DB51-T 3235-2024 鋰電材料中磁性顆粒的測定 光學(xué)顯微鏡法

鋰電材料中磁性顆粒的測定光學(xué)顯微鏡法1本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由四川省經(jīng)濟(jì)和信息化廳提出、歸口、解釋并組織實施。本文件起草單位：四川省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢測院、天齊鋰業(yè)股份有限公司、寧德時代新能源科技股份有限公司、四川富臨新能源科技有限公司、成都巴莫科技有限責(zé)任公司、蜂巢能源科技(遂寧)有限公司、四川新能源汽車創(chuàng)新中心有限公司、北京普瑞賽司儀器有限公司、成都愛敏特新能源技術(shù)有限公司、雅化鋰業(yè)(雅安)有限公司、四川天華時代鋰能有限公司、宜賓市天宜鋰業(yè)科創(chuàng)有限公司、中國測試技術(shù)研究院、四川省標(biāo)準(zhǔn)化研究院、成都市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、成都產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院有限責(zé)任公司、四川賽科檢測技術(shù)有限公司、電子科技大學(xué)、成都工業(yè)學(xué)院、華鼎國聯(lián)四川電池材料有限公司、易鈉能新能源科技有限公司。本文件主要起草人：艾劫、宋姣姣、杜婉瑩、殷思藝、楊洲、岳云飛、田霞、李華鋒、何蘭、皮曉磊、代建國、高川、董興旺、周宇、賈旭勇、李興興、蘆燕、靳娜、卿輝、張喜翠、孫玉坤、孫平、吳孟強(qiáng)、胡書春、楊允杰、朱亮亮。2鋰電材料中磁性顆粒的測定光學(xué)顯微鏡法1范圍本文件適用于鋰鹽、正極材料(含前驅(qū)體)及負(fù)極材料。其他材料也可參照使用。2規(guī)范性引用文件僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法鋰離子電池制造產(chǎn)業(yè)鏈中涉及的鋰鹽、正極材料(含前驅(qū)體)、負(fù)極材料。4測試原理5儀器和器具5.1光學(xué)顯微鏡：帶偏振器，帶顆粒計數(shù)軟件，放大倍數(shù)不小于25倍。5.2電子天平：精度不低于0.01g。5.3電子臺秤：精度不低于0.1g。5.5真空抽濾裝置：抽濾瓶2000mL5.6干燥箱：≥40℃,控溫精度±2℃。5.7吸附磁棒：直徑24mm±1mm,長度250mm,最強(qiáng)磁力強(qiáng)度6000Gs以上。3DB51/T3235—5.8聚四氟乙烯磁棒：磁場強(qiáng)度大于6000Gs,選取直徑：15mm~20mm,長度45mm~55mm,外表為聚四氟乙烯材料，耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿。5.9外部磁塊：直徑24mm±1mm,高度與直徑1:1,最強(qiáng)磁力強(qiáng)度為7000Gs±1000Gs。5.11樣品罐應(yīng)符合以下要求：——容積10L,尼龍材質(zhì)，推薦使用斜角罐肩，見附錄A;——容積1000mL,塑料材質(zhì)廣口瓶，帶內(nèi)外蓋，密封性好；——濾膜：水系濾膜，直徑47mm或50mm,孔徑≤5μm。6.1除磁水：符合GB/T6682規(guī)定的一級水，用磁棒(最強(qiáng)磁力強(qiáng)度≥12000Gs)吸附5min。6.2鹽酸(HCl):p=1.18g/ml,分析純。6.3無水乙醇：分析純。6.4(1+1)鹽酸(v/v):鹽酸和水按1:1體積比混合。7試驗步驟在每一操作步驟前都應(yīng)使用磁棒對操作人員、試驗臺面、器具(燒杯、熱縮管、樣品罐等)進(jìn)行除7.2稱樣取一個潔凈的樣品罐，按照表1量取相應(yīng)溶劑加入罐中，再稱取試料緩慢加入。加蓋密封后手動搖勻試樣，使試料與分散溶劑混合均勻。表1不同材料使用的溶劑類型及體積溶劑類型溶劑體積(含前驅(qū)體材料)除磁水吸附磁棒負(fù)極材料聚四氟乙烯磁棒除磁水吸附磁棒7.3空白試驗隨同試料做空白試驗，空白試驗結(jié)果不能超過樣品預(yù)期磁性顆粒數(shù)量值的10%。7.4磁棒塑封根據(jù)被測樣品類型按照表1選擇不同磁棒類型，在吸附磁棒外面套上熱縮管，并用封口機(jī)將熱縮管兩端封口。7.5滾筒吸附4將塑封好的磁棒放入樣品罐中，加蓋密封，將樣品罐置于對輥機(jī)上，以筒速(60±5)rap/min的速度混合15min。7.6磁性顆粒提取打開樣品罐，取出塑封后的磁棒放置在一個500mL的潔凈燒杯中，用除磁水沖洗熱縮管外部。用陶瓷剪刀剪開熱縮管，取出磁棒后繼續(xù)沖洗熱縮管，將熱縮管上所有顆粒收集到燒杯中。重復(fù)步驟7.4至7.6三次，對試料進(jìn)行多次提取。外部磁塊緊貼燒杯底部緩慢移動，使溶液中磁性顆粒吸附于燒杯底部中心，保持外部磁塊緊貼燒杯底部并緩慢將燒杯中溶液倒出，用50mL除磁水反復(fù)清洗5次，直至燒杯中液體澄清，將上層清液倒出，完成清洗。清洗過程中一直保持外部磁塊緊貼燒杯底部。移除外部磁鐵，向7.7清洗完含有磁性顆粒的燒杯中加入15mL(1+1)鹽酸溶液，超聲波清洗2分鐘。超聲完成后在燒杯底部用外部磁塊吸附住磁性顆粒，將鹽酸溶液倒掉，向燒杯內(nèi)注入除磁水并按照7.7進(jìn)行2次清洗。清洗結(jié)束后，移除外部磁塊。然后向燒杯內(nèi)注入100mL～150mL除磁水待抽濾。將潔凈的濾膜固定在抽濾裝置上，將燒杯中的液體倒入抽濾裝置進(jìn)行抽濾，用除磁水沖洗燒杯壁三次，分別倒入抽濾裝置。將抽濾完畢后的濾膜用塑料鑷子放入潔凈的培養(yǎng)皿中并加蓋，放入干燥箱內(nèi)，45℃±2℃烘干15使用光學(xué)顯微鏡測量烘干后的濾膜上的磁性顆粒數(shù)量。如果濾膜上出現(xiàn)多處、大面積的顆粒堆積，應(yīng)減少稱樣量重新試驗。7.12試驗結(jié)果對軟件識別出的磁性金屬顆粒數(shù)目按照粒度范圍分別進(jìn)行統(tǒng)計。表2磁性金屬顆粒粒度范圍分區(qū)粒度范圍(μm)測定值(Pcs/kg)5試驗