《煙用三乙酸甘油酯》編制說明

PAGEPAGE8《》標(biāo)準(zhǔn)編制說明1工作簡況1.1任務(wù)來源及提出背景《》是《國家煙草專賣局關(guān)于印發(fā)2015年度煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂項目計劃的通知》（國煙科〔2015〕133號）下達(dá)的YC/T標(biāo)準(zhǔn)修訂項目?，F(xiàn)有的YC144-2008《煙用三乙酸甘油酯》標(biāo)準(zhǔn)于2008年發(fā)布并實施，該標(biāo)準(zhǔn)立足于我國卷煙企業(yè)的當(dāng)時實際生產(chǎn)需求以及生產(chǎn)企業(yè)設(shè)備技術(shù)狀況，規(guī)定了標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)指標(biāo)和分析方法。實踐證明，在過去幾年里，該標(biāo)準(zhǔn)對提高煙用三乙酸甘油酯產(chǎn)品的質(zhì)量，規(guī)范煙用三乙酸甘油酯的生產(chǎn)銷售市場，提高卷煙產(chǎn)品質(zhì)量都起到了一定的促進(jìn)作用。近年來，隨著儀器設(shè)備的發(fā)展和人們對測試技術(shù)認(rèn)識的提高，發(fā)現(xiàn)原標(biāo)準(zhǔn)中的部分檢測方法亟需改進(jìn)完善，例如原標(biāo)準(zhǔn)中的三乙酸甘油酯含量測定方法被證實存在副反應(yīng)，會導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低；原標(biāo)準(zhǔn)中的常規(guī)酸度滴定測定方法操作繁瑣，滴定終點變化不明顯、不易觀察；原標(biāo)準(zhǔn)中的密度、折光指數(shù)的測定是獨立的方法，且操作繁瑣，但目前的技術(shù)可以實現(xiàn)密度、折光指數(shù)在密度折光一體儀上同時測定，方便、快捷，準(zhǔn)確度高，自動化程度高。本項目的主要目的是針對以上問題，進(jìn)行解決和理順，保證標(biāo)準(zhǔn)的有效性。即根據(jù)煙用三乙酸甘油酯對醋酸纖維濾棒質(zhì)量的影響、三乙酸甘油酯的生產(chǎn)工藝、結(jié)合我國煙草行業(yè)的實際情況，對現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)YC144-2008進(jìn)行全面審查，對所有技術(shù)指標(biāo)確認(rèn)其科學(xué)性和適用性，對各測試方法進(jìn)行改進(jìn)改善，形成新的煙用三乙酸甘油酯產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，以進(jìn)一步規(guī)范和引導(dǎo)三乙酸甘油酯企業(yè)的生產(chǎn)行為，提高煙用三乙酸甘油酯使用的可靠性和安全性。1.2項目承擔(dān)單位、協(xié)作單位及主要分工項目原計劃承擔(dān)單位為國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心，中國煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心，上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司，廣東、浙江、福建、河南、廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司。項目執(zhí)行過程中，為更好地了解行業(yè)煙用三乙酸甘油酯使用現(xiàn)狀，以及更好地了解煙用三乙酸甘油酯生產(chǎn)實際，以及更好地輔助方法開發(fā)、開展方法實驗比對驗證該方法的適用性，增加了云南中煙、云南省玉溪市溶劑廠有限公司、江蘇瑞佳化學(xué)有限公司、江蘇雷蒙化工科技有限公司、泰柯棕化（張家港）有限公司為協(xié)作單位。項目實際承擔(dān)單位有國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、中國煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心、上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司、廣東、浙江、福建、河南、廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司；協(xié)作單位有：云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、云南省玉溪市溶劑廠有限公司、江蘇瑞佳化學(xué)有限公司、江蘇雷蒙化工科技有限公司、泰柯棕化（張家港）有限公司。