上傳人：1***

認(rèn)證信息

認(rèn)證類(lèi)型：個(gè)人認(rèn)證

認(rèn)證主體：謝**（實(shí)名認(rèn)證）

IP屬地：浙江

IP屬地：浙江 上傳時(shí)間：2025-01-21 格式：PDF 頁(yè)數(shù)：6 大小：365.18KB 積分：11 舉報(bào) 版權(quán)申訴

ICS71.080.99

CCSG71

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/FSIXXX—XXXX

辛?；虼已趸柰?/p>

Octanoylthiopropyltriethoxysilane

（報(bào)批稿）

在提交反饋意見(jiàn)時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專(zhuān)利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

中國(guó)氟硅有機(jī)材料工業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布

1

辛?；虼已趸柰?/p>

1范圍

本文件規(guī)定了辛?；虼已趸柰榈募夹g(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸

和貯存。

本文件適用于以硫氫化鈉、氯丙基三乙氧基硅烷和正辛酰氯為主要原料反應(yīng)生成的辛酰基硫代丙基

三乙氧基硅烷。

結(jié)構(gòu)式：

分子式：C17H36O4SSi

CAS號(hào)：220727-26-4

相對(duì)分子質(zhì)量：364.62（按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T4472—2011化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度的測(cè)定

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

GB/T10247—2008粘度測(cè)量方法

GB/T30309—2013多硫化物硅烷偶聯(lián)劑

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4技術(shù)要求

辛?；虼已趸柰槔砘笜?biāo)要求見(jiàn)表1。

表1理化指標(biāo)要求

指標(biāo)

項(xiàng)目

Ⅰ型Ⅱ型

3

外觀一級(jí)（澄清透明）二級(jí)（淡黃色至琥珀色）

密度（20℃）/（g/cm3）0.96-0.98

辛?；虼已趸柰楹?%≥93.0≥90.0

氯丙基三乙氧基硅烷含量/%≤1.0

巰丙基三乙氧基硅烷含量/%≤3.0

動(dòng)力粘度（25℃）/mPa·s4.5-7.0

硫含量/%8.0-9.5

5試驗(yàn)方法

5.1一般規(guī)定

除非另有說(shuō)明，分析中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T603規(guī)定制備，分析中僅

使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。本文件中試驗(yàn)數(shù)據(jù)的表示方法和修約規(guī)則

應(yīng)符合GB/T8170—2008中4.3.3修約值比較法的有關(guān)規(guī)定。

5.2外觀

取適量試樣于比色管中，在自然光下目視觀察。

5.3密度的測(cè)定

按GB/T4472—2011中4.3.3密度計(jì)法的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定溫度為20℃。

5.4辛?；虼已趸柰楹?、氯丙基三乙氧基硅烷含量的測(cè)定

5.4.1原理

用氣相色譜法，在選定的工作條件下，使樣品汽化后經(jīng)色譜柱得到分離，用氫火焰離子檢測(cè)器，采

用面積歸一化法定量。

5.4.2試劑及材料

5.4.2.1載氣：氮?dú)?，體積分?jǐn)?shù)大于99.99%，經(jīng)硅膠和分子篩凈化。

5.4.2.2燃?xì)猓簹錃?，體積分?jǐn)?shù)大于99.99%，經(jīng)硅膠和分子篩凈化。

5.4.2.3助燃?xì)猓嚎諝?，?jīng)硅膠和分子篩凈化。

5.4.3儀器

5.4.3.1氣相色譜儀：配有分流裝置及氫火焰離子檢測(cè)器的任何型號(hào)的氣相色譜儀。整機(jī)靈敏度和穩(wěn)

定性符合GB/T9722中的有關(guān)規(guī)定。

5.4.3.2色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機(jī)。

5.4.3.3微量注射器：10μL。

5.4.4色譜柱及典型操作條件

本文件推薦的色譜柱及典型操作條件見(jiàn)下表2，典型色譜圖見(jiàn)圖1，能達(dá)到同等分離程度的其他毛

細(xì)管色譜柱及操作條件均可使用。

表2推薦的色譜柱及典型操作條件

4

項(xiàng)目參數(shù)

