材料表面工程實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

PAGE5PAGE1實(shí)驗(yàn)一低碳鋼電鍍鎳處理及鍍鎳層的質(zhì)量檢查實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目性質(zhì)：普通實(shí)驗(yàn)所屬課程名稱：材料表面工程實(shí)驗(yàn)計(jì)劃學(xué)時(shí)：2學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模和ㄟ^本實(shí)驗(yàn)掌握常用電鍍方法；通過本實(shí)驗(yàn)還要了解鍍液中含鐵雜質(zhì)對(duì)鍍層質(zhì)量的影響；掌握檢驗(yàn)鎳鍍層的常規(guī)方法——外觀法和測孔隙率法。實(shí)驗(yàn)原理：（1）鍍鎳廣泛用于機(jī)械零件，各種儀表與日用品等外部防護(hù)及裝飾性鍍層。鍍鎳層在空氣中安定，磨光后可保持光澤外觀。鎳的硬度高。故鎳鍍層常用于需要硬度和耐磨性的場合，也用于塑料成形模具等的電鍍。鍍鎳電解液的類型有多種，我們是采用：240g/LNiSO4?7H2O；30g/LH3BO3和22g/LNaCl組成的簡單溶液，以工件作為陰極，以純鎳板作陽極進(jìn)行電鍍的，電鍍的陰極反應(yīng)為：Ni2++2e-=Ni因?yàn)殄冩囯娊庖簩儆谌跛嵝匀芤海≒H<6），因些，還存在氫離子還原為氫氣的負(fù)反應(yīng)。2H++2e-=H2電鍍采用可溶性的鎳陽極，它的陽極反應(yīng)為金屬鎳的電化學(xué)溶解即：Ni-2e-=Ni2+由于金屬鎳有強(qiáng)烈的鈍化傾向，因此伴隨著如下負(fù)反應(yīng)發(fā)生2H2O-4e-=4H++O2因此我們在溶液中加入NaCl作為陽極活化劑。鎳陽極純化的好壞，還與陽極材料有關(guān)。一般鑄造陽極溶解較好，但溶解不均勻，產(chǎn)生的泥渣較多。軋制陽極溶解比較均勻，但是需在930~1200℃下退火處理來改善其溶解性能，鎳陽極最好用陽極袋裝住較好。（2）另外，在電鍍時(shí)對(duì)鍍層組織有影響的因素很多，如：電鍍液的本性和成分，電鍍液中個(gè)別組分的濃度，電極電流密度、溫度、攪拌因素等。此外，在許多情況下當(dāng)鍍液中含有其它金屬鹽雜質(zhì)時(shí)對(duì)鍍層的質(zhì)量有顯著的影響。例如電解液PH值與鍍液溫度之間不相適應(yīng)時(shí)，會(huì)導(dǎo)致在陰極上生成粗糙、有皺紋或易脫落的鎳沉積物。由于其他原因，例如電解液中含有鉛、銅、鋅、鐵與有機(jī)化合物等雜質(zhì)，在陰極上也會(huì)生成不能令人滿意的鎳鍍層。鉛、銅與鋅等雜質(zhì)會(huì)改變鎳鍍層的外觀，使顏色發(fā)暗，并有條紋。在鍍液中含有有機(jī)雜質(zhì)就會(huì)在陰極個(gè)別部分產(chǎn)生強(qiáng)烈閃光，鍍層變脆而且易于脫落。在溶液中含鐵雜質(zhì)是鍍鎳層產(chǎn)生龜裂或變脆的原因。鐵與鎳兩者的電位相當(dāng)接近，在陰極上兩種金屬的離子同時(shí)放電，再生成可變的合金。鐵在電沉積物各層中的含量是不同的，這就會(huì)使鎳鍍層產(chǎn)生應(yīng)力及龜裂。本實(shí)驗(yàn)的任務(wù)是確定在鍍鎳用電解液中含鐵雜質(zhì)對(duì)鍍層質(zhì)量的影響。