即項目組由2家科研單位、7家中煙公司、4家三乙酸甘油酯生產(chǎn)企業(yè)組成，成員代表性強(qiáng)。由國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心牽頭承擔(dān)標(biāo)準(zhǔn)的方法研究及文本起草工作，中國煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心、上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司、廣東中煙、浙江中煙、福建中煙、河南中煙、廣西中煙、云南中煙、云南省玉溪市溶劑廠有限公司、江蘇瑞佳化學(xué)有限公司、江蘇雷蒙化工科技有限公司、泰柯棕化（張家港）有限公司負(fù)責(zé)輔助資料調(diào)研、方法開發(fā)和開展方法的驗證工作。1.3主要工作過程1.3.1文獻(xiàn)調(diào)研1.3.2檢測方法研究項目組通過前期研究發(fā)現(xiàn)，YC144-2008所規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)檢測方法中，三乙酸甘油酯含量和酸度兩個方法在標(biāo)準(zhǔn)中是給出的，但敘述簡單、方法文本不規(guī)范，方法的直接操作性不強(qiáng)，需要修改完善；水分、色度、密度和折光指數(shù)四種指標(biāo)的檢測都是直接引用的GB/T方法，但這些方法對煙用三乙酸甘油酯的針對性稍差，不能直接拿來使用，使用時還需要進(jìn)行一些樣品前處理上的適用性研究，造成使用不便。因此，項目組根據(jù)煙用三乙酸甘油酯樣品特點，結(jié)合儀器設(shè)備的發(fā)展趨勢，全面考察了各個指標(biāo)的檢測方法，形成了系列檢測方法，針對性和可操作性大大提高。新形成的系列檢測方法標(biāo)準(zhǔn)包含以下6個部分，以附件形式在標(biāo)準(zhǔn)文本中給出：——第1部分：煙用三乙酸甘油酯三乙酸甘油酯含量的測定氣相色譜法——第2部分：煙用三乙酸甘油酯酸度的測定酸堿滴定法——第3部分：煙用三乙酸甘油酯水分的測定卡爾?費休法——第4部分：煙用三乙酸甘油酯色度的測定(Hazen單位—鉑-鈷色號)——第5部分：煙用三乙酸甘油酯密度的測定——第6部分：煙用三乙酸甘油酯折光指數(shù)的測定1.3.3召開研討會，進(jìn)一步明確項目思路。2015年10月26日，項目組在云南省玉溪市舉行了標(biāo)準(zhǔn)研討會，通報了項目進(jìn)展，討論了項目進(jìn)行中的一些問題，并提出了項目的下一步工作計劃。經(jīng)項目組反復(fù)多次討論，認(rèn)為煙用三乙酸甘油酯的技術(shù)指標(biāo)要求應(yīng)充分考慮“煙用”的實際情況，并立足化學(xué)試劑本身，確定采用以下三項原則：（1）技術(shù)指標(biāo)特性應(yīng)滿足濾棒生產(chǎn)、卷煙產(chǎn)品質(zhì)量和安全性的需要；（2）技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合大多數(shù)法律法規(guī)；（3）樣品普查分析驗證技術(shù)指標(biāo)的科學(xué)性和適用性。經(jīng)項目組研討決定，檢測方法的重新審查與修訂的原則為：（1）引入現(xiàn)代儀器方法，與經(jīng)典方法共存，以提高檢測效率、增強(qiáng)自動化操作；（2）整理標(biāo)準(zhǔn)文本、規(guī)范文本書寫、提高方法的針對性和可操作性。會議最終對煙用三乙酸甘油酯分析方法改進(jìn)工作、方法共同實驗工作作了安排，并初步擬定了煙用三乙酸甘油酯的技術(shù)指標(biāo)。1.3.4實驗比對2015年11月-2016年1月，項目組分別在國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、中國煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心、上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司、廣東中煙、浙江中煙、福建中煙、河南中煙、廣西中煙、云南中煙、云南省玉溪市溶劑廠有限公司、江蘇瑞佳化學(xué)有限公司、江蘇雷蒙化工科技有限公司、泰柯棕化（張家港）有限公司等12個實驗室進(jìn)行了6個方法的驗證比對實驗，數(shù)據(jù)比對良好。1.3.5方法初稿起草2016年1月，項目組在前期大量試驗的基礎(chǔ)上撰寫了項目試驗研究報告，完成了標(biāo)準(zhǔn)方法初稿的起草工作，并將標(biāo)準(zhǔn)方法初稿及項目試驗研究報告提交給項目協(xié)作單位的相關(guān)成員進(jìn)行審閱，根據(jù)反饋意見對標(biāo)準(zhǔn)方法初稿進(jìn)行進(jìn)一步的修改和完善。