DB35-T 798-2007 水產(chǎn)品中甲苯咪唑殘留量的測定液相色譜法

水產(chǎn)品中甲苯咪唑殘留量的測定液相色譜法2007-12-28發(fā)布2008-01-20實施I本標準附錄A為資料性附錄。本標準由福建省海洋與漁業(yè)局提出并歸口。本標準由福建省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局批準。本標準起草單位：福建省水產(chǎn)研究所、農(nóng)業(yè)部漁業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗測試中心(廈門)。本標準主要起草人：劉海新曹愛英吳成業(yè)1修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法。3原理以乙酸乙酯-氨水混合溶液提取樣品中的甲苯咪唑，氨基柱凈化后，經(jīng)C18柱分離，用帶有紫4試劑和材料4.2二氯甲烷：色譜純。4.10三乙胺：分析純。4.11甲苯咪唑標準品：純度大于97%。4.12甲苯咪唑標準溶液：準確稱取甲苯咪唑10mg,先用少量甲酸溶解，再用水-甲醇混合溶液定容至100mL,此液濃度為100μg/mL,0-4℃避光保存(有效期1個月)。臨用前用0.3%磷酸溶液-乙腈混合4.13乙酸乙酯-氨水混合溶液：量取2mL氨水，加入到98mL乙酸乙酯中。4.150.3%磷酸溶液-乙腈混合溶液：量取1.44mL磷酸，加入到650mL水中用三乙胺調(diào)pH值2.5,再24.17固相萃取柱(SPE):NH?柱500mg/3mL。5儀器5.1高效液相色譜儀：帶有紫外檢測器。5.2電子天平：感量0.0001g和0.01g各一臺。5.6旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。6操作方法6.1樣品處理6.1.1樣品制備待測水產(chǎn)品取可食部分，均質(zhì)混勻；將試樣于-18℃以下冷凍保存?zhèn)溆?。稱取10g樣品(精確至0.01g)置于50mL離心管中，加入15mL乙酸乙酯-氨水溶液(4.13),均質(zhì)30s。加入5g無水硫酸鈉，震蕩10min,3000r/min離心10min,將乙酸乙酯-氨水層移入250mL旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中。再用15mL乙酸乙酯-氨水(4.13)清洗刀頭及殘渣2次，3000r/min離心10min,合并乙酸乙酯-氨水溶液。在40℃下減壓蒸餾至干，殘渣用5mL二氯甲烷溶解，備用。將6.1.2中的二氯甲烷溶液加入到SPENH?柱中(NH?柱臨用前用2mL甲醇、3mL正己烷依次進行活 (4.1)清洗柱子，用氮氣將柱子吹干，加入4mL甲醇-甲酸混合溶液(4.16)洗脫，收集洗脫液，于40℃下氮氣吹干。用1.0mL0.3%磷酸溶液-乙腈混合溶液(4.分析用。6.2樣品測定6.2.1色譜條件6.2.1.1色譜柱：MightysilRP18柱(250mm×4.6mm,5μm)或性能相當?shù)纳V柱。6.2.1.2流動相：0.3%磷酸溶液-乙腈混合溶液(4.15)。6.2.1.3流速：1mL/min。6.2.1.6檢測波長：247nm。6.2.2色譜分析錄峰面積或峰高，響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測的線性范圍之內(nèi)。對標準工作溶液和行測定。根據(jù)甲苯咪唑標準品的保留時間定性，外標法定量。標準品色譜圖見附錄A。7空白試驗除不加試樣外，均按上述測定步驟進行。注：樣品提取和凈化過程中應(yīng)注意避免