ANKOM-纖維分析說(shuō)明

0ANKOM

A200i半自動(dòng)纖維儀

中性洗滌纖維NDF分析方法應(yīng)用濾袋技術(shù)測(cè)定中性洗滌纖維（NDF）的方法ANKOMA200i型半自動(dòng)纖維分析儀A.試劑(a)稱取30.0g十二烷基硫酸鈉（USP）；18.61g乙二胺四乙酸二鈉（Na2EDTA）；6.81g四硼酸鈉（Na2B4O7）十水；4.56g磷酸氫二鈉（Na2HPO4）-無(wú)水；10.0ml三甘醇C6H14O4；全部溶解在1L水中，適當(dāng)?shù)臄嚢韬图訜嵊兄谌芙狻z查適當(dāng)?shù)膒H在6.9—7.1。(b)α-淀粉酶(Alpha-amylase)–熱穩(wěn)定細(xì)菌α-淀粉酶：活性為17,400單位/mL。1個(gè)活性單位表示能將1mg可溶性淀粉用30min水解。(c)無(wú)水亞硫酸鈉（Na2SO3）。(d)丙酮：無(wú)色，并且蒸發(fā)后無(wú)殘?jiān).安全注意(a)丙酮易燃，操作時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，避免吸入或與皮膚接觸。將濾袋放入烘箱之前，要確保濾袋完全干燥，丙酮完全揮發(fā)。(b)十二烷基硫酸鈉對(duì)黏膜有刺激，因此操作時(shí)要帶防塵口罩和手套。C.設(shè)備(a)消化裝置-ANKOMA200i纖維分析儀。(b)濾袋-ANKOMF57濾袋。(c)封口機(jī)(d)干燥器(e)分析天平-精確至0.1mg(f)電熱干燥箱(g)耐溶劑記號(hào)筆D.步驟(a)濾袋和樣品的準(zhǔn)備1)用耐溶劑的記號(hào)筆給濾袋編號(hào)，稱重(m1)。2)直接準(zhǔn)確稱取0.5g(±0.05g制備好的樣品(m)于濾袋中。樣品需要粉碎過(guò)1mm篩。3)在距離濾袋上邊緣大約5mm用封口機(jī)封口。然后將樣品在濾袋中展平，均勻分布。4)至少取一個(gè)空白濾袋(C1)，同時(shí)做空白測(cè)定。5)一次最多可以在濾袋架上放24個(gè)濾袋。無(wú)論放置濾袋數(shù)量多少，9層濾袋架上托盤要全部使用，每層放三個(gè)濾袋。層與層之間錯(cuò)開120度。然后將裝有濾袋的支架放入纖維分析儀消煮器中，然后在頂部將金屬壓錘放上，以確保消煮過(guò)程中不浮起。6)樣品含有大豆產(chǎn)品或脂肪超過(guò)5%，將裝有樣品的濾袋放入帶蓋玻璃容器中，加丙酮使濾袋完全浸沒(méi)，蓋好蓋子。搖動(dòng)容器10次，浸泡10min。然后更換新的丙酮，重復(fù)上述操作一次。最后將濾袋取出，放在網(wǎng)篩上涼干。例外：烘烤大豆，由于烘烤大豆的特殊性，需要采用改進(jìn)后的下面脫脂方法。將裝有樣品的濾袋放入帶蓋玻璃容器中，加丙酮使濾袋完全浸沒(méi)，蓋好蓋子。搖動(dòng)容器10次，然后更換新的丙酮，浸泡12h。取出濾袋，放在網(wǎng)篩上涼干。(b)當(dāng)處理24個(gè)濾袋時(shí)，向2000mL中性洗滌劑溶液中加無(wú)水亞硫酸鈉20g(0.5g/50mLND溶液)和4.0mL熱穩(wěn)定alpha-amylase。讓無(wú)水亞硫酸鈉在溶液中充分溶解。向容器中加入該溶液。如果處理樣品少于20個(gè)濾袋，按照每個(gè)濾袋加100mL酸溶液，但不能少于1500mL，確保濾袋托盤完全浸沒(méi)。(c)打開攪拌和加熱開關(guān)，確保濾袋支架攪拌正常。蓋上蓋子并完全密封好。儀器將加熱并維持溶液溫度100°C。設(shè)置處理時(shí)間75min，包括加熱升溫時(shí)間。(d)消煮結(jié)束，關(guān)上加熱和攪拌開關(guān)，打開排液閥（開始要慢一點(diǎn)），在打開蓋子之前確保廢液排放管與廢液容器安全連接，一定將熱的溶液排完。*警示：消煮器中的溶液是有壓力的。在打開蓋子之前一定將廢液閥打開以釋放壓力。(e)溶液排完后，打開蓋子，關(guān)閉排液閥，加2000mL(70°C~90°C)蒸餾水，并且第1和第2次淋洗時(shí)同時(shí)加4.0mLα-淀粉酶，放下蓋子，但不旋緊。