鍍層質(zhì)量的檢測主要有：外觀檢查法：將實(shí)驗(yàn)所做的樣品放在顯微鏡下或放大鏡下進(jìn)行放大評(píng)定其質(zhì)量。鍍層的質(zhì)量大致可分為以下五個(gè)級(jí)別：1、鍍鎳層外觀呈乳白色無裂縫；2、暗色的鍍層；3、表面?zhèn)€別部分燒焦；4、將陰極彎曲時(shí)鍍層脫落；5、鍍層發(fā)亮，有光澤，將陰極彎曲90度時(shí)鍍層不產(chǎn)生龜裂等。2）孔隙率的測定：從鍍層表面直至基體金屬的大小孔道均稱為孔隙。它的多少直接影響鍍層防護(hù)能力（主要針對(duì)陰極性鍍層）。作為其它特殊性能要求的鍍層，孔隙率測量也很重要?？紫堵实拇笮∈呛饬繖z測鍍層質(zhì)量的重要指標(biāo)。測量鍍層孔隙率的方法有涂膏法、貼濾紙法、浸漬法等。本實(shí)驗(yàn)進(jìn)行鍍層孔隙率的測試要求選擇貼濾紙法進(jìn)行孔隙率測定。試劑成分：鐵氰化鉀10g/L氯化納20g/L蒸餾水余量檢驗(yàn)程序：①受檢試樣表面要用有機(jī)試劑或氧化鎂膏仔細(xì)除油污，用蒸餾水沖洗干凈，然后用濾紙吸干或放在清潔的空氣中晾干。②將浸透上述試劑檢驗(yàn)液的濾紙貼在受檢試樣品表面上，濾紙底下不得殘留空氣氣泡，待濾紙貼至5~10分鐘后，揭下濾紙用蒸餾水沖洗，置于潔凈的玻璃板上晾干；③為了顯示直到鎳層的孔隙，可將帶有孔隙的斑點(diǎn)的濾紙，放在清潔的玻璃板上。④孔隙率的計(jì)算：在帶有孔隙的斑點(diǎn)的濾紙下放一張白色濾紙，在白天或燈光下，直接用肉眼觀察鍍鎳層的孔隙率有色斑點(diǎn)。定量測量方法是：將一平方厘米大小的透明無色玻璃（或有機(jī)玻璃），放在印有孔隙痕跡的檢驗(yàn)濾紙上，分別計(jì)算在一平方厘米方格內(nèi)的各種顏色的斑點(diǎn)數(shù)目，再將所得點(diǎn)數(shù)相加?；蛘哂弥背吡砍鰴z驗(yàn)濾紙與鍍層表面接觸的面積數(shù)出該面積內(nèi)有色斑點(diǎn)的數(shù)目再除濾紙與鍍層表面接觸的面積——得出一平方厘米內(nèi)的孔隙的平均數(shù)目即為該鍍層的孔隙率。孔隙率=測出的總點(diǎn)數(shù)/測點(diǎn)所劃出的面積=n/s（個(gè)/厘米2）三、儀器及藥品：每組同學(xué)需要下例儀器及藥品：1、低碳鋼陰極40×25（2塊）；2、玻璃槽（或燒杯500ml）；3、鎳陽極（1件）；4、實(shí)驗(yàn)二鋁合金的硫酸陽極氧化及檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目性質(zhì)：普通實(shí)驗(yàn)所屬課程名稱：材料表面工程實(shí)驗(yàn)計(jì)劃學(xué)時(shí)：2學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆展I(yè)鋁制品的陽極氧化的工藝步驟和簡單的試驗(yàn)方法；了解工業(yè)鋁制品硫酸陽極氧化膜封閉處理與不封閉處理的性能差異；掌握檢驗(yàn)鋁制品硫酸陽極氧化膜厚的渦流測厚法和檢驗(yàn)?zāi)臀g能力的點(diǎn)滴試驗(yàn)法實(shí)驗(yàn)原理：鋁和鋁合金在一定的電解液中受外加電流的作用而在表面形成一層耐蝕的氧化膜過程，稱為鋁的陽極氧化。這是在鋁制品工業(yè)中常用的制取氧化膜的方法，其中又可分為硫酸法、鉻酸法、草酸法、硬質(zhì)、瓷質(zhì)陽極氧化、陽極氧化著色等多種。