DB51-T 3237-2024 Ti3C2Tx MXene防腐耐磨涂料生產(chǎn)技術(shù)通則

Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料生產(chǎn)技術(shù)通則2024-12-18發(fā)布2025-01-18實施四川省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I 2規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 4分類 2附錄A(規(guī)范性)Ti?C?T、MXene的定性判定方法(X射線衍射法及X射線光電子能譜法) 4 6本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由四川省經(jīng)濟(jì)和信息化廳提出、歸口、解釋并組織實施。本文件起草單位：西南交通大學(xué)、中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所、中航工業(yè)成都飛機(jī)工業(yè)(集團(tuán))有限公司、成都理工大學(xué)。本文件主要起草人：樊小強、任思明、孫奇、杜娟、李文、蔡猛、嚴(yán)涵、熊亮亮、李艷茹、趙文杰、劉悅、朱旻昊。1本文件規(guī)定了Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料的術(shù)語和定義、分類、環(huán)境、材料、設(shè)備、生產(chǎn)工藝規(guī)范。本文件適用于添加Ti?C?T、MXene具有防腐耐磨功能的涂料生產(chǎn)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；未注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T8264-2008涂裝技術(shù)術(shù)語GB/T50034-2024建筑照明設(shè)計標(biāo)準(zhǔn)3術(shù)語和定義GB/T8264-2008中界定的及下列術(shù)語和定義適用于本文件。涂料coating涂于工件表面能形成具有腐蝕保護(hù)、裝飾或特殊性能(如標(biāo)識、絕緣、耐磨等)的連續(xù)固態(tài)涂膜的一類液態(tài)或固態(tài)材料的總稱。能夠覆蓋在需要被保護(hù)或被裝飾的材料表面并具備優(yōu)異的防腐蝕和耐磨損性能的涂料。一種二維層狀材料，主要由鈦元素、碳元素及表面基團(tuán)組成，以Ti?C?TxMXene表示。按照Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料所使用樹脂的特性，分為以下兩類?！猄類：溶劑型Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料；——W類：水性Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料。5一般要求涂料制備間適宜溫度為12℃~38℃,空氣相對濕度不應(yīng)超過75%。2涂料制備間應(yīng)具有良好的自然采光或照明，照明應(yīng)按照GB/T50034-2024中的規(guī)定進(jìn)行。(200目～400目)、氫氟酸溶液(分析純)、顏填料(工業(yè)級)及助劑(分析純)。生產(chǎn)Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料所需設(shè)備主要包括稱量設(shè)備及分散設(shè)備。溶劑型Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料及水性Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料具有一致的生產(chǎn)工藝，其生產(chǎn)工藝流程見圖1。材料準(zhǔn)備材料準(zhǔn)備填料分散封裝及貯存圖1Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料生產(chǎn)工藝流程Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料由組分一和組分二兩組分構(gòu)成，所需主要材料包括樹脂、固化劑、Ti?AlC?、氫氟酸溶液、顏填料及助劑。將Ti?AlC?粉末與氫氟酸溶液以一定比例均勻混合，于室溫下連續(xù)攪拌適宜時間，所得產(chǎn)物使用去離子水多次離心洗滌，直到上清液pH為中性，將得到的產(chǎn)物超聲剝離，最后使用冷凍干燥技術(shù)得到Ti?C?TMXene。允許使用其它方法得到Ti?C?T、MXene。Ti?C?TxMXene的定性判定按附錄A的規(guī)定進(jìn)行。6.2.3樹脂及固化劑等準(zhǔn)備盛裝樹脂及固化劑等材料的容器應(yīng)蓋緊封嚴(yán)，應(yīng)無溶劑揮發(fā)或外部污染。在打開容器蓋之前，應(yīng)將容器外的灰塵及污物除凈，以免灰塵和污物落入污染原料。固化劑作為Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料組分二。