打開攪拌開關(guān)（不打開加熱開關(guān)）攪拌3~5min。排掉廢液，重復(fù)2次，共淋洗3次。(f)最后一次淋洗后，加冷的自來(lái)水以操作和使冷卻容器，為下輪測(cè)定做好準(zhǔn)備。排干水，從容器中取出帶濾袋的支架。將濾袋從濾袋支架上取下來(lái)，輕輕擠壓去掉多余的水。然后將濾袋放入250mL燒杯中，加丙酮至覆沒(méi)濾袋，浸泡3~5min，然后取出并輕輕擠壓去掉多余的丙酮。(g)在通風(fēng)櫥中展開濾袋，讓其自然干燥。完全干燥后放入102°C±2°C烘箱烘干4小時(shí)。*警告：在丙酮完全揮發(fā)掉之前不能把濾袋放入烘箱中。(q)從烘箱中取出濾袋，直接放入干燥器中冷卻至室溫，然后稱重（m2）。E.計(jì)算試樣中中性洗滌纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)按以下公式計(jì)算。NDF(%)=(m2-(m1xC1))x100/m其中：m1為空袋質(zhì)量，g；m為樣品質(zhì)量，g；m2為提取處理后樣品殘?jiān)?濾袋質(zhì)量，g；C1為空白袋子校正系數(shù)(烘干后質(zhì)量/原來(lái)質(zhì)量)。ANKOM

A200i半自動(dòng)纖維儀

酸性洗滌木質(zhì)素ADL分析方法濾袋技術(shù)測(cè)定酸性洗滌木質(zhì)素（ADL）的方法ANKOMA200i型半自動(dòng)纖維分析儀A.試劑(a)72%硫酸溶液：取734.69mL濃硫酸，倒入200mL水中，冷卻后稀釋1000mL。B.安全注意(a)丙酮易燃，操作時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，避免吸入或與皮膚接觸。將濾袋放入烘箱之前，要確保濾袋完全干燥，丙酮完全揮發(fā)。(b)操作濃硫酸時(shí)要帶橡膠手套和面罩。配制硫酸溶液時(shí)一定注意將硫酸倒入水中。如果酸接觸到皮膚，請(qǐng)用大量水沖洗。C.設(shè)備(a)濾袋-ANKOMF57濾袋。(b)封口機(jī)(c)干燥器d）2L或3L燒杯D.步驟(a)濾袋和樣品的準(zhǔn)備1)用耐溶劑的記號(hào)筆給濾袋編號(hào)，稱重(m1)。2)直接準(zhǔn)確稱取0.5g(±0.05g制備好的樣品(m)于濾袋中。樣品需要粉碎過(guò)1mm篩。3)在距離濾袋上邊緣大約5mm用封口機(jī)封口。然后將樣品在濾袋中展平，均勻分布。4)至少取一個(gè)空白濾袋(C1)，同時(shí)做空白測(cè)定。5)先按照ADF測(cè)定方法進(jìn)行處理。(b)ADF測(cè)定之后，將干燥后的濾袋/樣品放入3L燒杯中，加足量72%硫酸將濾袋浸沒(méi)（大約250mL）。重要：濾袋必須完全干燥，并冷卻至室溫后加入濃酸。如果濾袋有水分存在，加硫酸后產(chǎn)生熱，容易使袋子中樣品燒焦，影響測(cè)定結(jié)果。(c)將2L燒杯放到3Lbeaker中使濾袋浸沒(méi)。開始時(shí)攪拌濾袋，并在30分鐘內(nèi)將2L燒杯上、下提起大約30次。(d)3小時(shí)后將硫酸倒掉，然后用水淋洗除掉酸。重復(fù)淋洗至pH為中性。然后用250mL丙酮淋洗3min除掉水。(e)在102°C烘箱中干燥4h，然后放入干燥器中冷卻至室溫，稱重（m2）。*警告：在丙酮完全揮發(fā)掉之前不能把濾袋放入烘箱中。(f)將濾袋放入已知重量（m3）30或50mL坩堝中，在600°C±15°C條件下灰化2小時(shí)，冷卻，稱重（m4）E.計(jì)算試樣中酸性洗滌纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)按以下公式計(jì)算。