2024年新人教版高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)講義：以物質(zhì)制備為主的綜合實驗

第69講以物質(zhì)制備為主的綜合實驗

［復(fù)習(xí)目標(biāo)］1.掌握物質(zhì)制備型實驗方案設(shè)計的原則。2.掌握解答物質(zhì)制備型實驗綜合題的思

維模型。

類型一無機物的制備

■歸納整合

1.常見的氣體發(fā)生裝置

辨認(rèn)下列常見的氣體發(fā)生裝置，完成下列問題:

ABCD

(1)①用氯化鏤與消石灰制取氨氣，化學(xué)方程式為

選用裝置：(填字母，下同)。

②用濃氨水與堿石灰制取氨氣，選用裝置：C

(2)①用碳酸鈉與稀硫酸制取二氧化碳，選用裝置：o

②用石灰石與稀鹽酸制取二氧化碳，選用裝置：O

(3)①用濃鹽酸與二氧化銃制取氯氣，化學(xué)方程式為,

選用裝置：=

②用漂白粉與濃鹽酸制取少量氯氣，化學(xué)方程式為

選用裝置：。

(4)銅與濃硝酸反應(yīng)制取二氧化氮，選用裝置：o

(5)實驗室制取乙烯的裝置，可以通過選用上面哪個裝置進(jìn)行改進(jìn)？若橡皮塞最多只允許打兩

個孔，應(yīng)如何改進(jìn)所選實驗裝置：____________________________________________

(6)上述B裝置還能制取的氣體有：___________________________________________

2.氣體的凈化

(1)設(shè)計原則：根據(jù)主要氣體及雜質(zhì)氣體的性質(zhì)差異來選擇除雜試劑及除雜裝置。

(2)吸收劑的選擇

吸收劑的選擇應(yīng)根據(jù)被提純氣體的性質(zhì)和雜質(zhì)的性質(zhì)來確定，一般情況如下:

①易溶于水的氣體雜質(zhì)可用水吸收；

②酸性雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收；

③堿性雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)吸收；

④水為雜質(zhì)時，可用干燥劑吸收；

⑤能與雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng)生成沉淀(或可溶物)的物質(zhì)也可作為吸收劑。

3.尾氣處理裝置的選擇

a裝置用于吸收或溶解反應(yīng)速率不是很快的氣體，如用NaOH溶液吸收CL、CCh等。

b裝置用于收集少量氣體。

c、d裝置用于吸收極易溶且溶解很快的氣體，如HC1、HBr、NH3等，其中d裝置吸收量較

少。

e裝置用于處理難以吸收的可燃性氣體，如H2、CO等。

4.實驗條件的控制

⑴排氣方法

為了防止空氣中的02、CCh、水蒸氣等干擾實驗，常用其他穩(wěn)定的氣體(如氮氣)排盡裝置中

的空氣；有時也可充分利用反應(yīng)產(chǎn)物氣體(如氨氣、氯氣、二氧化硫等)排盡裝置中的空氣。

(2)控制氣體的流速及用量

①用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。

②觀察氣泡，控制氣流速度，如圖甲，可通過觀察氣泡得到N2、H2的體積比約為1：3的混

合氣體。

③平衡氣壓，如圖乙，用長玻璃管平衡氣壓，防堵塞。

乙

(3)壓送液體

根據(jù)裝置的密封性，讓反應(yīng)生成氣體或消耗氣體,產(chǎn)生壓強差，將液體壓入或倒流入另一反

應(yīng)容器。

(4)溫度控制

①控制低溫的目的：減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)物分解,如H2O2>NH4HCO3等；減少某些反應(yīng)物

