貴金屬合金化學(xué)分析方法 第4部分：鈀含量的測(cè)定 征求意見稿

GB/T××××—××××4貴金屬合金化學(xué)分析方法第4部分：鈀含量的測(cè)定本文件適用于貴金屬合金中鈀含量的測(cè)定，測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：4.0%~4.2試劑或材料GB/T××××—××××54.3儀器設(shè)備4.3.2玻璃砂芯坩堝：G4號(hào)，容積30mL。4.3.3烘箱(溫度不大于300℃)。4.3.4聚四氟乙烯消化罐：容積304.4樣品4.5試驗(yàn)步驟4.5.1試料4.5.2平行試驗(yàn)4.5.3空白試驗(yàn)4.5.4測(cè)定4.5.4.1試料的溶解），），），解。取下，冷卻。用水沖洗表面皿及燒杯壁。加2mL氯化鈉4.5.4.1.3將含鎢合金試料置于250mL燒杯中，），GB/T××××—××××6），），4.5.4.2.2于含鎢合金試料殘?jiān)?.5.4.1.3）中加30mL水，用雙層致密無(wú)灰濾紙過濾。用硝酸溶液），4.5.4.3沉淀于試料殘?jiān)?.5.4.1.1）、（4.5.4.2.1）、（4.5.4.2.2）中加10mL鹽酸（4.2動(dòng)下滴加50mL二甲基乙二醛肟乙醇溶液（4.2.16），并繼續(xù)攪動(dòng)3min.，靜置2h。4.5.4.4過濾淀各10次，并用帶橡皮頭的玻璃棒擦燒杯邊沿，再用5mL4.5.4.5測(cè)定4.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理ωPd=×100%..................................m1——坩堝的質(zhì)量，單位為克（gm2——二甲基乙二醛肟鈀沉淀和坩堝的質(zhì)量，單位為克（gm0——空白值，單位為克（g）；試驗(yàn)結(jié)果的數(shù)值按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行修4.7精密度74.7.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的），R/%試料用硝酸分解，含金、銥、鉑、銠、鎢合金試料用鹽酸與硝酸混合酸分解。金用磷酸三丁酯-三氯甲烷萃取分離。加過量EDTA絡(luò)合鈀及其量EDTA，加二甲基乙二醛肟析出與鈀5.2.1三氯甲烷(ρ=1.48g/mL）。5.2.2鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.2.3硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.2.6鹽酸與硝酸混合酸：3單位體積的鹽酸（5.2.2）與1單位體積的硝酸（5.2.3）混合均勻。5.2.7乙二胺四乙酸二鈉［Na2EDTA·2H2O(簡(jiǎn)寫作EDTA)]溶液（0.013mol/L）。5.2.8磷酸三丁酯-三氯甲烷混合溶液：15.2.14鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，約0.008mol/L，按以下步驟進(jìn)行配置和標(biāo)定。a）配制：稱取1.048g金屬鋅（wZn≥99.99%），置于150mL燒杯中，加10m），b）標(biāo)定：標(biāo)定與試料的滴定平行進(jìn)行。移取10.00mL鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.2.15），置于300mL燒杯），），），），GB/T××××—××××8c=........................................................5.2.15鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.50g金屬鈀片（wPd≥99.99%精確至0.0001g，置于250mL燒杯中，加加入5mL氯化鈉溶液（5.2.12），低溫蒸至濕鹽狀。加入3mL鹽酸（5.2.2），低溫蒸至濕鹽狀，重復(fù)3次，取下。加入250mL鹽酸（5.2.2轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度。5.3.2烘箱（溫度不大于300℃)。5.3.3聚四氟乙烯消化罐，容積305.4樣品5.5.1試料4.0～20.05.5.2平行試驗(yàn)5.5.4測(cè)定5.5.4.1溶解），5.5.4.1.2將含金、銥、鉑、銠、鎢合金試料置于聚四氟乙烯消化罐中，加20m將試液（5.5.4.1.1）、（5.5.4.1.2）條轉(zhuǎn)入200mL容量瓶中（鈀含量在4.00GB/T××××—××××9），），5.5.4.4滴定加2mL氯化鈉溶液（5.2.12低ωpd=×100%.......................c——鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每毫升（mom0——試料的質(zhì)量，單位為克（g試驗(yàn)結(jié)果的數(shù)值按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行修約，計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后5.7.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的），R/%——試驗(yàn)對(duì)象；——使用的標(biāo)準(zhǔn)（包括發(fā)布或出版年號(hào)）；——使用的方法（如果標(biāo)準(zhǔn)中包括幾個(gè)方法——觀察到的異?，F(xiàn)象；GB/T××××—××××元素水平離群結(jié)果可接受的實(shí)驗(yàn)室個(gè)數(shù)可接受的數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)平均值%重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(S)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(SR)重復(fù)性限(r)%再現(xiàn)性限(R)%Pd104.930.02560.00680.02650.0722059.950.05610.04990.07510.1573094.910.07300.02020.07570.204元素水平離群結(jié)果可接受的實(shí)驗(yàn)室個(gè)數(shù)可接受的數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)平均值%重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(S)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(SR)重復(fù)性限(r)%0.0732Pd10704.930.02360.01140.02620.066207059.950.05930.04250.07300.166307094.890.07940.00980.08000.222GB/T××××—××××表B.1給出了方法1二甲基乙二醛肟重量發(fā)法（2024年由