ADL(%)=[(m2-m1xC1)-（(m4-m3)]x100/m其中：m1為空袋質(zhì)量，g；m2為提取烘干后濾袋+樣品質(zhì)量，g；m3為坩堝質(zhì)量，g；m4為坩堝+灰分質(zhì)量；C1為空白袋子校正系數(shù)(烘干后質(zhì)量/原來(lái)質(zhì)量)；m為樣品質(zhì)量，g應(yīng)用濾袋技術(shù)測(cè)定粗纖維（CF）的方法ANKOMA200i型半自動(dòng)纖維分析儀A試劑(a)硫酸溶液—0.255±0.005N。1.25g硫酸/100mL蒸餾水(溶液濃度需要通過(guò)滴定核查)。(b)氫氧化鈉溶液—0.313±0.005N。1.25g氫氧化鈉/100mL蒸餾水。B.安全注意(a)丙酮易燃，操作時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，避免吸入或與皮膚接觸。將濾袋放入烘箱之前，要確保濾袋完全干燥，丙酮完全揮發(fā)。(b)操作濃硫酸時(shí)要帶橡膠手套和面罩。配制硫酸溶液時(shí)一定注意將硫酸倒入水中。如果酸接觸到皮膚，請(qǐng)用大量水沖洗。C.設(shè)備(a)消化裝置—ANKOMA200i纖維分析儀。(b)濾袋—ANKOMF57濾袋。如果樣品非常細(xì)，可選用F58濾袋（見注1）(c)封口機(jī)(d)干燥器(e)分析天平-精確至0.1mg(f)電熱干燥箱(g)耐溶劑記號(hào)筆D.步驟(a)用耐溶劑的記號(hào)筆給濾袋編號(hào)，稱重(m1)。(b)直接準(zhǔn)確稱取1.0(±0.1)g制備好的樣品(m)于濾袋中。樣品需要粉碎過(guò)1mm篩。(c)在距離濾袋上邊緣大約4mm用封口機(jī)封口。然后將樣品在濾袋中展平，均勻分布。(d)至少取一個(gè)空白濾袋(C1)，同時(shí)做空白測(cè)定。(e)脂肪含量高的樣品需要脫脂。將裝有樣品的濾袋放入玻璃容器中，加丙酮使濾袋完全浸沒(méi)，浸泡10min。倒掉溶劑，將濾袋放在網(wǎng)篩上涼干。(f)一次最多可以在濾袋架上放24個(gè)濾袋。無(wú)論放置濾袋數(shù)量多少，9層濾袋架上托盤要全部使用，每層放三個(gè)濾袋。層與層之間錯(cuò)開120度。然后將裝有濾袋的支架放入纖維分析儀消煮器中，然后在頂部將金屬壓錘放上，以確保消煮過(guò)程中不浮起。(g)當(dāng)處理24個(gè)樣品袋時(shí)，加入1900-2000mL已配好室溫酸溶液。如果處理樣品少于20個(gè)濾袋，按照每個(gè)濾袋加100mL酸溶液，但不能少于1500mL，確保濾袋托盤能完全浸沒(méi)。(h)打開攪拌和加熱開關(guān)，確保濾袋支架攪拌正常。蓋上蓋子并完全密封好。儀器將加熱并維持溶液溫度100°C。設(shè)置處理時(shí)間40min，包括加熱升溫時(shí)間。(i)消煮結(jié)束，關(guān)上加熱和攪拌開關(guān)，打開排液閥（開始要慢一點(diǎn)），在打開蓋子之前一定將熱的溶液排完。*警示：消煮器中的溶液是有壓力的。在打開蓋子之前一定將廢液閥打開以釋放壓力。(j)溶液排完后，打開蓋子，關(guān)閉排液閥，加2000mL(50~90°C)蒸餾水，攪拌5min。蓋上蓋子并打開加熱開關(guān)，或打開蓋子并關(guān)閉加熱開關(guān)。重復(fù)一次，共淋洗兩次。(k)當(dāng)處理24個(gè)樣品袋時(shí)，加入1900~2000mL室溫堿溶液(0.313M氫氧化鈉溶液)。如果處理樣品少于20個(gè)濾袋，按照每個(gè)濾袋加100mL堿溶液，但不能少于1500mL。(l)打開攪拌和加熱開關(guān)，確保濾袋支架攪拌正常。蓋上蓋子并完全密封好。儀器將加熱并維持溶液溫度100°C。設(shè)置處理時(shí)間40min，包括加熱升溫時(shí)間。(m)消煮結(jié)束，關(guān)上加熱和攪拌開關(guān)，打開排液閥（開始要慢一點(diǎn)），在打開蓋子之前一定將熱的溶液排完。*警示：消煮器中的溶液是有壓力的。在打開蓋子之前一定將廢液閥打開以釋放壓力。(n)溶液排完后，打開蓋子，關(guān)閉排液閥，加2000mL(50~90°C)蒸餾水，攪拌5min。蓋上蓋子并打開加熱開關(guān)，或打開蓋子并關(guān)閉加熱開關(guān)。