貴金屬合金化學(xué)分析方法 第2部分：銀含量的測定 征求意見稿

GB/T××××—××××5貴金屬合金化學(xué)分析方法第2部分：銀含量的測定警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安題。使用者有責(zé)任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證本文件描述了通過氯化鈉電位滴定法、碘化鉀電位滴定法和火試金重量法測定貴金屬合）：）：下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限4方法一氯化鈉電位滴定法試料用硝酸溶解。在硝酸介質(zhì)中，用氯化鈉標準滴定溶液進行電位滴定至終點，根據(jù)消耗4.2試劑或材料），），將銀標準置于自動電位滴定儀上（設(shè)備推薦參數(shù)參見附錄A用氯化鈉標準滴定溶液進行電位滴定至終點。從電位滴定曲線或dE/dV曲線確定終點。平行標定所消耗的氯化鈉標準滴定溶液體積的GB/T××××—××××6c——氯化鈉標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每毫升（mom0——稱取銀標準的質(zhì)量，單位為克（g）；V1——標定時，滴定銀標準溶液所消耗的氯化鈉標硝酸（4.2.2），蓋上表面皿，加熱至完全溶解，趕盡氮氧化物，取下，冷卻之4.3儀器設(shè)備4.3.2滴定裝置：自動電位滴定儀。推薦儀器工作參數(shù)參見附錄A。4.3.3銀復(fù)核電極。4.4樣品4.5試驗步驟4.5.1試料%g4.5.2平行試驗4.5.3空白試驗4.5.4測定4．5.4.1將試料（4.4）置于100mL燒杯中，加入2mL硝酸（4.2.1），蓋上表面皿，低溫加熱至試料完全溶解。用水沖洗表面皿及燒杯壁，加水GB/T××××—××××74．5.4.2將試料置于自動電位滴定儀（4.3.2）上，用氯化鈉標準滴定溶液（4.2.2）進行電位滴定至4.6試驗數(shù)據(jù)處理銀含量以銀的質(zhì)量分數(shù)(ωAg）計，按公式（2）計算：ωAg=×100%………………(2)c――氯化鈉標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每毫升（mom0――試料的質(zhì)量，單位為克（g）；試驗結(jié)果的數(shù)值按GB/T8170的規(guī)定進行修約，計算結(jié)果表示到小數(shù)點后4.7精密度獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)重復(fù)性限（r），超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%，重復(fù)性限4.7.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限（R），超過再現(xiàn)性限（5方法二碘化鉀電位滴定法試料用王水溶解。在氨性介質(zhì)中，用銀電極作為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用GB/T××××—××××85.2.1鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.2.2硝酸(ρ=1.42g/mL優(yōu)級純。b)標定：移取20.00mL銀標準溶液三份，分別水沖洗燒杯壁，加4mL氨水，20mL水。用銀電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比標準滴定溶液滴定至電位突躍最大即為終點。平行標定所消耗的碘化鉀標準滴定溶液體積的c――碘化鉀標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每毫升（moc0――銀標準溶液的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升（mg/mLV2――標定時，滴定銀標準溶液所消耗的碘化鉀標準滴稱取2.0g金屬銀(ωAg,≥99.99%精確至0.00001g,置于25蓋上表面皿，加熱至完全溶解，趕盡氮氧化物，取下，冷卻之室溫。用水沖洗表面皿及燒杯液轉(zhuǎn)入1000mL棕色容量瓶中，以水稀釋至刻度?；靹?。此溶液1mL含2mg銀5.3.4參比電極：飽和甘汞電極。5.4樣品5.5.1試料GB/T××××—××××9%g5.5.4測定于電爐上低溫加熱至試料完全溶解，蒸發(fā)至潮濕狀，冷卻。用水沖洗表面皿及杯壁，5.5.5滴定銀含量以銀的質(zhì)量分數(shù)(ωAg）計，按公式（4）計算：m0c――碘化鉀標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每毫升（moGB/T××××—××××試驗結(jié)果的數(shù)值按GB/T8170的規(guī)定進行修約，計算結(jié)果表示到小數(shù)點后獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表6給出的平均值范圍內(nèi)，這在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限（R），超過再現(xiàn)性限（R）試料經(jīng)配料、熔煉以鉛捕集得到含有貴金屬銀的鉛扣，在930℃熔融狀態(tài)下進行灰吹使鉛離，經(jīng)清洗、干燥后稱得銀粒質(zhì)量，并用隨同測定的標樣校正后計算6.2.7純銀(ωAg≥99.99%）。6.2.8鉛粒(ωPb,≥99.99%）。6.2.9覆蓋劑（6+2+1）：8份碳酸鈉與6份硼砂與）：GB/T××××—××××6.5.4.1試料（6.5.1）放入瓷坩堝（6.3.4）中，加入20取出冷卻后，去掉熔渣使鉛扣與熔渣分離，將鉛扣捶成用鑷子將銀粒取出，用手錘輕敲銀粒兩側(cè)去除底部20mL乙酸溶液（6.2.11置于低溫電熱m3—測得純銀質(zhì)量，單位為克（gm4—稱取純銀的質(zhì)量，單位為克（gGB/T××××—××××——純銀增量平均值，單位為克（g）；試驗結(jié)果的數(shù)值按GB/T8170的規(guī)定進行修約，計算結(jié)果表示到小數(shù)點后獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表8給出的平均值范圍在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限（R），超過再現(xiàn)性限（R）——試驗對象；——使用的標準（包括發(fā)布或出版年號）；——使用的方法（如果標準中包括幾個方法——觀察到的異?，F(xiàn)象；GB/T××××—××××使用自動電位滴定儀測定銀含量，推薦工作參數(shù)見表3GB/T××××—××××），12345671123456///////78921234567893123456///////789GB/T××××—××××GB/T××××—××××）