(qiáng)烈吸收峰λmax,為了避開其干擾，選用323nm波長作為測定蒽醌的工作波長。由于甲醇在250-350nm無吸收干擾，因此選其為參比溶液。選溶劑的原則：（1） 比較未知物質(zhì)與已知物質(zhì)的吸收光譜時，必須采用相同的溶劑（2） 應(yīng)盡可能使用非極性溶劑，以便獲得物質(zhì)吸收光譜的特征精細(xì)結(jié)構(gòu)（3） 所選溶劑在需要測定的波長范圍內(nèi)無吸收或吸收很小2、紫外光譜分析使用的比色皿是哪種?可見吸光光度法用哪種？答：吸收池主要有石英池和玻璃池兩種。在紫外區(qū)須采用石英池，可見區(qū)一般用玻璃池。3、紅外吸收光譜分析的區(qū)域劃分范圍答：紅外光譜波長范圍約為0.78~1000μm名稱波長/μm波數(shù)/㎝-1近紅外區(qū)（泛頻區(qū)）0.78~2.512820~4000中紅外區(qū)（基本振動區(qū)）2.5~504000~200遠(yuǎn)紅外區(qū)（轉(zhuǎn)動區(qū)）50~1000200~10基頻區(qū)：4000-1350cm-1指紋區(qū)：1350-650cm-14、紅外光譜測定固體樣品時，一般加什么與樣品一起研磨？為什么要求將固體試樣研磨至粉末狀？為什么試樣應(yīng)該干燥？答：1)加KBr。壓片法：1～2mg樣+200mgKBr→干燥處理→研細(xì)：粒度小于2mm（散射?。旌蠅撼赏该鞅∑苯訙y定2)試樣中不應(yīng)含有游離水。水本身有紅外吸收，會嚴(yán)重干擾樣品譜，而且會侵蝕吸收池的鹽窗。易制成透明片若不干燥會給光譜的解析帶來困難，甚至引起“誤診”5、紅外光譜定性分析，一般采用什么方法？與已知標(biāo)準(zhǔn)物對照標(biāo)準(zhǔn)圖譜查對法6、熒光分析法測定奎寧時，對奎寧熒光產(chǎn)生影響的因素有哪些？答溶劑的PH和極性，溫度，含氧量、溶液濃度7、熒光光度計(jì)的組成。為了消除入射光和散射光的影響，熒光的測量通常在與激發(fā)光成什么方向進(jìn)行？答：1）用于測量熒光的儀器由激發(fā)光源、樣品池、用于選擇激發(fā)光波長和熒光波長的單色器以及檢測器和顯示系統(tǒng)五部分組成。（組成：光源單色器（2個）液漕檢測器信號顯示記錄器）2）為了消除入射光和散射光的影響，熒光的測量通常在與激發(fā)光成直角（垂直）方向進(jìn)行8、紫外可見分光光度計(jì)分別由哪些部件組成？與熒光光度計(jì)比較主要的差別在哪里？為什么？答：光源，單色器、吸收池、檢測器、顯示系統(tǒng)與分光光度計(jì)的主要差別：熒光有①垂直測量方式,消除透射光影響②兩個單色器，激發(fā)和發(fā)射，常用光柵9、為什么熒光分析法的靈敏度比吸光光度法高？答、這兩種方法在靈敏度方面的差別主要是由于同濃度相關(guān)的參數(shù)的測量方式不同。而熒光強(qiáng)度F（或磷光強(qiáng)度P）直接同熒光（磷光）物質(zhì)的濃度成正比。同濃度相關(guān)的參數(shù)是在很小噪聲背景上的熒光（磷光）發(fā)射訊號本身，可用增強(qiáng)入射光強(qiáng)度I0或增大熒光訊號的放大倍數(shù)來提高靈敏度。而在光度法中,若檢測器放大倍數(shù)↑，I0及It同時↑，A值不變。同時在暗處檢測、增大熒光訊號的放大倍數(shù)也可提高靈敏度（熒光強(qiáng)度與激發(fā)光強(qiáng)度成正比，提高激發(fā)光強(qiáng)度可以增大熒光強(qiáng)度，使測定靈敏度提高）10、原子吸收分光光度計(jì)由哪幾部分組成，各部分分別起到什么作用？