或產(chǎn)物揮發(fā)，如鹽酸、氨水等；防止某些物質(zhì)水解，避免副反應(yīng)發(fā)生等。

②采取加熱的目的：加快反應(yīng)速率或使平衡移動，加速溶解等。

③?？嫉臏囟瓤刂品绞?/p>

a.水浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度在100°C以下。

b.油浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度在100?260℃之間。

c.冰水冷卻：使某物質(zhì)液化、降低產(chǎn)物的溶解度；減少其他副反應(yīng)，提高產(chǎn)品純度等。

d.保溫：如真空雙層玻璃容器等。

5.解答物質(zhì)制備綜合實驗題的一般程序

（1）認(rèn)真閱讀題干，提取有用信息，包括實驗?zāi)康摹⒎磻?yīng)條件、陌生物質(zhì)的性質(zhì)、陌生反應(yīng)原

理等。

（2）仔細(xì)觀察裝置圖（或框圖），聯(lián)想熟悉的實驗，找出每件儀器（或步驟）與熟悉的某一實驗相似

的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用。

（3）通讀問題，整合信息，把所有的問題進(jìn)行綜合分析，運用題給信息和化學(xué)基礎(chǔ)知識做出正

確解答。

■專項突破

1.（2022?齊齊哈爾市高三模擬）澳化亞鐵（FeBn，易潮解、800℃升華）是一種無機化工產(chǎn)品，

常用作聚合反應(yīng)催化劑，也用于制藥工業(yè)。某同學(xué)在實驗室制備FeBr2（Fe與HBr反應(yīng)），裝

置（部分夾持儀器已省略）如圖所示：

漠素?zé)煞磻?yīng)管

化

鈉

已知：2FeBn式出2FeBn+Br2t。

回答下列問題：

（1）盛放濃磷酸的儀器名稱為o

（2）寫出燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：_______________________________________

（磷酸過量），該反應(yīng)中體現(xiàn)的制酸原理是______________________________________

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________C

（3）上述裝置中，X、Y分別盛裝的試劑依次是（填字母）。

A.氯化鈣、堿石灰B.堿石灰、氯化鈣

C.氯化鈣、硫酸銅D.氫氧化鈉、硫酸銅

(4)實驗結(jié)束后，關(guān)閉熱源，仍需要通入一段時間N2,其目的是

(5)若用濃硫酸(生成SO2和Bn)代替濃磷酸，同樣可以制備FeBrz，請簡述原因:

2.(2022?江西新余市高三模擬)硫氟化鉀(KSCN)俗稱玫瑰紅酸鉀，是一種用途廣泛的化學(xué)藥

品。實驗室模擬工業(yè)制備硫氧化鉀的實驗裝置如圖所示：

NH4cl與

已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；②NH3不溶于CS2；③三頸燒瓶內(nèi)盛有CS2、水和催

化劑。

回答下列問題：

⑴制備NH4SCN溶液：

①實驗前，經(jīng)檢查裝置的氣密性良好。其中裝置B中的試劑是o三頸燒瓶的下層

cs2液體必須浸沒導(dǎo)氣管口，目的是___________________________________________

②實驗開始時，打開K1，加熱裝置A、D,使A中產(chǎn)生的氣體緩緩?fù)ㄈ隓中，發(fā)生反應(yīng)CS2

+3NH3黑震NH4SCN+NH4Hs(該反應(yīng)比較緩慢)至CS2消失。

(2)制備KSCN溶液：

①熄滅裝置A處的酒精燈，關(guān)閉Ki和K2,移開水浴，將裝置D繼續(xù)加熱至105℃,當(dāng)NH4HS

完全分解后(NH4Hs=H2Sf+NH3t)，打開K2,繼續(xù)保持液溫105℃,緩緩滴入適量的KOH

溶液，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________________________________________

②使用KOH溶液會使產(chǎn)品KSCN固體中混有較多的K2S,工業(yè)上用相同濃度的K2cCh溶液

替換KOH溶液，除了原料成本因素外，優(yōu)點是

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________O

③裝置E的作用是__________________________________________________________

(3)制備KSCN晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓、、、過濾、

洗滌、干燥，得到硫氧化鉀晶體。

類型二有機物的制備

?歸納整合

1.有機物制備的注意要點

(1)熟知常用儀器及用途

三o頸燒瓶恒壓滴C液漏斗梨形分液r漏斗

球形分I液漏斗直形I冷凝管球形冷I凝管

(2)依據(jù)物質(zhì)性質(zhì)和反應(yīng)特點選擇加熱或冷卻方式

①加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400?500℃,乙酸乙酯的制取、石油的蒸儲等實驗選用酒

精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加

熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。

②冷凝回流：有機物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發(fā),

提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長玻璃管B的作用都

是冷凝回流。

③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若開始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷卻后補加。