1.3.6對相關(guān)問題進(jìn)行進(jìn)一步深入研究項目組在6月初提交了標(biāo)準(zhǔn)征求意見初稿，有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)及專家指示對相關(guān)問題進(jìn)行進(jìn)一步深入研究。項目組通過調(diào)研和討論，形成建議如下。（1）煙用三乙酸甘油酯含量指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿初稿暫定三乙酸甘油酯含量為99.0%，和2008版標(biāo)準(zhǔn)保持一致。理由是目前行業(yè)在用的三乙酸甘油酯含量均能達(dá)到99.0%，且含量高雜質(zhì)會相對少，對卷煙吸味影響少。通過進(jìn)一步調(diào)研和研究，項目組最終認(rèn)為，將含量指標(biāo)定為98.5%更為合適，因此建議本版標(biāo)準(zhǔn)修訂含量指標(biāo)，從99.0%修訂為98.5%。理由如下：①與GB29938-2013《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品用香料通則》中規(guī)定的三乙酸甘油酯含量保持一致。②三乙酸甘油酯生產(chǎn)成本略有降低，符合行業(yè)“降本增效”的目標(biāo)要求。通過調(diào)研發(fā)現(xiàn)，含量98.5%與含量99.0%的三乙酸甘油酯生產(chǎn)成本差距為（300-900）元/噸左右，因為含量每增加0.1%，酯化反應(yīng)時間要延長一個多小時，媒、電、水和人工及醋酐的用量隨著增加導(dǎo)致生產(chǎn)成本增加。③該標(biāo)準(zhǔn)為煙草行業(yè)推薦性標(biāo)準(zhǔn)，各省中煙公司可根據(jù)實際情況制定嚴(yán)格的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，如英美煙草公司和菲莫國際公司均要求三乙酸甘油酯含量為99.5%，確保甘油酯中的微量雜質(zhì)不影響卷煙吸味。（2）與GB29938-2013的協(xié)調(diào)性GB29938-2013《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品用香料通則》規(guī)定“三乙酸甘油酯的相關(guān)指標(biāo)檢測方法按照YC144的規(guī)定執(zhí)行”。為保證行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)與該國標(biāo)協(xié)調(diào)一致，建議如下：①在煙用三乙酸甘油酯行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)修訂版前言中明確指出該標(biāo)準(zhǔn)將替代YC144-2008，形成行業(yè)推薦性標(biāo)準(zhǔn)YC/T144。②修訂后的推薦性標(biāo)準(zhǔn)YC/T144包含相關(guān)指標(biāo)的分析方法，而該系列分析方法對GB29938-2013仍然適用。③建議將該標(biāo)準(zhǔn)的修訂情況通知國標(biāo)委的相關(guān)部門和GB29938的主要起草單位。（3）煙用三乙酸甘油酯添加煙用香精的問題通過調(diào)研發(fā)現(xiàn)，的確有濾棒生產(chǎn)企業(yè)或濾棒生產(chǎn)車間在濾棒成型時，在煙用三乙酸甘油酯中添加煙用香精生產(chǎn)加香濾棒，但是基本上都是在采購三乙酸甘油酯后，于濾棒生產(chǎn)前添加。各中煙公司采購的煙用三乙酸甘油酯均滿足YC144的指標(biāo)要求。煙用三乙酸甘油酯生產(chǎn)企業(yè)并不在其產(chǎn)品中添加煙用香精，因此該標(biāo)準(zhǔn)的修訂只能約束煙用三乙酸甘油酯生產(chǎn)企業(yè)，并不能控制濾棒生產(chǎn)企業(yè)在使用甘油酯時添加煙用香精。該標(biāo)準(zhǔn)修訂項目亦無法解決濾棒生產(chǎn)時向煙用三乙酸甘油酯中添加煙用香精的問題。建議國家局相關(guān)部門專門立項研究煙用香精添加到濾棒中安全性問題。1.3.7征求意見項目組根據(jù)項目組成員反饋的意見及實驗比對情況，于2016年8月初完成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿，同時在行業(yè)內(nèi)進(jìn)行意見征集。1.4標(biāo)準(zhǔn)主要起草人員及其所做的工作主要起草人有：等。