其組成與可見分光光度計(jì)有何區(qū)別？組成：銳線光源原子化器分光系統(tǒng)檢測系統(tǒng)電源同步調(diào)制系統(tǒng)作用：銳線光源：發(fā)射譜線寬度很窄的元素共振線原子化器：將試樣蒸發(fā)并使待測定元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子蒸氣，以便對光源發(fā)射的特征譜線產(chǎn)生吸收分光系統(tǒng)：分為外光路和單色器。外光路：使銳線光源輻射的共振發(fā)射線能正確地通過或聚焦于原子化區(qū)，并把透過光聚焦于單色器的入射狹縫；單色器：將待測元素的吸收線與鄰近譜線分開（將待測元素的分析線與其他干擾譜線分開，使檢測器知接收分析線。）檢測系統(tǒng)：將待測光信號轉(zhuǎn)換成電信號，經(jīng)過檢測波放大、數(shù)據(jù)處理后顯示結(jié)果 電源同步調(diào)制系統(tǒng);消除原子化器中由于原子發(fā)射產(chǎn)生的直流電信號的干擾，改善放電特性，提高信噪比，延長燈壽命11、標(biāo)準(zhǔn)加入法中對加入標(biāo)準(zhǔn)的要求答：標(biāo)準(zhǔn)曲線法配制一組含有不同濃度被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在與試樣測定完全相同的條件下，按濃度由低到高的順序測定吸光度值1）標(biāo)準(zhǔn)系列的組成與待測定試樣組成盡可能相似，配制標(biāo)準(zhǔn)系列時，應(yīng)加入與試樣相同的基本成分，在測定時應(yīng)該進(jìn)行背影校正2）所配制的試樣濃度應(yīng)該在A-c標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線范圍內(nèi)，吸光度在0.15-0.6之間測量的準(zhǔn)確度較高3）在整個分析過程中，測定條件始終保持不變12、原子吸收分析中，被測定元素的靈敏度、準(zhǔn)確度取決于什么？吸光度與溶液濃度的關(guān)系符合什么定律？答：特征濃度、特征質(zhì)量；朗伯-比爾定律：A=Kc13、用什么作為原子吸收分光光度計(jì)的光源答：銳線光源空心陰極燈(HCL)14、火焰光度計(jì)的燃?xì)?、助燃?xì)?、單色器和檢測器分別是什么？火焰光度計(jì)的激發(fā)能是什么能？答：燃?xì)庖胰?；助燃?xì)饪諝狻?，濾光片光電管，火焰的熱能（利用濾光片作為分光元件的儀器，稱火焰光度計(jì)。使用棱鏡和光柵作為色散裝置的，稱火焰分光光度計(jì)）15、火焰光度計(jì)主要用于測定什么元素，它根據(jù)這些元素的什么光譜的強(qiáng)度進(jìn)行定量測定。較易激發(fā)的堿金屬和堿土金屬元素（KＮa）原子激發(fā)光譜16、在電位滴定中，如何確定其終點(diǎn)V值答：向試液中滴加可與被測物發(fā)生氧化還原反應(yīng)的試劑，以電極電位的變化來確定滴定終點(diǎn)，根據(jù)滴定試劑的消耗量計(jì)算待測物含量的方法。（以指示電極的電位（或電池電動勢）對加入的滴定劑的體積作用，得到E-V關(guān)系曲線，曲線突越的轉(zhuǎn)折點(diǎn)即為滴定終點(diǎn)）1)E-V曲線法2)ΔE/ΔV-V曲線法3)Δ2E/ΔV2-V曲線法17、沉淀電位滴定法測定氯離子時，標(biāo)準(zhǔn)溶液、指示電極和參比電極分別是哪種？