硫酸陽極氧化法是采用5~20%的硫酸溶液作為電解液，以工件（鋁或鋁合金）為陽極，以鉛、鈦、不銹鋼、鉬等為陰極（對(duì)極），在電解槽中通以直流、或交流電，進(jìn)行陽極氧化。用這種方法，能在鋁和鋁合金表面上，制得一種硬度高、耐蝕的無色氧化膜，厚度一般為5~20μｍ左右。硫酸陽極氧化法的電解液成分簡單、穩(wěn)定、成本低廉、操作方便，故在生產(chǎn)上常被采用。在陽極氧化時(shí)，實(shí)際上是同時(shí)進(jìn)行著氧化鋁的生成和溶解這兩個(gè)相反的過程。首先是鋁的表面發(fā)生氧化而生成氧化鋁膜：2Al+6OH-→Al2O3+3H2O+6e①O2+2H2O+Al→4OH-②這層膜主要是依靠鋁離子向外運(yùn)動(dòng)而不斷增厚。但與此同時(shí)，在膜的外側(cè)又發(fā)生另一個(gè)反應(yīng)——氧化鋁膜的溶解或硫酸鋁的形成：Al2O3+3H2SO4→Al2（SO4）3+3H2O③因些，只有當(dāng)膜的生成速度大于溶解速度時(shí)，氧化膜才能不斷地持續(xù)生長，這兩個(gè)過程的平衡，就使氧化膜保持一定的厚度。膜的結(jié)構(gòu)如圖1所示。靠近基體金屬的一邊是純度較高的Al2O3膜，它細(xì)密而硬度高，厚度約為0.01~0.05μｍ，稱為阻擋層。在阻擋層之外，靠近電解液一邊是由Al2O3和Al2O3?H2O所組成的多孔層，硬度比較低。由于氧化膜不斷受到溶解的作用，使氧化膜的松孔呈錐形毛細(xì)管狀，內(nèi)充溶液。由于松孔的存在，才能保證電解液的流通，使鋁基體上不斷地形成氧化膜。當(dāng)槽電壓恒定時(shí)，可以選擇一個(gè)氧化時(shí)間使陽極上氧化物薄膜厚度最大，從而具有最強(qiáng)的防護(hù)性。圖1鋁、鋁合金陽極氧化時(shí)產(chǎn)生的多孔氧化膜結(jié)構(gòu)示意圖在鋁和鋁合金進(jìn)行陽極氧化時(shí)，控制其工藝條件不同。可得到不同厚度和耐蝕性的氧化膜。氧化膜層的檢測：（1）測定氧化膜度的方法有金相法（也稱截面顯微檢驗(yàn)法），其方法是，把試樣截面取一部分進(jìn)行鑲嵌，使其橫截面垂直于待測氧化膜的平面，垂直度偏差應(yīng)盡量小于10度，或者用夾具夾固定樣品，再按金相試樣的制備方法制取試樣，然后把已制備好的金相試樣放在顯微鏡下用測微目鏡測量其膜厚的格值，再換算成長度單位，這種方法測膜厚，制樣復(fù)雜，要求高，需要破壞工件。優(yōu)點(diǎn)是：在顯微鏡達(dá)到一定精度時(shí)，測出的膜厚值，精確度高。而另外一種方法是使用渦流檢驗(yàn)儀對(duì)鋁件上的氧化膜進(jìn)行無損測厚的方法。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是：不需破壞工件，不需制成金相試樣樣品，操作方便，而且測量快速，適用于大規(guī)模的生產(chǎn)檢驗(yàn)。但缺點(diǎn)是：使用儀器前，必需要調(diào)機(jī)械零點(diǎn)。然后用接近于待測膜厚的標(biāo)準(zhǔn)塊校正后，所測的膜厚數(shù)據(jù)才準(zhǔn)確。渦流測厚儀工作原理如下：圖2所示：這種儀器，有一個(gè)探頭在工作時(shí)，裝在探頭體內(nèi)的振蕩頻率，它輸入的探測線圈的激勵(lì)繞阻L1，在磁場切縫處會(huì)產(chǎn)生泄漏磁場，泄漏磁場在靠近金屬時(shí)，金屬表面會(huì)產(chǎn)生渦流，渦流的感生磁場使泄漏磁場減弱，而測量繞阻L2所感生的電動(dòng)勢相應(yīng)地會(huì)降低。