《硝酸尾氣副產(chǎn)稀硝酸》

ICS03.220.20

CCSB08

團體標(biāo)準(zhǔn)

T/NXIA01-2023

硝酸尾氣副產(chǎn)稀硝酸

Dilutenitricacidproducedbynitricacidtailgas

2023-12-30發(fā)布2023-12-31實施

寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會協(xié)會發(fā)布

硝酸尾氣副產(chǎn)稀硝酸

1范圍

本文件適用于使用濃硝酸進(jìn)行酸化、刻蝕、洗消的金屬加工企業(yè)和半導(dǎo)體

加工企業(yè)。

本文件主要內(nèi)容為規(guī)定了硝酸酸霧的采集方法、尾氣副產(chǎn)稀硝酸的工藝及

稀硝酸產(chǎn)品質(zhì)量（硝酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)，亞硝酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)，灼燒殘渣質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款，凡是注日期的

引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版本均不適用于

本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最

新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB190—2009危險貨物標(biāo)志

GB/T337.1—2014工業(yè)硝酸濃硝酸

GB/T337.2—2014工業(yè)硝酸稀硝酸

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗辦法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示與判定

HG/T3696.1無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備

第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

HG/T3696.3無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備

第2部分：制劑及制品的制備

3定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

-1-

3.1分子式與相對分子量

分子式：HNO3

相對分子量：63.0（按2011年國際相對原子質(zhì)量）。

3.2分型

根據(jù)GB/T337.2—2014對稀硝酸按含量分為68酸、60酸、55酸、50酸、40

酸，并規(guī)定了硝酸含量的測定方法。

4要求

4.1產(chǎn)品的外觀要求

產(chǎn)品的外觀為無色或淺黃色液體

4.2工業(yè)稀硝酸按本部分規(guī)定的試驗方法檢測并應(yīng)復(fù)合表1的技術(shù)要求

表1技術(shù)要求

項目指標(biāo)

68酸60酸55酸50酸40酸

硝酸（HNO3）ω%68.060.055.050.040.0

亞硝酸（HNO3）ω%0.1

灼燒殘渣ω%0.1

4.3使用說明

產(chǎn)品使用說明應(yīng)當(dāng)符合GB/T337.2—2014的要求。

5試驗方法

5.1一般規(guī)定

本部分所用的試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和

GB/T6682—2008中規(guī)定的三級水。試驗中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定管溶液、制劑和制品，

在沒有注明其他規(guī)定時，均按HG/T3696.1、HG/T3696.3的規(guī)定制備。

5.2外觀檢驗

在自然光下，于玻璃燒杯中用目視法判定外觀。

5.3硝酸含量的測定

5.3.1方法提要

-2-

稱取一定量的試樣，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定

溶液的消耗量計算硝酸的含量。

5.3.2試劑和耗材

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）≈1.0mol/L。

酚酞指示液：10g/L。

5.4檢驗方法

5.4.1試驗步驟

取約15mL水注入250mL具塞的玻璃錐形瓶中，稱重，精確到0.0001g。

打開塞子，加快移入一定量的試樣（根據(jù)表2列出的硝酸規(guī)格），立刻蓋上瓶塞，

并重新準(zhǔn)確稱重。打開瓶塞，加入50mL水和4滴酚酞指示液，搖勻，用氫氧

化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至淺粉色即為終點。

同時進(jìn)行空白試驗，空白試驗除不加試樣外，其他操作和加入的試劑與試驗

溶液相同。

表2分析硝酸尾氣副產(chǎn)稀硝酸需移取試樣量

硝酸規(guī)格試樣體積/mL試樣量/g

68酸2.8±0.23.9

60酸3.1±0.24.3

55酸3.4±0.24.6

50酸3.8±0.25.0

40酸4.2±0.25.5

5.4.2計算結(jié)果

稀硝酸的含量以硝酸（HNO3）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1計，按式（1）計算：

3

(V1V0)cM10

100%1.340

1m2................（1）

式中：

V1—滴定試驗溶液所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升

（mL）；

V0—滴定空白試驗溶液所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為

毫升（mL）；

c—氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫摩爾每升（mol/L）；

-3-

m—試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）

M—硝酸（HNO3）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）(M=63.00)；

ω2—由6.4測得的亞硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

1.340—亞硝酸換成硝酸的系數(shù)；

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于

0.2%。

5.5亞硝酸含量的測定

按照GB/T337.1—2014中6.4亞硝酸含量測定，其中密度按照下列數(shù)值帶入計

算：68酸ρ=1.405；60酸ρ=1.367；55酸ρ=1.339；50酸ρ=1.310；40酸ρ

=1.246；

5.6灼燒殘渣的測定

同GB/T337.1—2014中6.6的規(guī)定

6檢驗規(guī)則

6.1檢驗采用出廠檢驗和型式檢驗

6.2所有項目均為型式檢驗項目，正常上產(chǎn)情況下每6個月進(jìn)行一次型式檢驗。在下列情

況下應(yīng)進(jìn)行型式檢驗：

a)更新關(guān)鍵設(shè)備和生產(chǎn)工藝；

b)主要原料有變化；

c)停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)；

d)與上次型式檢驗有較大的差異；

e)合同規(guī)定

6.3本部分規(guī)定的硝酸含量、亞硝酸含量指標(biāo)為出產(chǎn)檢驗項目，應(yīng)逐批檢驗；

6.4連續(xù)生產(chǎn)或統(tǒng)一班組生產(chǎn)同等質(zhì)量的產(chǎn)品為一批，也可以按產(chǎn)品貯罐組批；

6.5按照GB/T6678和GB/T6680的規(guī)定確定采樣單元數(shù)和液體采樣設(shè)備。

采樣時可用玻璃采樣管、不銹鋼采樣管取樣。從容器的上、中、下部采取均

勻試樣，取樣量不少于500mL。將所采集的樣品收集于清潔干燥、具塞的棕色玻

-4-

璃瓶或硬塑料瓶中，密封。瓶上貼標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號、采樣

日期和采樣者姓名。一份作為實驗室樣品，另一份保存?zhèn)洳?，保留時間由生產(chǎn)企

業(yè)根據(jù)實際需要確定，建議不超過一周。

6.6檢驗結(jié)果如有指標(biāo)不符合本部分要求，應(yīng)重取兩倍量的試樣進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果即使

只有一項不符合本部分的要求，則整批產(chǎn)品為不合格。

6.7按GB/T8170規(guī)定的修約值比較法判定檢驗結(jié)果是否符合本部分。

7標(biāo)志和標(biāo)簽

7.1稀硝酸包裝上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱及GB190—2009

中規(guī)定的“腐蝕性物質(zhì)”和“氧化性物質(zhì)”的標(biāo)簽。

7.2每批出產(chǎn)的稀硝酸都應(yīng)附有質(zhì)量證書。內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、規(guī)格、

凈含量、批號（或生產(chǎn)日期）和本部分編號。

8包裝、運輸和貯存

8.1稀硝酸應(yīng)用硬塑料、不銹鋼等耐稀硝酸腐蝕容器包裝。

8.2稀硝酸在運輸中應(yīng)防止烈日暴曬和猛烈撞擊，并經(jīng)常檢查，確保容器不泄露。

8.3稀硝酸應(yīng)貯存在通風(fēng)、避光、干燥的庫區(qū)內(nèi)，與酸