答：1)標(biāo)準(zhǔn)溶液：硝酸銀溶液2)指示電極:銀電極或氯離子選擇性電極3）參比電極：帶硝酸鉀鹽橋的飽和甘汞電極18、陽極溶出伏安法中如何選擇富集電位？為什么？陽極溶出法為什么有較高的靈敏度？比還原峰電位更負(fù)（比氫的還原電位更負(fù)）以保證待測組分以還原形式富集在電極表面。有富集過程，使溶液中的被測物質(zhì)更多的電積到電極上，因此具有較高的靈敏19、溶出伏安法包括哪些過程？答：溶出伏安法包含電解富集和電解溶出兩個過程電解富集：首先將工作電極固定，在產(chǎn)生極限電流電位上進(jìn)行電解，使待測物質(zhì)富集在電極上，經(jīng)過一段時間的富集后，停止攪拌。電解溶出：再逐漸反方向改變電極電位，使富集在電極上的物質(zhì)重新溶出，記錄所得的電流—電位曲線，尖峰狀。20、陰極溶出伏安法中如何選擇富集電位？為什么？富集時間對溶出峰電流有何影響？答：比氧化峰電位更正，保證待測組分以氧化態(tài)形式富集在電極表面富集時間越長溶出峰電流越大21、氣相色譜儀的組成。常用的氣相色譜檢測器，色譜柱的種類，載氣，實(shí)驗(yàn)中使用的燃?xì)?。?1）組成;主要是由氣路系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，（溫度控制系統(tǒng)）檢測系統(tǒng)和記錄與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)1\熱導(dǎo)池檢測器（TCD）用的是H2，He作為載氣2)氫火焰離子化檢測器（FID）用的是N2作為載氣3）電子俘獲檢測器（ECD）用的是N2作為載氣4)火焰光度檢測器（FPD）用的是N2作為載氣色譜柱的種類：填充柱和毛細(xì)管柱載氣：常用的是N2，H2、He,、Ar實(shí)驗(yàn)中使用的燃?xì)猓喝細(xì)鉃闅錃?，助燃?xì)鉃榭諝狻?2、氣相色譜實(shí)驗(yàn)中用歸一化法進(jìn)行定量分析的前提是什么？答、混合物各組分均產(chǎn)生可測量的色譜峰23、色譜實(shí)驗(yàn)中，組分的分配系數(shù)大與出峰的關(guān)系。答;經(jīng)過多次分配平衡后，分配系數(shù)小的組分先離開塔，分配系數(shù)大的組分后離開塔。從而使分配系數(shù)不同的組分彼此得到分離分（配系數(shù)大出峰慢）24.對正己烷，苯、和甲苯的混合物進(jìn)行定性、定量實(shí)驗(yàn)時，為什么也氫火焰電離檢測器而不用電子俘獲檢測器或火焰光度檢測器？對正己烷、苯、甲苯的混合物進(jìn)行定性、定量的實(shí)驗(yàn)中，定性，定量的依據(jù)是什么？答：氫火焰電離檢測器：利用有機(jī)物在氫焰的作用下，電離而成離子流，借測定離子流強(qiáng)度而進(jìn)行檢測的，對有機(jī)化合物具有很高的靈敏度。是典型的質(zhì)量型檢測器。電子捕獲檢測器ECD僅對具有電負(fù)性物質(zhì)如含有鹵素、磷、硫、氧等元素的化合物有響應(yīng)，火焰光度檢測器（FPD）又叫硫磷檢測器。它是一種對含硫、磷的有機(jī)化合物具有高選擇性和高靈敏度的檢測器根據(jù)色譜峰的峰高或峰面積進(jìn)行定性，根據(jù)色譜峰的位置或出峰時間進(jìn)行定量分析25、氣相色譜儀中需要嚴(yán)格控制溫度的是什么部件？