36.3填料分散將Ti?C?TxMXene、顏填料及助劑按比例加入樹脂中，使用分散設(shè)備將Ti?C?TxMXene、顏填料及助劑與樹脂充分混合，得到Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料組分一。組分一中Ti?C?T、MXene及顏填料應(yīng)均勻分散無結(jié)塊，靜置24h后目視無沉淀。典型水性Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料生產(chǎn)工藝參見附錄B。6.4封裝及貯存為防止揮發(fā)及外部污染，將上述配置的Ti?C?TMXene防腐耐磨涂料組分一及組分二分別封裝在潔凈、干燥、密封的金屬桶或塑料桶中。Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料應(yīng)貯存在通風(fēng)、干燥、無日光直接照射的庫房內(nèi)，并應(yīng)遠(yuǎn)離熱源、隔絕火源，Ti?C?TxMXene防腐耐磨涂料自封裝之日起貯存期為12個月。4(規(guī)范性)Ti?C?T、MXene的定性判定方法(X射線衍射法及X射線光電子能譜法)本方法適用于Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料中Ti?C?TMXene的定性測定。A.2原理采用X射線衍射儀對所用材料進(jìn)行物相分析，判斷其是否具備Ti?C?T、MXene典型的衍射峰。A.2.2X射線光電子能譜法采用X射線光電子能譜儀對所用材料進(jìn)行元素定性及半定量分析，判斷其是否具備Ti?C?T、MXene主要組成元素及元素相對含量。A.3試劑和材料A.3.1除另有規(guī)定，在試驗中僅使用分析純及以上純度的試劑。A.3.2清洗用試劑：無水乙醇或其它合適的試劑。A.3.3載玻片：尺寸≥10mm(長)×10mm(寬)×1mm(厚)。A.3.4錫箔紙：面積≥5mm(長)×5mm(寬)。A.3.5雙面導(dǎo)電膠帶：電阻率<5Q/mm2。A.4儀器設(shè)備A.4.1X射線衍射儀：角度精度<0.001°。A.4.2X射線光電子能譜儀：最小能量分辨率<0.45eV。A.5試驗步驟二維層狀材料試樣應(yīng)手觸無顆粒感，總質(zhì)量宜>100mg。載玻片使用前應(yīng)使用無水乙醇清洗并干燥。將試樣均勻壓制于載玻片表面，要求試樣表面平整，面積≥10mm(長)×10mm(寬)。A.5.1.2X射線光電子能譜分析樣品制備二維層狀材料試樣應(yīng)手觸無顆粒感，總質(zhì)量宜>20mg。錫箔紙使用前應(yīng)使用無水乙醇清洗并干燥。首先將適宜大小的雙面導(dǎo)電膠帶粘貼于錫箔紙表面，隨后將試樣均勻壓制于雙面導(dǎo)電膠帶表面，要求試樣表面平整，推薦制樣面積為5mm(長)×5mm(寬)。5A.5.2樣品測定A.5.2.1使用X射線衍射儀獲取所制備試樣的X射線衍射圖譜，并對其衍射圖譜進(jìn)行物相分析。A.5.2.2使用X射線光電子能譜儀獲取所制備試樣的X射線光電子能譜全譜，并對其全譜進(jìn)行元素定性及半定量分析。所用二維層狀材料同時滿足下列兩個條件，即可認(rèn)為所用二維層狀材料為Ti?C?T、MXene?！嚇拥腦射線衍射圖譜存在符合圖A.1中的Ti?C?T、MXene特征衍射峰；——試樣的X射線光電子能譜全譜中存在符合圖A.2中的組成Ti?C?TxMXene的主要元素：鈦元素、碳元素。圖A.1Ti?C?T、MXene的X射線衍射圖譜圖A.2Ti?C?T、MXene的X射線光電子能譜全譜6(資料性)典型水性Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料生產(chǎn)工藝B.1材料準(zhǔn)備典型水性Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料主要由組分一及組分二構(gòu)成，所需主要材料包括雙酚A型水性環(huán)氧樹脂(工業(yè)級)、水性聚氨酯固化劑(工業(yè)級)、TisAlC?粉末(400目)、40%氫氟酸溶液(分析純)。B.1.2Ti?C?T、MXene的制備將Ti?AlC?粉末與40%氫氟酸溶液以1:20的比例均勻混合，在室溫下將上述混合液連續(xù)攪拌24h,所得產(chǎn)物使用去離子水在3500r/min分鐘下多次離心洗滌，直到上清液pH值為6~7,將得到的產(chǎn)物超聲剝離，最后將得到的漿料使用冷凍干燥技術(shù)獲得Ti?C?T、MXene粉末。B.1.3樹脂及固化劑準(zhǔn)備雙酚A型水性環(huán)氧樹脂與水性聚氨酯固化劑按質(zhì)量比1:2的比例計量，將水性聚氨酯固化劑單獨作為水性Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料組分二。B.2填料分散首先稱取雙酚A型水性環(huán)氧樹脂及水性聚氨酯固化劑總質(zhì)量0.5%的Ti?C?T、MXene,將稱取的Ti?C?TxMXene加入雙酚A型水性環(huán)氧樹脂中，使用高速攪拌器以2000r/min的速率攪拌10min~20min,為保證良好的分散效果，再采用超聲波在30kHz頻率下超聲分散20min～30m