重復(fù)一次，共淋洗兩次。(o)將濾袋從濾袋支架上取下來(lái)，輕輕擠壓去掉多余的水。然后將濾袋放入250mL燒杯中，加丙酮至覆沒(méi)濾袋，浸泡3~5min，然后取出并輕輕擠壓去掉多余的丙酮。(p)在通風(fēng)櫥中展開濾袋，讓其自然干燥。完全干燥后放入102°C±2°C烘箱烘干4小時(shí)。*警告：在丙酮完全揮發(fā)掉之前不能把濾袋放入烘箱中。(q)從烘箱中取出濾袋，直接放入干燥器中冷卻至室溫，然后稱重（m2）。(r)將濾袋放入已經(jīng)知道質(zhì)量（m3）的坩堝中在600°C±15°C條件下灰化2小時(shí)，干燥器中冷卻，稱取質(zhì)量，計(jì)算灰分質(zhì)量（m4）。D.計(jì)算試樣中粗纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按以下公式計(jì)算。CF(%)=[(m2-m1xC1)-（(m4-m3)]x100/m其中：m1為空袋質(zhì)量，g；m2為提取烘干后濾袋+樣品質(zhì)量，g；m3為坩堝質(zhì)量，g；m4為坩堝+灰分質(zhì)量；C1為空白袋子校正系數(shù)(烘干后質(zhì)量/原來(lái)質(zhì)量)；m為樣品質(zhì)量，g。E.注解有些粉碎非常細(xì)的樣品需要用F58濾袋替代F57濾袋，以避免樣品流失。應(yīng)用濾袋技術(shù)測(cè)定酸性洗滌纖維（ADF）的方法ANKOMA200i型半自動(dòng)纖維分析儀A.試劑(a)酸性洗滌劑溶液：稱取20g十六烷三甲基溴化胺（CTAB），溶于1000mL已標(biāo)定過(guò)的1.00N硫酸溶液中，加熱攪拌使其溶解。(b)丙酮：無(wú)色，并且蒸發(fā)后無(wú)殘?jiān)?。B.安全注意(a)丙酮易燃，操作時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，避免吸入或與皮膚接觸。將濾袋放入烘箱之前，要確保濾袋完全干燥，丙酮完全揮發(fā)。(b)CTAB對(duì)黏膜有刺激，因此操作時(shí)要帶防塵口罩和手套。C.設(shè)備(a)消化裝置-ANKOMA200i纖維分析儀。(b)濾袋-ANKOMF57濾袋。(c)封口機(jī)(d)干燥器(e)分析天平-精確至0.1mg(f)電熱干燥箱(g)耐溶劑記號(hào)筆D.步驟(a)濾袋和樣品的準(zhǔn)備1)用耐溶劑的記號(hào)筆給濾袋編號(hào)，稱重(m1)。2)直接準(zhǔn)確稱取0.5g(±0.05g制備好的樣品(m)于濾袋中。樣品需要粉碎過(guò)1mm篩。3)在距離濾袋上邊緣大約4mm用封口機(jī)封口。然后將樣品在濾袋中展平，均勻分布。4)至少取一個(gè)空白濾袋(C1)，同時(shí)做空白測(cè)定。5)一次最多可以在濾袋架上放24個(gè)濾袋，每層放三個(gè)濾袋。層與層之間錯(cuò)開120度。然后將裝有濾袋的支架放入纖維分析儀消煮器中，然后在頂部將金屬壓錘放上，以確保消煮過(guò)程中不浮起。6)樣品含有大豆產(chǎn)品或脂肪超過(guò)5%-將裝有樣品的濾袋放入帶蓋玻璃容器中，加丙酮使濾袋完全浸沒(méi)，蓋好蓋子。搖動(dòng)容器10次，浸泡10min。然后更換新的丙酮，重復(fù)上述操作一次。最后將濾袋取出，放在網(wǎng)篩上涼干。例外：烘烤大豆–由于烘烤大豆的特殊性，需要采用改進(jìn)后的下面脫脂方法。將裝有樣品的濾袋放入帶蓋玻璃容器中，加丙酮使濾袋完全浸沒(méi)，蓋好蓋子。搖動(dòng)容器10次，然后更換新的丙酮，浸泡12h。取出濾袋，放在網(wǎng)篩上涼干。(b)當(dāng)處理24個(gè)濾袋時(shí)，向容器中加入2000mL酸性洗滌劑溶液。如果處理樣品少于20個(gè)濾袋，按照每個(gè)濾袋加100mL酸溶液，但不能少于1500mL，確保濾袋托盤能完全浸沒(méi)。(c)打開攪拌和加熱開關(guān)，確保濾袋支架攪拌正常。蓋上蓋子并完全密封好。