答：氣化室、分離室、檢測器三部分在色譜儀操作時均需控制溫度（除了氣路系統(tǒng)外，進(jìn)樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)溫度控制系統(tǒng)檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)都要嚴(yán)格控制溫度）氣化室：保證液體試樣瞬間氣化；檢測器：保證被分離后的組分通過時不在此冷凝；分離室：準(zhǔn)確控制分離需要的溫度。當(dāng)試樣復(fù)雜時，分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化，各組分在最佳溫度下分離；（恒溫法和程序升溫法）26、各種儀器分析法英文縮寫與中文全稱的對應(yīng)關(guān)系UV紫外-可見吸收光譜法SP分光光度法IR紅外光譜法AAS原子吸收光譜法AES原子發(fā)射光譜法AFS原子熒光光譜法FAAS火焰原子吸收光譜法FAES火焰原子發(fā)射光譜法GLC氣相色譜法LC液相色譜法HPLC高效液相色譜法TLC薄層色譜法SV溶出伏安法CV循環(huán)伏安法ASV陽極溶出伏安法CSV陰極溶出伏安法EC 電分析化學(xué)法（包括電位法和電位滴定法）PA電位法PT 電位滴定法MS質(zhì)譜法PC紙色譜法27、液相色譜流動相使用過濾膜的粒徑？色譜柱的長度？答、色譜柱的長度一般長時10-50cm,內(nèi)徑2-5mm，柱內(nèi)的固定相通常是5—10um粒徑的球型顆粒。典型的液相色譜分析柱尺寸是內(nèi)徑4.6cm,長250mm（0.1mm5-30cm）28、高效液相色譜儀中的高壓輸液系統(tǒng)包括哪些部件？答：貯液器、高壓泵（核心部件）、過濾器和梯度洗脫裝置29高效液相色譜儀的主要部件？與氣相色譜儀比較增加了什么？答、高壓輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)（色譜柱）、檢測系統(tǒng)、記錄儀。與氣相色譜儀比較增加高壓輸液系統(tǒng)30、在液相色譜中，某組分的保留值大小實(shí)際反映了哪些分子間作用力？答、組分和固定液31、用高效液相色譜分離檢測中，各種檢測器的特性與選擇答、(1).紫外檢測器:應(yīng)用最廣，對大部分有機(jī)化合物有響應(yīng)。特點(diǎn)：靈敏度高；線形范圍高；流通池可做的很小（1mm×10mm，容積8μL）；對流動相的流速和溫度變化不敏感；波長可選，易于操作；可用于梯度洗脫。2.)示差折光檢測器特點(diǎn)：通用型檢測器（每種物質(zhì)具有不同的折光指數(shù)）；缺點(diǎn)：靈敏度低、對溫度敏感、不能用于梯度洗脫。3).熒光檢測器特點(diǎn)：靈敏度高、選擇性高；對多環(huán)芳烴，維生素B、黃曲霉素、卟啉類化合物、農(nóng)藥、藥物、氨基酸、甾類化合物等有響應(yīng)。32、以C18柱為固定相，分離苯系物的洗脫出峰順序；在反相液相色譜中，不同類型有機(jī)物的洗脫出峰順序。

答C18柱是非極性的物質(zhì)為固定相，極性的大小順序是：菲>萘>甲苯>苯，因此出峰的順序是菲>萘>甲苯>苯。33、物質(zhì)的保留時間與流動相流速的關(guān)系，常用的液相流動相。答：流速越快保留時間越短；常用的液相流動相是甲醇與水34、何謂正向液相色譜？何謂反相液相色譜？答、1)固定液為極性，流動相為非極性的液-液色譜稱為正向色譜2）固定相為非極性，流動相為極性的色譜稱為反相色譜35為什么作為高效液相色譜儀的流動相在使用前必須過濾，脫氣？答、高效液相色譜流動相需預(yù)先脫去流動相中的溶解少量氣體，否則會在柱內(nèi)產(chǎn)生氣泡，使譜帶擴(kuò)散。故流動相要先經(jīng)過脫氣裝置再輸送到色