貴金屬合金化學分析方法 第6部分：銥含量的測定 征求意見稿

GB/T××××—××××5貴金屬合金化學分析方法第6部分：銥含量的測定警示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證本文件描述了通過硫酸亞鐵電位滴定法測定貴金屬合金中銥含量的測本文件適用于貴金屬合金中銥含量的測定。測定范圍（質(zhì)量分數(shù)）：5.下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判試料置于聚四氟乙烯消化罐中，加鹽酸與過氧化氫，于烘箱中加熱溶解用硫酸亞鐵標準滴定溶液滴定，根據(jù)消耗的硫酸亞鐵標準滴定液體積來計層溶液，用水洗潷四次，所得的活性銅粉供還原一份溶液GB/T××××—××××6移取10.00mL銥標準溶液三份，分別置于3個100mL高型燒杯中，各加入加水至總體積約30mL。插入吹氣管，于吹氣裝置上吹氣10m型燒杯壁，再重復吹氣10min。將溶液轉(zhuǎn)入120將滴定杯放在滴定轉(zhuǎn)盤上，啟動自動電位滴定儀，將已連接在自動電位滴定儀上的電極和滴插入樣品溶液中，攪拌至少20s（設備推薦參數(shù)電位滴定至終點。從電位滴定曲線或dE/dV曲線確定終點。記錄終點所消耗的硫酸亞鐵標準溶液體積c――硫酸亞鐵標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每毫升（mc0――銥標準溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；5.11銥標準溶液6.4烘箱（溫度范圍：0℃~250℃)。GB/T××××—××××71－無油氣體壓縮機；2－二通玻璃活塞；3－安全瓶；4－洗氣）；6－空氣流量計（10L/min～15L/min）；7－高型燒杯（100mL）；8－吹氣管，末端有6個小孔；9－玻璃管(Ф20mm）稱取質(zhì)量為0.1g試樣，精確至0.0），8.4.2.2含釕試液：移取試液（含銥5mg8.4.1）于100mL燒水趕酸兩次，加入0.5mL溴酸鈉（5.9）蒸至近干，重復3次，加入5mL鹽酸（5.2）表面皿和杯壁，將溶液濃縮至體積約1），），冷卻至室溫，轉(zhuǎn)入100mL高型燒杯中，加入5mL鹽酸（5.2），5mL硫酸（5.5），0.5mL飽和氯化鈉8.4.2.3含鈀試液：移取試液（含銥560℃的水浴中加熱攪拌30min，取下。試液用脫脂棉濾入20面皿，再煮沸至5mL，取下。試液轉(zhuǎn)入100mL高型燒杯中，用6mL鹽酸（5.2表面皿，再用水沖洗四次，每次約2.5mL。加1mL氯酸鈉溶液（5.8），混勻。靜置10min,加入20mL8.4.4滴定GB/T××××—××××8將滴定杯放在滴定轉(zhuǎn)盤上，啟動自動電位滴定儀，將已連接在自動電位滴定儀上的電極和滴），ω=×100%……（2）c――硫酸亞鐵標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每毫升（mm0――試料的質(zhì)量，單位為克（g精密度數(shù)據(jù)是在2024年由9家實驗室對3個銥含量的3個件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在表2給出超過重復性限（r超過重復性限（r）的情況不超過5%，重復性限（r）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限（R超過再現(xiàn)性限（R）R/%——試驗對象；——使用的標準（包括發(fā)布或出版年號）；——使用的方法（如果標準中包括幾個方法GB/T××××—××××9——觀察到的異?，F(xiàn)象；GB/T××××—××