2相關(guān)領(lǐng)域的國、內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)研究和制修訂情況3標(biāo)準(zhǔn)編制原則及主要內(nèi)容確定的依據(jù)3.1標(biāo)準(zhǔn)適用范圍本產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙用三乙酸甘油酯中三乙酸甘油酯含量、酸度、水分、色度、密度和折光指數(shù)等6種技術(shù)指標(biāo)。新形成的系列檢測方法標(biāo)準(zhǔn)適用于煙用三乙酸甘油酯中三乙酸甘油酯含量、酸度、水分、色度、密度和折光指數(shù)等6種技術(shù)指標(biāo)的測定。3.2標(biāo)準(zhǔn)編制原則標(biāo)準(zhǔn)的編制原則是：達(dá)到國際標(biāo)準(zhǔn)先進(jìn)水平，同時考慮國內(nèi)的實際情況，在不影響方法準(zhǔn)確性和先進(jìn)性的前提下，盡量簡化操作，提高檢驗效率。3.3標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容確定的依據(jù)3.3.1技術(shù)指標(biāo)的確定經(jīng)項目組反復(fù)多次討論，認(rèn)為煙用三乙酸甘油酯的技術(shù)指標(biāo)要求應(yīng)充分考慮“煙用”的實際情況，并立足化學(xué)試劑本身，確定采用以下三項原則：（1）技術(shù)指標(biāo)特性應(yīng)滿足濾棒生產(chǎn)、卷煙產(chǎn)品質(zhì)量和安全性的需要；（2）技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合大多數(shù)法律法規(guī)；（3）樣品普查分析驗證技術(shù)指標(biāo)的科學(xué)性和適用性。然后，項目組成員根據(jù)三項原則，經(jīng)過多次討論，最終確定了煙用三乙酸甘油酯中三乙酸甘油酯含量、酸度、水分、色度、密度和折光指數(shù)等6種技術(shù)指標(biāo)。3.3.2檢測方法的確定經(jīng)項目組研討決定，檢測方法的重新審查與修訂的原則為：（1）引入現(xiàn)代儀器方法，與經(jīng)典方法共存，以提高檢測效率、增強(qiáng)自動化操作；（2）整理標(biāo)準(zhǔn)文本、規(guī)范文本書寫、提高方法的針對性和可操作性。項目組參考了國際及國內(nèi)相關(guān)方面的最新文獻(xiàn)，按照《化學(xué)類標(biāo)準(zhǔn)制修訂方法補(bǔ)充規(guī)定》的要求，結(jié)合煙草目前的實際情況進(jìn)行編制。項目組根據(jù)選定的檢測方法，按預(yù)定實驗方案，對檢測方法中涉及的相關(guān)條件實驗及方法回收率、精密度、檢出限等指標(biāo)進(jìn)行了嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致的試驗，并在多家煙草行業(yè)實驗室考察了方法的再現(xiàn)性。研究數(shù)據(jù)表明，該系列分析方法穩(wěn)定性和重復(fù)性好、準(zhǔn)確性和精確性高，且該方法簡便，快捷，易于在行業(yè)內(nèi)推廣。具體情況詳見項目技術(shù)報告。4標(biāo)準(zhǔn)預(yù)期產(chǎn)生的社會、經(jīng)濟(jì)效益本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙用三乙酸甘油酯含量、酸度、水分、色度、密度和折光指數(shù)等技術(shù)指標(biāo)，為煙用三乙酸甘油酯的產(chǎn)品質(zhì)量提供有效的技術(shù)保障，對規(guī)范并促進(jìn)我國煙用材料市場健康發(fā)展，降低卷煙危害性，提高卷煙產(chǎn)品安全性，做出積極貢獻(xiàn)。5采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況目前沒有關(guān)于煙用三乙酸甘油酯中水分的氣相色譜測定方法的相關(guān)國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)，因此沒有進(jìn)行采用。6與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系本標(biāo)準(zhǔn)符合現(xiàn)行有關(guān)法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的要求。7重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中未出現(xiàn)重大的意見分歧。8作為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議及主要依據(jù)鑒于目前煙草行業(yè)內(nèi)檢測手段、儀器設(shè)備以及相關(guān)技術(shù)的現(xiàn)實情況，本標(biāo)準(zhǔn)選取方法