2.常見有機物分離提純的方法

(1)分液：用于分離兩種互不相溶(密度也不同)的液體。

(2)蒸儲：用于分離沸點不同的互溶液體。分儲的原理與此相同。

溫度計的位置：

水銀球在蒸儲

燒瓶支管口處

碎瓷片的作用：

防止溶液暴沸

(3)洗氣：用于除去氣體混合物中的雜質(zhì)，如乙烷中的乙烯可通過濱水洗氣除去。

(4)萃取分液：如分離澳水中的澳和水，可用四氯化碳或苯進(jìn)行萃取，然后分液。

3.有機物制備實驗題的答題思路

有機物制備一般會給出相應(yīng)的信息，通常會以表格的形式給出，表格中

根據(jù)題給信息，的數(shù)據(jù)主要是有機化合物的密度、沸點和在水中的溶解性，在分析這些

初步判定物質(zhì)數(shù)據(jù)時要多進(jìn)行橫向和縱向地比較，密度主要是與水比較，沸點主要是

性質(zhì)表中各物質(zhì)的比較，溶解性主要是判斷溶還是不溶。主要根據(jù)這些數(shù)據(jù)

選擇分離、提純的方法

注意儀器名稱

所給的裝置圖中有一些不常見的儀器，要明確這些儀器的作用

和作用

大多數(shù)有機反應(yīng)副反應(yīng)較多，且為可逆反應(yīng)，因此設(shè)計有機物制備實驗

方案時，要注意控制反應(yīng)條件，盡可能選擇步驟少、副產(chǎn)物少的反應(yīng)；

關(guān)注有機反應(yīng)

由于副產(chǎn)物多，所以需要進(jìn)行除雜、凈化。另外，若為兩種有機物參加

條件

的可逆反應(yīng)，應(yīng)考慮多加一些價廉的有機物，以提高另一種有機物的轉(zhuǎn)

化率和生成物的產(chǎn)率

■專項突破關(guān)鍵能力

1.(2022書照模擬)乙醇酸鈉(HOCHzCOONa)又稱羥基乙酸鈉，它是一種有機原料，其相對

分子質(zhì)量為98。羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、酸等有機溶劑。實驗室擬

用氯乙酸(C1CH2coOH)和NaOH溶液制備少量羥基乙酸鈉，此反應(yīng)為劇烈的放熱反應(yīng)。具體

實驗步驟如下：

步驟1：向如圖所示裝置的三頸燒瓶中，加入132.3g氯乙酸、50mL水，攪拌。逐步加入40%

NaOH溶液，在95℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時，反應(yīng)過程控制pH約為9至10之間。

步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，操作1,濾液冷卻至15°C,過濾得粗產(chǎn)品。

步驟3：粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，操作2,分離掉活性炭。

步驟4將去除活性炭后的溶液加入適量乙醇中，操作3,過濾，干燥，得到羥基乙酸鈉。

請回答下列問題:

(1)步驟1中，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是

(2)如圖所示的裝置中儀器B為球形冷凝管，下列說法不正確的是(填字母)。

A.球形冷凝管與直形冷凝管相比，冷卻面積更大，效果更好

B.球形冷凝管既可以作傾斜式蒸儲裝置，也可用于垂直回流裝置

C.在使用冷凝管進(jìn)行蒸儲操作時，一般蒸儲物的沸點越高，蒸氣越不易冷凝

(3)步驟2中，三頸燒瓶中如果忘加磁轉(zhuǎn)子該如何操作：。

(4)上述步驟中，操作1、2、3的名稱分別是(填字母)。

A.過濾，過濾，冷卻結(jié)晶

B.趁熱過濾，過濾，蒸發(fā)結(jié)晶

C.趁熱過濾，趁熱過濾，冷卻結(jié)晶

(5)步驟4中，得到純凈羥基乙酸鈉1.1mol,則實驗產(chǎn)率為%(結(jié)果保留1位小數(shù))。

2.席夫堿在有機合成、液晶材料、植物生長調(diào)節(jié)等多個領(lǐng)域有重要用途。學(xué)習(xí)小組在實驗室

中探究由對甲基苯胺(NH?)與苯甲醛())在酸催化下制備對甲基苯

-NC

胺縮苯甲醛席夫堿(，M=195g-moC1),有關(guān)信息和裝置分別如表格和圖

像所示。

物質(zhì)相對分子質(zhì)量密度/(g-cnT3)熔點/℃沸點/℃溶解性

微溶于水，易

對甲基苯胺1070.9644200

溶于乙醇

乙醇460.78-11478溶于水

苯甲醛1061.0-26179微溶于水，與

乙醇互溶

制備裝置水蒸氣蒸播裝置

回答下列問題：

（1）實驗步驟

①按圖安裝好制備裝置，檢查裝置的氣密性。向A中加入6.0g對甲基苯胺、5.0mL苯甲醛、

50mL乙醇和適量乙酸。其中分水器可接收并分離生成的水。乙醇的作用為

②控制反應(yīng)溫度為50℃,加熱回流至反應(yīng)結(jié)束，合適的加熱方式為；A中發(fā)生

的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為:能說明

反應(yīng)結(jié)束的實驗現(xiàn)象為O

（2）純化產(chǎn)品

①按圖安裝好水蒸氣蒸儲裝置，檢查裝置的氣密性。將A中反應(yīng)后余液轉(zhuǎn)移至D中，在C

中加入適量水，進(jìn)行蒸儲，將產(chǎn)品中的乙醇、對甲基苯胺和苯甲醛蒸出。玻璃管a的作用為

儀器b的名稱為。

②蒸儲操作結(jié)束后，需先打開止水夾再停止加熱的原因為0

③實驗后將裝置D中固體洗滌、干燥后，進(jìn)一步通過（填操作名稱）純化后，得到

純品6.0go本實驗的產(chǎn)品產(chǎn)率為（保留三位有效數(shù)字）。

真題演練明確考向

1.（2022?山東，18）實驗室利用FeCb4H2。和亞硫酰氯（SOCb）制備無水FeCb的裝置如圖所

示（加熱及夾持裝置略）。已知SOC12沸點為76℃,遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣?/p>

列問題：

⑴實驗開始先通N2。一段時間后，先加熱裝置________（填“a”或"b”）。裝置b內(nèi)發(fā)生反

應(yīng)的化學(xué)方程式為。

裝置C、d共同起到的作用是o

（2）現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的FeCb〃H2O,為測定n值進(jìn)行如下實驗：

實驗I：稱取wiig樣品，用足量稀硫酸溶解后，用cmolL'KzCnCh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe?+達(dá)終

點時消耗VmL（滴定過程中CnCT轉(zhuǎn)化為Cr3+,C「不反應(yīng)）。

實驗II:另取機1g樣品，利用上述裝置與足量SOC12反應(yīng)后，固體質(zhì)量為"22g。

則”=;下列情況會導(dǎo)致n測量值偏小的是（填字母）。

A.樣品中含少量FeO雜質(zhì)

B.樣品與SOCb反應(yīng)時失水不充分

C.實驗I中，稱重后樣品發(fā)生了潮解

D.滴定達(dá)終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成

（3）用上述裝置、根據(jù)反應(yīng)TiCh+CCL^^TiCL+CCh制備TiCl4o已知TiCL與CC14分子結(jié)

構(gòu)相似，與CCL互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸儲裝置對TiCL、CCL混合物進(jìn)

行蒸儲提純（加熱及夾持裝置略），安裝順序為①⑨⑧（填序號），先儲出的物質(zhì)為

O①A②③A0④⑤

\\

⑥⑦⑧⑨?

2.（2022?湖北，16）高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試齊IJ。純磷酸（熔點為42℃,易吸潮）可通過市售

85%磷酸溶液減壓蒸儲除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于

21℃易形成2H3PO#H2O（熔點為30℃）,高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興

趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計的實驗裝置如下（夾持裝置略）：

回答下列問題：

(1)A的名稱是=B的進(jìn)水口為(填“a”或"b”)。

(2)P2O5的作用是___________________________________________________________

(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止_________________________________________

還具有攪拌和加速水逸出的作用。

(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是o

(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入促進(jìn)其結(jié)晶。

(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為(填字母)。

A.<20℃B.30—35℃C.42—100℃

(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是________________________________________

3.(2020?全國卷H,27)苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)

原理簡示如下:

名稱相對分子質(zhì)量熔點/℃沸點/℃密度/（g-ml；1）溶解性

不溶于水，易溶

甲苯92-95110.60.867

于乙醇

122.4(100℃左微溶于冷水，易

苯甲酸122248——

右開始升華)溶于乙醇、熱水

實驗步驟：

⑴在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約