化學(xué)試劑 氨水 征求意見稿

2GB/T631—202X化學(xué)試劑氨水本文件規(guī)定了化學(xué)試劑氨水的性狀、技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和包裝及標(biāo)志。本文件適用于化學(xué)試劑氨水的檢驗。相對分子質(zhì)量：35.05（根據(jù)2022年國際相對原子質(zhì)量CAS號：1336-21-6。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T9723化學(xué)試劑化學(xué)火焰原子吸收光譜法通則GB/T9727化學(xué)試劑磷酸鹽測定通用方法GB/T9728化學(xué)試劑硫酸鹽測定通用方法GB/T9729化學(xué)試劑氯化物測定通用方法GB/T9740化學(xué)試劑蒸發(fā)殘渣測定通用方法GB15258GB15346GB50073化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志潔凈廠房設(shè)計規(guī)范3GB/T631—202XGB/T23942化學(xué)試劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則GB/T34672化學(xué)試劑離子色譜法測定通則GB/T39486化學(xué)試劑電感耦合等離子體質(zhì)譜分析方法通則HG/T3921化學(xué)試劑采樣及驗收規(guī)則3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4性狀本試劑為氨的水溶液，無色透明具有刺鼻臭味，在空氣中吸收二氧化碳，密度約為0.90g/mL。5技術(shù)要求化學(xué)試劑氨水的技術(shù)要求見表1。表1化學(xué)試劑氨水的技術(shù)要求 ——— 4GB/T631—202X——————————————————————————————————————————————————————————————————6試驗方法警告——本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，一些試驗過程可能導(dǎo)致危險情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?.1一般規(guī)定本章中除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備，實驗室用水應(yīng)符合GB/T6682中一級水規(guī)格（高純化學(xué)試劑氨水的所用水應(yīng)符合GB/T11446.1中Ⅰ級電子級水規(guī)格），樣品均按精確至0.1mL量取或0.1mg稱取，所用溶液以“%”標(biāo)識的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。6.2含量（以NH3計）5GB/T631—202X量取15mL水，注入具塞輕體錐形瓶中，稱量，加入1mL樣品，立即蓋好瓶蓋，再稱重，兩次稱量均精確至0.0001g，加40mL水，加2滴甲基紅-次甲基藍(lán)混合指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=0.5mol/L]滴定至溶液呈紅色。NH3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1，按式（1）計算：式中：V——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；M——氨水的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）[M(NH3)=17.03]；m——樣品的質(zhì)量，單位為克（g）。6.3蒸發(fā)殘渣量取55mL（50g）樣品，按GB/T9740的規(guī)定測定。6.4氯化物6.4.1試驗溶液的制備量取68mL（60g）樣品，加1mL碳酸鈉溶液（50g/L），于水浴上蒸干，用水溶解殘渣，稀釋至30mL。6.4.2測定方法量取10mL試驗溶液，稀釋至20mL后，按GB/T9729的規(guī)定測定，溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含下列數(shù)量的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：稀釋至20mL，與同體積試液同時同樣處理。6.5硫化物量取55mL（50g）樣品，加0.5mL乙酸鉛（堿溶液搖勻，溶液所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含下列數(shù)量的硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：6GB/T631—202X稀釋至55mL，與同體積樣品同時同樣處理。6.6硫酸鹽量取10mL（化學(xué)純?nèi)?mL）試驗溶液（5.4.1），稀釋至20mL，用0.5mL鹽酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含下列數(shù)量的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：4；4；4；4。稀釋至20mL，與同體積試液同時同樣處理。6.7碳酸鹽量取11mL（10g）樣品，用無二氧化碳的水稀釋至40mL，加5mL飽和氫氧化鋇溶液，搖勻，放置3min。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含下列數(shù)量的二氧化碳標(biāo)準(zhǔn)溶液：2；2。用無二氧化碳的水稀釋至40mL，與樣品同時同樣處理。6.8磷酸鹽量取5mL（化學(xué)純?nèi)?.5mL）試驗溶液（5.4.1），加2滴飽和2,4-二硝基苯酚指示液，滴加硝酸溶液（13%）至溶液黃色剛剛消失，稀釋至10mL，按GB/T9727規(guī)定測定。有機(jī)層所呈藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含下列數(shù)量的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：4；4；4。稀釋至5mL，與同體積試液同時同樣處理。6.9氯化物、硫酸鹽、磷酸鹽的測定離子色譜法（仲裁法）5.9.1原理7GB/T631—202X采用色譜柱分離技術(shù)，將稀釋一定倍數(shù)氨水樣品的氯離子、硫酸根、磷酸根洗脫分離，用電導(dǎo)檢測器檢測分離出的各陰離子的峰面積，查工作曲線上各陰離子含量和對應(yīng)的峰面積，計算各陰離子含量。6.9.2試劑或材料6.9.2.1氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL。6.9.2.2氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01mg/mL。準(zhǔn)確移取10mL氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.9.2.1），置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.9.2.3硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL。6.9.2.4硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01mg/mL。準(zhǔn)確移取10mL硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.9.2.3），置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.9.2.5磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL。6.9.2.6磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01mg/mL。準(zhǔn)確移取10mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.9.2.5），置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.9.3儀器設(shè)備6.9.3.1離子色譜儀。6.9.3.2移液槍及槍頭：100μL～1000μL和0.5mL～5mL。6.9.3.3容量瓶：容積為100mL，材質(zhì)為四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物（PFA）。6.9.4試驗步驟6.9.4.1工作曲線溶液的配制按表2的規(guī)定準(zhǔn)確量取氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（見6.9.2.2）、硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（見6.9.2.4）和磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（見6.9.2.6），置于一系列100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。表2陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液移取量及工作曲線濃度范圍123456006.9.4.2工作曲線的繪制將離子色譜儀調(diào)整至最佳工作狀態(tài)，可參考GB/T34672中第8章的要求，推薦的操作條件參見表3，按儀器操作程序?qū)⒐ぷ髑€溶液依次進(jìn)樣測定，以被測陰離子的濃度為橫坐標(biāo)、對應(yīng)的陰離子的峰面積為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。8GB/T631—202X表3推薦的離子色譜儀操作條件色譜柱DionexIonPacAG11-HC，AS11-HC6.9.4.3試樣溶液的制備根據(jù)試樣中所含陰離子的含量不同，稱取10g~50g的氨水樣品，精確至0.1mg，于蒸發(fā)器皿中，在水浴上或可調(diào)溫電熱板上蒸發(fā)，以微沸不濺出為適宜溫度，濃縮至5mL左右，冷卻后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻配制成試樣溶液。6.9.4.4測定將離子色譜儀沖洗干凈后，進(jìn)試樣溶液，根據(jù)試樣溶液所測的峰面積，從工作曲線上查出各陰離子的濃度。同時用水做空白試驗。6.9.5試驗數(shù)據(jù)處理各陰離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以w2i計，數(shù)值以mg/kg表示，按公式（2）計算：式中：ρi——從工作曲線上查得的試樣溶液中各陰離子濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mLρ0——從工作曲線上查得的空白溶液中各陰離子濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mLm——樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的相對偏差值應(yīng)不大于10%。6.10鈉按GB/T9723的規(guī)定測定。6.10.1儀器條件光源：鈉空心陰極燈；波長：589.0nm；火焰：乙炔-空氣。9GB/T631—202X6.10.2測定方法量取5.5mL（5g）樣品，于水浴上蒸干，用0.5mL鹽酸溶液（15%）及適量水溶解殘渣，稀釋至50mL。按GB/T9723的規(guī)定測定，并計算。6.11鎂按GB/T9723的規(guī)定測定。6.11.1儀器條件光源：鎂空心陰極燈；波長：285.2nm；火焰：乙炔-空氣。6.11.2測定方法量取5.5mL（5g）[化學(xué)純量取1.1mL（1g）]樣品，于水浴上蒸干，用0.5mL鹽酸溶液（15%）及適量水溶解殘渣，稀釋至25mL。按GB/T9723中的規(guī)定測定并計算。6.12鉀按GB/T9723的規(guī)定測定。6.12.1儀器條件光源：鉀空心陰極燈；波長：766.4nm；火焰：乙炔-空氣。6.12.2測定方法按GB/T9723中的規(guī)定測定，并計算。6.13鈣按GB/T9723的規(guī)定測定。6.13.1儀器條件光源：鈣空心陰極燈；波長：422.7nm；火焰：乙炔-空氣。6.13.2測定方法量取25mL（25g）[化學(xué)純量取5.7mL（5g）]樣品，于水浴上蒸干，用0.5mL硝酸溶液（15%）及適量水溶解殘渣，稀釋至25mL。按GB/T9723中的規(guī)定測定，并計算。6.14鐵按GB/T9723的規(guī)定測定。GB/T631—202X6.14.1儀器條件光源：鐵空心陰極燈；波長：248.3nm；火焰：乙炔-空氣。6.14.2測定方法量取110mL（100g）[分析純和化學(xué)純量取44mL（40g）]樣品，于水浴上蒸干，用1mL鹽酸溶液（15%）及適量水溶解殘渣，稀釋至10mL。按GB/T9723中的規(guī)定測定，并計算。6.15銅按GB/T9723的規(guī)定測定。6.15.1儀器條件光源：銅空心陰極燈；波長：324.7nm；火焰：乙炔-空氣。6.15.2測定方法6.16鉛按GB/T9723的規(guī)定測定。6.16.1儀器條件光源：鉛空心陰極燈；波長：283.3nm；火焰：乙炔-空氣。6.16.2測定方法量取110mL（100g）[分析純和化學(xué)純量取55mL（50g）]樣品，于水浴上蒸干，加1mL硝酸，再蒸干。用1mL硝酸溶液（25%）及適量水溶解殘渣，稀釋至10mL。按GB/T9723的規(guī)定測定，并計算。6.17鈉、鎂、鉀、鈣、鐵、銅、鉛的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（仲裁法）6.17.1原理樣品由載氣引入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后，以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā)，發(fā)射出所含元素的特征譜線。分別于特征波長處，測定試液中待測元素的特征譜線強(qiáng)度。與標(biāo)準(zhǔn)系列特征譜線強(qiáng)度相對比，確定樣品中相應(yīng)元素的含量。