探測線圈越靠近金屬表面，這個(gè)降低值越大。所以當(dāng)探頭放在金屬上面的氧化層上時(shí)，氧化膜的厚度就能從這個(gè)降低的值上反映出來。圖2渦流測厚儀原理圖（2）鋁氧化膜抗蝕能力的檢驗(yàn)方法有多種，其中最簡便的是點(diǎn)滴法。點(diǎn)滴試驗(yàn)可用酸液或堿液。本試驗(yàn)主要是用滴酸法。其方法如下：HCl（比重1.19化學(xué)純）25mlK2Cr2O7(化學(xué)純)3g蒸餾水75ml此溶液是橙黃色的，用滴管把溶液滴到被檢驗(yàn)試樣表面氧化膜上，與液滴接觸的膜便開始溶解，同時(shí)溶液通過膜中的孔隙而向內(nèi)擴(kuò)散。當(dāng)溶液滲到基體金屬（鋁或鋁合金）接觸時(shí)，鋁被溶解而把Cr2O72-離子還原：2Al+Cr2O72-+14H+→3Al3++2Cr3++7H2O由于這個(gè)反應(yīng)，液滴由橙黃色變?yōu)榫G色。氧化膜愈厚，愈細(xì)密，液滴滴落至變綠所需的時(shí)間愈長。這個(gè)時(shí)間就是氧化膜抗蝕能力的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。三、實(shí)驗(yàn)步驟及用品實(shí)驗(yàn)用裝置按圖3示把線路接好。然后按以下工藝程序進(jìn)行試樣預(yù)處理和陽極氧化試驗(yàn)：除油→清洗→堿腐蝕→清洗→出光→清洗→陽極氧化→清洗→封閉處理。μ-直流電源S-電解液R-滑線電阻V-伏特計(jì)K-鉛陰極N-鋁試樣P-閘刀開關(guān)A-直流電流表圖3實(shí)驗(yàn)裝置線路圖除油將面積為6cm2的試樣在下列溶液中除油。Na3PO450g/LNaOH5g/L水玻璃30g/L浴溫50~60℃時(shí)間3~5min試樣除油后，用60℃熱水洗滌，再在水龍頭下用冷水洗，同時(shí)用刷子擦凈。轉(zhuǎn)入下步。（2）堿腐蝕將除油清洗過的試樣在下列溶液中堿蝕NaOH50g/L檸檬酸1.5g/L溫度55℃（1℃）時(shí)間8~10min試樣堿蝕后，用清水洗凈表面，轉(zhuǎn)入下步。出光將清洗后的試樣放入下列溶液中進(jìn)行出光HNO350%（體積百分比）溫度室溫時(shí)間2min試樣出光后，用清水洗凈表面，轉(zhuǎn)入下步。陽極氧化把出光后的試樣，用清水洗凈，放在盛有200g/L的硫酸溶液中，以試樣為陽極，放置在電解溶液中間，離兩陰極的距離相等之處，并盡量與之平行。用閘刀開關(guān)接通電路后，再用滑線電阻R調(diào)節(jié)槽電壓為12V，一直保持到電解完成為止。電解時(shí)間為25分鐘。電解結(jié)束后，切斷結(jié)束后，切斷電流，取出試樣，用冷水洗凈，以除去表面上殘余的硫酸液，然后用熱水（50~60℃）洗凈。轉(zhuǎn)入下步。封閉處理把試樣放入沸水中煮20分鐘，取出干燥（注意：每個(gè)組陽極氧化都做兩個(gè)試樣，其中一組不封閉）。取已在硫酸（25℃）中經(jīng)25分鐘陽極氧化處理的未封閉與已封閉的鋁試片，用渦流測厚儀測定膜厚（每一試樣測3次，取平均值），記下數(shù)據(jù)；然后把試樣放在平臺(tái)上，用滴管在其表面相隔一定距離滴下三滴試劑（注意：兩滴試