儀器將加熱并維持溶液溫度100°C。設(shè)定處理時(shí)間60min，包括加熱升溫時(shí)間。(d)消煮結(jié)束，關(guān)上加熱和攪拌開關(guān)，打開排液閥（開始要慢一點(diǎn)），在打開蓋子之前確保廢液排放管與廢液容器安全連接，一定將熱的溶液排完。*警示：消煮器中的溶液是有壓力的。在打開蓋子之前一定將廢液閥打開以釋放壓力。(e)溶液排完后，打開蓋子，關(guān)閉排液閥，加2000mL(70°C~90°C)蒸餾水，關(guān)閉蓋子并打開加熱開關(guān)，或打開蓋子并關(guān)閉加熱開關(guān)。攪拌5min。排掉廢液，重復(fù)2次，共淋洗3次或洗滌至中性。(f)將濾袋從濾袋支架上取下來(lái)，輕輕擠壓去掉多余的水。然后將濾袋放入250mL燒杯中，加丙酮至覆沒(méi)濾袋，浸泡3~5min，然后取出并輕輕擠壓去掉多余的丙酮。(g)在通風(fēng)櫥中展開濾袋，讓其自然干燥。完全干燥后放入102°C±2°C烘箱烘干4小時(shí)。*警告：在丙酮完全揮發(fā)掉之前不能把濾袋放入烘箱中。(q)從烘箱中取出濾袋，直接放入干燥器中冷卻至室溫，然后稱重（m2）。E.計(jì)算試樣中酸性洗滌纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)按以下公式計(jì)算。ADF(%)=(m2-(m1xC1))x100/m其中：m1為空袋質(zhì)量，g；m為樣品質(zhì)量，g；m2為提取處理后樣品殘?jiān)?濾袋質(zhì)量，g；C1為空白袋子校正系數(shù)(烘干后質(zhì)量/原來(lái)質(zhì)量)。F．幾點(diǎn)說(shuō)明如果樣品同時(shí)測(cè)定NDF和ADF，可以先測(cè)定NDF，然后將測(cè)定完裝有殘?jiān)臑V袋放在樣品架子上，直接加酸性洗滌溶液，然后按照ADF測(cè)定程序測(cè)定。ANKOMA200i纖維分析儀使用注意事項(xiàng)為確保儀器正常運(yùn)轉(zhuǎn)，延長(zhǎng)使用壽命，操作人員在使用前務(wù)必要認(rèn)真閱讀ANKOM儀器操作手冊(cè)，并嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行操作，避免誤操作。此外，在使用過(guò)程中要定期對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)。以下為ANKOMA200i纖維儀使用過(guò)程中必須注意的事項(xiàng)。1、先排液，后開蓋。2、排液之前，停止加熱。3、實(shí)驗(yàn)前檢查儀器加熱攪拌功能是否正常，蓋子是否密封，有無(wú)松動(dòng)。4、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，加熱前要確認(rèn)缸體內(nèi)有溶液。避免干燒，以免損壞托架。5、每次消煮結(jié)束，要先排廢液，待廢液排盡后再打開蓋子，防止?fàn)C傷。6、定期檢查蓋子密封“O”圈，如失去密封效果請(qǐng)及時(shí)更換。7、定期檢查托架底端椎體，如磨損1/2請(qǐng)及時(shí)更換。8、定期檢查缸體，觀察是否有液體滲出。如果有液體滲出，應(yīng)先切斷電源，然后打開儀器后蓋，進(jìn)行排查。重點(diǎn)檢查攪拌器，特別是廢液收集器和緊固螺釘，如果漏液明顯，清潔干凈，緊固螺釘1/8或1/4圈。如果螺釘太緊，馬達(dá)將不運(yùn)轉(zhuǎn)，適當(dāng)調(diào)松螺母直至馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)。9、定期檢查攪拌器是緊密的。如果有泄漏重復(fù)上一個(gè)保養(yǎng)方法。操作20個(gè)小時(shí)后再次檢查是否漏液。10、當(dāng)儀器將長(zhǎng)時(shí)間不使用，加水?dāng)嚢柽\(yùn)行10分鐘，用水徹底清洗干凈，防止酸腐蝕儀器。1