6.17.2試劑或材料GB/T631—202X6.17.2.1硝酸溶液：5+95，由優(yōu)級純硝酸配制。6.17.2.2鈉、鎂、鉀、鈣、鐵、銅、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：100μg/mL。6.17.3儀器設(shè)備6.17.3.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-AES）。6.17.3.2移液槍及槍頭：1μL～10μL、100μL～1000μL或0.5mL～5mL。6.17.4試驗步驟6.17.4.1工作曲線的繪制取6只100mL容量瓶，按表4所示濃度配制混合元素標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。表4混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度0000000測定前，根據(jù)待測元素性質(zhì)和儀器性能，進(jìn)行氬氣流量、觀測高度、射頻發(fā)生器功率、積分時間等測量條件優(yōu)化，可參考GB/T23942中第7章的規(guī)定。然后用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀在各元素特征波長處，測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的輻射強(qiáng)度。以各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度(μg/mL）為橫坐標(biāo)、相應(yīng)的輻射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。注：可根據(jù)不同儀器靈敏度、待測元素含量調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)曲線的質(zhì)量濃度。6.17.4.2測定稱取10g～50g試樣置于石英皿中，精確到0.1mg，在水浴上或可調(diào)溫電熱板上蒸發(fā)，以微沸不濺出為適宜溫度，濃縮至5mL左右，冷卻后轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。同時做空白試驗。按6.17.4.1中規(guī)定測定溶液中待測元素的吸光度，從工作曲線上查出或用線性回歸方程計算出被測溶液中待測元素的濃度。注：如試樣中待測元素含量較高，可對試樣溶液用硝酸溶液（見6.17.2.1）進(jìn)行適當(dāng)稀釋后重新測GB/T631—202X6.17.5結(jié)果計算待測元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以w3i計，數(shù)值以mg/kg表示，按式（3）計算：式中：ci——從工作曲線上查得的被測溶液中待測元素的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；c0——從工作曲線上查得的空白溶液中待測元素的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV——試樣溶液的體積，單位為毫升（mLm——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)不大于25%。6.18鈉、鎂等34種雜質(zhì)元素含量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法6.18.1原理被測樣品形成的氣溶膠進(jìn)入高頻等離子體炬焰中，在高溫下被充分電離，產(chǎn)生的部分離子經(jīng)過離子透鏡等裝置后進(jìn)入質(zhì)量分離器，質(zhì)量分離器根據(jù)離子的質(zhì)荷比進(jìn)行分離。待測元素在一定濃度范圍內(nèi)，其質(zhì)量數(shù)所對應(yīng)的信號響應(yīng)值與其濃度成正比，從而進(jìn)行定性或定量分析。6.18.2試劑或材料6.18.2.1硝酸溶液：5+95，使用金屬離子含量不大于1μg/L的超純硝酸配制。6.18.2.2鈉、鎂等34種多元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：100μg/mL，含鈉、鎂等34種元素的單一或混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，或選用其他濃度持證混合標(biāo)準(zhǔn)溶液或單一標(biāo)準(zhǔn)溶液。6.18.2.3鈉、鎂等34種多元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：1μg/mL。用硝酸溶液將34種多元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（見6.18.2.2）準(zhǔn)確稀釋100倍而得。6.18.2.4水：應(yīng)符合GB/T11446.1中Ⅰ級電子級水規(guī)格。6.18.3儀器設(shè)備6.18.3.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）。6.18.3.2移液槍及槍頭：100μL～1000μL或0.5mL～5mL。6.18.3.3容量瓶、樣品瓶和樣品管：全氟烷氧基樹脂（PFA）或全氟乙烯丙烯共聚物（FEP）材質(zhì)。6.18.4環(huán)境條件GB/T631—202X進(jìn)行溶液配制及樣品處理的實驗室空氣潔凈度等級應(yīng)不低于GB50073中規(guī)定的2級，操作電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的實驗室空氣潔凈度等級應(yīng)不低于GB50073中規(guī)定的4級。6.18.5試驗步驟6.18.5.1工作曲線的繪制取6只100mL容量瓶，分別加入34種多元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（見6.18.2.3）0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.00mL，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列多元素質(zhì)量濃度分別為0μg/L、1μg/L、2μg/L、4μg/L、8μg/L、10μg/L?？筛鶕?jù)樣品中待測元素的含量，調(diào)整工作曲線的范圍。測定前，根據(jù)待測元素性質(zhì)和儀器性能，優(yōu)化測量條件，可參考GB/T39486中第6章的規(guī)定。調(diào)整儀器的各項指標(biāo)達(dá)到測定要求后，依次測定上述標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中各元素的信號強(qiáng)度，以元素質(zhì)量濃度(μg/L)為橫坐標(biāo)、信號強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線并計算回歸方程，相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.995。6.18.5.2測定稱取1g～5g試樣，精確到0.1mg，緩緩注入盛有少量水的50mL容量