毛細(xì)柱（30m*0.25mm*0.5μm）5%苯基+95%聚二甲基硅氧

毛細(xì)管色譜柱

烷或100%聚二甲基硅氧烷

載氣（氮?dú)猓┝魉?（mL/min)2.0

燃?xì)猓錃猓┝魉?（mL/min)30.0

助燃?xì)猓諝猓┝魉?（mL/min)300.0

分流比1:100

進(jìn)樣口溫度/℃280

檢測(cè)器溫度/℃280

初始溫度/℃130

初始溫度保留時(shí)間/min1

升溫程序程序升溫速率/（℃/min）20

終止溫度/℃280

終止溫度保留時(shí)間/min5

進(jìn)樣量/μL0.4

5.4.5測(cè)定

色譜儀啟動(dòng)后進(jìn)行必要的調(diào)節(jié)，以達(dá)到表2的色譜操作條件或其他適宜條件，當(dāng)色譜儀達(dá)到設(shè)定的

操作條件并穩(wěn)定后，用微量進(jìn)樣器吸取0.4μL試樣注入氣相色譜儀中，待程序完成后得到一個(gè)氣相色

譜圖，以面積歸一化法定量讀取數(shù)據(jù)。

標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：

1——乙醇

2——氯丙基三乙氧基硅烷

3——三正丁胺

4——巰丙基三乙氧基硅烷

5——硫代辛?；已趸柰?/p>

圖1辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷氣相色譜圖

5

5.4.6結(jié)果計(jì)算

辛?；虼已趸柰?、氯丙基三乙氧基硅烷含量中的各組分含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)以wi計(jì)，數(shù)值

以%表示，按式（1）計(jì)算：

Ai

w100.......................（1）

iAi

式中：

Ai——辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷含量中的各組分峰面積值；

Ai——各組分峰面積之和。

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得大于0.3%。

5.5動(dòng)力粘度的測(cè)定

按GB/T10247—2008第4章旋轉(zhuǎn)法進(jìn)行測(cè)試

5.6含硫量的測(cè)定

按照GB/T30309—2013中5.11總硫含量的測(cè)定進(jìn)行測(cè)定，方法A為仲裁法。

6檢驗(yàn)規(guī)則

6.1檢驗(yàn)分類(lèi)

辛?；虼已趸柰闄z驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。

6.2出廠檢驗(yàn)

辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷需經(jīng)生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)按本文件檢驗(yàn)合格并出具合格證后方可

出廠。

出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為：

a）辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷含量

b）硫含量

c）運(yùn)動(dòng)粘度

d）密度

e）氯丙基三乙氧基硅烷含量

6.3型式檢驗(yàn)

辛?；虼已趸柰樾褪綑z驗(yàn)為本文件第3章要求的所有項(xiàng)目。有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)

行型式檢驗(yàn)：

a）首次生產(chǎn)時(shí)；

b）主要原材料或工藝方法有較大改變時(shí)；

c）正常生產(chǎn)滿一年時(shí)；

d）停產(chǎn)后又恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；

e）出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí)；

f）質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出要求或供需雙方發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)。

6.4組批和抽樣

本產(chǎn)品以相同工藝條件、同一大罐進(jìn)行灌裝后的產(chǎn)品為一個(gè)檢驗(yàn)批。每批產(chǎn)品最大數(shù)量不超過(guò)30t。

6

按GB/T6680中的規(guī)定取樣，取樣量不少于500mL，取得樣品裝入兩個(gè)清潔干燥的塑料瓶中，貼

標(biāo)簽并注明產(chǎn)品名稱(chēng)，生產(chǎn)日期，批號(hào)，一瓶樣品檢驗(yàn)，一瓶樣品保留以備待查（留樣保存期限2年