JJF(豫) 205-2016 薄層色譜掃描儀校準規(guī)范

JJF(豫)205-2016JJF（豫）205-2016薄層色譜掃描儀校準規(guī)范cT氵氵氵氵氥氵氵氵氵氵氵氵氵氵氵氵氵氥氵氵氵氵氵氥氵c歸口單位：河南省質量技術監(jiān)督局起草單位：河南省計量科學研究院本規(guī)范委托起草單位負責解釋本規(guī)范主要起草人：許建軍（河南省計量科學研究院）陸進宇（河南省計量科學研究院）劉明（河南省中醫(yī)藥研究院）孟潔（河南省計量科學研究院）李?。ê幽鲜∮嬃靠茖W研究院）參加起草人：孫琳（焦作市質量技術監(jiān)督檢驗測試中心）黨明安（河南省食品藥品審評查驗中心） 2引用文件 3概述 4計量特性 43基線平直度 44波長示值誤差 4.5波長示值重復性(1)4.6定量重復性 5校準條件 51環(huán)境條件 52校準用計量器具 6校準項目和校準方法 6.1校準前檢查 6.2基線平直度的校準 63噪聲與漂移的校準 64波長示值誤差和重復的校準 65定量重復性的校準 7校準結果表達 8復校時間間隔 附錄A校準記錄格式 附錄B校準證書內頁格式 ⅠⅡ2015年版四部（通則0502)、中國藥品檢驗標準操作規(guī)范(2010版）而制定。本規(guī)范校準的主要項目有：—噪聲與漂移的校準；—基線平直度的校準；—波長示值誤差和重復性的校準；—定量重復性的校準；本規(guī)范為首次制定。JJF（豫）205-20161薄層色譜掃描儀校準規(guī)范本規(guī)范適用于薄層色譜掃描儀的校準。2引用文件本規(guī)范引用下列文件：JJF1001-2011通用計量術語及定義JJF1059.1-2012測量不確定度評定與表示JJG178-2007中華人民共和國藥典2015年版四部（通則0502)中國藥品檢驗標準操作規(guī)范(2010版）凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修改版均不適用本校準規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)程。薄層色譜掃描儀（以下簡稱儀器）是用一束長寬可以調節(jié)的一定波長和強度的光掃描薄層板上分離出來的斑點，并根據掃描圖譜對物質進行定性鑒別和定量分析的儀器。薄層色譜掃描儀主要由光源、單色器、樣品室、檢測器和數據處理系統(tǒng)組成，通常具有反射、熒光、透射和吸收四種測量方式。4計量特性4.3基線平直度儀器在紫外光區(qū)和可見光區(qū)的基線平直度應不大于吸光度0.5。4.4波長示值誤差4.5波長示值重復性4.6定量重復性儀器對同一樣品重復進行測量時，測量值的相對標準偏差應不大于2注：以上技術指標不適用于合格性判別，僅供參考。5校準條件85%。5.1.4操作環(huán)境應潔凈，無強光直射，周圍無強磁場、電場干擾，無強氣流及腐蝕性氣體，應避免其它冷、熱源影響。5.2校準用計量器具0=2)。0=2)。5.2.3定量重復性校準用板（規(guī)格為100mm×200mm,小孔坐標為X=30mm,Y=30mm6校準項目和校準方法6.1校準前檢查儀器不能有影響校準的外觀缺陷。按鍵開關、調節(jié)旋鈕等各部件工作正常，儀器上應有儀器名稱、型號、制造廠商、產品序列號。6.2噪聲與漂移量圖譜包絡中心線的最大值和最小值之差即為儀器的漂移（對于有實時顯示吸光度數值功能的儀器也可記錄吸光度值，以相鄰的兩個吸光度差值最大的作為噪聲，以與起始吸光度差值的絕對值最大的作為漂移）。6.3基線平直度掃描待測的空白薄層色譜板，扣除背景后，再次在該位置掃描待測空白薄層色譜板，測量圖譜中起始點的吸光度與偏離起始點的吸光度之差的最大值即為基線平直度。6.4波長示值誤差與重復性3儀器常用的光譜帶寬，慢速掃描，小掃描間隔。在吸光度模式下，采用光譜掃描，透射測量方式，先后將氧化鈥濾光片標準物質（參考波長：241.9nm、279.3nm、287.9nm、334.0nm、)、鐠釹濾光片標準物質（參考波長：(1)計算波長示值誤差，按公式(2)計算波長示值重復性。--λ-6.5定量重復性的校準光斑大小，測量方式為反射鋸齒或反射線性，光斑掃描范圍要完全覆蓋小孔，對掃描得到的色譜峰積分。重復測量6次，按照公式(3)計算積分面積的相對標準偏差，即為儀器的定量重復性。RSD—%)Ai—第i次測得的峰面積—6次測得的峰面積的平均值7校準結果表達校準結果應在校準證書或校準報告上反映，校準證書或報告至少包括以下信息：dfJJF（豫）205-20164kln8復校時間間隔儀器的復校時間間隔一般不超過1年。在相鄰兩次校準期間，如果對儀器的檢測數據有懷疑或儀器更換主要部件及修理后應對儀器重新校準。5校準記錄格式計量器具名稱申請者名稱申請人申請者地址型號樣品生產廠家編號校準日期校準技術依據℃)環(huán)境濕度(%RH)其它主標準器名稱型號編號準確度等級測量范圍標準器證書號校準員核驗員1.校準前檢查：4.基線平直度：5.波長示值誤差與示值重復性的校準：6.定量重復性(RSD):7.測量不確定度6校準證書內頁格式校準項目校準規(guī)范技術要求校準結果3.基線平直度4.波長示值誤差5.波長示值重復性6.定量重復性(RSD)波長示值誤差不確定度：7附錄犆示值誤差測量結果的不確定度評定示例C.1.2計量標準：氧化鈥濾光片標準物質鐠釹標光片標準物質C.1.3被測對象：薄層色譜掃描儀值誤差的校準，然后按公式(1)計算波長示值誤差。C.2測量模型C.2.1波長示值誤差：--C.2.2不確定度傳播率-C.2.3計算靈敏系數C.3不確定度的來源及評定測量時引入的不確定度因素主要有：標準器的不確定度、重復測量引入的不確定度。C.3.1標準器的不確定度由氧化鈥濾光片、鐠釹濾光片的校準證書可知，該標準器引入的不確定度為Us=0.3nmk=2(C-6)C.3.2重復測量引入的不確定度419.4nm,419.3nm,419.5nm,單次測量的標準差為8按照規(guī)范要求，進行3次測量，所以平均值的標準差為即重復測量引入的不確定度分量為-C.4測量不確定度分量測量結果的不確定度分量見表C1。來源符號標準不確定度概率分布靈敏系數不確定度分量標準濾光片λs正態(tài)-1重復測量λ正態(tài)1C.5標準不確定度的評定以上各項標準不確定度分量互不相關，所以合成標準不